JP5570305B2 - 熱線遮蔽材 - Google Patents
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Description
<1> 少なくとも1種の金属粒子を含有する金属粒子含有層を有してなり、前記金属粒子が、略六角形状又は略円盤形状の金属平板粒子を60個数%以上有し、前記金属平板粒子の主平面が、前記金属粒子含有層の一方の表面に対して0°〜±30°の範囲で面配向していることを特徴とする熱線遮蔽材である。
<2> 金属平板粒子の粒度分布における変動係数が30%以下である前記<1>に記載の熱線遮蔽材である。
<3> 金属平板粒子の平均粒子径が70nm〜500nmであり、金属平板粒子のアスペクト比(平均粒子径/平均粒子厚み)が2〜80である前記<1>から<2>のいずれかに記載の熱線遮蔽材である。
<4> 金属平板粒子が、少なくとも銀を含む前記<1>から<3>のいずれかに記載の熱線遮蔽材である。
<5> 金属粒子含有層における金属平板粒子を構成する金属のプラズモン共鳴波長をλとし、金属粒子含有層における媒質の屈折率をnとすると、前記金属粒子含有層が、熱線遮蔽材の水平面からの深さ方向において、(λ/n)/4の範囲に存在する前記<1>から<4>のいずれかに記載の熱線遮蔽材である。
<6> 金属粒子含有層に対して垂直方向から見たときの前記金属粒子含有層の全投影面積Aに対する金属平板粒子の投影面積の合計値Bの割合である面積率〔(B/A)×100〕が、15%以上である前記<1>から<5>のいずれかに記載の熱線遮蔽材である。
<7> 金属粒子含有層における水平方向に隣接する金属平板粒子の平均粒子間距離が、金属平板粒子の平均粒子径の1/10以上である前記<3>から<6>のいずれかに記載の熱線遮蔽材である。
<8> 複数の金属粒子含有層が積層されており、隣接する金属粒子含有層間距離が、15μm以上である前記<1>から<7>のいずれかに記載の熱線遮蔽材である。
<9> 金属平板粒子が、高屈折率材料で被覆されている前記<1>から<8>のいずれかに記載の熱線遮蔽材である。
<10> 熱線遮蔽材の日射反射率が、600nm〜2,000nmの範囲で最大値を有する前記<1>から<9>のいずれかに記載の熱線遮蔽材である。
<11> 熱線遮蔽材の可視光線透過率が、60%以上である前記<1>から<10>のいずれかに記載の熱線遮蔽材である。
本発明の熱線遮蔽材は、少なくとも1種の金属粒子を含有する金属粒子含有層を有し、基板、必要に応じてその他の部材、を有してなる。
前記金属粒子含有層は、少なくとも1種の金属粒子を含有する層であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記金属粒子としては、金属の平板粒子(以下、「金属平板粒子」と称することもある)を含むものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば金属平板粒子の他、粒状、立方体状、六面体状、八面体状、ロッド状などが挙げられる。
前記金属粒子含有層において、金属粒子の存在形態としては、金属粒子含有層の一方の表面(熱線遮蔽材が基板を有する場合は、基板表面)に対して略水平に偏在していれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、基板と金属粒子とが略接触する形態、基板と金属粒子とが熱線遮蔽材の深さ方向に一定の距離で配置されている形態などが挙げられる。
なお、前記金属粒子含有層の一方の表面とは、仮支持体としての基板と接する面であり、前記基板の表面と同様に、フラットな平面である。ここで、前記熱線遮蔽材は、前記仮支持体を有していてもよく、有していなくてもよい。
前記金属粒子の大きさとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、500nm以下の平均粒子径を有するものであってもよい。
前記金属粒子の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、熱線(近赤外線)の反射率が高い点から、例えば銀、金、アルミニウム、銅、ロジウム、ニッケル、白金などが好適である。
前記金属平板粒子としては、2つの主平面からなる粒子(図1A及び図1B参照)であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、略六角形状、略円盤形状、略三角形状などが挙げられる。これらの中でも、可視光透過率が高い点で、略六角形状、略円盤形状であることが特に好ましい。
前記略円盤形状としては、透過型電子顕微鏡(TEM)で金属平板粒子を主平面の上方から観察した際に、角が無く、丸い形状であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記略六角形状としては、透過型電子顕微鏡(TEM)で金属平板粒子を主平面の上方から観察した際に、略六角形状であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、六角形状の角が鋭角のものでも、鈍っているものでもよいが、可視光域の吸収を軽減し得る点で、角が鈍っているものであることが好ましい。角の鈍りの程度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本発明の熱線遮蔽材において、金属平板粒子は、その主平面が金属粒子含有層の一方の表面(熱線遮蔽材が基板を有する場合は、基板表面)に対して所定の範囲で面配向することを一態様とする。
前記金属平板粒子の存在状態は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、後述する図3Aのように基板上に並んでいることが好ましい。
前記面配向としては、金属平板粒子の主平面と、金属粒子含有層の一方の表面(熱線遮蔽材が基板を有する場合は、基板表面)とが、所定の範囲内で略平行になっている態様であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、面配向の角度は、0°〜±30°であり、0°〜±20°が好ましい。
図3Bにおいて、基板1の表面と、金属平板粒子3の主平面又は主平面の延長線とのなす角度(±θ)は、前記の面配向における所定の範囲に対応する。即ち、面配向とは、熱線遮蔽材の断面を観察した際、図3Bに示す傾角(±θ)が小さい状態をいい、特に、図3Aは、基板1の表面と金属平板粒子3の主平面とが接している状態、即ち、θが0°である状態を示す。基板1の表面に対する金属平板粒子3の主平面の面配向の角度、即ち図3Bにおけるθが±30°を超えると、熱線遮蔽材の所定の波長(例えば、可視光域長波長側から近赤外光領域)の反射率が低下してしまったり、ヘイズが大きくなってしまう。
前記金属粒子含有層の一方の表面(熱線遮蔽材が基板を有する場合は、基板表面)に対して金属平板粒子の主平面が面配向しているかどうかの評価としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、適当な断面切片を作製し、この切片における金属粒子含有層(熱線遮蔽材が基板を有する場合は、基板)及び金属平板粒子を観察して評価する方法であってもよい。具体的には、熱線遮蔽材を、ミクロトーム、集束イオンビーム(FIB)を用いて熱線遮蔽材の断面サンプル又は断面切片サンプルを作製し、これを、各種顕微鏡(例えば、電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM)等)を用いて観察して得た画像から評価する方法などが挙げられる。
前記金属平板粒子の平均粒子径(平均円相当径)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、70nm〜500nmが好ましく、100nm〜400nmがより好ましい。前記平均粒子径(平均円相当径)が、70nm未満であると、金属平板粒子の吸収の寄与が反射より大きくなるため十分な熱線反射能が得られなくなることがあり、500nmを超えると、ヘイズ(散乱)が大きくなり、基板の透明性が損なわれてしまうことがある。
ここで、前記平均粒子径(平均円相当径)とは、TEMで粒子を観察して得た像から任意に選んだ200個の平板粒子の主平面直径(最大長さ)の平均値を意味する。
前記金属粒子含有層中に平均粒子径(平均円相当径)が異なる2種以上の金属粒子を含有することができ、この場合、金属粒子の平均粒子径(平均円相当径)のピークが2つ以上、即ち2つの平均粒子径(平均円相当径)を有していてもよい。
ここで、前記金属平板粒子の粒度分布における変動係数は、例えば前記の通り得た平均値の算出に用いた200個の金属平板粒子の粒子径の分布範囲をプロットし、粒度分布の標準偏差を求め、前記の通り得た主平面直径(最大長さ)の平均値(平均粒子径(平均円相当径))で割った値(%)である
前記金属平板粒子のアスペクト比としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、可視光域長波長側から近赤外光領域での反射率が高くなる点から、2〜80であることが好ましく、4〜60がより好ましい。前記アスペクト比が、2未満であると、反射波長が500nmより小さくなり、80を超えると、反射波長が2,000nmより長くなり、十分な熱線反射能が得られないことがある。
前記アスペクト比は、金属平板粒子の平均粒子径(平均円相当径)を金属平板粒子の平均粒子厚みで除算した値を意味する。平均粒子厚みは、金属平板粒子の主平面間距離に相当し、例えば、図1A及び図1Bに示す通りであり、原子間力顕微鏡(AFM)により測定することができる。
前記AFMによる平均粒子厚みの測定方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ガラス基板に金属平板粒子を含有する粒子分散液を滴下し、乾燥させて、粒子1個の厚みを測定する方法などが挙げられる。
本発明の熱線遮蔽材において、図3Cに示すように、金属粒子含有層2における金属平板粒子3を構成する金属のプラズモン共鳴波長をλとし、金属粒子含有層2における媒質の屈折率をnとするとき、前記金属粒子含有層2が、熱線遮蔽材の水平面からの深さ方向において、(λ/n)/4の範囲で存在することが好ましい。この範囲外であると、熱線遮蔽材の上側と下側のそれぞれの銀層の界面空気界面での反射波の位相により反射波の振幅が強めあう効果が小さくなってしまい、ヘイズ特性、可視光透過率及び熱線最大反射率が低下してしまうことがある。
前記金属粒子含有層における媒質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアクリレート樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ゼラチンやセルロース等の天然高分子等の高分子、二酸化珪素、酸化アルミニウム等の無機物、などが挙げられる。
前記媒質の屈折率nは、1.4〜1.7であることが好ましい。
前記熱線遮蔽材を上から見た時の基板の面積A(金属粒子含有層に対して垂直方向から見たときの前記金属粒子含有層の全投影面積A)に対する金属平板粒子の面積の合計値Bの割合である面積率〔(B/A)×100〕が、15%以上であることが好ましく、20%以上であることがより好ましい。前記面積率が、15%未満であると、熱線の最大反射率が低下してしまい、遮熱効果が十分に得られないことがある。
ここで、前記面積率は、例えば熱線遮蔽材基板を上からSEM観察で得られた画像や、AFM(原子間力顕微鏡)観察で得られた画像を画像処理することにより測定することができる。
前記金属粒子含有層における水平方向に隣接する金属平板粒子の平均粒子間距離は、可視光線透過率及び熱線の最大反射率の点から金属平板粒子の平均粒子径の1/10以上であることが好ましい。
前記金属平板粒子の水平方向の平均粒子間距離が、前記金属平板粒子の平均粒子径の1/10未満となると、熱線の最大反射率が低下してしまう。また、水平方向の平均粒子間距離は、可視光線透過率の点で、不均一(ランダム)であることが好ましい。ランダムでない場合、即ち、均一であると、可視光線の吸収が起こり、透過率が低下してしまうことがある。
本発明の熱線遮蔽材において、金属平板粒子は、図3A〜図3C及び図4に示すように、金属平板粒子を含む金属粒子含有層の形態で配置される。
前記金属粒子含有層としては、図3A〜図3Cに示すように、単層で構成されてもよく、図4に示すように、複数の金属粒子含有層で構成されてもよい。図4のように複数の金属粒子含有層で構成される場合、遮熱性能を付与したい波長帯域に応じた遮蔽性能を付与することが可能となる。
前記複数の金属粒子含有層が積層されている場合において、隣接する金属粒子含有層間距離は、多重散乱を抑制する点から、15μm以上であることが好ましい。
ここで、前記隣接する金属粒子含有層間距離Lは、図4において、金属粒子含有層Aと金属粒子含有層Bの間の距離を示す。
前記隣接する金属粒子含有層間距離が、15μm未満であると、金属平板粒子の干渉ピークのピッチ幅が金属平板粒子を含む金属粒子含有層の共鳴ピーク半値幅(約300nm〜400nm)の1/10より大きくなり、反射スペクトルに影響が出るため好ましくない。
ここで、前記隣接する金属粒子含有層間距離は、例えば熱線遮蔽材の断面試料をSEM観察した画像より測定することができる。
前記金属平板粒子の合成方法としては、略六角形状又は略円盤形状を合成し得るものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、化学還元法、光化学還元法、電気化学還元法等の液相法などが挙げられる。これらの中でも、形状とサイズ制御性の点で、化学還元法、光化学還元法などの液相法が特に好ましい。六角形又は三角形状の金属平板粒子を合成後、例えば硝酸、亜硫酸ナトリウムなどの銀を溶解する溶解種によるエッチング処理、又は加熱によるエージング処理を行うことにより、六角形又は三角形状の金属平板粒子の角を鈍らせて、略六角形状又は略円盤形状の金属平板粒子を得てもよい。
前記金属平板粒子は、可視光域透明性を更に高めるために、可視光域透明性が高い高屈折率材料で被覆されてもよい。
前記高屈折率材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばTiOx、BaTiO3、ZnO、SnO2、ZrO2、NbOxなどが挙げられる。
本発明の熱線遮蔽材において、金属平板粒子は、該金属平板粒子を構成する銀などの金属の酸化を防止するために、メルカプトテトラゾール、アスコルビン酸等の酸化防止剤を吸着していてもよい。また、酸化防止を目的として、Ni等の酸化犠牲層が金属平板粒子の表面に形成されていてもよい。また、酸素を遮断することを目的として、SiO2などの金属酸化物膜で被覆されていてもよい。
前記基板としては、光学的に透明な基板であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、可視光線透過率が70%以上のもの、好ましくは80%以上のもの、又は近赤外線域の透過率が高いものが挙げられる。
前記基板の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、白板ガラス、青板ガラス等のガラス材料、ポリエチレンテレフタレート(PET)、トリアセチルセルロース(TAC)、などが挙げられる。
本発明の熱線遮蔽材の製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、基板上に、金属平板粒子を有する分散液を、ディップコーター、ダイコーター、スリットコーター、バーコーター、グラビアコーター等による塗布や、LB膜法、自己組織化法、スプレー塗布などの方法で面配向させる方法が挙げられる。
<<保護層>>
本発明の熱線遮蔽材において、基板との密着性を向上させたり、機械強度的に保護するため、保護層を有することが好ましい。
前記保護層は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、バインダー、界面活性剤、及び粘度調整剤を含有し、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記バインダーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、可視光透明性や日射透明性が高い方が好ましく、例えば、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルアルコールなどが挙げられる。なお、バインダーが熱線を吸収すると、金属平板粒子による反射効果が弱まってしまうことから、熱線源と金属平板粒子との間に中間層を形成する場合は、780nm〜1,500nmの領域に吸収を持たない材料を選択したり、保護層の厚みを薄くすることが好ましい。
本発明の熱線遮蔽材の可視光線透過率は、60%以上であることが好ましい。前記可視光線透過率が、60%未満であると、例えば自動車用ガラスや建物用ガラスとして用いた時に、外部が見にくくなることがある。
本発明の熱線遮蔽材のヘイズは、20%以下であることが好ましい。前記ヘイズが20%を超えると、例えば自動車用ガラスや建物用ガラスとして用いた時に、外部が見にくくなったり、安全上好ましくないことがある。
本発明の熱線遮蔽材は、熱線(近赤外線)を選択的に反射又は吸収するために使用される態様であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択すればよく、例えば、乗り物用ガラスやフィルム、建材用ガラスやフィルム、農業用フィルムなどが挙げられる。これらの中でも、省エネルギー効果の点で、乗り物用ガラスやフィルム、建材用ガラスやフィルムであることが好ましい。
なお、本発明において、熱線(近赤外線)とは、太陽光に約50%含まれる近赤外線(780nm〜2,500nm)を意味する。
−金属平板粒子の合成−
下記の成分からなる溶液に、150mMのヒドラジン水溶液0.75mLを一気に添加し、25℃、1,000rpmで2時間撹拌して、濁りのある青色を呈する粒子分散液を得た。
・イオン交換水・・・762g
・硝酸銀(和光純薬工業株式会社製)・・・12.7mg
・クエン酸ナトリウム三水和物(和光純薬工業株式会社製)・・・100.6mg
・EDTA4酢酸ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)・・・5.0mg
UVオゾンクリーナーで清浄にした厚み1mmのフロートガラスを、1質量%のアミノプロピルトリエトキシシラン水溶液に30分間浸漬し、イオン交換水で軽く洗浄した。その後、110℃のオーブンで30分間ベークすることにより、表面にアミノ基を導入したガラス基板を得た。該ガラス基板を、前記得られたAg六角平板粒子分散液に4時間浸漬し、表面にAg六角平板粒子が固定されたガラス基板を得た(粒子層形成回数1回)。
得られたガラス基板表面にイオンコーター(イオンコーターIB−5、エイコー精機社製)でAu−Pd薄膜を厚み5nmになるように蒸着した後、SEM観察(日立製作所製、FE−SEM、S−4100、5kV、1万及び5万倍)した結果、ガラス基板表面にAg六角平板粒子が凝集なく固定されており、以下のようにして測定したAg六角平板粒子の基板表面に占める面積率は30%であることが分かった。
−平板粒子の割合、平均粒子径(平均円相当径)、変動係数−
Ag平板粒子の形状均一性は、観察したSEM画像から任意に抽出した200個の粒子の形状を、略六角形状又は略円盤形状の粒子をA、涙型などの不定形形状の粒子をBとして画像解析を行い、Aに該当する粒子個数の割合(個数%)を求めた。
また同様にAに該当する粒子100個の粒子径をデジタルノギスで測定し、その平均値を平均粒子径(平均円相当径)とし、粒径分布の標準偏差を平均粒子径(平均円相当径)で割った変動係数(%)を求めた。
得られた金属平板粒子を含む分散液を、ガラス基板上に滴下して乾燥し、金属平板粒子1個の厚みを、原子間力顕微鏡(AFM)(NanocuteII、セイコーインスツル社製)を用いて測定した。なお、AFMを用いた測定条件としては、自己検知型センサー、DFMモード、測定範囲は5μm、走査速度は180秒/1フレーム、データ点数は256×256とした。
得られた金属平板粒子の平均粒子径(平均円相当径)及び平均粒子厚みから、平均粒子径(平均円相当径)を平均粒子厚みで除算して、アスペクト比を算出した。
得られた熱線遮蔽材において、100個以上の金属平板粒子が含まれるSEM画像を二値化した際の輝度値の2次元自己相関をプロットした。原点以外に有意な極大点を持たない場合、「ピークなし」即ち、「ランダムである」と評価し、原点以外に有意な極大点を持つ場合、「ピークあり」即ち、「ランダムではない」と評価した。
得られた熱線遮蔽材について、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して得た画像のうち、任意に抽出した100個の粒子において、水平方向に隣接する金属平板粒子の粒子間距離の平均値を算出し、これを水平方向の平均粒子間距離とした。このようにして得た平均粒子間距離を、前記の通り得た金属平板粒子の平均粒子径(平均円相当径)で除算して得た値を算出した。
得られた熱線遮蔽材について、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して得たSEM画像を2値化し、熱線遮蔽材を上から見た時の基板の面積A(金属粒子含有層に対して垂直方向から見たときの前記金属粒子含有層の全投影面積A)に対する金属平板粒子の面積の合計値Bの割合である面積率〔(B/A)×100〕を求めた。
基板がガラスのように硬い場合は基板裏面からガラス切りで傷を付けた後割断した垂直方向断面を、また基板は樹脂フィルムのように軟らかい場合はエポキシ樹脂で熱線遮蔽材を包埋処理した後、液体窒素で凍結した状態で剃刀で割断し、熱線遮蔽材の垂直方向断面試料を作製した。この垂直方向断面試料を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して、100個の金属平板粒子について、基板の水平面に対する傾角(図3Bにおいて±θに相当)を平均値として算出した。
前記粒子傾き角と同様にして作製した熱線遮蔽材の垂直方向断面試料について、SEMで観察して、金属平板粒子含有層の厚みを算出した。
隣接する金属粒子含有層間距離は、熱線遮蔽材の垂直方向断面試料をSEM観察した画像から算出した。
金属粒子含有層が、熱線遮蔽材の水平面からの深さ方向において、(λ/n)/4の範囲に存在するかは、熱線遮蔽材の垂直方向断面試料をSEM観察した画像から算出した。
−可視光透過スペクトル及び熱線反射スペクトル−
得られた熱線遮蔽材の透過スペクトル及び反射スペクトルは、自動車用ガラスの評価規格であるJISに準じて評価した。
透過及び反射スペクトルは、紫外可視近赤外分光機(日本分光株式会社製、V−670)を用いて評価した。評価には、絶対反射率測定ユニット(ARV−474、日本分光株式会社製)を用い、入射光は45°偏光板を通し、無偏光と見做せる入射光とした。
熱線最大反射率は、JIS−R3106:1998「板ガラス類の透過率・反射率・放射率・日射取得率の試験方法」に記載の方法で測定し、算定され、300nm〜2,100nmまで測定した後、各波長毎の反射率を各波長毎の直達日射光の分光強度により補正して値を熱線最大反射率とした。
また、可視光線透過率は、380nm〜780nmまで測定した各波長毎の透過率を、各波長毎の分光視感度により補正した値を可視光線透過率とした。
表面抵抗測定装置(ロレスタ、三菱化学アナリテック株式会社製)を用いて、前記の通りに得た熱線遮蔽材の表面抵抗(Ω/□)を測定し、電波透過性とした。
前記熱線遮蔽材を評価した結果、可視光線透過率は88%であり、最大反射率波長は800nmであり、最大反射率は21%であった。
また、前記基板の電波透過性を評価するため、前記基板の表面抵抗を測定した結果、9.9×1012Ω/□であり、電波透過性を有することを確認した。
ヘイズメーター(NDH−5000、日本電色工業株式会社製)を用いて、前記の通りに得た熱線遮蔽材のヘイズ(%)を測定した。前記熱線遮蔽材を評価した結果、ヘイズは2.5%であった。
実施例1において、表1に示すように金属平板粒子を作製する際の条件を変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜24及び比較例4の金属平板粒子、及び熱線遮蔽材を作製した。
なお、実施例23において得た熱線遮蔽材のSEM写真であって、10,000倍で観察したものを図5A、実施例23において得た熱線遮蔽材のSEM写真であって、50,000倍で観察したものを図5Bに示す。
実施例5において、表1に示すようにしてAg平板粒子を合成後、熱線反射材用基板を作製する際に、Ag平板粒子分散液に基板を浸漬するのではなく、Ag平板粒子分散液を基板表面に滴下後、100℃のオーブン中で30分間乾燥させた以外は、実施例5と同様にして、熱線遮蔽材を作製した。
実施例5において、表1に示すようにしてAg平板粒子を合成後、熱線反射材用基板を作製する際に、Ag平板粒子分散液に基板を浸漬するのではなく、Ag平板粒子分散液を基板表面に滴下後、50℃のオーブン中で30分間乾燥させた以外は、実施例5と同様にして、熱線遮蔽材を作製した。
実施例5において、表1に示すようにしてAg六角平板粒子固定ガラス基板を合成後、熱線反射材を作製する際に、1質量%のPVBトルエン−アセトン溶液を、ワイヤー塗布バーNo.30を用いて塗布するかわりに、10質量%のPVBトルエン−アセトン溶液を、ワイヤー塗布バーNo.24を用いて塗布し、乾燥させて、厚み8μmの中間層をもうけ、中間層付き基板を作成した。そして中間層付き基板を前記得られたAg六角平板粒子分散液に4時間浸漬し、表面にAg六角平板粒子が固定されたガラス基板を得た(2回目の粒子層形成)。その後、前記Ag六角平板粒子2層固定ガラス基板の表面に、1質量%のポリビニルブチラール(PVB)(和光純薬工業株式会社製、平均重合度700)トルエン−アセトン(トルエン:アセトン=1:1(質量比))溶液を、ワイヤー塗布バーNo.30を用いて塗布し、乾燥させて、厚み1μm(1,000nm)の保護層を設けた。以上により、実施例27の熱線遮蔽材を作製した。
実施例27において、中間層塗布のときにワイヤー塗布バーNo.24を用いるかわりにワイヤー塗布バーNo.30(R.D.S Webster N.Y.社製)を用いて厚み10μmの中間層を設けたこと以外は、実施例27と同様にして、熱線遮蔽材を作製した。
実施例27において、中間層塗布のときにワイヤー塗布バーNo.24を用いるかわりにワイヤー塗布バーNo.46(R.D.S Webster N.Y.社製)を用いて厚み15μmの中間層を設けたこと以外は、実施例27と同様にして、熱線遮蔽材を作製した。
実施例27において、中間層塗布のときにワイヤー塗布バーNo.24を用いるかわりにワイヤー塗布バーNo.60(R.D.S Webster N.Y.社製)を用いて厚み20μmの中間層を設けたこと以外は実施例27と同様にして、熱線遮蔽材を作製した。
実施例5において、表1に示すようにしてAg平板粒子を合成後、以下のようにしてエージング処理を行い、Ag平板粒子の形状を六角形状から略円盤状に変えた以外は、実施例5と同様にして、熱線遮蔽材を作製した。
−エージング処理−
前記エージング処理は、Ag平板粒子分散液に希硝酸を添加後、80℃で1時間加熱することにより行った。エージング処理後の粒子をTEM観察した結果、六角形の角が鈍り、略円盤形状に変化したことを確認した。
実施例31において、Ag平板粒子を合成後、以下のようにしてTiO2シェルを形成した以外は、実施例31と同様にして、熱線遮蔽材を作製した。
−TiO2シェルの形成−
TiO2シェルの形成は、文献(Langmuir、2000年、16巻、p.2731−2735)を参考に実施した。Ag平板粒子分散液に、テトラエトキシチタン2mL、アセチルアセトン2.5mL、及びジメチルアミン0.1mLを添加し、5時間撹拌することにより、TiO2シェルで被覆されたAg平板粒子を得た。
実施例14で作製したAg平板粒子分散液と、実施例12で作製したAg平板粒子分散液を、等量混合した混合粒子分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、熱線遮蔽材を作製した。
実施例14で作製したAg平板粒子分散液と、実施例7で作製したAg平板粒子分散液を、等量混合した混合粒子分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、熱線遮蔽材を作製した。
−金属平板粒子の合成−
2.5mMのクエン酸ナトリウム水溶液50mLに0.5g/Lのポリスチレンスルホン酸水溶液を2.5mL添加し、35℃まで加熱した。この溶液に10mMの水素化ほう素ナトリウム水溶液を3mL添加し、0.5mMの硝酸銀水溶液50mLを20mL/minで攪拌しながら添加した。この溶液を30分間攪拌し、種溶液を作製した。
反応釜中の2.5mMのクエン酸ナトリウム水溶液132.7mLにイオン交換水87.1mLを添加し、35℃まで加熱した。反応釜中の上記溶液に10mMのアスコルビン酸水溶液を2mL添加し、前記種溶液を42.4mL添加し、0.5mMの硝酸銀水溶液79.6mLを10mL/minで攪拌しながら添加した。30分間攪拌した後、0.35Mのヒドロキノンスルホン酸カリウム水溶液を71.1mLを反応釜に添加し、7質量%ゼラチン水溶液を200gを反応釜に添加した。反応釜中の上記溶液に、0.25Mの亜硫酸ナトリウム水溶液107mLと0.47Mの硝酸銀水溶液107mLを混合してできた亜硫酸銀の白色沈殿物混合液を添加した。前記白色沈殿物混合液を添加した後すぐに0.17MのNaOH水溶液72mLを反応釜に添加した。このときpHが10を超えないように添加速度を調節しながらNaOH水溶液を添加した。これを300分間攪拌し、銀平板粒子分散液を得た。
前記銀平板粒子分散液16mLに1NのNaOHを0.75mL添加し、イオン交換水24mL添加し、遠心分離器(コクサン社製H−200N、アンブルローターBN)で5,000rpm5分間遠心分離を行いAg六角平板粒子を沈殿させた。遠心分離後の上澄み液を捨て、水を5mL添加し、沈殿したAg六角平板粒子を再分散させた。この分散液に2質量%の下記W−1の水メタノール溶液(水:メタノール=1:1(質量比))を1.6mL添加し塗布液を作製した。この塗布液をワイヤー塗布バーNo.14(R.D.S Webster N.Y.社製)を用いてPETフイルム上に塗布し、乾燥させて、表面にAg六角平板粒子が固定されたフイルムを得た。
得られたPETフイルムに厚み20nmになるようにカーボン薄膜を蒸着した後、SEM観察(日立製作所製、FE−SEM、S−4300、2kV、2万倍)した。結果を図6に示す。PETフイルム上にAg六角平板粒子が凝集なく固定されており、上記のようにして測定したAg六角平板粒子の基板表面に占める面積率は45%であることが分かった。以上により、実施例35の熱線遮蔽材を作製した。
実施例35において、0.17MのNaOH水溶液72mLを添加する代わりに、0.83MのNaOH水溶液72mLを添加したこと以外は、実施例35と同様にして熱線遮蔽材を作製した。
実施例35において、0.17MのNaOH水溶液72mLを添加する代わりに、0.08MのNaOH水溶液72mLを添加したこと以外は、実施例35と同様にして熱線遮蔽材を作製した。
実施例35において、0.17MのNaOH水溶液72mLを添加しないこと以外は、実施例35と同様にして熱線遮蔽材を作製した。
実施例35において、イオン交換水87.1mLを添加しないこと及び前記種溶液の添加量を127.6mLに変えたこと以外は、実施例35と同様にして熱線遮蔽材を作製した。
実施例39において、0.17MのNaOH水溶液72mLを添加する代わりに、0.08MのNaOH水溶液72mLを添加したこと以外は、実施例39と同様にして熱線遮蔽材を作製した。
実施例39において、0.17MのNaOH水溶液72mLを添加しないこと以外は、実施例39と同様にして熱線遮蔽材を作製した。
実施例40において、2.5mMのクエン酸ナトリウム水溶液132.7mLを添加しないこと及び前記種溶液の添加量を255.2mLに変えたこと以外は、実施例40と同様にして熱線遮蔽材を作製した。
実施例42において、0.08MのNaOH水溶液72mLを添加しないこと以外は、実施例42と同様にして熱線遮蔽材を作製した。
実施例35において、前記種溶液の添加量を21.2mLに変えたこと以外は、実施例35と同様にして熱線遮蔽材を作製した。
実施例44において、0.17MのNaOH水溶液72mLを添加するかわりに0.83MのNaOH水溶液72mLを添加したこと以外は、実施例44と同様にして熱線遮蔽材を作製した。
(実施例46)
実施例35の塗布液の作製において、遠心分離及び再分散を行わず、前記銀平板粒子分散液6mLに2質量%の上記W−1の水メタノール溶液(水:メタノール=1:1(質量比))を1.6mL添加し塗布液を作製すること以外は、実施例35と同様にして熱線遮蔽材を作製した。
実施例1において、表1に示すようにAg平板粒子を形成する時にEDTA4酢酸ナトリウムを添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、Ag球状粒子、及び熱線遮蔽材を作製した。
実施例5で作製したAg平板粒子分散液と、比較例1で作製したAg球状粒子分散液を、等量混合した混合粒子分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、熱線遮蔽材を作製した。
特許第3454422号公報の実施例1に従って、以下のようにして追試を行った。
厚み1mmのガラス基板表面に、スパッタリング法により、AlN層、Ag層、AlN層の順に積層した。最下層のAlN層は、Alターゲットを用い、N2を反応性ガスとして用いたDC反応性スパッタで堆積させた。次に、真空中でAlN層付きガラス基板を250℃に加熱した状態で、Agターゲットを用いて表面にAg層を堆積させると、粒状のAgが生成したAg層が形成できた。更に、AlターゲットとN2ガスを用いてAlN層を形成した。
*PVA(ポリビニルアルコール、クラレ社製、PVA124、平均重合度2400)
ここで、実施例35で得られた熱線遮蔽材は、分光スペクトルが図7に示され、可視光線透過率が71.5%であり、最大反射率波長が1,015nmであり、最大反射率が70%であり、ヘイズが7.6%であった。
さらに、実施例36〜46の金属粒子、及び熱線遮蔽材について、実施例35と同様にして、諸特性を評価した。結果を表3に示す。
2 金属粒子含有層
3 金属平板粒子
Claims (10)
- 少なくとも1種の金属粒子を含有する金属粒子含有層を有してなり、
前記金属粒子が、略六角形状又は略円盤形状の金属平板粒子を60個数%以上有し、
前記金属平板粒子の主平面が、前記金属粒子含有層の一方の表面に対して0°〜±30°の範囲で面配向しており、かつ前記金属粒子含有層における水平方向に隣接する前記金属平板粒子の平均粒子間距離が、金属平板粒子の平均粒子径の1/10以上であり、
表面抵抗値が9.9×1012Ω/□以上であることを特徴とする熱線遮蔽材。 - 熱線遮蔽材の可視光線透過率が、60%以上である請求項1に記載の熱線遮蔽材。
- 金属平板粒子の粒度分布における変動係数が30%以下である請求項1から2のいずれかに記載の熱線遮蔽材。
- 金属平板粒子の平均粒子径が70nm〜500nmであり、
前記金属平板粒子のアスペクト比(平均粒子径/平均粒子厚み)が2〜80である請求項1から3のいずれかに記載の熱線遮蔽材。 - 金属平板粒子が、少なくとも銀を含む請求項1から4のいずれかに記載の熱線遮蔽材。
- 金属粒子含有層における金属平板粒子を構成する金属のプラズモン共鳴波長をλとし、金属粒子含有層における媒質の屈折率をnとすると、前記金属粒子含有層が、熱線遮蔽材の水平面からの深さ方向において、(λ/n)/4の範囲に存在する請求項1から5のいずれかに記載の熱線遮蔽材。
- 金属粒子含有層に対して垂直方向から見たときの前記金属粒子含有層の全投影面積Aに対する金属平板粒子の投影面積の合計値Bの割合である面積率〔(B/A)×100〕が、15%以上である請求項1から6のいずれかに記載の熱線遮蔽材。
- 複数の金属粒子含有層が積層されており、
隣接する金属粒子含有層間距離が、15μm以上である請求項1から7のいずれかに記載の熱線遮蔽材。 - 金属平板粒子が、高屈折率材料で被覆されている請求項1から8のいずれかに記載の熱線遮蔽材。
- 熱線遮蔽材の日射反射率が、600nm〜2,000nmの範囲で最大値を有する請求項1から9のいずれかに記載の熱線遮蔽材。
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