JPWO2014156165A1 - 非水電解質二次電池用正極活物質及びその製造方法、当該正極活物質を用いた非水電解質二次電池用正極、及び当該正極を用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、上述のリチウム遷移金属複合酸化物の表面に上記化合物を接触(固着)させる方法を用いた場合には、希土類元素とケイ酸及び/又はホウ酸を含む化合物が、リチウム遷移金属複合酸化物上で析出するため、リチウム遷移金属複合酸化物と密着して固着した状態となるために、上記化合物とリチウム遷移金属複合酸化物とが一体化してなる粉末として存在するようになる。これにより、正極合剤スラリー作製時に上記化合物粉末がリチウム遷移金属複合酸化物から脱離しにくくなるため、電解液の分解などの副反応を抑制する効果やリチウムイオン移動に伴う活性化エネルギーを抑制する効果などを発揮しやすい。
(1)本発明における正極活物質としては、コバルト、ニッケル、マンガンなどの遷移金属を含むリチウム含有遷移金属複合酸化物が挙げられる。具体的には、コバルト酸リチウム、Ni−Co−Mnのリチウム複合酸化物、Ni−Mn−Alのリチウム複合酸化物、Ni−Co−Alのリチウム複合酸化物、Co−Mnのリチウム複合酸化物、鉄、マンガンなどを含む遷移金属のオキソ酸塩(LiMPO4、Li2MSiO4、LiMBO3で表され、MはFe、Mn、Co、Niから選択される)が例示される。また、これらを単独で用いてもよいし、混合して用いてもよい。
炭素材料としては、天然黒鉛や難黒鉛化性炭素、人造黒鉛等のグラファイト類、コークス類等を用いることができ、合金化合物としては、リチウムと合金化可能な金属を少なくとも1種類含むものが挙げられる。特に、リチウムと合金形成可能な元素としてはケイ素やスズであることが好ましく、これらが酸素と結合した、酸化ケイ素や酸化スズ等も用いることもできる。また、上記炭素材料とケイ素やスズの化合物とを混合したものを用いることができる。
上記の他、エネルギー密度は低下するものの、負極材料としてはチタン酸リチウム等の金属リチウムに対する充放電の電位が、炭素材料等より高いものも用いることができる。
上記フィラー層の形成は、正極、負極、或いはセパレータに、フィラー含有スラリーを直接塗布して形成する方法や、フィラーで形成したシートを、正極、負極、或いはセパレータに貼り付ける方法等を用いることができる。
(実験例1)
[正極活物質の作製]
先ず、コバルト酸リチウムに対してMg及びAlを各1.0モル%固溶し、且つZrを0.04モル%含有したコバルト酸リチウム粒子1000gを用意し、この粒子を3.0Lの純水に添加し攪拌して、コバルト酸リチウムが分散した懸濁液を調製した。次に、この懸濁液に、100mLの純水にケイ酸ナトリウム1.45g(ケイ素元素換算で、0.014質量%)を溶解させた水溶液を加えた。次いで、上記懸濁液に、硝酸エルビウム5水和物2.26g(エルビウム元素換算で、0.085質量%)が200mLの純水に溶解された水溶液を加えた。尚、上記懸濁液に硝酸エルビウム5水和物が溶解された溶液を加える間、懸濁液に10質量%の硝酸水溶液、或いは、10質量%の水酸化ナトリウム水溶液を適宜加えて、pHを7に調整した。
上記正極活物質粉末と、正極導電剤としてのカーボンブラック(アセチレンブラック)粉末(平均粒径:40nm)と、正極バインダー(結着剤)としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、質量比で95:2.5:2.5の割合になるように、NMP溶液中で混練し正極合剤スラリーを調製した。最後に、この正極合剤スラリーを、アルミニウム箔から成る正極集電体の両面に塗布、乾燥した後、圧延ローラにより圧延することにより、正極集電体の両面に正極合剤層が形成された正極を作製した。なお、正極の充填密度は、3.7g/cm3とした。
先ず、負極活物質としての人造黒鉛と、分散剤としてのCMC(カルボキシメチルセルロースナトリウム)と、結着剤としてのSBR(スチレン−ブタジエンゴム)とを、98:1:1の質量比で水溶液中において混合し、負極合剤スラリーを調製した。次に、この負極合剤スラリーを銅箔から成る負極集電体の両面に均一に塗布した後、乾燥させ、更に、圧延ローラにより圧延した。これにより、負極集電体の両面に負極合剤層が形成された負極を得た。尚、この負極における負極活物質の充填密度は1.60g/cm3であった。
エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを、3:7の体積比で混合した混合溶媒に対し、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1.0モル/リットルの濃度になるように溶解させて、非水電解液を調製した。
上記正負極それぞれに正極集電タブ3、負極集電タブ4を取り付け、これら両極間にセパレータを配置して渦巻き状に巻回した後、巻き芯を引き抜いて渦巻状の電極体を作製した。次に、この渦巻状の電極体を押し潰して、偏平型の電極体5を得た。この後、この偏平型電極体5と上記非水電解液とを、アルミニウムラミネート製の外装体1内に配置し、アルミニウムネート外装体のヒートシート開口部2を加熱して溶着し、図1及び図2に示した構造の非水電解質二次電池を作製した。尚、当該非水電解質二次電池のサイズは、3.6mm×35mm×62mmであり、また、当該非水電解質二次電池を4.40Vまで充電し、2.75Vまで放電したときの放電容量は750mAhであった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A1と称する。
ケイ酸ナトリウム1.45gに代えてケイ酸ナトリウム2.9g(ケイ素元素換算で、0.028質量%)を用い、硝酸エルビウム5水和物2.26gに代えて硝酸エルビウム5水和物4.53g(エルビウム元素換算で、0.171質量%)を用いたこと以外は、実験例1と同様にして電池を作製した。尚、ICPにより測定したところ、コバルト酸リチウムに対してエルビウム元素換算で、0.171質量%、ケイ素元素換算で、0.028質量%であった。また、希土類元素とケイ素元素のモル比は、1:1であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A2と称する。
熱処理条件を、空気中にて300℃で5時間熱処理に代えて、空気中にて120℃2時間熱処理に変更したこと以外は、実験例1と同様にして電池を作製した。尚、ICPにより測定したところ、コバルト酸リチウムに対してエルビウム元素換算で、0.085質量%、ケイ素元素換算で、0.014質量%であった。また、希土類元素とケイ素元素のモル比は、1:1であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A3と称する。
コバルト酸リチウムとケイ酸ナトリウムとを含む懸濁液のpHを7から9に代えたこと以外は、実験例2と同様にして活物質及び電池を作製した。尚、ICPにより測定したところ、コバルト酸リチウムに対してエルビウム元素換算で、0.171質量%、ケイ素元素換算で、0.028質量%であった。また、希土類元素とケイ素元素のモル比は、1:1であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A4と称する。
硝酸エルビウム5水和物2.26gに代えて、硝酸ランタン6水和物2.21gを用いたこと以外は、実験例1と同様にして電池を作製した。尚、ICPにより測定したところ、コバルト酸リチウムに対してランタン元素換算で、0.071質量%、ケイ素元素換算で、0.014質量%であった。また、希土類元素とケイ素元素のモル比は、1:1であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A5と称する。
硝酸エルビウム5水和物2.26gに代えて、硝酸ネオジム6水和物2.24gを用いたこと以外は、実験例1と同様にして電池を作製した。尚、ICPにより測定したところ、コバルト酸リチウムに対してネオジム元素換算で、0.074質量%、ケイ素元素換算で、0.014質量%であった。また、希土類元素とケイ素元素のモル比は、1:1であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A6と称する。
硝酸エルビウム5水和物2.26gに代えて、硝酸サマリウム6水和物2.27gを用いたこと以外は、実験例1と同様にして電池を作製した。尚、ICPにより測定したところ、コバルト酸リチウムに対してサマリウム元素換算で、0.077質量%、ケイ素元素換算で、0.014質量%であった。また、希土類元素とケイ素元素のモル比は、1:1であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A7と称する。
硝酸エルビウム5水和物2.26gに代えて、硝酸イッテルビウム3水和物2.11gを用いたこと以外は、実験例1と同様にして電池を作製した。尚、ICPにより測定したところ、コバルト酸リチウムに対してイッテルビウム元素換算で、0.088質量%、ケイ素元素換算で、0.014質量%であった。また、希土類元素とケイ素元素のモル比は、1:1であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A8と称する。
コバルト酸リチウムの表面にエルビウムとケイ酸とを含む化合物を固着しなかった正極活物質(非表面改質正極活物質)を用いたこと以外は、実験例1と同様にして電池を作製した。
このようにして作製した電池をA9と称する。
100mLの純水にケイ酸ナトリウム1.45gを溶解させた水溶液を加えず、純水のみを用いたこと、硝酸エルビウム5水和物を4.53gに代えて2.26gにしたこと以外は、実験例4と同様にして電池を作製した。尚、ICPにより測定したところ、コバルト酸リチウムに対してエルビウム元素換算で、0.085質量%であった。
このようにして作製した電池を、以下、電池A10と称する。
上記の電池A1〜A10について、下記条件にて充放電した。
・1サイクル目の充電条件
1.0It(750mA)の電流で電池電圧が4.40Vとなるまで定電流充電を行い、更に、4.40Vの電圧で電流値が37.5mAとなるまで定電圧充電を行った。
・1サイクル目の放電条件
1.0It(750mA)の電流で電池電圧が2.75Vとなるまで定電流放電を行った。
・休止
上記充電と放電との間の休止間隔は10分間とした。
25℃にて上記の条件で充放電サイクル試験を1回行って、放電容量Q1(25℃の放電容量Q1)を測定した。
25℃にて、1.0It(750mA)の電流で電池電圧4.40Vとなるまで定電流充電を行った後、4.40Vの定電圧で電流が(1/20)It(37.5mA)になるまで充電した。次に、−20℃の恒温槽に4時間放置した後、1.0It(750mA)の電流で電池電圧2.75Vとなるまで定電流放電を行って、放電容量Q2(−20℃の放電容量Q2)を測定した。
下記(1)式から低温放電容量維持率を求めた。これらの結果を表1に示す。
低温放電容量維持率(%)=(−20℃の放電容量Q2/25℃の放電容量Q1)×100(%)・・・・(1)
上記のような結果となったのは、以下に示す理由によるものと考えられる。即ち、電池A1〜A8では、コバルト酸リチウムの表面に固着したエルビウムとケイ酸を含む化合物の存在により、コバルト酸リチウム表面と電解液間のリチウムイオンの受け入れに関する活性化エネルギーを低下させ、それによってイオン伝導性が向上することで、低温での放電性能が飛躍的に向上したものと考えられる。これに対して、電池A9ではエルビウムとケイ酸を含む化合物が存在しておらず、このような効果は発揮されない。また、A10ではオキシ水酸化エルビウムは存在しているが、オキシ水酸化エルビウムがケイ酸との化合物を形成していないため、このような相乗効果を十分に発揮しえず、低温時の放電容量維持率が向上しないものと考えられる。
(実験例11)
[正極活物質の作製]
先ず、コバルト酸リチウムに対してMg及びAlを各1.0モル%固溶し、且つZrを0.04モル%含有したコバルト酸リチウム粒子1000gを用意した。次に、コバルト酸リチウム粒子1000gを攪拌しながら、この粒子に、硝酸エルビウム5水和物2.26g(エルビウム元素換算で、0.085質量%)が50mLの純水に溶解された水溶液と、ホウ酸アンモニウム8水和物0.28g(ホウ素元素換算で、0.006質量%)が50mLの純水に溶解された水溶液とを、別々に噴霧して混合した。
2…アルミニウムラミネート外装体のヒールシート閉口部
3…正極集電タブ
4…負極集電タブ
5…扁平型電極体
Claims (11)
- 表面に希土類元素とケイ酸及び/又はホウ酸を含む化合物が接触したリチウム遷移金属複合酸化物を含む、非水電解液二次電池用正極活物質。
- 前記化合物が、希土類元素とケイ酸を含む化合物である、請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記化合物が、希土類元素とホウ酸を含む化合物である、請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記化合物が、希土類元素とケイ酸からなる化合物である、請求項2に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記化合物が、希土類元素とホウ酸からなる化合物である、請求項3に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記希土類元素が、ランタン、ネオジム、サマリウム、エルビウム及びイッテルビウムから選ばれる少なくとも1つの元素である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- リチウム遷移金属複合酸化物と、ケイ酸塩及び/又はホウ酸塩とを含む懸濁液に、希土類元素塩を溶解した溶液を加える工程において、前記懸濁液のpHを6以上10以下にする非水電解液二次電池用正極活物質の製造方法。
- リチウム遷移金属酸化物を攪拌しながら、希土類塩を溶解した溶液と、ケイ酸塩及び/又はホウ酸塩を溶解した溶液とを、別々に噴霧或いは滴下する工程を有する、非水電解液二次電池用正極活物質の製造方法。
- 請求項7又は8に記載の工程の後に、600℃以下で熱処理する工程を有する、請求項7又は8に記載の非水電解液二次電池用正極活物質の製造方法。
- 正極集電体と、前記正極集電体の少なくとも一方の面に形成された正極合剤層とを含み、前記正極合剤層は、上記請求項1〜6のいずれか1項に記載の正極活物質と、バインダーと、導電剤とを含む、非水電解液二次電池用正極。
- 上記請求項10に記載の正極と、負極と、非水電解液とを有する非水電解液二次電池。
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