CN115029001A - 深紫外上转换发光薄膜及深紫外光源与其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于深紫外发光技术领域，涉及深紫外上转换发光薄膜及深紫外光源与其制备方法和应用。深紫外光源包括蓝光芯片、光转换层、驱动电源，所述光转换层为上述深紫外上转换发光薄膜，驱动电源驱动蓝光芯片发射蓝光，蓝光芯片发射的蓝光与光转换层配合，使得蓝光通过深紫外上转换荧光粉进行上转换，以出深紫外光。深紫外上转换发光薄膜，按照质量份数计，主要由以下原料组成：深紫外上转换荧光粉0.1～2份；聚二甲基硅氧烷1份；所述深紫外上转换荧光粉均匀分散在聚二甲基硅氧烷中。该深紫外光源在室内光学标记、室外光学定位与追踪、杀菌消毒和皮肤病光疗等领域具有重要应用前景。
Description
技术领域
本发明属于深紫外发光技术领域，涉及深紫外上转换发光薄膜及深紫外光源与其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
光发射波长小于320nm的深紫外光具有人眼完全不可见、光子能量高和室内环境光无干扰等特性，在杀菌消毒、水与空气净化、皮肤病光疗、癌症光动力治疗、保密通讯以及光学定位与追踪等领域展现出重要应用前景。因此，深紫外光源的设计开发在近年来受到国内外学者的广泛关注。目前在深紫外光技术应用领域常见的人工光源是气体放电类型灯具，但这类光源具有外形尺寸大、使用寿命短、使用过程中灯泡温度高以及含有重金属元素汞等缺点。近年来出现的深紫外LED在某些方面改进了气体放电类型紫外光源的不足，具有节能环保、结构紧凑、使用寿命长、响应速度快以及无汞等优点，展现出很好的应用前景。但是，考虑到目前深紫外LED芯片复杂的制备工艺、高生产成本以及低外量子效率，开发新型深紫外光源将非常有助于深紫外光技术的进一步发展和应用。
深紫外上转换发光材料是一类能够将长波长近红外光或可见光转换为短波长紫外光的材料，但高能量密度近红外激光(1532nm、980nm或808nm)或蓝光激光(488nm或450nm)作为激发源通常是这类材料能够产生深紫外上转换发光的前提。
发明内容
为了解决目前深紫外光源种类不足和生产制造成本高的问题，本发明的目的是提供深紫外上转换发光薄膜及深紫外光源与其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种深紫外上转换发光薄膜，按照质量份数计，主要由以下原料组成：
深紫外上转换荧光粉0.1～2份；
聚二甲基硅氧烷(PDMS)1份；
所述深紫外上转换荧光粉均匀分散在聚二甲基硅氧烷中。
本发明拟采用蓝光LED作为激发源，降低生产制造成本。然而与蓝色激光定向发射、方向性好、能量密度高等特点相比，蓝光LED的光束发散，能量密度较低，使得蓝光LED激发效率通常远低于蓝色激光的激发效率。为了通过蓝光LED激发材料产生深紫外上转换发光，本发明采用深紫外上转换荧光粉与粘结剂进行混合制膜。但是由于蓝光LED激发效率较低，而且深紫外上转换荧光粉位于高分子膜中，进一步提高了蓝光LED激发产生深紫外上转换发光的实现难度。
经过进一步研究表明，粘结剂主要包括环氧树脂、硅胶类等，但是环氧树脂作为粘结剂，对深紫外上转换发光有强吸收作用，从而增加了蓝光LED激发产生深紫外上转换发光的难度。因而本发明选择聚二甲基硅氧烷作为膜材料，不仅对深紫外上转换荧光粉的深紫外上转换发光无吸收作用，而且还能对制备的发光薄膜的透光度进行调控。
另一方面，一种上述深紫外上转换发光薄膜的制备方法，将深紫外上转换荧光粉添加至聚二甲基硅氧烷中，分散均匀，加入至模具中，加热固化，即得。
第三方面，一种深紫外光源，包括蓝光芯片、光转换层、驱动电源，所述光转换层为上述深紫外上转换发光薄膜，驱动电源驱动蓝光芯片发射蓝光，蓝光芯片发射的蓝光与光转换层配合，使得蓝光通过深紫外上转换荧光粉进行上转换，以出深紫外光。
由于本发明采用光转换层中的粘结剂为聚二甲基硅氧烷，对深紫外上转换荧光粉的深紫外上转换发光无吸收作用，因而能够通过蓝光芯片与光转换层的配合，实现蓝光LED激发的深紫外上转换发光，从而降低制造成本。
第四方面，一种上述深紫外光源在室内光学标记、室外光学定位与追踪、杀菌消毒和/或皮肤病光疗等领域的应用。
本发明上述一个或多种技术方案具有以下有益效果：
(1)本发明制备的深紫外上转换发光薄膜工艺过程简单，发光薄膜的厚度和面积可以很容易控制，且薄膜可被蓝光LED芯片激发，产生高效深紫外光发射，并可以通过薄膜中荧光粉的含量控制薄膜的吸收率、透光率和上转换发光强度。同时，聚二甲基硅氧烷对其中荧光粉的深紫外上转换发光无吸收作用，可有效避免环氧树脂和其他硅胶对深紫外上转换发光的强吸收作用。
(2)本发明通过蓝光LED芯片与深紫外上转换发光薄膜构筑的深紫外光源，制备方法简单易行，对设备要求低，在小型移动电源(如充电宝)驱动下即可产生很强的深紫外发光且便携性好。该深紫外光源适合大规模工业化生产，在室内光学标记、室外光学定位与追踪、杀菌消毒和皮肤病光疗等领域具有良好的应用前景。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的LiYSiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜的发射光谱图；
图2为本发明实施例1制备的450nm蓝光芯片与LiYSiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜组合构筑的UVC光源图(a)以及点亮后使用日盲紫外相机可见光通道(b)和双光谱通道(c)拍摄的UVC光源发光照片；
图3为本发明实施例3制备的LiY0.95Gd0.05SiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜的发射光谱；
图4为本发明应用例1利用UVC光源进行室外光学定位与追踪应用的图片，a为山东大学材料科学与工程学院门口处，b为山东大学门口处。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有深紫外LED芯片复杂的制备工艺、高生产成本以及低外量子效率，深紫外上转换发光材料需要能量密度高的激光作为激发源，激光器成本较高，本发明提出了深紫外上转换发光薄膜及深紫外光源与其制备方法和应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种深紫外上转换发光薄膜，按照质量份数计，主要由以下原料组成：
深紫外上转换荧光粉0.1～2份；
聚二甲基硅氧烷1份；
所述深紫外上转换荧光粉均匀分散在聚二甲基硅氧烷中。
本发明选择聚二甲基硅氧烷作为膜材料，不仅对深紫外上转换荧光粉的深紫外上转换发光无吸收作用，而且还能对制备的发光薄膜的透光度调控，更有利于与蓝光LED配合产生深紫外上转换发光。
当深紫外上转换荧光粉较低时，发光薄膜中荧光粉含量过低，导致对LED蓝光吸收率较小，上转换发光不强；当深紫外上转换荧光粉较高时，发光薄膜中溶剂含量过低，使得成膜困难、薄膜表面粗糙度增加、柔性降低，不利于进一步应用。
该实施方式的一些实施例中，所述深紫外上转换荧光粉为Pr3+掺杂的硅酸盐和/或Pr3+掺杂的硼酸盐。所述Pr3+掺杂的硅酸盐例如LiY1-xGdxSiO4:Pr3+和/或LiLu1-xGdxSiO4:Pr3+(0≤x≤1)等。所述Pr3+掺杂的硼酸盐例如Y1-xGdxBO3:Pr3+和/或Lu1-xGdxBO3:Pr3+(0≤x≤1)等。
该实施方式的一些实施例中，原料还包括固化剂，固化剂为聚二甲基硅氧烷质量的5～15％。
本发明所述的薄膜是指，厚度不大于10mm的膜。
本发明的另一种实施方式，提供了一种上述深紫外上转换发光薄膜的制备方法，将深紫外上转换荧光粉添加至聚二甲基硅氧烷中，分散均匀，加入至模具中，加热固化，即得。
该实施方式的一些实施例中，将深紫外上转换荧光粉、聚二甲基硅氧烷、固化剂以及稀释剂进行混合均匀，将混合均匀的物料置于模具中，静置以消除研磨过程中产生的气泡并使表面平整，然后进行热处理固化。
在一种或多种实施例中，热处理的过程为在真空干燥箱中依次经过40～65℃保温20～40分钟、70～90℃保温0.5～1.5小时、110～120℃保温0.5～3小时，以去除样品中的稀释剂并使样品逐渐固化。优选地，依次经过50～60℃保温20～30分钟、75～85℃保温0.5～1小时、115～120℃保温0.5～1.5小时。
本发明的第三种实施方式，提供了一种深紫外光源，包括蓝光芯片、光转换层、驱动电源，所述光转换层为上述深紫外上转换发光薄膜，驱动电源驱动蓝光芯片发射蓝光，蓝光芯片发射的蓝光与光转换层配合，使得蓝光通过深紫外上转换荧光粉进行上转换，以出深紫外光。
由于本发明采用光转换层中的粘结剂为聚二甲基硅氧烷，对深紫外上转换荧光粉的深紫外上转换发光无吸收作用，因而能够通过蓝光芯片与光转换层的配合，实现蓝光LED激发的深紫外上转换发光，从而降低制造成本。
所述蓝光芯片为蓝光LED芯片。
所述蓝光芯片的发射波长范围为440–480nm，优选地，蓝光芯片的发射波长范围为440–460nm。
本发明的第四种实施方式，提供了一种上述深紫外光源在室内光学标记、室外光学定位与追踪、杀菌消毒和/或皮肤病光疗等领域的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
LiYSiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜的制备：按照质量比10:10:1:1分别称取荧光粉、PDMS主剂(道康宁SYLGARD 184主剂)、固化剂(道康宁SYLGARD 184固化剂)及稀释剂(道康宁
OS-20稀释剂)，以荧光粉样品1g为基准。将称取的样品混合并在玻璃研钵中充分研磨混合，然后转移至边长4cm、深度约1mm的模具中。在室温状态自然静置半小时，然后依次在50℃保温30分钟、80℃保温1小时、120℃保持1小时以使薄膜样品固化。最后，冷却至室温后将样品从模具脱出即得到LiYSiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜，发射光谱如图1所示。
选用450nm蓝光芯片作为激发光源，LiYSiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜作为光转换层，小型移动电源(充电宝)作为驱动电源，构筑了便携式荧光转换型UVC光源，如图2a所示。点亮后使用日盲紫外相机可见光通道和双光谱通道拍摄的UVC光源发光照片分别如图2b和图2c所示。
实施例2
LiLuSiO4:2％Pr3+深紫外上转换发光薄膜的制备：按照质量比10:10:1:1分别称取荧光粉、PDMS主剂(道康宁SYLGARD 184主剂)、固化剂(道康宁SYLGARD 184固化剂)及稀释剂(道康宁
OS-20稀释剂)，以荧光粉样品1.5g为基准。将称取的样品混合并在玻璃研钵中充分研磨混合，然后转移至边长约4.5cm、深度约2mm的模具中。在室温状态自然静置半小时，然后依次在50℃保温30分钟、80℃保温0.5小时、120℃保持1小时以使薄膜样品固化。最后，冷却至室温后将样品从模具脱出即得到LiLuSiO4:2％Pr3+深紫外上转换发光薄膜。
实施例3
LiY0.95Gd0.05SiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜的制备：按照质量比10:10:1:1分别称取荧光粉、PDMS主剂(道康宁SYLGARD 184主剂)、固化剂(道康宁SYLGARD 184固化剂)及稀释剂(道康宁
OS-20稀释剂)，以荧光粉样品1g为基准。将称取的样品混合并在玻璃研钵中充分研磨混合，然后转移至边长4cm、深度约1mm的模具中。在室温状态自然静置半小时，然后在干燥箱50℃保温30分钟、80℃保温0.5小时、120℃保持1小时以使薄膜样品固化。最后，将样品从模具脱出即得到LiY0.95Gd0.05SiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜。所得到的LiY0.95Gd0.05SiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜在450nm蓝光LED激发下的发射光谱如图3所示。
选用450nm蓝光芯片作为激发光源，LiY0.95Gd0.05SiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜作为光转换层，小型移动电源作为驱动电源，构筑了便携式荧光转换型窄带UVB光源。
实施例4
LiLu0.9Gd0.1SiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜的制备：称取荧光粉、PDMS主剂(道康宁SYLGARD 184主剂)各1.5g，固化剂(道康宁SYLGARD 184固化剂)、稀释剂(道康宁
OS-20稀释剂)各0.15g，在玻璃研钵中研磨混合。将混合均匀样品转移至边长约4.5cm、深度约1mm的模具中。在室温状态自然静置半小时，然后依次在50℃保温30分钟、80℃保温1小时、120℃保持1小时以使薄膜样品固化。最后，样品自然冷却即得到LiLu0.9Gd0.1SiO4:1％Pr3+深紫外上转换发光薄膜。
实施例5
YBO3:0.5％Pr3+深紫外上转换发光薄膜的制备:称取荧光粉0.5g、PDMS主剂(道康宁SYLGARD 184主剂)各1.5g，固化剂(道康宁SYLGARD 184固化剂)、稀释剂(道康宁
OS-20稀释剂)各0.1g，并在玻璃研钵中混合充分研磨。然后将样品转移至边长约4cm、深度约1mm的模具中并自然静置半小时。将样品置于真空干燥箱中依次经过50℃保温30分钟、80℃保温0.5小时、120℃保温1小时的加热处理。加热处理完成后将样品从模具中取出即得到YBO3:0.5％Pr3+深紫外上转换发光薄膜。
实施例6
Y0.9Gd0.1BO3:0.5％Pr3+深紫外上转换发光薄膜的制备:称取荧光粉1g、PDMS主剂(道康宁SYLGARD 184主剂)各1.5g，固化剂(道康宁SYLGARD 184固化剂)、稀释剂(道康宁
OS-20稀释剂)各0.1g，并在玻璃研钵中充分研磨混合，然后将样品转移至边长约4cm、深度约1mm的模具中并自然静置半小时。将样品在50℃保温30分钟、80℃保温1小时、120℃保持1小时以使其固化，将冷却后样品取出即得到Y0.9Gd0.1BO3:0.5％Pr3+深紫外上转换发光薄膜。
应用例1
利用实施例1制备的UVC光源在室外不同位置(山东大学材料科学与工程学院门口处以及山东大学门口处)进行光学定位与追踪，结果如图4所示，图4表明，无论在学院门口处(图4a)，还是在学校门口处(图4b)，采用实施例1制备的UVC光源均能够对实验员进行室外明亮光线条件下的准确定位，并进行追踪。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种深紫外上转换发光薄膜，其特征是，按照质量份数计，主要由以下原料组成：
深紫外上转换荧光粉0.1～2份；
聚二甲基硅氧烷1份；
所述深紫外上转换荧光粉均匀分散在聚二甲基硅氧烷中。
2.如权利要求1所述的深紫外上转换发光薄膜，其特征是，所述深紫外上转换荧光粉为Pr3+掺杂的硅酸盐和/或Pr3+掺杂的硼酸盐。
3.如权利要求2所述的深紫外上转换发光薄膜，其特征是，所述Pr3+掺杂的硅酸盐，优选为LiY1-xGdxSiO4:Pr3+和/或LiLu1-xGdxSiO4:Pr3+，0≤x≤1。
4.如权利要求2所述的深紫外上转换发光薄膜，其特征是，所述Pr3+掺杂的硼酸盐，进一步优选为Y1-xGdxBO3:Pr3+和/或Lu1-xGdxBO3:Pr3+，0≤x≤1。
5.如权利要求1所述的深紫外上转换发光薄膜，其特征是，原料还包括固化剂，固化剂为聚二甲基硅氧烷质量的5～15％。
6.一种权利要求1～5任一所述的深紫外上转换发光薄膜的制备方法，其特征是，将深紫外上转换荧光粉添加至聚二甲基硅氧烷中，分散均匀，加入至模具中，加热固化，即得。
7.如权利要求6所述的深紫外上转换发光薄膜的制备方法，其特征是，将深紫外上转换荧光粉、聚二甲基硅氧烷、固化剂以及稀释剂进行混合均匀，将混合均匀的物料置于模具中，静置，然后进行热处理固化。
8.如权利要求7所述的深紫外上转换发光薄膜的制备方法，其特征是，热处理的过程为在真空干燥箱中依次经过40～65℃保温20～40分钟、70～90℃保温0.5～1.5小时、110～120℃保温0.5～3小时；优选地，依次经过50～60℃保温20～30分钟、75～85℃保温0.5～1小时、115～120℃保温0.5～1.5小时。
9.一种深紫外光源，其特征是，包括蓝光芯片、光转换层、驱动电源，所述光转换层为权利要求1～5任一所述的深紫外上转换发光薄膜，驱动电源驱动蓝光芯片发射蓝光，蓝光芯片发射的蓝光与光转换层配合，使得蓝光通过深紫外上转换荧光粉进行上转换，以出深紫外光。
10.一种权利要求9所述的深紫外光源在室内光学标记、室外光学定位与追踪、杀菌消毒和/或皮肤病光疗中的应用。
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