JP2011192449A - 非水電解質二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極活物質の表面における少なくとも一部は、リン酸化合物から成る表面処理層で被覆されており、且つ、上記リン酸化合物には、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウムから成る群から選択される少なくとも1つの元素が含まれていることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1)リチウムとコバルトとを含有し、層状構造有するリチウム遷移金属酸化物に、Zr元素を含有させることにより、充電終止電圧を高くした場合であっても、正極活物質の構造安定化を図っている(下記特許文献1参照)。
(3)(NH4)2HPO4等の二重結合を有するリン化合物とAl(NO3)3・9H2O等のAlを含む化合物と水とを混合したコーティング液に活物質前駆体を滴下して混合し、これにリチウム源を加えて熱処理することにより得た正極活物質を用いることで、高温スウェリング特性の優れた(高温でも膨れない)電池を提供できる旨記載されている(下記特許文献3参照)。
上記割合が0.010質量%未満であると、リン酸化合物の量が少な過ぎて十分な効果が得られない。一方、当該割合が0.25質量%を超えると、正極活物質の表面が表面処理層によって過剰に覆われしまうため、高い高温保存特性は得られるものの、抵抗が大きくなるため、十分な初期容量が得られず、しかも負荷特性が低下する。
ただし、上記正極活物質の中でも、層状構造を有するリチウム遷移金属酸化物を用いることが望ましい。層状構造を有するリチウム遷移金属酸化物は大きな放電容量を得られるが、熱安定性が悪い。したがって、当該正極活物質をリン酸化合物から成る表面処理層で被覆すれば、熱安定性の向上を図りつつ、大きな放電容量を得ることができる。
なお、上記正極活物質は単独で用いても良いし、他の正極活物質材料と混合して用いても良い。
このような製造方法により、上述した非水電解質二次電池を作製できる。
pHが2未満になると、リン酸化合物が溶解してしまい、表面処理層で被覆できないことがある。一方、pHが7を超えると、リン酸化合物のみならず水酸化物の析出も生じることがあるため、リン酸化合物特有の作用効果が十分に得られなくなる。
リン酸塩としては上記塩が例示されるが、これらに限定するものではなく、水に溶解するリン酸塩であれば、どのようなものであっても用いることができる。
(1)本発明に用いる負極活物質としては、リチウムを吸蔵、放出可能な材料であれば特に限定なく使用することができる。負極活物質としては、黒鉛及びコークス等の炭素材料、酸化錫等の金属酸化物、ケイ素及び錫等のリチウムと合金化してリチウムを吸蔵することができる金属、金属リチウム等が挙げられる。中でも黒鉛系の炭素材料は、リチウムの吸蔵、放出に伴う体積変化が少なく、可逆性に優れることから好ましい。
先ず、正極活物質であるコバルト酸リチウム(LiCoO2で表され、Al及びMgがそれぞれ1.5mol%固溶されており、且つZrが0.05mol%表面に付着されたもの)500gを3リットルの純水に投入し攪拌した。次に、攪拌状態の純水中に、リン酸水素2ナトリウム12水和物0.77gと、硝酸ネオジム6水和物0.90gを溶解した水溶液とを加えて、コバルト酸リチウムの表面にリン酸ネオジムを析出させた。この際、当該溶液に10質量%の硝酸と、10質量%の水酸化ナトリウム水溶液とを適宜加え、当該溶液のpHを6.5に保持した。このような状態を保持した後、吸引濾過、水洗した。この後、得られた粉末を120℃にて乾燥し、更に、空気中において300℃で5時間焼成することにより、表面にリン酸ネオジムから成る表面処理層が形成されたコバルト酸リチウムを得た。尚、当該正極活物質をSEMにて観察したところ、コバルト酸リチウムの表面にリン酸ネオジムが分散された状態にて付着しており、コバルト酸リチウムに対するリン酸ネオジムの付着量は、ネオジム元素換算で、0.059質量%であった。
負極活物質としての黒鉛と、結着剤としてのSBR(スチレンブタジエンゴム)と、増粘剤としてのCMC(カルボキシメチルセルロース)とを、98:1:1の質量比となるように調整した後、水溶液中で混練して負極スラリーを調製した。次に、この上記負極活物質スラリーを、銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、これを乾燥させた後、圧延することにより負極を作製した。尚、負極活物質の充填密度は1.7g/ccとした。
エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とが体積比で3:7となるように混合した溶媒に、LiPF6を1.0モル/リットルの割合で加えて、更に、上記溶媒に対する割合が1質量%となるようにビニレンカーボネート(VC)を添加して非水電解液を調製した。
先ず、上記正極及び上記負極にそれぞれリード端子を取り付けた後、セパレータを介して渦巻状に巻き取り、更にこれをプレスして扁平状に押し潰すことにより電極体を作製した。次に、この電極体を、電池外装体としてのアルミニウムラミネート内に挿入した後、上記非水電解液を注入して試験用の電池を作製した。尚、当該電池を4.4Vまで充電した場合の設計容量は750mAhである。
(実施例1)
実施例1では、上記発明を実施するための形態と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、本発明電池A1と称する。
コバルト酸リチウムの表面にリン酸化合物を析出させる際、硝酸ネオジム6水和物の代わりに硝酸サマリウム6水和物を使用し、コバルト酸リチウムの表面に、リン酸サマリウムを均一に分散させ付着させた正極活物質を用いた以外は、上記実施例1と同様にして電池を作製した。尚、コバルト酸リチウムに対するリン酸サマリウムの割合は、サマリウム元素換算で0.062質量%であり、モル数換算では実施例1のリン酸ネオジムと同量となっていた。
このようにして作製した電池を、以下、本発明電池A2と称する。
コバルト酸リチウムの表面にリン酸化合物を析出させる際、硝酸ネオジム6水和物の代わりに硝酸ユウロピウム6水和物を使用し、コバルト酸リチウムの表面に、リン酸ユウロピウムを均一に分散させ付着させた正極活物質を用いた以外は、上記実施例1と同様にして電池を作製した。尚、コバルト酸リチウムに対するリン酸ユウロピウムの割合は、ユウロピウム元素換算で0.063質量%であり、モル数換算では実施例1のリン酸ネオジムと同量となっていた。
このようにして作製した電池を、以下、本発明電池A3と称する。
コバルト酸リチウムの表面にリン酸化合物を析出させる際、硝酸ネオジム6水和物の代わりに硝酸エルビウム5水和物を使用し、コバルト酸リチウムの表面に、リン酸エルビウムを均一に分散させ付着させた正極活物質を用いた以外は、上記実施例1と同様にして電池を作製した。尚、コバルト酸リチウムに対するリン酸エルビウムの割合は、エルビウム元素換算で0.070質量%であり、モル数換算では実施例1のリン酸ネオジムと同量となっていた。
このようにして作製した電池を、以下、本発明電池A4と称する。
コバルト酸リチウムの表面にリン酸化合物を析出させる際、硝酸ネオジム6水和物の代わりに硝酸イッテルビウム3水和物を使用し、コバルト酸リチウムの表面に、リン酸イッテルビウムを均一に分散させ付着させた正極活物質を用いた以外は、上記実施例1と同様にして電池を作製した。尚、コバルト酸リチウムに対するリン酸イッテルビウムの割合は、イッテルビウム元素換算で0.071質量%であり、モル数換算では実施例1のリン酸ネオジムと同量となっていた。
このようにして作製した電池を、以下、本発明電池A5と称する。
コバルト酸リチウムの表面にリン酸化合物を析出させる際、硝酸ネオジム6水和物の代わりに硝酸ルテチウム3水和物を使用し、コバルト酸リチウムの表面に、リン酸ルテチウムを均一に分散させ付着させた正極活物質を用いた以外は、上記実施例1と同様にして電池を作製した。尚、コバルト酸リチウムに対するリン酸ルテチウムの割合は、ルテチウム元素換算で0.071質量%であり、モル数換算では実施例1のリン酸ネオジムと同量となっていた。
このようにして作製した電池を、以下、本発明電池A6と称する。
コバルト酸リチウムの表面にリン酸ネオジムを付着させないこと以外は、上記実施例1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、比較電池Z1と称する。
コバルト酸リチウムの表面にリン酸化合物を析出させる際、硝酸ネオジム6水和物の代わりに硝酸アルミニウム9水和物を使用し、コバルト酸リチウムの表面に、リン酸アルミニウムを均一に分散させ付着させた正極活物質を用いた以外は、上記実施例1と同様にして電池を作製した。尚、コバルト酸リチウムに対するリン酸アルミニウムの割合は、アルミニウム元素換算で0.012質量%であり、モル数換算では実施例1のリン酸ネオジムと同量となっていた。
このようにして作製した電池を、以下、比較電池Z2と称する。
コバルト酸リチウムの表面にリン酸化合物を析出させる際、硝酸ネオジム6水和物の代わりに硝酸ランタン6水和物を使用し、コバルト酸リチウムの表面に、リン酸ランタンを均一に分散させ付着させた正極活物質を用いた以外は、上記実施例1と同様にして電池を作製した。尚、コバルト酸リチウムに対するリン酸ランタンの割合は、ランタン元素換算で0.057質量%であり、モル数換算では実施例1のリン酸ネオジムと同量となっていた。
このようにして作製した電池を、以下、比較電池Z3と称する。
上記本発明電池A1〜A6及び比較電池Z1〜Z3を、下記条件で充放電、及び高温での連続充電を行い、下記式(1)で示す容量残存率を算出したので、その結果を表1に示す。
各電池を、1.0It(750mA)の電流で電池電圧4.4Vまで定電流充電を行った後、4.4Vの定電圧で電流1/20It(37.5mA)になるまで充電した。次に、10分間放置した後、1.0It(750mA)の電流で電池電圧2.75Vまで定電流放電を行って、その際の放電容量(連続充電試験前の放電容量)を測定した。次いで、60℃の恒温槽に1時間放置した後、60℃の環境のまま、1.0It(750mA)の電流で電池電圧4.4Vまで定電流充電を行い、さらに4.4Vの定電圧で60時間充電した。その後、60℃の環境から取り出し、室温にまで冷却してから、1.0It(750mA)の電流で2.75Vまで定電流放電を行って、その際の放電容量(連続充電試験後1回目の放電容量)を測定した。しかる後、下記式(1)を用いて容量残存率を算出した。
(連続充電試験後1回目の放電容量/連続充電試験前の放電容量)×100・・・(1)
上記容量残存率は、充電状態で高温に曝されているときの電池の劣化の度合いを示すものであり、数値が高いほど熱安定性に優れた電池であるといえる。
これに対して、比較電池Z2、Z3の場合、コバルト酸リチウムと電解液との反応面積は減少するが、リン酸アルミニウムやリン酸ランタンから成る表面処理層は、触媒毒的な作用を示さず、正極活物質と電解液との反応は抑制されない。
以上のように、本発明電池A1〜A6の場合には、正極活物質と電解液との反応面積を減少させると共に当該反応を抑制することができるので、上述した実験結果となったものと考えられる。
(実施例)
コバルト酸リチウムの表面をリン酸エルビウムから成る表面処理層で被覆する際、コバルト酸リチウムに対するリン酸エルビウムの割合を、エルビウム元素換算で0.17質量%に増やしたこと以外は、前記第1実施例の実施例4と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池を、以下、本発明電池Bと称する。
上記本発明電池Bを、上記第1実施例で示した条件で充放電、及び保存し、上記式(1)で示す容量残存率を算出したので、その結果を表2に示す。尚、表2には、上記本発明電池A4及び比較電池Z1の結果についても記載している。
また、正極活物質がコバルト酸リチウムの場合のみならず、如何なる正極活物質を用いた場合であっても同様である。
Claims (7)
- 正極活物質を含む正極活物質層が正極集電体の表面に形成された正極と、負極と、これら両正負極間に配置されたセパレータとから成る電極体を有し、この電極体と非水電解質とが外装体内に収納された非水電解質二次電池であって、
上記正極活物質の表面における少なくとも一部は、リン酸化合物から成る表面処理層で被覆されており、且つ、上記リン酸化合物には、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウムから成る群から選択される少なくとも1つの元素が含まれていることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 上記リン酸化合物に含まれる元素が、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、エルビウム、イッテルビウム、及びルテチウムから成る群から選択される少なくとも1つである、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 上記正極活物質に対する上記リン酸化合物の割合が、ネオジム元素、サマリウム元素、ユウロピウム元素、エルビウム元素、イッテルビウム元素、又はルテチウム元素換算で、0.010質量%以上0.25質量%以下である、請求項2に記載の非水電解質二次電池。
- 上記正極活物質は層状構造を有するリチウム遷移金属酸化物である、請求項1〜3の何れか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 正極活物質を含む溶液中に、リン酸塩と、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウムから成る群から選択される少なくとも1つの元素が含まれている塩とを添加して、上記正極活物質の表面における少なくとも一部を、リン酸化合物から成る表面処理層で被覆するステップと、
上記リン酸化合物から成る表面処理層で被覆された正極活物質を含む正極活物質層を正極集電体の表面に形成して、正極を作製するステップと、
上記正極と負極との間にセパレータを配置して電極体を作製するステップと、
上記電極体と非水電解質とを外装体内に収納するステップと、
を有することを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。 - 正極活物質の表面を表面処理層で被覆するステップにおいて、正極活物質を含む溶液に酸又は塩基を添加して、当該溶液のpHを2〜7となるように規制する、請求項5に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 上記リン酸塩が、リン酸水素2ナトリウム12水和物、リン酸2水素アンモニウム、リン酸水素2アンモニウム、リン酸2水素ナトリウム、リン酸無水リン酸、リン酸、リン酸リチウム、及び、リン酸カリウムから成る群から選択される少なくとも1種である、請求項5又は6に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
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