CN114958355A - 一种新型紫外应力发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型紫外应力发光材料及其制备方法属于应力发光材料技术领域。本发明材料的化学式为(Ca1‑ySry)8‑xMg3Al2Si7O28:xCe3+，其中0≤y≤1，0<x<0.4。将CaCO3、SrCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、CeO2和H3BO3进行研磨得到混合粉料，先400‑600℃、空气氛围中预烧，再1200‑1300℃、氮氢混合气中焙烧，得到紫外应力发光材料。本发明Ce3+掺杂应力发光材料，通过调控Ce3+的浓度调整应力发光强度，通过用Sr取代Ca，改变了Ce3+周围的晶体场环境，使光谱发生蓝移，实现了紫外应力发光。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型紫外应力发光材料(Ca1-ySry)8-xMg3Al2Si7O28:xCe3+及其制备方法，属于应力发光材料技术领域。
背景技术
应力发光是一种由外部机械刺激以压缩、拉伸、扭转、摩擦或碰撞等形式引起的发光现象。与传统的光致发光或电致发光相比，应力发光材料利用日常生活中容易获得的机械能作为激发源。因此，应力发光材料具有节能环保的优点。此外，应力发光材料具有独特的力学和光学转换特性，是一种很好的应力传感器材料。与其他应力传感器相比，采用应力发光材料设计的应力传感器具有实时性、动态和可视化的优点。随着人们对应力发光材料的持续研究，应力发光材料在防伪设备、人工智能、人造皮肤等领域展示了广阔的应用前景。
紫外光是波长在200nm到400nm之间的一种光辐射。由于其波长较短，具有能量高的特点，可以在许多场合发挥重要作用。例如，作为激发源来刺激其他光敏材料，许多应力发光材料需要用紫外光照射后才能实现应力发光性能；其次，紫外发射材料与光催化材料的复合可以提高光催化效率；此外，因为紫外光可以破坏微生物的DNA和RNA分子，所以其可以用于水消毒。与化学消毒剂相比，紫外线消毒能减少消毒产生的副产物，更有利于环境保护。
紫外应力发光材料兼具了应力发光材料和紫外光的优点，在很多领域上都能发挥重要作用。然而紫外光属于高能短波段，紫外发射的斯托克斯位移通常都很短，这使得能实现紫外发射的材料很少。而对于紫外应力发光材料，更是只有SrAl2O4:Ce3+、Ho3+被公开报道。因此开发能实现紫外发射的应力发光材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型紫外应力发光材料(Ca1-ySry)8-xMg3Al2Si7O28:xCe3+及其制备方法。通过调控Ce3+的浓度调整应力发光强度；通过用Sr取代Ca，改变了Ce3+周围的晶体场环境，使光谱发生蓝移，实现了紫外应力发光。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种新型紫外应力发光材料，其化学式为(Ca1-ySry)8-xMg3Al2Si7O28:xCe3+，其中，0≤y≤1，0<x<0.4。
所述的新型紫外应力发光材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将CaCO3、SrCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、CeO2和H3BO3研磨得到初始混合原料。
(2)将步骤(1)的混合原料置于温度400-600℃、空气氛围中焙烧3-5h，冷却后研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度1200-1300℃、氮氢混合气中焙烧3-5h，冷却后研磨得到紫外应力发光材料。
步骤(1)中，混合原料中Ca、Sr、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为(8-x)(1-y):(8-x)y:3:2:7:x，0≤y≤1，0<x<0.4。H3BO3作为助溶剂，其质量优选为其他原料总质量的2-4％。
步骤(3)中，所述的氮氢混合气中氢气的体积分数优选为5％-10％。
本发明通过Sr取代Ca8Mg3Al2Si7O28基质中的Ca，改变了材料的电子结构；Ce3+掺杂进入基质晶格中作为发光中心；从而形成了紫外应力发光材料。
所述的新型紫外应力发光材料在应力传感中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明的Ce3+掺杂Ca8Mg3Al2Si7O28具有应力发光性能。通过调控Ce3+的浓度控制其发光强度的大小。其发射光谱位于370nm-440nm，属于近紫外区。
(2)本发明应力发光材料(Ca1-ySry)8Mg3Al2Si7O28:Ce3+，通过用Sr取代Ca，在保留了应力发光性能的同时，使发射光谱发生蓝移，发射峰从400nm-410nm的近紫外区移至390nm-400nm的紫外区。
附图说明
图1为实施例1、2、3、4、5、6制备得到的Ca8-xMg3Al2Si7O28:xCe3+(x＝0.04，0.08，0.12，0.16，0.20，0.24)应力发光材料的XRD图谱。将它们与标准卡片ICSD 160348进行对比，说明了所制备的样品为纯相，且Ce3+掺入后没有该变晶体结构。
图2为实施施4制备得到的Ca7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3+应力发光材料的光致发光光谱(PL)、长余辉光谱(AG)和应力发光光谱(ML)。三种发射光谱十分相似，峰位置位于400-410nm，属于近紫外区域。
图3为实施例4制备得到的Ca7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3+应力发光材料在紫外灯下辐照5分钟，在黑暗的条件下等待30分钟后，在万能试验机上，施加5次0-1000N循环应力时的应力发光响应图谱。从图中可以看出，样品的发光强度随施加应力的增大而增大，减小而减小，且在多次循环应力下能展现出对应的光信号。
图4为实施例1、2、3、4、5、6制备得到的Ca8-xMg3Al2Si7O28:xCe3+(x＝0.04，0.08，0.12，0.16，0.20，0.24)应力发光材料在紫外灯下辐照5分钟，在黑暗的条件下等待30分钟后，在万能试验机上，施加1次0-1000N循环应力时的应力发光照片。可以看到，样品在受到压力时，与万能试验机接触的地方受力最大，产生了明显的发光，此外x＝0.16的样品的应力发光强度最大。
图5为实施例7、8、9、10、11制备得到的(Ca1-ySry)7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3+(y＝0，0.20，0.50，0.80，1.00)应力发光材料的XRD图谱。所有样品的XRD图谱与标准卡片ICSD160348的衍射峰一一对应，但峰位置发生了轻微的偏移；说明Sr取代Ca后对晶体结构进行了调整，但物相保持不变。
图6为实施例7、8、9、10、11制备得到的应力发光材料的归一化光致发光光谱，可以看到峰位置从405nm的近紫外区蓝移至390nm的紫外区。
图7为实施例7、8、9、10、11制备得到的(Ca1-ySry)7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3+(y＝0.0，0.2，0.5，0.8，1.0)应力发光材料在紫外灯下辐照5分钟，在黑暗的条件下等待30分钟后，在施加1次0-1000N循环应力时的应力发光响应图谱(a)和应力发光照片(b)；以及(Ca1- ySry)7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3+(y＝1.0)的光致发射光谱、长余辉光谱和应力发光光谱(c)。所有样品都能展现出应力发光信号，且Sr7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3+样品的光致发射光谱、长余辉光谱和应力发光光谱是一致的，峰位置位于390nm-400nm，属于紫外区域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例的近紫外应力发光材料，化学式为Ca7.96Mg3Al2Si7O28:0.04Ce3+；其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯的CaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、Ce2O3和H3BO3用研钵研磨得到初始混合原料。其中Ca、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为7.96:3:2:7:0.04，H3BO3为其他原料总质量的3％。
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为500℃、空气氛围中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度为1300℃、氮氢混合气(10％H2)中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到应力发光材料粉体。
将Ce3+掺杂入Ca8Mg3Al2Si7O28基质中，Ce3+作为发光中心，从而形成近紫外应力发光材料。
本实施例的应力发光材料可以在紫外灯下预辐照后实现可重复的近紫外应力发光。
实施例2：本实施例的近紫外应力发光材料，化学式为Ca7.92Mg3Al2Si7O28:0.08Ce3+；其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯的CaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、Ce2O3和H3BO3用研钵研磨得到初始混合原料。其中Ca、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为7.92:3:2:7:0.08，H3BO3为其他原料总质量的3％。
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为500℃、空气氛围中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度为1300℃、氮氢混合气(10％H2)中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到应力发光材料粉体。
将Ce3+掺杂入Ca8Mg3Al2Si7O28基质中，Ce3+作为发光中心，从而形成近紫外应力发光材料。
本实施例的应力发光材料可以在紫外灯下预辐照后实现可重复的近紫外应力发光。
实施例3：本实施例的近紫外应力发光材料，化学式为Ca7.88Mg3Al2Si7O28:0.12Ce3+；其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯的CaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、Ce2O3和H3BO3用研钵研磨得到初始混合原料。其中Ca、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为7.88:3:2:7:0.12，H3BO3为其他原料总质量的3％。
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为500℃、空气氛围中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度为1300℃、氮氢混合气(10％H2)中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到应力发光材料粉体。
将Ce3+掺杂入Ca8Mg3Al2Si7O28基质中，Ce3+作为发光中心，从而形成近紫外应力发光材料。
本实施例的应力发光材料可以在紫外灯下预辐照后实现可重复的近紫外应力发光。
实施例4：本实施例的近紫外应力发光材料，化学式为Ca7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3+；其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯的CaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、Ce2O3和H3BO3用研钵研磨得到初始混合原料。其中Ca、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为7.84:3:2:7:0.16，H3BO3为其他原料总质量的3％。
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为500℃、空气氛围中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度为1300℃、氮氢混合气(10％H2)中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到应力发光材料粉体。
将Ce3+掺杂入Ca8Mg3Al2Si7O28基质中，Ce3+作为发光中心，从而形成近紫外应力发光材料。
本实施例的应力发光材料可以在紫外灯下预辐照后实现可重复的近紫外应力发光。
实施例5：本实施例的近紫外应力发光材料，化学式为Ca7.80Mg3Al2Si7O28:0.20Ce3+；其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯的CaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、Ce2O3和H3BO3用研钵研磨得到初始混合原料。其中Ca、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为7.80:3:2:7:0.20，H3BO3为其他原料总质量的3％。
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为500℃、空气氛围中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度为1300℃、氮氢混合气(10％H2)中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到应力发光材料粉体。
将Ce3+掺杂入Ca8Mg3Al2Si7O28基质中，Ce3+作为发光中心，从而形成近紫外应力发光材料。
本实施例的应力发光材料可以在紫外灯下预辐照后实现可重复的近紫外应力发光。
实施例6：本实施例的近紫外应力发光材料，化学式为Ca7.76Mg3Al2Si7O28:0.24Ce3+；其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯的CaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、Ce2O3和H3BO3用研钵研磨得到初始混合原料。其中Ca、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为7.76:3:2:7:0.24，H3BO3为其他原料总质量的3％。
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为500℃、空气氛围中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度为1300℃、氮氢混合气(10％H2)中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到应力发光材料粉体。
将Ce3+掺杂入Ca8Mg3Al2Si7O28基质中，Ce3+作为发光中心，从而形成近紫外应力发光材料。
本实施例的应力发光材料可以在紫外灯下预辐照后实现可重复的近紫外应力发光。
实施例7：本实施例的近紫外应力发光材料，化学式为Ca7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3+；其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯的CaCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、Ce2O3和H3BO3用研钵研磨得到初始混合原料。其中Ca、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为7.84:3:2:7:0.16，H3BO3为其他原料总质量的3％。
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为500℃、空气氛围中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度为1300℃、氮氢混合气(10％H2)中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到应力发光材料粉体。
将Ce3+掺杂入Ca8Mg3Al2Si7O28基质中，Ce3+作为发光中心，从而形成近紫外应力发光材料。
本实施例的应力发光材料可以在紫外灯下预辐照后实现可重复的近紫外应力发光。
实施例8：本实施例的近紫外应力发光材料，化学式为(Ca0.8Sr0.2)7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3+；其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯的CaCO3、SrCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、Ce2O3和H3BO3用研钵研磨得到初始混合原料。其中(Ca，Sr)、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为(0.8Ca，0.2Sr)7.84:3:2:7:0.16，H3BO3为其他原料总质量的3％。
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为400-600℃、空气氛围中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度为1200-1300℃、氮氢混合气(10％H2)中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到应力发光材料粉体。
将Ce3+掺杂入Ca8Mg3Al2Si7O28基质中，同时用Sr取代基质中的Ca；Ce3+作为发光中心，从而形成近紫外应力发光材料。
本实施例的应力发光材料可以在紫外灯下预辐照后实现可重复的近紫外应力发光。
实施例9：本实施例的近紫外应力发光材料，化学式为(Ca0.5Sr0.5)7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3+；其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯的CaCO3、SrCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、Ce2O3和H3BO3用研钵研磨得到初始混合原料。其中(Ca，Sr)、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为(0.5Ca，0.5Sr)7.84:3:2:7:0.16，H3BO3为其他原料总质量的3％。
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为500℃、空气氛围中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度为1300℃、氮氢混合气(10％H2)中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到应力发光材料粉体。
将Ce3+掺杂入Ca8Mg3Al2Si7O28基质中，同时用Sr取代基质中的Ca；Ce3+作为发光中心，从而形成近紫外应力发光材料。本实施例的应力发光材料可以在紫外灯下预辐照后实现可重复的近紫外应力发光。
实施例10：本实施例的近紫外应力发光材料，化学式为(Ca0.2Sr0.8)7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3+；其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯的CaCO3、SrCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、Ce2O3和H3BO3用研钵研磨得到初始混合原料。其中(Ca，Sr)、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为(0.2Ca，0.8Sr)7.84:3:2:7:0.16，H3BO3为其他原料总质量的3％。
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为500℃、空气氛围中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度为1300℃、氮氢混合气(10％H2)中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到应力发光材料粉体。
将Ce3+掺杂入Ca8Mg3Al2Si7O28基质中，同时用Sr取代基质中的Ca；Ce3+作为发光中心，从而形成近紫外应力发光材料。
本实施例的应力发光材料可以在紫外灯下预辐照后实现可重复的紫外应力发光。
实施例11：本实施例的近紫外应力发光材料，化学式为Sr7.84Mg3Al2Si7O28:0.16Ce3 +；其制备方法包括如下步骤：
(1)将高纯的CaCO3、SrCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、Ce2O3和H3BO3用研钵研磨得到初始混合原料。其中(Ca，Sr)、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为(0.5Ca，0.5Sr)7.84:3:2:7:0.16，H3BO3为其他原料总质量的3％。
(2)将步骤(1)的混合粉料置于温度为400-600℃、空气氛围中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到预烧后的混合原料。
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度为1200-1300℃、氮氢混合气(10％H2)中焙烧4h，冷却至室温，研磨得到应力发光材料粉体。
将Ce3+掺杂入Ca8Mg3Al2Si7O28基质中，同时用Sr取代基质中的Ca；Ce3+作为发光中心，从而形成近紫外应力发光材料。
本实施例的应力发光材料可以在紫外灯下预辐照后实现可重复的紫外应力发光。
在表征应力发光性能前，将上述各实施例制备的应力发光材料粉体分别与环氧树脂在直径为25mm、厚度为10mm的塑料模具中复合得到圆片应力发光复合材料，具体复合步骤为：
(1)配制树脂混合液。将环氧树脂和固化剂按照质量比2.5:1的比例倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌使其混合均匀且无气泡产生。
(2)称应力发光材料粉末与树脂混合液各0.5g于塑料模具中，用牙签搅拌均匀。
(3)往步骤(2)的塑料模具中加入4.5g步骤(1)中的树脂混合液4.5g。
(4)塑料模具放入烘箱(60℃)保温4h，脱模即可得到圆片应力发光复合材料。
本发明中所有实施例的样品相关的XRD图谱、光致发光光谱、长余辉光谱、应力发光光谱、应力发光响应图谱以及应力发光照片见图1-6。由图可知，所有样品展现出良好的紫外以及近紫外应力发光特性，发射峰位于390-410nm。本发明成功发现了一种新型紫外应力发光材料，这对于拓展应力发光材料的应用，推进应力发光材料的发展具有重要意义。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种紫外应力发光材料，其特征在于：其化学式为(Ca1-ySry)8-xMg3Al2Si7O28:xCe3+，其中，0≤y≤1，0<x<0.4。
2.权利要求1所述的紫外应力发光材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将CaCO3、SrCO3、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Al2O3、SiO2、CeO2和H3BO3研磨得到初始混合原料；
(2)将步骤(1)的混合原料置于温度400-600℃、空气氛围中焙烧3-5h，冷却后研磨得到预烧后的混合原料；
(3)将步骤(2)的混合原料置于温度1200-1300℃、氮氢混合气中焙烧3-5h，冷却后研磨得到紫外应力发光材料。
3.根据权利要求2所述的紫外应力发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，混合原料中Ca、Sr、Mg、Al、Si、Ce的摩尔比为(8-x)(1-y):(8-x)y:3:2:7:x，0≤y≤1，0<x<0.4；H3BO3作为助溶剂，其质量为其他原料总质量的2-4％。
4.根据权利要求2所述的紫外应力发光材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的氮氢混合气中氢气的体积分数为5％-10％。
5.权利要求1所述的紫外应力发光材料在应力传感中的应用。
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