JP2011102004A - 蛍光体含有複合シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】波長350〜480nmの光の一部又は全部を吸収して励起され、前記波長よりも長波長域の可視光を発光する蛍光体材料を含んでなる波長変換層と、該波長変換層の片面、両面又は周囲に設けてなる接着層とを有することを特徴とする、複合シート。
【選択図】なし
Description
〔1〕 波長350〜480nmの光の一部又は全部を吸収して励起され、前記波長よりも長波長域の可視光を発光する蛍光体材料を含んでなる波長変換層と、該波長変換層の片面、両面又は周囲に設けてなる接着層とを有することを特徴とする、複合シート、
〔2〕 青色LED又は近紫外LEDを含有してなる発光装置において、前記LEDが封止樹脂により封止され、該封止樹脂表面に前記〔1〕記載の複合シートが積層されてなる、発光装置、
〔3〕 工程1−1:青色LED又は近紫外LEDを封止樹脂で封止した後、該封止樹脂表面に前記〔1〕記載の複合シートを貼着する工程
工程1−2:光学部材を複合シートの上に貼着する工程、及び
工程1−3:複合シートの接着層を硬化処理する工程
を含む、発光装置の製造方法、ならびに
〔4〕 工程2−1:青色LED又は近紫外LEDを封止樹脂で封止した後、該封止樹脂表面に、光学部材の平坦面に前記〔1〕記載の複合シートを貼着した光学部材を、該複合シートを介して貼着する工程、及び
工程2−2:複合シートの接着層を硬化処理する工程
を含む、発光装置の製造方法
に関する。
本発明における波長変換層とは、波長350〜480nmの光の一部又は全部を吸収して励起されることにより、前記波長よりも長波長域、例えば、500〜800nmの可視光を発光する蛍光体材料を構成成分とするものである。また、製造されるLEDパッケージ間、さらには製品間での発光特性のバラツキを最小限に抑制する観点から、前記波長変換層は、容易にその厚みを制御でき、かつ、LEDからの励起光吸収、及び該波長変換層の発光特性を一定に制御できるものであることが好ましい。従って、上記観点より、波長変換層の好適態様としては、蛍光体材料からなる蛍光体プレート(態様A)、及び、バインダー樹脂中に蛍光体材料を分散させた蛍光体シート(態様B)が挙げられる。なお、本発明においては、予め調製した蛍光体プレート上に、バインダー樹脂中に蛍光体材料を分散させた溶液を塗工して蛍光体シートを調製したものを波長変換層として用いてもよく、態様Aと態様Bを組み合わせたものも本発明に含まれる。
工程1−1:青色LED又は近紫外LEDを封止樹脂で封止した後、該封止樹脂表面に本発明の複合シートを貼着する工程
工程1−2:光学部材を複合シートの上に貼着する工程、及び
工程1−3:複合シートの接着層を硬化処理する工程
を含む方法が、態様2の製造方法としては、
工程2−1:青色LED又は近紫外LEDを封止樹脂で封止した後、該封止樹脂表面に、光学部材の平坦面に本発明の複合シートを貼着した光学部材を、該複合シートを介して貼着する工程、及び
工程2−2:複合シートの接着層を硬化処理する工程
を含む方法が挙げられる。
樹脂層を複数枚貼りあわせることで約1mmの厚みのシートを成形し、動的粘弾性測定装置(DMS-200、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)にて、せん断時の粘弾性測定を行い、25℃の貯蔵弾性率を求める。なお、サンプルとしては、200℃で1時間加熱したものを用いる。
サイズが1μm未満の粒子の平均粒子径は、自動比表面積測定装置(Micrometritics社製、モデル:Gemini 2365)を用いたBET(Brunauer-Emmett-Teller)法により算出する。具体的には、上記測定装置に付属の試験管セルに、約300mgの粒子を採取し、専用の前処理加熱装置にて300℃で1時間加熱処理して水分を完全に除去後、乾燥処理後の粒子重量を測定し、その粒子重量をもとに比表面積測定によって得られた吸着比表面積値(g/m2)と、蛍光体材料の密度(g/cm3)から、理論関係式〔粒子径=6/(吸着比表面積値×密度)〕を用いて、平均粒子径を算出する。一方、サイズが1μm以上の市販の粒子は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた直接観察によって大よそのサイズ確認を行った上で、該粒子のメーカーカタログ値を採用する。
電子天秤(METTLER TOLED社製、品番XP-504)と、これに取り付け可能な比重測定用キット(METTLER TOLED社製、Density determination kit for Excellence XP/XS analytical balances 品番210260)を用い、アルキメデス法により蛍光体プレートの密度を測定する。具体的には、前記比重測定用キットを用い、サンプルの空気中での重さ、蒸留水中に沈めた際の重さをそれぞれ測定し、キットに付属の取り扱いマニュアルに記載の方法に従って密度を算出する。算出の際に必要な蒸留水密度(温度依存性)、空気密度等のデータは、全て、前記比重測定用キットのマニュアルに記載の値を用いる。なお、サンプルサイズは、約10mmφ、厚さ300μm前後である。
瞬間マルチ測光システム(大塚電子社製、MCPD-7000)と、図2に示す積分球を具備した透過率測定ステージ(大塚電子社製)を、専用の光ファイバーを用いて接続し、波長330nmから1100nmの範囲で全光線透過率を測定する。測定時の入射光のスポットサイズは約2mmφに調整し、サンプルを設置していない状態の透過率を100%として、各サンプルの全光線透過率を測定する。蛍光体の吸収に伴い、全光線透過率は波長依存性を示すが、サンプルの透明性(拡散性)を評価する指標として、例えば、蛍光体プレートがYAGプレートの場合、プレートが吸収を示さない波長700nmの値を採用する。
硝酸イットリウム六水和物0.14985mol(14.349g)、硝酸アルミニウム九水和物0.25mol(23.45g)、硝酸セリウム六水和物0.00015mol(0.016g)を250mLの蒸留水に溶解させ、0.4Mのプレカーサ溶液を調製した。このプレカーサ溶液を、二流体ノズルを用いて、RF誘導プラズマ炎中に10mL/minの速度で噴霧し、熱分解することで無機粉末粒子(原料粒子)を得た。得られた原料粒子はX線回折法により分析したところ、アモルファス相とYAP(YAlO3)結晶の混合相を示した。また、BET(比表面積測定)法により求めた平均粒子径は約75nmであった。次に、得られた原料粒子をアルミナ製のるつぼに入れ、電気炉にて、1200℃、2時間仮焼成を行って、YAG:Ce蛍光体を得た。得られたYAG:Ce蛍光体は、結晶相がYAGの単一相を示し、BET法により求めた平均粒子径は約95nmであった。
YAG:Ce蛍光体(平均粒子径95nm)4g、バインダー樹脂としてpoly(vinyl butyl-co-vinyl alcohol-co-vinyl alcohol)(シグマアルドリッチ社製、重量平均分子量90000〜120000)0.21g、焼結助剤としてシリカ粉末(Cabot Corporation社製、商品名「CAB-O-SIL HS-5」)0.012g、及びメタノール10mLを乳鉢にて混合してスラリーとし、得られたスラリーをドライヤーにてメタノールを除去して乾燥した粉末を得た。この乾燥粉末を700mgを、20mm×30mmサイズの一軸性プレスモールド型に充填後、油圧プレス機にて約10トンで加圧することで、厚み約350μmの矩形に成型したプレート状グリーン体を得た。得られたグリーン体をアルミナ製管状電気炉にて、空気中、2℃/minの昇温速度で800℃まで加熱し、バインダー樹脂等の有機成分を分解除去した後、引き続き、電気炉内をロータリーポンプにて真空排気して、1600℃で5時間加熱し、厚み約280μmのYAG:Ce蛍光体のセラミックプレート(YAGプレート)を得た。また、得られたYAGプレートのサイズは、焼結による収縮のため、厚みと同様に成型物サイズより約2割収縮したものであり、約16mm×24mmであった。得られたプレートは、アルキメデス法にて測定した密度が、理論密度4.56g/cm3に対して99.7%であった。また、波長700nmにおける全光線透過率は69%であった。
接着層として、熱硬化型シリコーン樹脂「TSR 1516」(モーメンティブ社製、25℃の粘度15Pa・s)を塗工、乾燥(120℃、2分)して硬化させたものを調製し(厚み10μm)、該接着層の両面を剥離ライナーで被覆したテープを2枚作製した。得られたテープの片面からそれぞれ剥離ライナーを剥離して、露出した接着層が、上記で得られたYAGプレートに接するよう積層して、ゴムローラーを用いてラミネートして、複合シートを得た。なお、接着層の200℃で1時間加熱後の25℃の貯蔵弾性率は2.0×106Paであった。
接着層として、熱硬化型シリコーン樹脂「TSR 1516」を用いて調製する代わりに、両末端シラノール型シリコーン樹脂「X-21-5842」(信越化学工業社製、平均分子量11500)200g、アルケニル基含有ケイ素化合物「KBM-1003」(信越化学工業社製、平均分子量148)1.55g、及び縮合触媒「水酸化テトラアンモニウムヒドロキシド」(東京化成社製、10%メタノール溶液)0.19mLを加えて、室温(25℃)で1時間攪拌して得られたオイルに、オルガノハイドロジェンシロキサン「KF-9901」(信越化学工業社製)4.4g、及びヒドロシリル化触媒として「白金カルボニル錯体」(GELEST社製、2%キシレン溶液)0.05gを加えて得られた熱硬化性樹脂用組成物を、ポリエステルフィルム上に500μmの厚みに塗工し、135℃で7分加熱することにより得られたシリコーン樹脂シートを用いる以外は、実施例1と同様にして複合シートを得た。なお、得られたシリコーン樹脂シートの25℃の貯蔵弾性率は0.2Paであった。また、200℃で1時間加熱後の25℃の貯蔵弾性率は2.0×106Paであった。
波長変換層として、YAGプレートを用いる代わりに、市販のYAG蛍光体粉末(Phosphor Tech社製、品番BYW01A、平均粒子径9μm)を15重量%でシリコーンエラストマー「EG6301」(東レダウコーニング社製)に分散させた溶液を、アプリケーターを用いてガラス板上に約150μmの厚みに塗工し、160℃で3時間加熱することにより得られた、蛍光体含有シリコーン樹脂シートを用いる以外は、実施例1と同様にして複合シートを得た。
波長変換層として、赤色発光蛍光体である、市販のスルホセレニド系蛍光体(Phosphor Tech社製、品番BUVR02、平均粒子径10μm)を10重量%でシリコーンエラストマー「EG6301」(東レダウコーニング社製)に分散させた溶液を、アプリケーターを用いて、上記で調製したYAGプレート(黄色発光蛍光体)上に約80μmの厚みに塗工し、160℃で3時間加熱することにより得られた、赤色蛍光体と黄色蛍光体を含有するシリコーン樹脂シートを用いる以外は、実施例1と同様にして複合シートを得た。
接着層として、熱硬化型シリコーン樹脂「TSR 1516」を用いて、オレンジ色発光蛍光体である、市販のオルトシリケート系蛍光体(Phosphor Tech社製、品番BUVOR02、平均粒子径15μm)を20重量%で分散させた溶液を、アプリケーターを用いて、ガラス板上に約150μmの厚みに塗工し、160℃で3時間加熱することにより得られた、蛍光体含有シリコーン樹脂シート(貯蔵弾性率(25℃)2MPa)を用いる以外は、実施例1と同様にして複合シートを得た。なお、接着層の200℃で1時間加熱後の25℃の貯蔵弾性率は2.0×106Paであった。
接着層を実施例1と同様にして1枚調製し(各厚み10μm)、該接着層の両面を剥離ライナーで被覆してテープを作製した。次に、上記で得られたYAGプレートを、ダイヤモンドソーを具備したダイシング装置を用いて、3mm×3mmサイズ(厚さ約280μm)の小片に切り出し、YAGプレートの小片タイルを作製した。得られたテープの片面から剥離ライナーを剥離して、露出した接着層上に、前記YAGプレートの小片タイルを2mm間隔でマトリックス状に縦横それぞれ3枚ずつ計9枚載置した。さらにその上に、前記小片タイルが被覆されるよう、熱硬化型シリコーン樹脂「TSR 1516」をアプリケーターを用いて約400μmの厚みで塗工し、乾燥(120℃、2分)、硬化させて、蛍光体プレートの小片タイルが接着層の樹脂内に埋め込まれた複合シートを得た。
リフレクター部(凹部)の底部にLEDチップが実装されたアレイ基板に、シリコーン樹脂「EG6301」(東レダウ社製)を注型し、160℃で3時間加熱することにより硬化させた。そこに、上記で得られた複合シートを剥離ライナーを剥離して貼着し、さらに、予め成型しておいたマイクロレンズを配置して貼着後、150℃で3分加熱して発光装置Aを作製した。
リフレクター部(凹部)の底部にLEDチップが実装されたアレイ基板に、シリコーン樹脂「EG6301」(東レダウ社製)を注型し、160℃で3時間加熱することにより硬化させた。そこに、予めマイクロレンズの平坦面に上記で得られた複合シートを剥離ライナーを剥離して貼着したものを作製し、該マイクロレンズを封止樹脂表面に配置して貼着後、150℃で3分加熱して発光装置Bを作製した。
リフレクター部(凹部)の底部にLEDチップが実装されたアレイ基板に、シリコーン樹脂「KER2500」(信越化学工業社製、粘度(25℃)6000mPa・s)に7重量%の含有量で、市販のYAG蛍光体粒子(Phosphor Tech社製、品番BYW01A、平均粒子径9μm)を配合したシリコーン樹脂溶液を注型し、160℃で3時間加熱することにより硬化させた(LED封止体)。次に、熱硬化型シリコーン樹脂「TSR 1516」を10μmの厚さで剥離ライナー(PETライナー)上に塗工して120℃2分加熱して硬化した接着シートを、上記のLED封止体の上面に剥離ライナーを剥離して貼着し、さらに、予め成型しておいたマイクロレンズを配置して貼着後、150℃で3分加熱して発光装置Aを作製した。
リフレクター部(凹部)の底部にLEDチップが実装されたアレイ基板に、シリコーン樹脂「KER2500」(信越化学工業社製、粘度(25℃)6000mPa・s)に7重量%の含有量でYAG蛍光体粒子(Phosphor Tech社製、品番BYW01A、平均粒子径9μm)を配合したシリコーン樹脂溶液を注型し、160℃で3時間加熱することにより硬化させた(LED封止体)。次に、熱硬化型シリコーン樹脂「TSR 1516」を10μmの厚さで剥離ライナー(PETライナー)上に塗工して120℃2分加熱して硬化した接着シートを、剥離ライナー側とは別の面に予め成型しておいたマイクロレンズの平坦面に貼着し、該マイクロレンズをLED封止体表面に剥離ライナーを剥離して配置して貼着後、150℃で3分加熱して発光装置Bを作製した。
得られた発光装置に50mAの電流を投入して発光装置を点灯し、6cmφの積分球にて発光装置からの全光束を検知して、分光光度計(大塚電子社製、MCPD-3000)を用いて発光装置の色度をCIE(x,y)にて評価した。測定した10個のデータから、得られた色度CIE(x,y)のy値の最大値と最小値との差をサンプルの色度精度(y値のバラツキ)とした。色度精度の値が小さいほど、バラツキの少ない装置である。
2−1 透過光
2−2 後方散乱光
2−3 波長変換層と接着層との屈折率差による全反射光
3 遮蔽板
4 検出器
5 積分球
6 蛍光体プレート
6−1 蛍光体プレート1
6−2 蛍光体プレート2
7 接着層
8 剥離ライナー
9 LED素子
10−1 蛍光体材料含有封止樹脂
10−2 蛍光体材料非含有封止樹脂
11 接着剤
12 光学部材
13 複合シート
Claims (14)
- 波長350〜480nmの光の一部又は全部を吸収して励起され、前記波長よりも長波長域の可視光を発光する蛍光体材料を含んでなる波長変換層と、該波長変換層の片面、両面又は周囲に設けてなる接着層とを有することを特徴とする、複合シート。
- 波長変換層が、焼結密度が理論密度の99.0%以上である多結晶性焼結体であり、励起波長域以外の可視光波長域において40%以上の全光線透過率を有し、かつ、厚みが100〜1000μmである、透光性セラミックスからなる蛍光体プレートである、請求項1記載の複合シート。
- 波長変換層が、蛍光体粒子がバインダー樹脂中に分散したものであり、かつ、厚みが50〜2000μmである、蛍光体シートである、請求項1記載の複合シート。
- さらに、剥離ライナーが接着層の表面に形成されてなる、請求項1〜3いずれか記載の複合シート。
- 接着層が、熱硬化性樹脂を含有してなる、請求項1〜4いずれか記載の複合シート。
- 接着層が、以下のa)及び/又はb)を満たしてなる、請求項1〜4いずれか記載の複合シート。
a) (1)両末端シラノール型シリコーン樹脂、(2)アルケニル基含有ケイ素化合物、(3)オルガノハイドロジェンシロキサン、(4)縮合触媒、及び(5)ヒドロシリル化触媒を含有してなる熱硬化性樹脂用組成物からなる樹脂層
b) 主成分がシリコーン樹脂であり、200℃で1時間加熱後の25℃の貯蔵弾性率が1.0×106Pa以上である樹脂層 - 波長変換層が、複数の波長変換層を積層させたものである、請求項1〜6いずれか記載の複合シート。
- 接着層が、波長変換層の構成成分である蛍光体材料とは異なる発光特性を有する蛍光体粒子を含有してなる、請求項1〜7いずれか記載の複合シート。
- 青色LED又は近紫外LEDを含有してなる発光装置において、前記LEDが封止樹脂により封止され、該封止樹脂表面に請求項1〜8いずれか記載の複合シートが積層されてなる、発光装置。
- さらに、光学部材が複合シートの上に配置されてなる、請求項9記載の発光装置。
- 工程1−1:青色LED又は近紫外LEDを封止樹脂で封止した後、該封止樹脂表面に請求項1〜8いずれか記載の複合シートを貼着する工程
工程1−2:光学部材を複合シートの上に貼着する工程、及び
工程1−3:複合シートの接着層を硬化処理する工程
を含む、発光装置の製造方法。 - 工程1−3の前に、LEDを点灯して発光特性の検査を行い、発光特性に不具合が検出された場合には、光学部材の貼着した複合シートを装置から剥離して、工程1−1における複合シートの貼着、及び工程1−2における光学部材の貼着を再度行う工程を含む、請求項11記載の製造方法。
- 工程2−1:青色LED又は近紫外LEDを封止樹脂で封止した後、該封止樹脂表面に、光学部材の平坦面に請求項1〜8いずれか記載の複合シートを貼着した光学部材を、該複合シートを介して貼着する工程、及び
工程2−2:複合シートの接着層を硬化処理する工程
を含む、発光装置の製造方法。 - 工程2−2の前に、LEDを点灯して発光特性の検査を行い、発光特性に不具合が検出された場合には、光学部材の貼着した複合シートを装置から剥離して、工程2−1における光学部材が貼着した複合シートの貼着を再度行う工程を含む、請求項13記載の製造方法。
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