CN104508479B - 气相色谱仪装置 - Google Patents

Abstract

一种气相色谱仪装置具备：试料导入部；检测器；柱组件，其收纳分离柱并独立进行分离柱的温度调节，分离柱的端部在与具有最大面积的主平面垂直的一端面引出，所述分离柱按成分分离从试料导入部导入的试料；恒温箱，其具备箱体、用于对箱体内部进行加热的加热器以及对箱体内部进行搅拌的风扇，所述箱体收纳对试料导入部与柱组件之间以及柱组件与检测器之间进行连接的配管的至少一部分。恒温箱的箱体的下表面的一部分向下方突出而形成突出部，设置在突出部内的副空间与箱体内的副空间以外的空间即主空间连通。在箱体的外侧且在主空间的下方设置有柱组件设置部，在所述柱组件设置部设置柱组件。突出部的固定的且面向柱组件设置部的一侧面成为安装柱组件的安装面，在该安装面设置有使箱体内的配管的端部和分离柱的端部连接的连接窗。柱组件以引出有分离柱的端部的端面作为安装面侧且以主平面成为水平的状态安装在箱体上。

Description

气相色谱仪装置

技术领域

本发明涉及一种具备试料导入部、分离柱以及检测器的气相色谱仪装置。

背景技术

气相色谱仪试料具备导入气体的气体导入部、按成分分离试料气体的分离柱、检测分离后的试料成分的检测器以及恒温箱。以往，一般在对流式的恒温箱中收纳分离柱而进行分离柱的温度调节，该对流式的恒温箱通过利用风扇使由加热器加热的空气循环从而进行其内部的温度调节。

对此，出于使分离柱的温度更快速地升降的目的，提出了例如通过将电热丝卷绕在分离柱等，利用比对流式的恒温箱的热容量小的其它的机构对分离柱进行温度调节的方案(参照专利文献1。)。在该情况下，分离柱以卷绕有电热丝的状态收纳在其它的容器中并作为柱组件配置在恒温箱的外侧。因此，为了避免气体化后的试料吸附在配管的内壁等，而在恒温箱内收纳连接从试料导入部到分离柱之间与从分离柱到检测器之间的配管并进行温度调节。

连接从试料导入部到分离柱之间与从分离柱到检测器之间的配管即使一部分从恒温箱露出，也会因散热造成配管温度降低从而对分析结果造成影响，因此这些配管的端部与分离柱的端部的连接在恒温箱内或者在其附近进行。另外，在专利文献1中，为了将柱组件能够更换地安装在恒温箱的箱体中，将柱组件安装在设置于恒温箱的侧面的开闭门。

【在先技术文献】

【专利文献】

专利文献1：美国专利第6530260号公报

发明内容

【发明要解决的课题】

如上述那样，在将柱组件安装在恒温箱的箱体的侧面时，存在气相色谱仪装置的设置面积变大的问题。另外，如专利文献1所公开的那样，在将柱组件安装在恒温箱的箱体的开闭门的情况下，为了使与柱组件连接的配管不干扰开闭门的开闭，需要超出所需地加长配管。

因此，本发明的目的在于，能够不增大气相色谱仪的设置面积地执行对分离柱的响应性高的温度调节。

【用于解决课题的方案】

本发明所涉及的气相色谱仪装置具备：试料导入部；检测器；柱组件，其收纳分离柱，并独立进行所述分离柱的温度调节，分离柱的端部在与具有最大面积的主平面垂直的一端面引出，所述分离柱按成分分离从所述试料导入部导入的试料；恒温箱，其具备箱体、用于对箱体内部进行加热的加热器以及对箱体内部进行搅拌的风扇，所述箱体收纳对试料导入部与柱组件之间以及柱组件与检测器之间进行连接的配管的至少一部分，恒温箱的箱体的下表面的一部分向下方突出而形成突出部，设置在突出部内的副空间与箱体内的副空间以外的空间即主空间连通，在箱体的外侧且在主空间的下方设置有柱组件设置部，在柱组件设置部设置柱组件，突出部的固定的且面向柱组件设置部的一侧面成为安装柱组件的安装面，在该安装面上设置有使箱体内的配管的端部和分离柱的端部连接的连接窗，柱组件以引出有分离柱的端部的端面作为安装面侧且以主平面成为水平的状态安装在箱体上。

此处，柱组件为在单个的容器中收纳有分离柱并且具备用于调节容器内的温度的加热器的构件，并且构成为能够在容器的表面部或者其附近对分离柱的端部和外部的配管进行连接。

【发明效果】

在本发明的气相色谱仪装置中，恒温箱的箱体的下表面的一部分向下方突出而形成突出部，设置在突出部内的副空间与箱体内的副空间以外的空间即主空间连通，在箱体的外侧且在主空间的下方设置有柱组件设置部，在柱组件设置部设置柱组件，突出部的固定的且面向柱组件设置部的一侧面成为安装柱组件的安装面，在该安装面上设置有使箱体内的配管的端部和分离柱的端部连接的连接窗，柱组件以引出有分离柱的端部的端面作为安装面侧且以主平面成为水平的状态安装在箱体，因此，能够将柱组件设置在主空间的下方。由此，与将柱组件安装在内部不具有副空间而仅具有主空间的恒温箱的侧壁的情况相比，能够减小气相色谱仪装置的设置面积。由于分离柱用柱组件独立地进行温度调节，因此与在恒温箱内配置分离柱的情况相比，能够提高分离柱的升降温的响应性。由于柱组件以主平面成为水平的方式安装在恒温箱，因此在柱组件的主平面不会因热的对流产生温度梯度，在柱组件的主平面方向能够使分离柱的温度保持均匀。由于柱组件安装在箱体的固定的一侧面，因此不用开闭安装有柱组件的壁面，无需超出必要地加长恒温箱内的配管。

附图说明

图1是表示气相色谱仪装置的一实施例的结构的立体图。

图2是表示气相色谱仪装置的其他实施例的结构的立体图。

图3是表示上述实施例的恒温箱内温度的控制系统的框图。

图4是表示气相色谱仪装置的又一其他实施例的结构的立体图。

图5是表示气相色谱仪装置的又一其他实施例的结构的立体图。

具体实施方式

在本发明的气相色谱仪装置中，优选为，柱组件的整体收纳在主空间的下方。这样，在恒温箱的设置面积的范围内设置柱组件，能够防止装置的设置面积的扩大。

优选的是，在恒温箱的箱体的突出部的一侧面设置有多个连接窗。这样，不扩大装置的设置面积便能够将多个柱组件安装在恒温箱。

可以采取如下的方式，即，恒温箱的箱体的与安装面不同的、垂直于安装面的一侧面的至少一部分成为能够开闭的开闭侧面，连接窗与开闭侧面相通，在将开闭侧面开放的状态下能够将柱组件向开闭侧面侧拉出。这样，柱组件的配管的连接或者拆卸变得容易。

作为设置在恒温箱的风扇的一个例子可以例举轴流扇。在该情况下，优选为，轴流扇在恒温箱内的主空间的侧方且在箱体的壁面的附近与壁面隔开间隙地配置，并且所述轴流扇通过沿着其旋转轴方向向主空间侧以及副空间侧进行鼓风，而使被加热器加热的空气循环。由此，能够对主空间以及副空间进行加热。

作为设置在恒温箱的风扇的优选的其它的例子可以例举西洛克风扇。在该情况下，优选为，西洛克风扇配置在恒温箱内的主空间的侧方且箱体的壁面的附近，通过将从主空间侧吸入的空气向风扇的旋转半径方向进行鼓风，而使被加热器加热的空气沿着壁面循环。由此，被加热器加热的空气也会向副空间侧充分供给，能够对主空间以及副空间的温度均匀地进行加热。

更优选的实施方式为，还具备整流板，所述整流板在西洛克风扇的主空间侧相对于西洛克风扇的旋转轴垂直地配置，并具有设置在与西洛克风扇的旋转轴对应的位置的通气孔以及设置在该通气孔的周围的遮挡部，将从西洛克风扇鼓出的空气的通气路限定在遮挡部与箱体的壁面之间的间隙，并且将向西洛克风扇吸气的吸气方向限定在西洛克风扇的旋转中心部分。由此，能够更可靠地向副空间侧供给被加热器加热的空气，从而能够实现恒温箱内的温度的均匀化。

另外，在本发明所涉及的气相色谱仪装置中，优选的是，具备温度传感器和恒温箱温度控制部，所述温度传感器设置在恒温箱内且对恒温箱内的温度进行检测，所述恒温箱温度控制部根据温度传感器的检测温度控制加热器的输出或者风扇的转速。这样，能够高精度地进行分别对试料导入部与柱组件之间以及柱组件与检测器之间进行连接的流路的温度控制。

利用图1对气相色谱仪装置的一实施例进行说明。需要说明的是，图1以去除了恒温箱的箱体的一部分的状态进行表示。

首先沿着试料的流动对结构进行说明，导入试料的试料导入部2经由毛细管(配管)6a与柱组件4的入口端口4a连接，柱组件4的出口端口4b经由毛细管6b与检测器8连接。

试料导入部2具备例如加热液体试料而使之气化的试料气化室。柱组件4收纳有在具有一定的厚度的平板状的容器内按成分分离试料气体的分离柱。柱组件4具备独自的加热器(省略图示)，从而能够独立调节分离柱的温度。收纳于柱组件4的分离柱的两端部在相对于柱组件4的主平面垂直的一侧面引出，柱组件4在其一侧面具备能够进行向分离柱的连接的入口端口4a以及出口端口4b。

毛细管6a以及6b收纳在恒温箱10内。恒温箱10的箱体的壁面由表面为板金而内部包含隔热材料的材质构成。恒温箱10在下表面侧部具有向下方突出的突出部11。恒温箱10的内部的上部成为主空间12a，作为下部的突出部11的内部成为与主空间12a连接的副空间12b。

在恒温箱10内的一角且在主空间12a的侧方，与主空间12a隔着整流板17而配置有加热器16以及风扇18。加热器16通过例如电热丝卷绕成螺旋状而形成，且以包围风扇18的旋转轨道的周围的方式配置。加热器16的最大耗电量(发热量)为例如约500W。风扇18为沿其旋转半径方向以放射状产生风的西洛克风扇，配置在恒温箱10的箱体的壁面附近。在加热器16以及西洛克风扇18的附近设置有温度传感器20。

通过利用西洛克风扇18沿旋转半径方向以放射状产生风，从而在图中如箭头所示，由加热器16加热后的空气沿着恒温箱10的箱体的壁面从外侧沿朝向西洛克风扇18的旋转中心部的方向循环。设置在西洛克风扇18的主空间12a侧的整流板17为在中央部具有通气孔17a的板状部件，且相对于西洛克风扇18的旋转轴垂直地配置。通过在西洛克风扇18的主空间12a侧设置整流板17，从而由加热器16加热的空气的循环效率提高。由此，被加热器16加热的空气在恒温箱10内的主空间12a以及副空间12b均匀流动，在恒温箱10内难以产生温度分布。在整流板17的周缘部与恒温箱10的箱体的壁面之间存在间隙，从西洛克风扇18鼓出的空气通过该间隙，而沿着恒温箱10的箱体的壁面循环。沿着恒温箱10的箱体的壁面流动的空气通过整流板17的通气孔17a被向西洛克风扇18侧吸气。

在使西洛克风扇18以835rpm的恒定速度旋转的状态下将恒温箱10内的目标温度设定为200℃、400℃而对主空间12a与副空间12b的温度进行测定，确认出能够使其温度差达到2℃以下。因此，即使在恒温箱10设置突出部11，利用西洛克风扇18使从恒温箱10内的空间的外侧被加热器16加热的空气循环，由此能够将恒温箱10内的温度控制得均匀。

恒温箱10的主空间12a的下方、且突出部11的侧方的位置成为柱组件设置部13。形成恒温箱10的箱体的壁面且是突出部11的面向柱组件设置部13的壁面成为用于安装柱组件4的安装面，在该安装面设置有矩形的贯通孔即连接窗14。在该安装面的连接窗14的位置，柱组件4以其主平面5成为水平的状态的方式安装。试料导入部2以及检测器8安装在恒温箱10的箱体的上部。

毛细管6a的一端在恒温箱10的箱体的上表面部与试料导入部2连接，另一端经由设置在突起部11的侧壁的连接窗14与柱组件4的入口端口4a连接。毛细管6b的一端在恒温箱10的箱体的上表面部与试料导入部2连接，另一端经由连接窗14而与柱组件4的出口端口连接。

需要说明的是，在恒温箱10内作为用于使由加热器16加热的空气循环的机构，除西洛克风扇18以外也可以使用轴流扇。图2的实施例中，取代图1的西洛克风扇18而使用轴流扇19。在该实施例中，在主空间12a的侧方，隔着整流板17而设置有轴流扇19，从而在轴向上产生风。由此，由加热器16加热后的空气沿着轴流扇19的轴向向主空间12a以及副空间12b供给。但是，由于轴流扇19并非向其旋转半径方向产生风的结构，因此能够料到向副区间供给加热后的空气的能力比西洛克风扇差。因此，像后述的图4的实施例那样在副空间的容量大的情况下优选使用西洛克风扇18。

如图3所示那样，恒温箱10内的温度通过恒温箱温度控制部22根据温度传感器20的检测温度来反馈控制加热器16的输出以及风扇18、19的转速而调整成恒定温度。恒温箱温度控制部22通过该气相色谱仪装置专用的计算机或者与该气相色谱仪装置连接的个人计算机来实现。需要说明的是，恒温箱温度控制部22可以根据温度传感器20的检测温度仅对加热器16的输出进行控制。在该情况下，风扇18、19的转速不受温度传感器20的检测温度的影响而维持恒定。

图4表示气相色谱仪装置的其他实施例的结构。

在该实施例中，两个柱组件4-1以及4-2设置在恒温箱10a的柱组件设置部13a。由于沿纵向相互平行地并排安装柱组件4-1以及4-2，因此恒温箱10a的突出部11a与图1以及图2的实施例相比向下方伸长延伸。突出部11a的面向组件设置部13a的壁面成为用于安装柱组件4-1以及4-2的安装面。在该安装面沿纵向排列设置有两个连接窗14-1以及14-2。在与连接窗14-1对应的位置，柱组件4-1以主平面5-1成为水平的状态安装在突出部11的壁面，在与连接窗14-2对应的位置，柱组件4-2以主平面5-2成为水平的状态安装在突出部11的壁面。

在恒温箱10a内收纳有毛细管6a、6b以及6c。毛细管6a的一端与试料导入部2连接，另一端与柱组件4-1的入口端口4-1a连接。毛细管6b的一端与检测器8连接，另一端与柱组件4-2的出口端口4-2b连接。毛细管6c的一端与柱组件4-1的出口端口4-1a连接，另一端与柱组件4-2的入口端口4-2a连接。

在该实施例中，收纳在两个柱组件4-1与4-2的分离柱以串联的方式连接。收纳在柱组件4-1的分离柱成为第一层，收纳在柱组件4-2的分离柱成为第二层，经由试料导入部2而导入的试料气体按顺序经过第一层的分离柱、第二层的分离柱后，被导向检测器8。第一层与第二层的分离柱具有互不相同的分离特性，能够通过第二层的分离柱分离第一层的分离柱无法分离的成分并向检测器8引导。

像这样，通过设为在恒温箱10、10a的箱体的下部设置突出部11、11a，且在其壁面安装柱组件4-1以及4-2的结构，由此不扩大气相色谱仪装置的设置面积便能够安装多个柱组件。由此，能够不改变装置的设置面积地设置具有互不相同的分离特性的多层分离柱从而能够扩大能够分离的范围。

在将多个柱组件沿上下方向排列设置的情况下，需要根据设置的柱组件的数量加长突出部11a的上下方向上的长度，通过配合加热器16而设置用于使由加热器16加热的空气沿着恒温箱10的箱体的壁面循环的西洛克风扇18，能够对恒温箱10a内均匀加热。并且，通过配置提高恒温箱10a内的空气的循环效率的整流板17，能够提高对恒温箱10a内均匀加热的效果。

图5表示为了便于进行柱组件4的装卸而设为使柱组件4能够向恒温箱10的开闭门(开闭侧面)侧滑动的实施例。在该实施例中，恒温箱10的设置有西洛克风扇18一侧的相反侧的侧面的至少一部分成为能够开闭的开闭侧面。连接窗14的一端由开闭侧面构成，当打开开闭侧面时，连接窗14的一端被卸下而能够将柱组件4向开闭侧面侧拉出。由此，毛细管6a以及6b与柱组件4的装卸变得容易。

需要说明的是，该结构对于像图3那样的能够将多个柱组件安装在恒温箱的结构也能够适用。

符号说明

2试料导入部

4，4-1，4-2柱组件

4a，4-1a，4-2a入口端口(柱组件的入口端口)

4b，4-1b，4-2b出口端口(柱组件的出口端口)

5，5-1，5-2主平面(柱组件主平面)

6a，6b，6c毛细管(配管)

8检测器

10，24恒温箱

11突出部

12a，26主空间

12b副空间

13，27柱组件设置部

14，14-1，14-2，28连接窗

16加热器

18西洛克风扇

19轴流扇

20温度传感器

22恒温箱温度控制部

Claims (10)

1.一种气相色谱仪装置，具备：

试料导入部；

检测器；

柱组件，其收纳分离柱，并独立进行所述分离柱的温度调节，所述柱组件包含具有最大面积的主平面和与所述主平面垂直的一端面，所述分离柱的端部在所述一端面引出，所述分离柱按成分分离从所述试料导入部导入的试料；

恒温箱，其具备箱体、用于对所述箱体内部进行加热的加热器以及对所述箱体内部进行搅拌的风扇，所述箱体收纳对所述试料导入部与所述柱组件之间以及所述柱组件与所述检测器之间进行连接的配管的至少一部分，

所述恒温箱的所述箱体的下表面的一部分向下方突出而形成突出部，设置在所述突出部内的副空间与所述箱体内的所述副空间以外的空间即主空间连通，

在所述箱体的外侧且在所述主空间的下方设置有柱组件设置部，在所述柱组件设置部设置所述柱组件，

所述突出部的固定的且面向所述柱组件设置部的一侧面成为安装所述柱组件的安装面，在该安装面上设置有使所述箱体内的配管的端部和所述分离柱的端部连接的连接窗，

所述柱组件以引出有所述分离柱的端部的所述一端面作为所述安装面侧且以所述主平面成为水平的状态安装在所述箱体上。

2.如权利要求1所述的气相色谱仪装置，其中，

所述柱组件整体收纳在所述主空间的下方。

3.如权利要求1或2所述的气相色谱仪装置，其中，

在所述突出部的所述一侧面设置有多个所述连接窗，在各连接窗安装有柱组件。

4.如权利要求1或2所述的气相色谱仪装置，其中，

所述恒温箱的所述箱体的与所述安装面不同的、垂直于所述安装面的一侧面中的至少一部分成为能够开闭的开闭侧面，

所述连接窗与所述开闭侧面相通，在将所述开闭侧面开放的状态下能够将所述柱组件向所述开闭侧面侧拉出。

5.如权利要求1或2所述的气相色谱仪装置，其中，

所述风扇为轴流扇，在所述恒温箱内的所述主空间的侧方且所述箱体的壁面的附近与所述壁面隔开间隙地配置，并且所述风扇使被所述加热器加热的空气沿着所述风扇的旋转轴方向循环。

6.如权利要求1或2所述的气相色谱仪装置，其中，

所述风扇为西洛克风扇，配置在所述恒温箱内的所述主空间的侧方且所述箱体的壁面的附近，并且所述风扇通过将从所述主空间侧吸入的空气向所述风扇的旋转半径方向进行鼓风，而使被所述加热器加热的空气沿着所述壁面循环。

7.如权利要求6所述的气相色谱仪装置，其中，

还具备整流板，所述整流板在所述风扇的所述主空间侧相对于所述风扇的旋转轴垂直地配置，并具有设置在与所述风扇的旋转轴对应的位置的通气孔以及设置在该通气孔的周围的遮挡部，并且所述整流板将从所述风扇鼓出的空气的通气路限定在所述遮挡部与所述箱体的壁面之间的间隙，并且将向所述风扇吸气的吸气方向限定在所述风扇的旋转中心部分。

8.如权利要求5所述的气相色谱仪装置，其中，

具备温度传感器和恒温箱温度控制部，

所述温度传感器设置在所述恒温箱内且对所述恒温箱内的温度进行检测，

所述恒温箱温度控制部根据所述温度传感器的检测温度控制所述加热器的输出或者所述风扇的转速。

9.如权利要求6所述的气相色谱仪装置，其中，

具备温度传感器和恒温箱温度控制部，

所述温度传感器设置在所述恒温箱内且对所述恒温箱内的温度进行检测，

所述恒温箱温度控制部根据所述温度传感器的检测温度控制所述加热器的输出或者所述风扇的转速。

10.如权利要求7所述的气相色谱仪装置，其中，

具备温度传感器和恒温箱温度控制部，

所述温度传感器设置在所述恒温箱内且对所述恒温箱内的温度进行检测，

所述恒温箱温度控制部根据所述温度传感器的检测温度控制所述加热器的输出或者所述风扇的转速。