JP2011206994A - 剥離フィルム、セラミック部品シート及びこれらの製造方法、並びにセラミック部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】剥離フィルムは、基材フィルム12と、前記基材フィルム12の一面上に設けられる重合体層14とを備え、前記重合体層14は、(メタ)アクリレート重合体成分およびシリコーン重合体成分を含む重合体と、酸とを含む。
【選択図】図1
Description
(1)基材フィルムと、前記基材フィルムの一面上に設けられる重合体層とを備える剥離フィルムであって、
前記重合体層は、(メタ)アクリレート重合体成分およびシリコーン重合体成分を含む重合体と、酸とを含む剥離フィルム。
光重合開始剤と、有機溶剤と、互いに相溶しない(メタ)アクリレート成分並びに(メタ)アクリロイル基及び/又はビニル基で変性された変性シリコーンオイルと、酸とを含有する塗布液を調製する塗布液調製工程と、
前記塗布液を前記基材フィルム上に塗布して乾燥させ、光照射により前記(メタ)アクリレート成分及び前記変性シリコーンオイルを重合させて、前記基材フィルム上に前記重合体層を形成する重合体層形成工程と、を有する剥離フィルムの製造方法。
光重合開始剤と、有機溶剤と、互いに相溶しない(メタ)アクリレート成分並びに(メタ)アクリロイル基及び/又はビニル基で変性された変性シリコーンオイルと、酸とを含有する塗布液を調製する塗布液調製工程と、
前記塗布液を前記基材フィルム上に塗布して乾燥させ、光照射により前記(メタ)アクリレート成分及び前記変性シリコーンオイルを重合させて、前記基材フィルム上に前記重合体層を形成する重合体層形成工程と、
前記重合体層上にセラミック粉末を含有するペースト及び/又は電極材料を含有するペーストをそれぞれ塗布して乾燥し、前記剥離フィルム上にセラミックグリーンシート及び/又は電極グリーンシートを形成するシート形成工程と、を有するセラミック部品シートの製造方法。
前記セラミック部品シートの前記グリーンシートを積層して、複数の前記グリーンシートを有する積層体を得る積層工程と、
前記積層体を焼成して焼結体を得る焼成工程と、を有する、前記焼結体を有するセラミック部品の製造方法。
γ1=γL×cosθ+γ2
γA=γL×cosθA+γAL・・・(i)
γS=γL×cosθS+γSL・・・(ii)
重合体層14の表面14a全体における(メタ)アクリレート重合体成分が露出している面積の割合(露出率)をa、変性シリコーンオイルで被覆された面積の割合(被覆率)をs(単位面積における変性シリコーンオイルで被覆された面積÷単位面積)とし、a+s=1とする。γXにおけるγAとγSの寄与はその面積割合に比例する。つまり、下記式(iv)の関係が成立する。
γX=a×γA+s×γS・・・(iv)
γXL=a×γAL+s×γSL・・・(v)
cosθX=a×cosθA+s×cosθS=(1−s)×cosθA+s×cosθS・・・(vi)
ここで、an=a0 n=(1−s0)n
であり、sn=1−an=1−(1−s0)nとなる。
cosθN=(1−s0)n×cosθA+{1−(1−s0)n}×cosθS
となり、s0を求めることもできる。なお、nは(メタ)アクリレート重合体成分の密度をd(g/cm3)、厚みをt(μm)、重合体層における変性シリコーンオイルの割合をb(質量%)としたとき、n=10×b×t×dとなる。
<予備実験>
原料として、下記式(4)で表されるアクリレートモノマー(比重:0.99)、下記式(5)で表される両末端がアクリロイル基で変性された変性シリコーンオイル(比重:0.98)、及び反応開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトンを準備した。下記式(4)のアクリレートモノマー100質量部と下記式(5)の変性シリコーンオイル5質量部をビーカーで攪拌して混合液を調整したところ、混合液は白濁分離した。このことから、アクリレートモノマーと変性シリコーンオイルが相溶しないことが確認された。さらに、この混合液にトルエン100質量部、メチルエチルケトン100質量部を加えると透明になることを確認した。その後、以下のようにして剥離フィルムを作製した。
金属容器中にて、メチルエチルケトン100質量部にパラトルエンスルホン酸0.5質量部を溶解し、さらに上記式(4)のアクリレートモノマー100質量部、上記式(5)の変性シリコーンオイル0.186質量部を加え攪拌混合した後に、トルエン100質量部をさらに加えて攪拌混合し、無色透明の溶液を得た。
得られた剥離フィルムの最大突起高さ(SRp)及び水の接触角を評価した。基材フィルム側とは反対側の重合体層表面(剥離面)の最大突起高さ(SRp)を測定した。測定は、JIS B0601に準拠して、株式会社菱化システムのMicromap System(光学干渉式三次元非接触表面形状測定システム)を用いて行った。SRpは0.05μmであった。次に、室温(20℃)において、重合体層の剥離面上に純水を滴下し、剥離面における純水の接触角を測定した。接触角は103°であった。
BaTiO3系セラミック粉末、有機バインダとしてポリビニルブチラール(PVB、ヒドロキシル基含量:34モル%)、及び溶媒としてメタノールを準備した。次に、該セラミック粉末100質量部に対して、10質量部の有機バインダと、165質量部の溶媒とを混練してセラミックペーストを得た。上記剥離フィルムに乾燥後の膜厚みが1μmになるようにセラミックグリーンシートを形成した。
Ni粉末、有機バインダとしてエチルセルロース、及び溶媒としてテルピネオールを準備した。次に、Ni粉末100質量部に対して、4質量部の有機バインダと、100質量部の溶媒とを混練して電極ペーストを得た。上記セラミックグリーンシート上に乾燥後の膜厚みが1μmになるように電極を形成して、セラミック部品シートを得た。
セラミック部品シートを2枚用意した(A、B)。40mm×40mmの平板に両面粘着テープを貼り付け、セラミック部品シートAを剥離フィルムがついた状態で電極側を両面粘着テープに貼り付け、カッターにて平板の淵に合わせてセラミック部品シートAを切断し、後に剥離フィルムを剥がした。次に、40mm×40mmに切断されたセラミック部品シートBを用意し、電極面を前記剥離フィルムが剥がされたセラミック部品シートAのセラミックグリーンシート面と接するように重ね、70℃、190N/cm2、1分間の条件で圧力を加え、後にセラミック部品シートBの剥離フィルムを剥がした(測定用サンプル)。φ20mmの円盤に両面粘着テープを貼り付け測定用サンプルの剥離フィルムが剥がされたセラミック部品シートBのセラミックグリーンシート面に貼り付け、円盤の淵に沿ってカッターでセラミック部品シートAおよびBに切り込みを入れ試験用サンプルを作製した。上記で作製した試験用サンプルを引っ張り試験機にセットし、円盤の両面テープがついていない方を引っ張り試験機の力計に接続した。引っ張り試験機を起動させ、2枚のセラミック部品シートが剥がれたときに要した力をシート間相互作用の強さとして測定した。実施例1のセラミック部品シートのシート間相互作用は6Nであった。
積層機にてセラミック部品シートを、セラミックグリーンシート面と電極面とが接着するように400枚積層して、切断前の積層後シートを切断して9ブロックにわけ、それぞれ1ブロックから1個をサンプリングし9個の焼成前チップコンデンサの切断面を観察して積層ズレを確認した(ズレの許容範囲は40μmとした)。積層後シートを10シート作製し、ズレの発生している積層後シートが何シートあったかを調査した。9個のうち1個でも規格外れが合った場合はそのシートは不良とした。実施例1では積層ズレのシートはなかった。
パラトルエンスルホン酸の量を実施例2では0.15質量部、実施例3では0.05質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして剥離フィルムを作製し、評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例3のシート間相互作用は5.8Nで、積層ズレのシートはなかった。接触角は103°であった。SRpは0.05μmであった。
実施例1のパラトルエンスルホン酸をステアリン酸に変更し、添加量を1質量部とした以外は実施例1と同様に作製した。シート間相互作用は4.5Nで、積層ズレのシートはなかった。接触角は103°であった。SRpは0.05μmであった。
実施例1において、酸を添加しなかった以外は実施例1と同様にしたシート間相互作用は2Nで、積層ズレは10シート中に4シートであった。接触角は103°であった。SRpは0.05μmであった。
Claims (5)
- 基材フィルムと、前記基材フィルムの一面上に設けられる重合体層とを備える剥離フィルムであって、
前記重合体層は、(メタ)アクリレート重合体成分およびシリコーン重合体成分を含む重合体と、酸とを含む剥離フィルム。 - 請求項1に記載の剥離フィルムと、当該剥離フィルムの前記重合体層上にセラミックグリーンシート及び電極ペーストの少なくとも一方からなるグリーンシートと、を有するセラミック部品シート。
- 基材フィルムと該基材フィルム上に重合体層とを有する剥離フィルムの製造方法であって、
光重合開始剤と、有機溶剤と、互いに相溶しない(メタ)アクリレート成分並びに(メタ)アクリロイル基及び/又はビニル基で変性された変性シリコーンオイルと、酸とを含有する塗布液を調製する塗布液調製工程と、
前記塗布液を前記基材フィルム上に塗布して乾燥させ、光照射により前記(メタ)アクリレート成分及び前記変性シリコーンオイルを重合させて、前記基材フィルム上に前記重合体層を形成する重合体層形成工程と、を有する剥離フィルムの製造方法。 - 基材フィルムと該基材フィルム上に重合体層とを有する剥離フィルムの前記重合体層上にセラミックグリーンシート及び/又は電極ペーストを備えるセラミック部品シートの製造方法であって、
光重合開始剤と、有機溶剤と、互いに相溶しない(メタ)アクリレート成分並びに(メタ)アクリロイル基及び/又はビニル基で変性された変性シリコーンオイルと、酸とを含有する塗布液を調製する塗布液調製工程と、
前記塗布液を前記基材フィルム上に塗布して乾燥させ、光照射により前記(メタ)アクリレート成分及び前記変性シリコーンオイルを重合させて、前記基材フィルム上に前記重合体層を形成する重合体層形成工程と、
前記重合体層上にセラミック粉末を含有するペースト及び/又は電極材料を含有するペーストをそれぞれ塗布して乾燥し、前記剥離フィルム上にセラミックグリーンシート及び/又は電極グリーンシートを形成するシート形成工程と、を有するセラミック部品シートの製造方法。 - 請求項2記載のセラミック部品シートを複数準備する準備工程と、
前記セラミック部品シートの前記グリーンシートを積層して、複数の前記グリーンシートを有する積層体を得る積層工程と、
前記積層体を焼成して焼結体を得る焼成工程と、を有する、前記焼結体を有するセラミック部品の製造方法。
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