JP2011218610A - 転写用フィルム、合わせガラス及びその製造方法 - Google Patents
転写用フィルム、合わせガラス及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2011218610A JP2011218610A JP2010088191A JP2010088191A JP2011218610A JP 2011218610 A JP2011218610 A JP 2011218610A JP 2010088191 A JP2010088191 A JP 2010088191A JP 2010088191 A JP2010088191 A JP 2010088191A JP 2011218610 A JP2011218610 A JP 2011218610A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- laminated glass
- heat ray
- film
- glass
- transfer film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
【解決手段】基材と、該基材上に、銀平板粒子を含有する熱線反射層と、少なくとも1層の易接着層とをこの順に有する転写用フィルムである。該銀平板粒子の主平面が、基材平面に対して0°〜±30°の範囲で面配向している態様などが好ましい。
【選択図】なし
Description
<1> 基材と、該基材上に、銀平板粒子を含有する熱線反射層と、少なくとも1層の易接着層とをこの順に有することを特徴とする転写用フィルムである。
<2> 銀平板粒子の主平面が、基材平面に対して0°〜±30°の範囲で面配向している前記<1>に記載の転写用フィルムである。
<3> 転写用フィルムを上から見た時の基材の面積Aに対する銀平板粒子の面積の合計値Bの割合である面積率〔(B/A)×100〕が、15%以上である前記<1>から<2>のいずれかに記載の転写用フィルムである。
<4> 合わせガラス用中間膜に易接着層を介して熱線反射層を転写する前記<1>から<3>のいずれかに記載の転写用フィルムである。
<5> 易接着層の軟化点が、合わせガラス用中間膜の軟化点よりも高い前記<4>に記載の転写用フィルムである。
<6> 2枚のガラス板の間に、中間膜積層体を有する合わせガラスであって、
前記中間膜積層体が、合わせガラス用中間膜と、該合わせガラス用中間膜に前記<1>から<5>のいずれかに記載の転写用フィルムを転写してなる易接着層及び熱線反射層と、を少なくとも有することを特徴とする合わせガラスである。
<7> 合わせガラス用中間膜と易接着層の接着力が、0.1N/25mm以上50N/25mm以下である前記<6>に記載の合わせガラスである。
<8> 合わせガラス用中間膜に前記<1>から<5>のいずれかに記載の転写用フィルムを転写して中間膜積層体を形成する中間膜積層体形成工程と、
前記中間膜積層体を2枚のガラスで挟み込み、これらを圧着する圧着工程と、
を含むことを特徴とする合わせガラスの製造方法である。
本発明の転写用フィルムは、基材と、該基材上に少なくとも1層の銀平板粒子を含有する熱線反射層と、易接着層とを有し、更に必要に応じてその他の層を有してなる。
前記基材としては、その形状、構造、大きさ、材料等については、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記形状としては、例えば平板状などが挙げられ、前記構造としては、単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、前記大きさとしては、前記転写用フィルムの大きさ等に応じて適宜選択することができる。
前記基材の表面には、その上の熱線反射層との密着性を向上させるため、表面活性化処理を行うことが好ましい。前記表面活性化処理としては、例えばグロー放電処理、コロナ放電処理などが挙げられる。
前記基材の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、10μm以上が好ましく、50μm以上がより好ましい。
前記熱線反射層は、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記形状としては平板状などが挙げられ、前記構造としては単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、前記大きさとしては用途等に応じて適宜選択することができる。
前記熱線反射層は、少なくとも銀平板粒子を含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記銀平板粒子としては、形状などについては特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記形状としては三角平板状、六角平板状、又はこれらの角が取れた略円盤状の銀平板粒子が好ましい。
前記銀平板粒子の前記熱線反射層における含有量は、0.01g/m2〜1g/m2であることが好ましく、0.02g/m2〜0.5g/m2であることがより好ましい。
前記略円盤形状としては、透過型電子顕微鏡(TEM)で銀平板粒子を主平面の上方から観察した際に、角が無く、丸い形状であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記略六角形状としては、透過型電子顕微鏡(TEM)で銀平板粒子を主平面の上方から観察した際に、略六角形状であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、六角形状の角が鋭角のものでも、鈍っているものでもよいが、可視光域の吸収を軽減し得る点で、角が鈍っているものであることが好ましい。角の鈍りの程度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
ここで、前記平均粒子径とは、TEMで粒子を観察して得た像から任意に選んだ200個の平板粒子の主平面直径(最大長さ)の平均値を意味する。
前記熱線反射層中に平均粒子径が異なる2種以上の銀平板粒子を含有することができ、この場合、銀平板粒子の平均粒子径のピークが2つ以上、即ち2つの平均粒子径を有していてもよい。
ここで、前記銀平板粒子の粒度分布における変動係数は、例えば前記の通り得た平均値の算出に用いた200個の銀平板粒子の粒子径の分布範囲をプロットし、粒度分布の標準偏差を求め、前記の通り得た主平面直径(最大長さ)の平均値(平均粒子径)で割った値(%)である
前記アスペクト比は、銀平板粒子の平均粒子径(L)を銀平板粒子の平均粒子厚み(d)で除算した値(L/d)を意味する。平均粒子厚みは、銀平板粒子の主平面間距離に相当し、例えば、図3A及び図3Bに示す通りであり、原子間力顕微鏡(AFM)により測定することができる。
前記AFMによる平均粒子厚みの測定方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ガラス基板に銀平板粒子を含有する粒子分散液を滴下し、乾燥させて、銀平板粒子1個の厚みを測定する方法などが挙げられる。
前記銀平板粒子の製造方法としては、略六角形状又は略円盤形状を合成し得るものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、化学還元法、光化学還元法、電気化学還元法等の液相法などが挙げられる。これらの中でも、形状とサイズ制御性の点で、化学還元法、光化学還元法などの液相法が特に好ましい。六角形又は三角形状の銀平板粒子を合成後、例えば硝酸、亜硫酸ナトリウム、Br−、Cl−等のハロゲンイオンなどの銀を溶解する溶解種によるエッチング処理、又は加熱によるエージング処理を行うことにより、六角形又は三角形状の銀平板粒子の角を鈍らせて、略六角形状又は略円盤形状の銀平板粒子を得てもよい。
なお、前記銀平板粒子の製造方法としては、前記の他、予めフイルムやガラスなどの透明基材の表面に種晶を固定後、平板状に金属粒子(例えばAg)を結晶成長させてもよい。
前記高屈折率材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばTiOx、BaTiO3、ZnO、SnO2、ZrO2、NbOxなどが挙げられる。
前記熱線反射層において、銀平板粒子は、その主平面が基材の表面に対して所定の範囲で面配向することを一態様とする。
前記銀平板粒子は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、熱線反射率を高める点で基材平面に対して略水平に偏在していることが好ましい。
前記面配向としては、銀平板粒子の主平面と、基材の表面とが、所定の範囲内で略平行になっている態様であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、面配向の角度は、0°〜±30°が好ましく、0°〜±20°がより好ましく、0°〜±5°が更に好ましい。
図4Bにおいて、基材1の表面と、銀平板粒子3の主平面又は主平面の延長線とのなす角度(±θ)は、前記の面配向における所定の範囲に対応する。即ち、面配向とは、転写用フィルムの断面を観察した際、図4Bに示す傾角(±θ)が小さい状態をいい、特に、図4Aは、基材1の表面と銀平板粒子3の主平面とが接している状態、即ち、θが0°である状態を示す。基材1の表面に対する銀平板粒子3の主平面の面配向の角度、即ち図4Bにおけるθが±30°を超えると、転写用フィルムの所定の波長(例えば、可視光域長波長側から近赤外光領域)の反射率が低下してしまったり、ヘイズが大きくなってしまう。
前記基材の表面に対して銀平板粒子の主平面が面配向しているかどうかの評価としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、適当な断面切片を作製し、この切片における基材及び銀平板粒子を観察して評価する方法であってもよい。具体的には、転写用フィルムを、ミクロトーム、集束イオンビーム(FIB)を用いて転写用フィルムの断面サンプル又は断面切片サンプルを作製し、これを、各種顕微鏡(例えば、電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM)等)を用いて観察して得た画像から評価する方法などが挙げられる。
本発明の転写用フィルムにおいて、図4Cに示すように、熱線反射層2における銀平板粒子3を構成する金属のプラズモン共鳴波長をλとし、熱線反射層2における媒質の屈折率をnとするとき、前記熱線反射層2が、転写用フィルムの水平面からの深さ方向において、(λ/n)/4の範囲で存在することが好ましい。この範囲外であると、転写用フィルムの表面と裏面のそれぞれの空気界面での反射波の位相が強めあう効果が小さくなってしまい、可視光透過率及び熱線最大反射率が低下してしまうことがある。
前記熱線反射層における媒質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ゼラチンやセルロース等の天然高分子などの高分子、二酸化珪素、酸化アルミニウム等の無機物などが挙げられる。
前記媒質の屈折率(n)は、1.4〜1.7であることが好ましい。
前記転写用フィルムを上から見た時の基材の面積Aに対する銀平板粒子の面積の合計値Bの割合である面積率〔(B/A)×100〕が、15%以上であることが好ましく、20%以上であることがより好ましい。前記面積率が、15%未満であると、熱線の最大反射率が低下してしまい、遮熱効果が十分に得られないことがある。
ここで、前記面積率は、例えば転写用フィルムを上からSEM観察で得られた画像や、AFM(原子間力顕微鏡)観察で得られた画像を画像処理することにより測定することができる。
前記熱線反射層における水平方向に隣接する銀平板粒子の平均粒子間距離は、可視光線透過率及び熱線の最大反射率の点から銀平板粒子の平均粒子径の1/10以上であることが好ましい。
前記銀平板粒子の水平方向の平均粒子間距離が、前記銀平板粒子の平均粒子径の1/10未満となると、熱線の最大反射率が低下してしまう。また、水平方向の平均粒子間距離は、可視光線透過率の点で、不均一(ランダム)であることが好ましい。ランダムでない場合、即ち、均一であると、可視光線の吸収が起こり、透過率が低下してしまうことがある。
本発明の転写用フィルムにおいて、銀平板粒子は、図4A〜図4Cに示すように、銀平板粒子を含む熱線反射層の形態で配置される。
前記熱線反射層としては、図4A〜図4Cに示すように、単層で構成されてもよく、複数の熱線反射層で構成されてもよい。複数の熱線反射層で構成される場合、遮熱性能を付与したい波長帯域に応じた遮蔽性能を付与することが可能となる。
なお、面配向を促進するために、銀平板粒子を塗布後、カレンダーローラーやラミローラー等の圧着ローラーを通すことにより促進させてもよい。
前記熱線反射層には、必要に応じて、各種の添加剤、例えば、溶媒、バインダー、界面活性剤、酸化防止剤、硫化防止剤、腐食防止剤、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤、着色剤、粘度調整剤、防腐剤などを含有することができる。
前記熱線反射層の形成方法としては、特に制限はなく、公知の方法に従って形成することができ、例えば、上記成分を配合してなる熱線反射層塗布液を用いた塗布法により好適に形成することができる。
前記塗布法としては、例えばスピンコート、ディップコート、エクストルージョンコート、バーコート、ダイコートなどが挙げられる。
前記熱線反射層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、0.1μm〜10μmが好ましい。
前記易接着層は、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記形状としては平板状などが挙げられ、前記構造としては単層構造であってもよいし、積層構造であってもよく、前記大きさとしては用途等に応じて適宜選択することができる。
前記易接着層は、転写する際に熱線反射層中の銀平板粒子の保護機能を有することが、銀平板粒子自身の熱線反射性能を損なわない点で好ましい。
前記易接着層の軟化点Aは、転写対象である合わせガラス用中間膜の軟化点Bよりも高いことが、銀平板粒子の保護機能を保つ点で好ましく、両者の軟化点の差(A−B)は10℃以上であることが好ましい。
ここで、前記易接着層及び合わせガラス用中間膜の軟化点は、例えば熱機械分析装置(TMA)などにより測定することができる。
前記易接着層は、少なくとも樹脂を含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記樹脂としては、上記軟化点を満たせば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリアセタール樹脂、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記易接着層の形成方法としては、特に制限はなく、公知の方法に従って形成することができ、例えば、前記成分を配合してなる易接着層塗布液を用いた塗布法により好適に形成することができる。
前記塗布法としては、例えばスピンコート、ディップコート、エクストルージョンコート、バーコート、ダイコートなどが挙げられる。
前記易接着層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、1μm〜10μmが好ましい。
本発明の合わせガラスは、2枚のガラス板の間に、中間膜積層体を有してなり、更に必要に応じてその他の部材を有していてもよい。
合わせガラス用中間膜4と、熱線反射層12と、易接着層13と、アンダー層6とからなる中間膜積層体を有する態様、図6に示すように、2枚のガラス板5,5の間に、
合わせガラス用中間膜4と、易接着層13と、熱線反射層12と、易接着層13と、合わせガラス用中間膜4とからなる中間膜積層体を有する態様、などが挙げられる。
ただし、ビルのアトリウムなどに用いられる防犯防災ガラスやリブガラスなどは、前記一般向けガラスより厚いガラスが使用されており、本発明の合わせガラスは、ビル向けにも使用可能であるため、本発明の合わせガラスに使用する板ガラスについては、ガラスの厚みや種類を特定する必要はない。
なお、本発明の合わせガラスは、3枚以上の板ガラスを積層した構成としても構わない。
前記中間膜積層体が、第1の合わせガラス用中間膜と、第2の合わせガラス用中間膜の間に、本発明の前記転写用フィルムから転写された熱線反射層と、易接着層とを少なくとも有する。
前記熱線反射層及び易接着層については、本発明の前記転写用フィルムと同様である。
前記合わせガラス中間膜は、熱可塑性樹脂を含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記熱可塑性樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリビニルブチラール(PVB)樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、飽和ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルブチラール(PVB)樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)が特に好ましい。
前記合わせガラス中間膜の成形方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、熱可塑性樹脂及びその他の成分を含有する組成物を均一に混練りした後、押出し法、カレンダー法、プレス法、キャスティング法、インフレーション法等の従来公知の方法によりシート状に作製する方法などが挙げられる。
前記合わせガラス中間膜の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.3mm〜1.6mmが好ましい。
前記その他の層としては、例えばアンダー層、紫外線遮断機能を主として備えた紫外線遮断層、赤外線遮断機能を主として備えた赤外線遮断層を設けることができる。
ここで、前記接着力は、例えば剥離試験機、テンシロン引張試験機などにより測定することができる。
本発明の合わせガラスの製造方法は、中間膜積層体形成工程と、圧着工程とを含み、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
前記中間膜積層体形成工程は、合わせガラス用中間膜に本発明の前記転写用フィルムを転写して中間膜積層体を形成する工程であり、第1の合わせガラス用中間膜に本発明の前記転写用フィルムをラミネートした後、基材を剥離し、露出した易接着層上に第2の合わせガラス用中間膜を重ね合わせて中間膜積層体を形成することが好ましい。
前記圧着工程は、前記中間膜積層体を2枚のガラスで挟み込み、これらを圧着する工程である。
前記圧着方法としては、特に制限はなく、従来公知の方法が使用可能であるが、2つのガラス板の間に中間膜積層体を挟み込み、合わせガラス構成体を作製する。この合わせガラス構成体を、例えばゴムバッグのような真空バッグの中に入れ、この真空バッグを排気系に接続して、真空バッグ内の圧力が約−65kPa〜−100kPaの減圧度となるように減圧吸引(脱気)しながら温度が70℃〜110℃の予備接着を行った後、この予備接着された合わせガラス構成体をオートクレーブの中に入れ、温度120℃〜150℃、圧力0.98MPa〜1.47MPaの条件で加熱加圧して本接着を行うことにより、所望の合わせガラスを得ることができる。
本発明の合わせガラスは、優れた防犯防止機能を有しているので、例えば一般の戸建住宅、集合住宅、オフィスビス、店舗、公共施設、工場施設等の建物の開口部、間仕切り等の建材用ガラス;自動車、バス、トラック、電車、新幹線、飛行機、旅客機、船等の各種乗り物用窓ガラスなどに幅広く用いることができる。
−銀平板粒子の作製−
2.5mMのクエン酸ナトリウム水溶液50mLに0.5g/Lのポリスチレンスルホン酸水溶液を2.5mL添加し、35℃まで加熱した。この溶液に10mMの水素化ほう素ナトリウム水溶液を3mL添加し、0.5mMの硝酸銀水溶液50mLを20mL/minで攪拌しながら添加した。この溶液を30分間攪拌し、種溶液を作製した。
次に、2.5mMのクエン酸ナトリウム水溶液132.7mLにイオン交換水87.1mLを添加し、35℃まで加熱した。この溶液に10mMのアスコルビン酸水溶液を2mL添加し、前記種溶液を42.4mL添加し、0.5mMの硝酸銀水溶液79.6mmLを10mL/minで攪拌しながら添加した。30分間攪拌した後、0.35Mのヒドロキノンスルホン酸カリウム水溶液を71.1mL添加し、7質量%ゼラチン水溶液を200g添加した。
この溶液に、0.25Mの亜硫酸ナトリウム水溶液107mLと0.47Mの硝酸銀水溶液107mLを混合してできた白色沈殿物混合液を添加した。前記白色沈殿物混合液を添加した後すぐに0.17MのNaOH水溶液72mLを添加した。このときpHが10を超えないように添加速度を調節しながらNaOH水溶液を添加した。これを300分攪拌し、銀平板粒子分散液を得た。
得られた銀平板粒子分散液中には、銀の六角平板粒子が生成していることを確認した。また、以下のようにして測定したところ、平均円相当径が230nm、平均粒子厚みが16nmであり、アスペクト比が14.3の銀平板粒子が生成していることが分かった。
−銀平板粒子の平均円相当径−
銀平板粒子の平均円相当径は、観察したSEM画像から任意に抽出した200個の粒子の形状を、略六角形状又は略円盤形状の粒子をA、涙型などの不定形形状の粒子をBとして画像解析を行い、Aに該当する粒子100個の円相当径をデジタルノギスで測定し、その平均値を平均円相当径とした。
得られた銀平板粒子を含む分散液を、ガラス基板上に滴下して乾燥し、銀平板粒子1個の厚みを、原子間力顕微鏡(AFM)(NanocuteII、セイコーインスツル社製)を用いて測定した。なお、AFMを用いた測定条件としては、自己検知型センサー、DFMモード、測定範囲は5μm、走査速度は180秒/1フレーム、データ点数は256×256とした。
得られた銀平板粒子の平均円相当径及び平均粒子厚みから、平均円相当径を平均粒子厚みで除算して、アスペクト比を算出した。
−転写用フィルム(SF−1)の作製−
厚み135μmのポリエチレンテレフタレート(PET)ベースフィルム上に、ポリエステル樹脂(東洋紡績株式会社製、バイロン200)をメチルエチルケトンで溶解した溶液を塗布し、乾燥させて厚み5μmの第1の易接着層を形成した。
次に、前記第1の易接着層上に製造例1の銀平板粒子分散液を、以下のようにして求めた面積率が20%になるように塗布し、乾燥させて厚み5μmの熱線反射層を形成した。
次に、前記熱線反射層上に、ポリエステル樹脂(東洋紡績株式会社製、バイロン200)をメチルエチルケトンで溶解した溶液を塗布し、乾燥させて厚み5μmの第2の易接着層を形成した。以上により、実施例1の転写用フィルム(SF−1)を作製した。
−転写用フィルム(SF−2)の作製−
実施例1において、製造例1の銀平板粒子分散液を、以下のようにして求めた面積率が10%になるように塗布し、乾燥させて厚み5μmの熱線反射層を形成した以外は、実施例1と同様にして、実施例2の転写用フィルム(SF−2)を作製した。
−転写用フィルム(SF−3)の作製−
実施例1において、第1及び第2の易接着層におけるポリエステル樹脂(東洋紡績株式会社製、バイロン200)を、ポリエステル樹脂(東洋紡績株式会社製、バイロン550)に代えた以外は、実施例1と同様にして、実施例3の転写用フィルム(SF−3)を作製した。
−転写用フィルム(SF−4)の作製−
実施例1において、第1及び第2の易接着層におけるポリエステル樹脂(東洋紡績株式会社製、バイロン200)を、ポリエステル樹脂(東洋紡績株式会社製、バイロン550)に代えた以外は、実施例1と同様にして、実施例4の転写用フィルム(SF−4)を作製した。
−転写用フィルム(SF−5)の作製−
厚み135μmのポリエチレンテレフタレート(PET)ベースフィルム上に、製造例1の銀平板粒子分散液を塗布し、厚み5μmの熱線反射層を形成し、第1及び第2の易接着層を有さない、比較例1の転写用フィルム(SF−5)を作製した。
−転写用フィルム(SF−6)の作製−
実施例1において、第1及び第2の易接着層におけるポリエステル樹脂(東洋紡績株式会社製、バイロン200)を、ポリビニルブチラール(電気化学工業株式会社製)に代えた以外は、実施例1と同様にして、実施例5の転写用フィルム(SF−6)を作製した。
−転写用フィルム(SF−7)の作製−
実施例1において、第1及び第2の易接着層におけるポリエステル樹脂(東洋紡績株式会社製、バイロン200)を、ポリエステル樹脂(バイロン290、東洋紡績式会社製)に代えた以外は、実施例1と同様にして、実施例6の転写用フィルム(SF−7)を作製した。
得られた各転写用フィルムについて、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して得たSEM画像を2値化し、転写用フィルムを上から見た時の基材の面積Aに対する銀平板粒子の面積の合計値Bの割合である面積率〔(B/A)×100〕を求めた。
作製した各転写用フィルムを、エポキシ樹脂で包埋処理した後、液体窒素で凍結した状態で剃刀で割断し、転写用フィルムの垂直方向断面試料を作製した。この垂直方向断面試料を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して、100個の銀平板粒子について、基材(又は易接着層)の水平面に対する傾角(絶対値)を平均値として算出した。
次に、作製した各転写用フィルムと、表面がエンボス加工された合わせガラス用ポリビニルブチラール中間膜(厚み0.38mm、軟化点130℃、積水化学工業株式会社製)と、厚み2mmのガラス基板(コーニング社製)をガラス基板側から合わせガラス用中間膜、転写用フィルムの順で重ね合わせ、ラミネーター(大成ラミネーター株式会社製)を用い、易接着層を介して熱反射層とポリビニルブチラール中間膜とを熱接着させた。このとき、ラミネーターロールの温度は120℃、ニップ圧力は0.2MPa、搬送速度は0.15m/分であった。熱接着直後、積層体からPETフィルムを剥離することで第2の易接着層と、熱線反射層と、第1の易接着層と、合わせガラス用中間膜と、ガラス基板とからなる中間膜積層体を作製した。
−予備圧着−
作製した各中間膜積層体の第2の易接着層上に、合わせガラス用中間膜とガラス基板を重ね、ゴムバックに入れ、真空ポンプで減圧した。その後、減圧下で90℃まで昇温し30分間保持後、常温常圧まで戻し、予備圧着工程を完了した。
予備圧着後の各合わせガラスをオートクレーブ内にて圧力1.3MPa、温度130℃の条件で20分間保持し、その後常温常圧まで戻し、本圧着工程を完了した。
以上により、実施例1〜6及び比較例1の合わせガラスを作製した。
作製した各合わせガラスの分光スペクトルを(日本分光株式会社製、V−670)で測定し、300nm〜2,500nmの波長域での透過率を測定した。またリファレンスとして、合わせガラス化していない転写用フィルムの透過率も測定した。これらの結果から、下記基準により遮熱性を評価した。
〔評価基準〕
○:リファレンスに対して反射性能の低下が小さい
△:リファレンスに対して反射性能の低下が大きい
×:リファレンスに対して反射性能の低下が著しく、ほぼ無いに等しい
前記合わせガラス用中間膜への転写と同様にして、ガラス基板と中間膜、転写用フィルムを重ね合わせ、ラミネーター(大成ラミネーター株式会社製)を用い、易接着層を介して熱反射層とポリビニルブチラール中間膜とを熱接着させた。このガラス付きラミネートフィルムを幅25mm、長さ150mmにカットして試験片とし、中間膜と転写用フィルムの間で転写膜を一部剥離して、この試験片をテンシロン引張試験機(オリエンテック株式会社製)の下部掴みに取り付け、剥離した転写膜の端を上部掴みに取り付け、剥離速度100mm/分の速度で90度に引張り、そのときの剥離力(接着力)を測定した。
作製した各合わせガラスを−18℃で保温後、一定の衝撃力を与えてガラスを破砕し、露出した膜面を標準サンプル(熱線反射層を含まない合わせガラス用中間膜のみを有する合わせガラス)と比較し、下記基準で評価した。
〔評価基準〕
○:露出面積が標準サンプルと変わらない程度
×:完全に合わせガラス用中間膜が露出した
JIS R3212に準じて300mm角の各合わせガラスを作製し、所定の支持枠に固定して、上から合わせガラスの中央に2.26kgの鋼球を4mの高さから落下させて、鋼球のガラス貫通性を評価した。
〔評価基準〕
○:3枚の同一サンプルについて3枚とも貫通せず
△:3枚の同一サンプルについて2枚は貫通せず
×:3枚の同一サンプルについて1枚のみ貫通せず、あるいは3枚とも貫通
各転写用フィルムについて、前記合わせガラス化前後での波長300nm〜2300nmでの反射率スペクトルを(日本分光株式会社製、V−670)により測定した。実施例1の転写用フィルムSF−1の反射率スペクトルを図7、比較例1の転写用フィルムSF−5の反射率スペクトルを図8にそれぞれ示した。
これら図7及び図8の結果及び表1の結果から、本発明の転写用フィルムの易接着層が銀平板粒子の熱線反射性能の低下を抑制していることが分かった。
また、接着性については、比較例1は合わせガラス用中間膜と熱線反射層との間で完全に剥離した。
2 熱線反射層
3 銀平板粒子
4 合わせガラス用中間膜
5 板ガラス
6 アンダー層
11 基材
12 熱線反射層
13 易接着層
Claims (8)
- 基材と、該基材上に、銀平板粒子を含有する熱線反射層と、少なくとも1層の易接着層とをこの順に有することを特徴とする転写用フィルム。
- 銀平板粒子の主平面が、基材平面に対して0°〜±30°の範囲で面配向している請求項1に記載の転写用フィルム。
- 転写用フィルムを上から見た時の基材の面積Aに対する銀平板粒子の面積の合計値Bの割合である面積率〔(B/A)×100〕が、15%以上である請求項1から2のいずれかに記載の転写用フィルム。
- 合わせガラス用中間膜に易接着層を介して熱線反射層を転写する請求項1から3のいずれかに記載の転写用フィルム。
- 易接着層の軟化点が、合わせガラス用中間膜の軟化点よりも高い請求項4に記載の転写用フィルム。
- 2枚のガラス板の間に、中間膜積層体を有する合わせガラスであって、
前記中間膜積層体が、合わせガラス用中間膜と、該合わせガラス用中間膜に請求項1から5のいずれかに記載の転写用フィルムを転写してなる易接着層及び熱線反射層と、を少なくとも有することを特徴とする合わせガラス。 - 合わせガラス用中間膜と易接着層の接着力が、1N/25mm以上50N/25mm以下である請求項6に記載の合わせガラス。
- 合わせガラス用中間膜に請求項1から5のいずれかに記載の転写用フィルムを転写して中間膜積層体を形成する中間膜積層体形成工程と、
前記中間膜積層体を2枚のガラスで挟み込み、これらを圧着する圧着工程と、
を含むことを特徴とする合わせガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010088191A JP5599639B2 (ja) | 2010-04-06 | 2010-04-06 | 転写用フィルム、合わせガラス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010088191A JP5599639B2 (ja) | 2010-04-06 | 2010-04-06 | 転写用フィルム、合わせガラス及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011218610A true JP2011218610A (ja) | 2011-11-04 |
JP5599639B2 JP5599639B2 (ja) | 2014-10-01 |
Family
ID=45036207
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010088191A Active JP5599639B2 (ja) | 2010-04-06 | 2010-04-06 | 転写用フィルム、合わせガラス及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5599639B2 (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012169603A1 (ja) * | 2011-06-10 | 2012-12-13 | 旭硝子株式会社 | 光学膜および合わせガラス |
JPWO2015129758A1 (ja) * | 2014-02-25 | 2017-03-30 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜、合わせガラス用中間膜の製造方法及び合わせガラス |
JP2017526558A (ja) * | 2014-08-20 | 2017-09-14 | コーニング インコーポレイテッド | 大型で薄いガラス/金属積層板 |
JPWO2016125896A1 (ja) * | 2015-02-05 | 2017-11-09 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2019523747A (ja) * | 2016-06-17 | 2019-08-29 | スウォンジー ユニバーシティ | ガラス積層構造体 |
JP2020512252A (ja) * | 2016-11-09 | 2020-04-23 | コーニング インコーポレイテッド | 反りの少ない調光可能な窓ガラスおよびそれを含む断熱ガラスユニット |
JPWO2020017502A1 (ja) * | 2018-07-20 | 2021-09-09 | Agc株式会社 | 合わせガラス |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019167897A1 (ja) | 2018-02-27 | 2019-09-06 | 日本化薬株式会社 | 熱線遮蔽構造体およびそれを含む合わせガラスならびにそれらの製造方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61223703A (ja) * | 1985-03-28 | 1986-10-04 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 赤外線反射板 |
JPH02197802A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-06 | Matsushita Electric Works Ltd | 薄膜 |
JPH05178644A (ja) * | 1991-06-26 | 1993-07-20 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JPH07187726A (ja) * | 1993-12-27 | 1995-07-25 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2000219543A (ja) * | 1999-01-27 | 2000-08-08 | Fujicopian Co Ltd | 合わせガラス用転写材料を用いる合わせガラスの製造方法 |
JP2000219542A (ja) * | 1999-01-27 | 2000-08-08 | Fujicopian Co Ltd | 合わせガラス用転写材料および該転写材料を用いる合わせガラスの製造方法 |
JP2001151539A (ja) * | 1999-09-14 | 2001-06-05 | Asahi Glass Co Ltd | 合わせガラス |
JP2005015647A (ja) * | 2003-06-26 | 2005-01-20 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 金属薄膜形成用塗料と金属薄膜及びその製造方法 |
JP2007178915A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Fujifilm Corp | 金属微粒子分散物及び赤外線遮蔽フィルター |
JP2007331952A (ja) * | 2006-06-12 | 2007-12-27 | Bridgestone Corp | 合わせガラス用中間膜及びそれを用いた合わせガラス |
-
2010
- 2010-04-06 JP JP2010088191A patent/JP5599639B2/ja active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61223703A (ja) * | 1985-03-28 | 1986-10-04 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 赤外線反射板 |
JPH02197802A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-06 | Matsushita Electric Works Ltd | 薄膜 |
JPH05178644A (ja) * | 1991-06-26 | 1993-07-20 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JPH07187726A (ja) * | 1993-12-27 | 1995-07-25 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2000219543A (ja) * | 1999-01-27 | 2000-08-08 | Fujicopian Co Ltd | 合わせガラス用転写材料を用いる合わせガラスの製造方法 |
JP2000219542A (ja) * | 1999-01-27 | 2000-08-08 | Fujicopian Co Ltd | 合わせガラス用転写材料および該転写材料を用いる合わせガラスの製造方法 |
JP2001151539A (ja) * | 1999-09-14 | 2001-06-05 | Asahi Glass Co Ltd | 合わせガラス |
JP2005015647A (ja) * | 2003-06-26 | 2005-01-20 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 金属薄膜形成用塗料と金属薄膜及びその製造方法 |
JP2007178915A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Fujifilm Corp | 金属微粒子分散物及び赤外線遮蔽フィルター |
JP2007331952A (ja) * | 2006-06-12 | 2007-12-27 | Bridgestone Corp | 合わせガラス用中間膜及びそれを用いた合わせガラス |
Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012169603A1 (ja) * | 2011-06-10 | 2012-12-13 | 旭硝子株式会社 | 光学膜および合わせガラス |
JPWO2015129758A1 (ja) * | 2014-02-25 | 2017-03-30 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜、合わせガラス用中間膜の製造方法及び合わせガラス |
US10906279B2 (en) | 2014-02-25 | 2021-02-02 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass, method for manufacturing interlayer film for laminated glass, and laminated glass |
JP2017526558A (ja) * | 2014-08-20 | 2017-09-14 | コーニング インコーポレイテッド | 大型で薄いガラス/金属積層板 |
US10913246B2 (en) | 2015-02-05 | 2021-02-09 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass, and laminated glass |
JPWO2016125896A1 (ja) * | 2015-02-05 | 2017-11-09 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JPWO2016125895A1 (ja) * | 2015-02-05 | 2017-11-09 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JPWO2016125897A1 (ja) * | 2015-02-05 | 2017-11-16 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
US10569510B2 (en) | 2015-02-05 | 2020-02-25 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass, and laminated glass |
US10576714B2 (en) | 2015-02-05 | 2020-03-03 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass, and laminated glass |
US10611127B2 (en) | 2015-02-05 | 2020-04-07 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass, and laminated glass |
US10913245B2 (en) | 2015-02-05 | 2021-02-09 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass, and laminated glass |
US11445577B2 (en) * | 2016-06-17 | 2022-09-13 | Swansea University | Glass laminate structure |
JP2019523747A (ja) * | 2016-06-17 | 2019-08-29 | スウォンジー ユニバーシティ | ガラス積層構造体 |
JP7164442B2 (ja) | 2016-06-17 | 2022-11-01 | スウォンジー ユニバーシティ | ガラス積層構造体 |
JP2020512252A (ja) * | 2016-11-09 | 2020-04-23 | コーニング インコーポレイテッド | 反りの少ない調光可能な窓ガラスおよびそれを含む断熱ガラスユニット |
JP7307676B2 (ja) | 2016-11-09 | 2023-07-12 | コーニング インコーポレイテッド | 反りの少ない調光可能な窓ガラスおよびそれを含む断熱ガラスユニット |
US11872787B2 (en) | 2016-11-09 | 2024-01-16 | Corning Incorporated | Dimmable window pane with reduced bow and insulated glazing unit comprising the same |
JPWO2020017502A1 (ja) * | 2018-07-20 | 2021-09-09 | Agc株式会社 | 合わせガラス |
JP7380562B2 (ja) | 2018-07-20 | 2023-11-15 | Agc株式会社 | 合わせガラス |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5599639B2 (ja) | 2014-10-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5599639B2 (ja) | 転写用フィルム、合わせガラス及びその製造方法 | |
JP5570305B2 (ja) | 熱線遮蔽材 | |
WO2012070477A1 (ja) | 熱線遮蔽材 | |
WO2011152169A1 (ja) | 熱線遮蔽材 | |
JP5703156B2 (ja) | 熱線遮蔽材 | |
JP5636208B2 (ja) | 熱線遮蔽用金属平板状粒子含有組成物 | |
JP5878139B2 (ja) | 熱線遮蔽材および貼合せ構造体 | |
JP5956291B2 (ja) | 多層構造および貼合せ構造体 | |
WO2011152147A1 (ja) | 熱線遮蔽材 | |
JP5709707B2 (ja) | 熱線遮蔽材 | |
WO2013151136A1 (ja) | 赤外遮蔽フィルムおよび赤外遮蔽体 | |
JP5833518B2 (ja) | 熱線遮蔽材 | |
WO2013146447A1 (ja) | 銀粒子含有膜およびその製造方法、ならびに、熱線遮蔽材 | |
WO2012157655A1 (ja) | 熱線遮蔽材、貼合せ構造体及び合わせガラス | |
WO2013047771A1 (ja) | 熱線遮蔽材 | |
WO2013035802A1 (ja) | 熱線遮蔽材 | |
JP5922919B2 (ja) | 熱線遮蔽材および貼合せ構造体 | |
JP6166528B2 (ja) | 熱線遮蔽材、遮熱ガラス、合わせガラス用中間膜および合わせガラス | |
WO2013039215A1 (ja) | 熱線遮蔽材 | |
JP5878050B2 (ja) | 熱線遮蔽材 | |
JP2017128046A (ja) | 光学反射フィルム | |
WO2022168436A1 (ja) | 合わせガラス、及び、合わせガラス中間膜 | |
JP2014048515A (ja) | 熱線遮蔽材、合わせガラス、自動車用ガラス | |
JP2013210573A (ja) | 熱線遮蔽材 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130109 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130924 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131015 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131206 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140729 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140813 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5599639 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |