JP2011079063A - 研磨治具及び分析方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】被研磨物から研磨物を精度良く採取することのできる研磨治具を提供する。
【解決手段】研磨治具は、第1の方向Tに沿って第1の曲率半径R1で凸状に湾曲し、且つ、第1の方向Tと直交する第2の方向Sに沿って第2の曲率半径R2で凸状に湾曲した先端面21aを備える先端部21を有する。このように方向T,Sの双方に湾曲している先端面21aを有する研磨治具を用いて、被研磨物の研磨を行い、その研磨物を採取する。
【選択図】図2

Description

本発明は、被研磨物の研磨に用いる研磨治具、及び研磨治具を用いた分析方法に関する。
被研磨物の研磨に用いる研磨体としては、ヤスリやスチールウールのほか、研磨紙、研磨テープ、研磨クロス等が広く知られている。用いる研磨体は、例えば、その被研磨物の種類に応じて選択されることが多い。
被研磨物の研磨は、被研磨物の表面を平坦化する目的のほか、被研磨物から研磨物を採取する目的で行われる場合もある。
特開2004−358584号公報 特許第2527320号公報 特許第3314154号公報
研磨体を用いて被研磨物から研磨物を研磨して採取する場合、採取した研磨物は、例えば、定性的な分析や、研磨物中の成分の定量的な分析に用いられる。しかし、このような分析では、複数の被研磨物試料からそれぞれ採取する研磨物量が大きく違ってくると、用いる分析手法や分析装置によっては、高精度の分析を行うことができない場合があった。
本発明の一観点によれば、第1方向に沿って第1曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第1方向と直交する第2方向に沿って第2曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有する研磨治具が提供される。
開示の研磨治具を用いることにより、被研磨物から所定量の研磨物を精度良く採取することが可能になる。
研磨治具の一例の外観図である。 研磨治具の本体の一例を示す図である。 研磨治具の押え部材の一例を示す図である。 研磨フィルムの一例を示す図である。 研磨フィルムを配設した研磨治具の一例を示す図である。 研磨物採取後の研磨フィルムの一例を示す図である。 試料の一例の断面模式図である。 研磨治具の別例の要部斜視模式図である。 研磨フィルムの粒度とNi−Kα線強度との関係の一例を示す図である。 研磨治具の重量と研磨深さとの関係の一例を示す図である。 XRF定量分析のフローの一例を示す図である。 XRFスペクトルの一例を示す図である。 検量線の一例を示す図である。 Ni−Kα線強度とPb濃度との関係の一例を示す図である。 XRF分析装置の一構成例を示す図である。
図1は研磨治具の一例の外観図である。
図1に示す研磨治具10は、先端部21及び支持部22を有する本体20、並びに、先端部21に嵌合される押え部材30を有している。先端部21は、湾曲した先端面21aを有している。
図2は研磨治具の本体の一例を示す図であって、(A)は先端側から見た平面図、(B)は(A)の方向Sの側面図、(C)は(A)の方向Tの側面図である。図3は研磨治具の押え部材の一例を示す図であって、(A)は平面図、(B)は側面図である。
上記図1及びこの図2に示すように、研磨治具10の本体20は、棒状の支持部22と、その支持部22の一端(先端)側に当該支持部22のテーパ部22aを介して設けられた先端部21を有している。先端部21と支持部22は、例えば、ステンレス等の金属材料を用いて形成することができ、また、一部材により一体で形成することができる。
この本体20の先端部21は、図2(A)に示したように、先端側から見て、長さL、幅Wの矩形状、或いは略矩形状になっている。ここでは、先端部21の先端側から見た形状(投影形状)が、方向Tに延びる長さLの長辺、方向Sに延びる幅Wの短辺を有する長方形状としている場合を例示している。
先端部21には、図2(B),(C)に示したように、方向Tに沿って凸状に湾曲し(図2(B))、且つ、方向Sに沿って凸状に湾曲した(図2(C))、先端面21aが設けられている。先端部21の先端面21aが設けられている部分は、所定の高さHとされる。
先端面21aの方向Tに沿った湾曲面は、図2(A),(B)に示したように、方向Tの中心線Q1の位置における曲率半径がR1の凸状の湾曲面になっている。更に、先端面21aの方向Tと直交する方向Sに沿った湾曲面は、図2(A),(C)に示したように、方向Sの中心線Q2の位置における曲率半径がR2の凸状の湾曲面になっている。
曲率半径R1,R2は、異なっていても、同じであっても、いずれであっても構わない。曲率半径R1,R2は、この研磨治具10を用いて研磨する被研磨物の性質(硬度等)、後述のように研磨により採取した研磨物を分析する際の分析領域(測定領域)のサイズ等に基づいて、設定することができる。図2には、曲率半径R1,R2が異なっている場合を例示している。ここでは、先端面21aの方向Tの曲率半径R1を、方向Sの曲率半径R2よりも大きくしている場合を例示している。
また、先端部21には、先端面21aと反対側、即ち支持部22側に、押え部材30が嵌合される嵌合部21bが設けられている。嵌合部21bの側面には、例えば、湾曲面21c及び平坦面21dが設けられる。
この嵌合部21bに嵌合される押え部材30は、図3(A),(B)に示したように、中心部に先端部21が挿入される貫通孔31を有する、略リング状とされる。押え部材30の内面には、例えば、図2に示した嵌合部21bの湾曲面21c及び平坦面21dにそれぞれ対応する、湾曲面31c及び平坦面31dが設けられる。尚、その場合、湾曲面21c,31c間及び/又は平坦面21d,31d間には、一定のクリアランスを設けておいてもよい。
押え部材30は、先端部21の先端面21a側から、例えば、湾曲面21c,31c同士及び平坦面21d,31d同士の位置を合わせて、先端部21が貫通孔31を通るように本体20に装着される。押え部材30は、先端部21の付根から連続するテーパ部22aによって、嵌合部21bの位置に留められるようになっている。
上記のような構成を有する研磨治具10を用いて研磨を行う際には、その先端部21に、フィルム状の研磨体(研磨フィルム(研磨紙、研磨テープ、研磨クロス等のフィルム状の研磨体))を配設する。そして、その研磨治具10を被研磨物に対して操作することで、先端部21に配設した研磨フィルムで被研磨物表面を平坦化したり、被研磨物から研磨物を採取したりすることができる。
図4は研磨フィルムの一例を示す図、図5は研磨フィルムを配設した研磨治具の一例を示す図である。
研磨治具10には、例えば、図4に示すような短冊状の研磨フィルム40を用いることができる。研磨フィルム40は、柔軟に変形する性質を有する。研磨フィルム40には、少なくともその一主面側に、被研磨物の種類に応じた硬度や凹凸を有する研磨材41が設けられている。
研磨フィルム40の幅Wfは、先端部21の先端面21aの幅Wに基づいて設定することができ、例えば、先端面21aの幅Wと同程度の値に設定することができる。また、研磨フィルム40の長さLfは、先端部21の先端面21aの長さLに基づいて設定することができ、例えば、先端面21aの長さLを十分に上回るような値に設定することができる。
このような研磨フィルム40を、研磨治具10の先端部21に配設する場合には、その研磨材41の設けられている面が外側、即ち先端面21a側と反対側に向くように、先端面21a上に配設する。
その際は、例えば、まず、研磨フィルム40の幅Wfの方向を先端面21aの幅Wの方向に合わせ、且つ、研磨フィルム40の長さLfの方向を先端面21aの長さLの方向に合わせて、研磨フィルム40を先端面21a上に配設する。
幅W,Wfを同程度に設定し、長さLfを長さLに対して十分長く、嵌合部21bに達するような長さに設定している場合には、先端面21a上から余った研磨フィルム40の長さ方向の端部を、嵌合部21bの側面(例えば平坦面21d)上まで配設する。そして、その状態で、上記押え部材30を先端部21に嵌合する。これにより、研磨フィルム40は、図5に示したように、押え部材30と嵌合部21bとの間にその長さ方向の端部が挟持されて、研磨治具10に配設されるようになる。
このようにして先端部21に研磨フィルム40を配設した研磨治具10を用い、その研磨フィルム40で被研磨物を研磨することで、例えば、その被研磨物から研磨物を研磨フィルム40上に採取することができる。
図6は研磨物採取後の研磨フィルムの一例を示す図である。
上記のような湾曲形状の先端面21a上に配設された研磨フィルム40で、被研磨物の研磨を行うと、その先端面21aの湾曲形状のために、図6に点線で示したような研磨フィルム40上の楕円形状の領域ARに、研磨物51が集中的に採取されるようになる。
即ち、ここでは、長辺側の方向Tに沿って曲率半径R1で凸状に湾曲し、且つ、短辺側の方向Sに沿って曲率半径R1より小さい曲率半径R2で凸状に湾曲した先端面21a上に研磨フィルム40を配設し、研磨治具10を操作して被研磨物の研磨を行っている。その際、先端面21aは、研磨フィルム40を介して被研磨物に押し当てられる。湾曲形状の先端面21aに被研磨物側に押された研磨フィルム40には、その先端面21aの湾曲形状に応じた楕円形状の領域ARで被研磨物と接触し、その結果、その領域ARに選択的に研磨物51が付着することになる。
先端面21aの湾曲形状(長さL、幅W、曲率半径R1,R2等)、先端面21aに配設する研磨フィルム40の種類(研磨材41の性質、研磨フィルム40の幅等)を選択することにより、それらに応じた所定領域に、被研磨物から研磨物を採取することができる。先端面21aの湾曲形状、先端面21aに配設する研磨フィルム40の種類は、研磨物が採取される被研磨物の種類(硬度、厚さ等)のほか、採取した研磨物をその後分析に使用する場合にはその分析装置の種類等に基づき、選択することができる。
以下、上記のような構成を有する研磨治具10について、具体例を挙げて詳細に説明する。
まず、研磨治具10の構成例について説明する。
ここでは、次の図7に示すような試料について、研磨治具10を用いて研磨(採取)を実施する場合を想定する。
図7は試料の一例の断面模式図である。
この図7に示す試料100は、基材101上に形成されたニッケル(Ni)めっき膜102を有している。基材101には、例えば、鉄(Fe)、アルミニウム(Al)若しくは黄銅(CuZn)、又はFe、Al若しくはCuZnを含むものを用いることができる。基材101上に形成するNiめっき膜102の厚みは、例えば、0.1μm〜10μmとすることができる。尚、Niめっき膜102には、Ni以外の成分が含まれ得る。また、Niめっき膜102には、Ni合金のめっき膜も含まれるものとする。
このような試料100のNiめっき膜102を被研磨物とし、研磨治具10を用いて、そのNiめっき膜102の一部(研磨物)を採取する。まず、このような試料100に用い得る研磨治具10のサイズについて説明する。
そこで、一例として、長さLが8.6mm、幅Wが5.0mm、高さHが4.5mmであって、方向Tの曲率半径R1が5.0mm、方向Sの曲率半径R2が2.5mmの先端面21aを設けた研磨治具10を用いる。
そして、このようなサイズの研磨治具10に、上記図4に示したような所定の研磨フィルム40を、上記図5に示したように押え部材30を用いて配設し、その研磨フィルム40に試料100のNiめっき膜102を採取する。それを基に、採取したNiめっき膜102の量と、研磨治具10の先端面21aのサイズとの関係を調査する。
このような研磨治具10(便宜上、研磨治具P1とも言う。)との比較のため、次の図8に示すような別の研磨治具P1,P2,P3も用い、同様に、採取したNiめっき膜102の量と、研磨治具P1の先端面21aのサイズとの関係を調査する。
図8は研磨治具の別例の要部斜視模式図であって、(A)は1方向に凸状に湾曲した先端面を有する研磨治具の例を示す図、(B)は歯車状の先端面を有する研磨治具の例を示す図、(C)は直交する2方向それぞれに沿って凸状に湾曲する先端面を有する研磨治具の別例を示す図である。
図8(A)に示す研磨治具200(便宜上、研磨治具P2とも言う。)には、その先端部201に、方向Tに沿って凸状に湾曲した先端面201aが設けられている。研磨時具P2の先端面201aは、長さ(方向T)を8.6mm、幅(方向S)を3.0mm、高さ(押え部材30が嵌合される部分から上の高さ)を4.5mm、先端面201aの方向Tの曲率半径を5.0mmとしている。先端面201aには、研磨フィルム40が上記図5の例に従い、押え部材30を用いて配設される。
図8(B)に示す研磨治具300(便宜上、研磨治具P3とも言う。)には、その先端部301に、歯車状に溝301bが形成された先端面301aが設けられている。研磨治具P3の先端面301aは、長さ(方向T)を8.6mm、幅(方向S)を3.0mm、高さ(押え部材30が嵌合される部分から上の高さ)を4.5mm、先端面301aの方向Tの曲率半径を5.0mmとし、間隔1.0mmの溝301bを形成している。先端面301aには、研磨フィルム40が上記図5の例に従い、押え部材30を用いて配設される。
図8(C)に示す研磨治具400(研磨治具P4とも言う)には、その先端部401に、上記研磨治具P1と同様に、方向T,Sそれぞれに沿って凸状に湾曲する先端面401aが設けられている。研磨時具P4の先端面401aは、長さ(方向T)を8.6mm、幅(方向S)を3.0mm、高さ(押え部材30が嵌合される部分から上の高さ)を4.5mm、方向Tの曲率半径を5.0mm、方向Sの曲率半径を2.5mmとしている。先端面401aには、研磨フィルム40が上記図5の例に従い、押え部材30を用いて配設される。
尚、これらの研磨治具P2,P3,P4は、上記研磨治具P1と比べて、先端面201a,301a,401aの幅を、先端面21aの幅Wよりも細く設定している。研磨治具P2,P3,P4の先端面201a,301a,401aの長さ、高さ、方向Tの曲率半径はそれぞれ、研磨治具P1の先端面21aの長さL、高さH、方向Tの曲率半径R1と同じにしている。また、研磨治具P4については、先端面401aの方向Sの曲率半径を、研磨治具P1の先端面21aの曲率半径R2と同じにしている。
以上の4種類の研磨治具P1,P2,P3,P4をそれぞれ用い、配設した同種・同サイズの研磨フィルム40で試料100のNiめっき膜102を採取する。そして、研磨フィルム40に保持されている採取後のNiめっき膜102について、蛍光X線(XRF;X-Ray Fluorescence)分析法を用い、Ni−Kα線強度(cps(count(s) per second)/mA)を測定する。用いる蛍光X線分析装置による研磨フィルム40上のNi−Kα線強度の測定領域(Niめっき膜102を採取すべき領域AR)は、長径6.0mm、短径4.5mmの楕円形状である。
各研磨治具P1,P2,P3,P4を用いて採取されるNiめっき膜102のNi−Kα線強度の一例を表1に示す。
Figure 2011079063
表1より、長径6.0mm、短径4.5mmの楕円形状の測定領域に採取されたNiめっき膜102のNi−Kα線強度は、研磨治具P1を用いた場合が最も高くなる。従って、当該測定領域には、研磨治具P1を用いた場合が最も多くのNiめっき膜102を採取することができると言える。また、換言すれば、Niめっき膜102中に含まれ得るNi以外の成分を分析しようとする場合にも、採取されるNiめっき膜102の量が多いため、その中に含まれるNi以外の成分の量も多くなり、そのような成分を精度良く分析することが可能になる。
更に、各研磨治具P1,P2,P3,P4を用いた場合における、採取されたNiめっき膜102の、研磨フィルム40上の当該楕円形状の測定領域への付着状態(図示せず)について述べる。
まず、研磨治具P2を用いたときには、先端面201aのエッジ部分で押された研磨フィルム40上の部分に比較的Niめっき膜102が多く採取される傾向がある。但し、表1からも分かるように、所定の測定領域に採取されるNiめっき膜102の量は比較的少ない。研磨治具P3を用いたときには、歯車状の先端面301aの突出した歯の部分で押された研磨フィルム40上の部分に比較的Niめっき膜102が多く採取される傾向がある。研磨治具P4を用いたときには、先端面401aが丸みを帯びていて、しかも幅Wが細くその先端面401aで押される研磨フィルム40の部分が狭いため、所定の測定領域内に直線的に比較的Niめっき膜102が多く採取される傾向がある。
一方、研磨治具P1を用いたときには、その先端面21aの幅Wも太く、より大きな湾曲面で研磨フィルム40が試料100のNiめっき膜102に接触するため、所定の測定領域内に、全体的に、均一性良く、Niめっき膜102が採取される傾向がある。また、表1から分かるように、Niめっき膜102の採取量も、他の研磨治具P1,P2,P3を用いた場合に比べて多くなる。
このように、研磨治具P1(研磨治具10)は、その先端面21aを所定サイズの湾曲形状としていることにより、研磨フィルム40上の所定の領域AR、即ちXRF測定装置の測定領域に、多くのNiめっき膜102を均一性良く採取することができる。
尚、ここでは、所定サイズ(長径6.0mm、短径4.5mm)の楕円形状の測定領域にNiめっき膜102を採取する場合において、研磨治具P1,P2,P3,P4の先端面21a,201a,301a,401aの形状が採取量等に及ぼす影響について述べた。
上述のように、XRF測定装置の測定領域が上記のようなサイズの楕円形状である場合には、上記のようなサイズ(長さL,幅W,高さH,曲率半径R1,R2)の研磨治具P1(研磨治具10)が好適である。研磨治具10のサイズは、XRF測定装置のほか、用いる分析装置の測定領域の形状、サイズ等に基づいて、適宜設定することが可能である。
また、換言すれば、用いる分析装置の測定領域の形状、サイズ等によっては、他の研磨治具P1,P2,P3も、Niめっき膜102の採取に好適に利用し得る。
但し、以降の説明では、測定領域が上記のようなサイズの楕円形状で、上記のようなサイズ(長さL,幅W,高さH,曲率半径R1,R2)の先端面21aを設けた研磨治具10を用いる場合を例にする。
次に、研磨治具10に配設する研磨フィルム40の構成例について説明する。
ここでは、研磨治具10を用いて試料100からNiめっき膜102を採取する場合に、研磨フィルム40の幅、及び研磨材41の表面性状が及ぼす影響について述べる。
上記のように、研磨治具10の先端面21aは、例えば、長さLが8.6mm、幅Wが5.0mm、高さHが4.5mmであって、方向Tの曲率半径R1が5.0mm、方向Sの曲率半径R2が2.5mmに設定される。このような先端面21aを有する研磨治具10に、幅が5.0mm,5.5mm,6.0mmの研磨フィルム40をそれぞれ配設し、試料100からのNiめっき膜102の採取を実施する。研磨フィルム40には、サイズ(幅)が異なる、同種のものを用いる。
そして、各研磨フィルム40に保持されている採取後のNiめっき膜102について、XRF分析法を用い、Ni−Kα線強度を測定する。測定領域は、長径6.0mm、短径4.5mmの楕円形状である。
尚、研磨フィルム40の幅を5.0mm未満とすると、用いる研磨治具10の先端面21aの幅Wを5.0mmに設定している場合、その先端面21aが、試料100のNiめっき膜102に接触してしまう可能性がある。そのため、ここで用いる研磨フィルム40の幅は、5.0mm以上に設定している。一方、研磨フィルム40の幅が先端面21aの幅Wを大きく上回る場合、先端面21aからはみ出した研磨フィルム40の幅方向の端部は、先端面21aで押されないためにNiめっき膜102の採取領域とはならず、また、採取作業の妨げにもなり得る。そのため、ここで用いる研磨フィルム40の幅は、6.0mm以下に設定している。
5.0mm,5.5mm,6.0mmの各幅の研磨フィルムを用いて採取されるNiめっき膜102のNi−Kα線強度の一例を表2に示す。
Figure 2011079063
表2より、長径6.0mm、短径4.5mmの楕円形状の測定領域に採取されたNiめっき膜102のNi−Kα線強度は、幅5.0mmの研磨フィルム40を用いたときよりも、幅5.5mm,6.0mmの研磨フィルム40を用いたときの方が高くなる。即ち、幅5.5mm,6.0mmの研磨フィルム40を用いたときの方が、より多くのNiめっき膜102を採取することができ、従って、そのNiめっき膜102中に含まれ得るNi以外の成分を精度良く分析することも可能になる。
このように、測定領域が上記のようなサイズの楕円形状で、上記のようなサイズ(長さL,幅W,高さH,曲率半径R1,R2)の先端面21aを設けた研磨治具10を用いる場合には、幅が5.5mm〜6.0mmの研磨フィルム40が好適である。研磨フィルム40の有効利用の観点からは、その範囲内で最も狭い幅である5.5mmの研磨フィルム40を用いることが、好ましい。
続いて、研磨材41の表面性状が異なる複数種の研磨フィルム40を用いた場合について述べる。研磨材41は、例えば、一定の硬度を有する多数の粒子を含んでいる。ここでは、表面性状が異なる研磨フィルム40として、その研磨材41の粒度が0.3μm〜60μmの範囲で異なるものを使用する。尚、研磨フィルム40には、粒度が異なる、同サイズのものを使用する。
上記のようなサイズ(長さL,幅W,高さH,曲率半径R1,R2)の先端面21aを有する研磨治具10に、研磨材41の粒度が異なる研磨フィルム40をそれぞれ配設し、試料100からNiめっき膜102の採取を実施する。そして、各研磨フィルム40に保持されている採取後のNiめっき膜102について、XRF分析法を用い、Ni−Kα線強度を測定する。測定領域は、長径6.0mm、短径4.5mmの楕円形状である。
図9は研磨フィルムの粒度とNi−Kα線強度との関係の一例を示す図である。
図9より、研磨フィルム40に採取されるNiめっき膜102のNi−Kα線強度は、粒度が0.3μm〜30μm程度の範囲では、粒度の増加に伴って増加する傾向が認められる。0.3μm〜30μmの粒度範囲では、粒度が大きくなるほど、採取されるNiめっき膜102の量が増加していくことが分かる。従って、この粒度範囲では、粒度が大きくなるほど、採取されたNiめっき膜102中に含まれ得るNi以外の成分も分析し易くなると言える。
一方、図9に示すように、30μmより大きな粒度範囲では、研磨フィルム40に採取されるNiめっき膜102のNi−Kα線強度が、研磨フィルム40の粒度の増加に伴って減少する傾向が認められる。これは、研磨フィルム40の粒度が大きくなることで、研磨フィルム40で削り取られてもその表面に保持されずに脱落してしまう研磨物が発生し易くなることが一因と考えられる。
従って、研磨フィルム40の粒度は、0.3μm〜30μmの範囲に設定することが好ましい。尚、Ni−Kα線強度が500cps/mA程度の場合には、採取されるNiめっき膜102の量が少なく、用いる分析装置や分析方法によっては、採取されたNiめっき膜102中に含まれ得るNi以外の成分を精度良く分析することができない場合が起こり得る。このような観点からは、研磨フィルム40の粒度は、XRF分析法で少なくとも500cps/mAのNi−Kα線強度が得られる量のNiめっき膜102が採取可能な範囲、即ち3μm〜30μmの範囲に設定することが、より好ましい。
次に、研磨治具10を用いたNiめっき膜102の採取時における荷重が採取に及ぼす影響について説明する。
ここでは、Niめっき膜102の採取時の荷重を変化させるため、重量の異なる研磨治具10を作製する。重量の異なる各研磨治具10は、本体20の支持部22の重量を異ならせることで得ることができる。
上記のようなサイズ(長さL,幅W,高さH,曲率半径R1,R2)の先端面21aを有する各重量の研磨治具10に、同種・同サイズの研磨フィルム40をそれぞれ配設し、試料100からNiめっき膜102の採取を実施する。そして、各研磨フィルム40に保持されている採取後のNiめっき膜102について、XRF分析法を用い、Ni−Kα線強度を測定する。測定領域は、長径6.0mm、短径4.5mmの楕円形状である。測定により得られたNi−Kα線強度は、予め取得されたNi−Kα線強度と採取量との関係(検量線)を用いて採取量に換算し、それを更に1cm2あたりの研磨深さ(μm)に換算する。
図10は研磨治具の重量と研磨深さとの関係の一例を示す図である。
図10より、例えば、荷重100gあたりの研磨深さは、約0.1μmとなる。ここでは、Niめっき膜102を対象としているが、Niめっきの種類や用途によっては、基材101上に、例えば、0.2μmといった薄い膜厚で、めっきが行われる場合もある。そのような場合には、荷重が大きすぎると、下地の基材101まで研磨してしまいかねず、その結果、採取した研磨物について、精度良く目的の分析を実施することができなくなることも起こり得る。従って、研磨対象の厚み、下地の種類、用いる分析装置や分析方法、分析目的等に基づき、採取時の荷重、研磨治具10の重量を設定することが好ましい。例えば、Niめっき膜102の膜厚が0.2μmである場合には、図10より、荷重を250g以下に抑えることが好ましい。
尚、荷重が100gを下回る場合には、採取されるNiめっき膜102のNi−Kα線強度が500cps/mAを下回る場合があり、採取量が少ないために、用いる分析装置や分析方法によっては、精度の良い分析が行えない場合が起こり得る。従って、荷重が100g以上となるように、研磨治具10の重量を設定することが好ましい。
次に、研磨治具10を利用した分析方法について、具体例を挙げて詳細に説明する。
ここでは一例として、Al基材、Fe基材又はCuZn基材の上に、膜厚5μmのニッケルリン(NiP)めっき膜が形成された試料に対し、研磨治具10を用いて研磨を行い、NiPめっき膜を採取する。そして、試料のNiPめっき膜中に含まれる鉛(Pb)成分を、XRF分析法を利用して定量する(XRF定量分析)。
図11はXRF定量分析のフローの一例を示す図である。
この図11に示すXRF定量分析では、まず、研磨物の採取前に、比較的粒度の大きな研磨フィルム40を用意し、その研磨フィルム40をXRF分析装置にセットし、XRF測定を行う(ステップS1)。このステップS1では、例えば、上記図9の知見に基づき、多量の研磨物を採取可能な粒度30μmの研磨フィルム40について、XRF測定を行う。XRF測定では、X線エネルギー(eV)とX線強度(cps/mA)との関係(XRFスペクトル)が得られる。
次いで、ステップS1でXRF測定を行った所定粒度の研磨フィルム40を、上記図5の例に従って研磨治具10に配設し、その研磨治具10を用いて試料を研磨し、研磨フィルム40に研磨物を採取する(ステップS2)。尚、このステップS2では、ステップS1でXRF測定を行った研磨フィルム40と同じ粒度を有する別の研磨フィルム40を用いて、研磨物の採取を行うようにしてもよい。また、このステップS2で研磨フィルム40に採取される研磨物には、比較的粒度の大きな研磨フィルム40を用いているため、通常NiPめっきが薄く付けられているCu系基材の場合、NiPめっき膜だけでなく、下地基材成分であるCuやZnも含まれてくる場合があり得るが、この点については後述する。
次いで、試料から研磨物を採取した研磨フィルム40を研磨治具10から取り外し、その取り外した研磨フィルム40をXRF分析装置にセットし、XRF測定を行う(ステップS3)。研磨治具10には、用いるXRF分析装置の測定領域に基づき、予め所定の湾曲形状を有する先端面21aが形成されている。このような研磨治具10を用いて採取を行うため、XRF分析装置の測定領域に対応する研磨フィルム40上の領域に、所定量の研磨物を、均一性良く、採取することができる。
図12はXRFスペクトルの一例を示す図である。
研磨物を採取した研磨フィルム40のXRF測定を行うと、例えば、この図12に示すようなX線エネルギー(eV)とX線強度(cps/mA)との関係(XRFスペクトル)が得られる。この図12の例では、採取した研磨物から、Ni−Kα線、Ni−Kβ1線のほか、Pb−Lα1線、Pb−Lβ1線が検出されている。
ステップS3において、この図12に示すようなXRFスペクトルを取得した後は、このXRFスペクトルと、ステップS1で取得したXRFスペクトルとの差分(差スペクトル)を求める(ステップS4)。これにより、研磨フィルム40の影響を取り除いた、研磨物についてのXRFスペクトルを取得する。尚、定量精度や検出下限が多少損なわれる場合があるが、差分(差スペクトル)の取得は省略することができる。
次いで、ステップS4で取得された差スペクトル(ステップS4を省略する場合にはステップS3で取得されるXRFスペクトル)を用い、例えば、そのPb−Lα1線の強度に基づき、研磨物中のPb濃度を求める(ステップS5)。その際は、予め、Pb−Lα1線強度とPb濃度との関係を示す検量線を取得しておく。
図13は検量線の一例を示す図である。
Pb濃度を求めるにあたっては、予め、この図13に示すようなPb−Lα1線強度(cps/mA)とPb濃度(ppm)との関係を示す検量線を求めておく。そして、ステップS4で取得された差スペクトルに見られるPb−Lα1線強度から、このような検量線を用いて、対応するPb濃度を求める。
検量線を用いて求めたPb濃度の一例を表3に示す。尚、表3には、Pb−Lα1線強度のほか、Ni−Kα線強度も併せて示している。
Figure 2011079063
例えば、ステップS4で取得された差スペクトルにおいて、表3に示すように、Pb−Lα1線強度が4.29×10-4cps/mAであった場合には、図13の検量線より、Pb濃度は655ppmと求めることができる。
次いで、このようにして求められるPb濃度が、予め設定された設定値(Pb濃度の許容上限値)以上、例えばPb濃度について得られている3σ以上であるか否かを判定する(ステップS6)。
ステップS6において、ステップS5で求めたPb濃度が設定値未満であると判定される場合には、この試料を合格と判定し(ステップS7)、分析処理を終了する。測定する別の試料がある場合には、その試料について、ステップS1以降の分析処理を実施する。
一方、ステップS6において、ステップS5で求めたPb濃度が設定値以上であると判定される場合には、ステップS3又はS4で取得されたXRFスペクトルにおいて、基材のCuが検出されているか否かが判定される(ステップS8)。
ステップS8において、Cuが検出されていないと判定される場合には、この試料を不合格と判定する(ステップS9)。即ち、Cuが検出されていない場合には、研磨治具10を用いた採取時に、基材を研磨することなくNiPめっき膜を選択的に採取できていると言え、その採取したNiPめっき膜中に設定値以上のPbが含有されていることになる。従って、このような試料は、そのまま不合格と判定する。
その後は、分析処理を終了し、測定する別の試料がある場合には、その試料について、ステップS1以降の分析処理を実施する。或いは、不合格となった試料について、化学分析により、更に詳細な分析を行うようにしてもよい。化学分析としては、誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS;Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry,LA−ICP−MS;Laser Ablation - Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry)等を挙げることができる。尚、化学分析の例については後述する。
一方、ステップS8において、Cuが検出されていると判定される場合には、この試料について、用いる研磨フィルム40の種類を変更して、採取及びXRF測定を行う(ステップS10〜S14)。即ち、Cuが検出されている場合には、研磨治具10を用いた採取時に、NiPめっき膜だけでなく、基材も研磨して採取していると言える。従って、求めたPb濃度が、NiPめっき膜中に含有されるPbの濃度であるか明らかでない。そこで、同じ試料について、比較的粒度の小さい研磨フィルム40を用いて、改めて採取及びXRF測定を行う。
その際は、まず、比較的粒度の小さい研磨フィルム40をXRF分析装置にセットし、XRF測定を行い、XRFスペクトルを取得する(ステップS10)。このステップS1では、例えば、上記図9の知見に基づき、粒度3μmの研磨フィルム40について、XRF測定を行う。
次いで、ステップS10でXRF測定を行った所定粒度の研磨フィルム40を、研磨治具10に配設し、その研磨治具10を用いて試料の特定位置を研磨し、研磨フィルム40に研磨物を採取する(ステップS11)。尚、ここで用いる研磨フィルム40は、ステップS10でXRF測定を行った研磨フィルム40と同じ粒度を有する別の研磨フィルム40でもよい。
次いで、試料の特定位置から研磨物を採取した研磨フィルム40を研磨治具10から取り外し、その取り外した研磨フィルム40をXRF分析装置にセットし、XRF測定を行い、XRFスペクトルを取得する(ステップS12)。そして、ステップS10で取得したXRFスペクトルと、このステップS12で取得したXRFスペクトルとの差分(差スペクトル)を求める(ステップS13)。尚、定量精度や検出下限が多少損なわれる場合があるが、差分(差スペクトル)の取得は省略することができる。
このステップS10〜S13の処理を、予め設定した回数、例えば5回、繰り返す(ステップS14)。処理を繰り返す際には、同じ試料の同じ位置から採取を行う。即ち、まず1回目の処理では、未だ研磨が行われていない特定位置から研磨物を採取し、2回目の処理では、1回目の処理で研磨した位置を再度研磨し、研磨物を採取する。3回目以降の処理についても、1回目、2回目と同じ位置から同様に研磨物を採取する。
ステップS10〜S13の処理を、設定回数繰り返した後は(ステップS14)、その設定回数分取得された差スペクトル(ステップS13を省略する場合にはステップS12で取得されるXRFスペクトル)を用い、Ni−Kα線強度とPb濃度との関係を求めるデータ処理を行う(ステップS15)。
図14はNi−Kα線強度とPb濃度との関係の一例を示す図である。
この図14には、一例として、ステップS10〜S13の処理を5回繰り返した場合に得られるNi−Kα線強度(cps/mA)の積算量と、積算した各Ni−Kα線強度でのPb濃度(ppm)との関係を示している。尚、このときのPb濃度は、上記の例に従い、各回の処理で得られる差スペクトルと、上記図13に示したような検量線を用いて、求めることができる。
ここで、図14(A)には、Ni−Kα線積算強度の増加に伴い、Pb濃度が増加する傾向がある場合の一例を示している。ステップS10〜S13の処理を5回繰り返した結果、この図14(A)に示すような関係が得られた場合には(ステップS16)、各回の処理で得られたPb濃度のプロットを外挿し、切片の値をこの試料のPb濃度とする(ステップS17)。
一方、図14(B)には、Ni−Kα線積算強度の増加に伴い、Pb濃度が減少する傾向がある場合の一例を示している。ステップS10〜S13の処理を5回繰り返した結果、この図14(B)に示すような関係が得られた場合には(ステップS16)、1回目の処理で得られたPb濃度をこの試料のPb濃度とする(ステップS18)。
そして、ステップS17又はS18で得られたPb濃度が、予め設定された設定値以上、例えばPb濃度について得られている3σ以上であるか否かを判定する(ステップS19)。ステップS19において、ステップS17又はS18で得られたPb濃度が設定値未満であると判定される場合には、この試料を合格と判定する(ステップS7)。また、ステップS19において、ステップS17又はS18で得られたPb濃度が設定値以上であると判定される場合には、この試料を不合格と判定する(ステップS9)。
その後は、分析処理を終了し、測定する別の試料がある場合には、その試料について、ステップS1以降の分析処理を実施する。或いは、不合格となった試料について、ICP−MS,LA−ICP−MS等の化学分析により、更に詳細な分析を行うようにしてもよい。尚、化学分析の例については後述する。
尚、Pbの検出下限は、採取量と測定時間に依存する。採取量と測定時間を変えて測定を行うことで、Pbの検出下限D.LPb(3σ)(ppm)と、Ni−Kα線強度INi(cps/mA)及び測定時間t(sec)との関係について、次式(1)のような関係式を得ている。
D.LPb=1.34×107/(INi×t0.857)・・・(1)
上記図11に示したような分析を実施するにあたっては、例えば、この式(1)から導出されるようなPbの検出下限を考慮して処理を行うことが可能である。
また、上記のような分析処理は、例えば、次の図15に示すような構成を有するXRF分析装置を用いて行うことが可能である。
図15はXRF分析装置の一構成例を示す図である。
図15に示すXRF分析装置60は、測定部61、記憶部62、データ処理部63、判定部64、及び出力部65を備えている。
測定部61は、研磨物採取前の研磨フィルム40、及び研磨物採取後の研磨フィルム40に対し、所定エネルギーのX線を照射してXRF測定を行う(ステップS1,S3,S10,S12)。
記憶部62は、測定部61でのXRF測定によって得られるXRFスペクトルのデータを記憶する。また、記憶部62には、予め取得された検量線のデータ(図13)、予め設定された設定値(Pb濃度の許容上限値(ステップS6,S19)、設定回数(ステップS14))のデータ等が記憶される。
データ処理部63は、記憶部62に記憶されているデータを用いた各種処理を実行する。例えば、差スペクトルの取得(ステップS4)、差スペクトルと検量線を用いたPb濃度の取得(ステップS5)、Ni−Kα線強度とPb濃度との関係及びその関係に基づくPb濃度の取得(ステップS15〜S18)を行う。
判定部64は、データ処理部63で実行された処理の結果に基づき、判定処理を実行する。例えば、試料の合否判定、試料内の所定成分元素の有無を判定する(ステップS6〜S9,S19)。
出力部65は、記憶部62に記憶されているデータ、データ処理部63で取得された処理結果、判定部64で判定された判定結果を、ディスプレイ等の表示装置に出力する。
このような構成を有するXRF分析装置60の処理機能は、コンピュータを用いて実現することができる。その場合、XRF分析装置60の処理機能を記述したプログラムをコンピュータで実行することにより、当該処理機能がコンピュータ上で実現される。尚、XRF分析装置60の処理機能を記述したプログラムは、コンピュータで読み取り可能な記録媒体(ハードディスク装置(HDD)等の磁気記録装置、CD−ROM(Compact Disc Read Only Memory)等の光ディスク)に記録しておくことができる。コンピュータは、このような記録媒体に記録されたプログラムを読み取り、そのプログラムに従った処理を実行する。
続いて、ICP−MSを用いたNiPめっき膜中のPb成分の分析方法について述べる。ここでは、一例として、Fe基材の上に、膜厚5μmのNiPめっき膜が形成された試料に対し、研磨治具10を用いて研磨を行ってNiPめっき膜を採取し、試料のNiPめっき膜に含まれるPb成分をICP−MSを利用して定量する。
まず、研磨治具10を用いて試料から採取した研磨物が保持されている研磨フィルム40を、混酸(硝酸と硫酸の混合物)5mLに5分間浸漬する。そして、その混酸溶液を10mLに定容し、定容した溶液中のNi,P,Fe,PbをICP−MSで定量する。ICP−MSで得られる各元素の液中濃度を表4に示す。
Figure 2011079063
表4に示すように、ICP−MSにより、Ni,P,Fe,Pbの各元素の液中濃度を求めることができる。このようにして液中濃度に基づいて求められるPb濃度は、654ppmとなる。
このようなICP−MSによる定量分析は、上記のXRF分析法による分析処理において不合格となった試料(ステップS9)について行うことができる。勿論、ICP−MSによる定量分析を、試料について単独で行うようにしてもよい。
尚、以上の説明では、研磨治具10を用いて採取される研磨物について、XRF分析、ICP−MSにより、試料中のPb成分を定量分析する場合を例示したが、Pb成分に限らず、試料中の他の成分を同様に定量分析することも可能である。研磨治具10を用いて採取される研磨物については、XRF分析、ICP−MSのほか、様々な分析方法を用いて、定量分析或いは定性分析を行うことが可能である。
また、以上の説明では、基材上に形成されたNiめっき膜、NiPめっき膜を分析対象にしている場合を例示したが、めっき膜の種類は、これに限定されるものではない。また、異なるめっき膜を積層し、その積層構造内の特定層のめっき膜を分析対象とすることも可能である。
また、研磨治具10を用いて研磨する研磨対象は、上記のような基材上に膜が形成された試料に限らず、様々なものを含めることが可能である。例えば、めっき膜のほか、塗膜等も、研磨対象に含まれる。また、その材質も、金属、樹脂、セラミックス等、限定されるものではない。また、研磨治具10は、上記のような研磨物の採取目的に限らず、被研磨物の平坦化目的で利用することも可能である。
また、研磨治具10の材質は、ステンレスをはじめとする各種金属のほか、樹脂、セラミックス、或いはそれらを組み合わせたもの(例えば、本体20の先端部21と支持部22とを異なる材料を用いて形成する等)とすることが可能である。
以上説明した実施の形態に関し、更に以下の付記を開示する。
(付記1) 第1方向に沿って第1曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第1方向と直交する第2方向に沿って第2曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有することを特徴とする研磨治具。
(付記2) 前記第1曲率半径と前記第2曲率半径とが異なることを特徴とする付記1に記載の研磨治具。
(付記3) 前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含むことを特徴とする付記1又は2に記載の研磨治具。
(付記4) 前記先端面に、研磨体が着脱可能に配設され、前記研磨体は、前記先端面側と反対の面側に研磨材を有していることを特徴とする付記1又は2に記載の研磨治具。
(付記5) 前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含み、
前記研磨体は、前記先端面から、前記先端部の側面まで延在され、前記先端部の側面と、前記先端部に嵌合される前記押え部材の内面との間に挟持されて配設されていることを特徴とする付記4に記載の研磨治具。
(付記6) 前記先端面は、前記先端面側から見て矩形状であることを特徴とする付記1乃至5のいずれかに記載の研磨治具。
(付記7) 第1方向に第1曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第1方向と直交する第2方向に第2曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有する研磨治具の、前記先端面に、研磨体を配設するステップと、
前記先端面に配設された前記研磨体を用いて被研磨物を研磨し、前記研磨体に研磨物を採取するステップと、
前記研磨体に採取された前記研磨物を、分析装置を用いて分析するステップと、
を含むことを特徴とする分析方法。
(付記8) 前記先端面の前記第1曲率半径及び前記第2曲率半径は、用いる前記分析装置に基づいてそれぞれ設定されることを特徴とする付記7に記載の分析方法。
(付記9) 前記研磨治具は、前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含み、
前記研磨体は、前記先端面から、前記先端部の側面まで延在され、前記先端部の側面と、前記先端部に嵌合される前記押え部材の内面との間に挟持されて配設されていることを特徴とする付記7又は8に記載の分析方法。
(付記10) 前記研磨物を採取した前記研磨体を、前記研磨部材の前記先端面から取り外し、取り外した前記研磨体を用いて分析することを特徴とする付記7乃至9のいずれかに記載の分析方法。
10,200,300,400,P1,P2,P3,P4 研磨治具
20 本体
21,201,301,401 先端部
21a,201a,301a,401a 先端面
21b 嵌合部
21c,31c 湾曲面
21d,31d 平坦面
22 支持部
22a テーパ部
30 押え部材
31 貫通孔
40 研磨フィルム
41 研磨材
51 研磨物
60 XRF分析装置
61 測定部
62 記憶部
63 データ処理部
64 判定部
65 出力部
100 試料
101 基材
102 Niめっき膜
301b 溝
S,T 方向
L,Lf 長さ
W,Wf 幅
H 高さ
R1,R2 曲率半径
Q1,Q2 中心線
AR 領域

Claims (6)

  1. 第1方向に沿って第1曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第1方向と直交する第2方向に沿って第2曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有することを特徴とする研磨治具。
  2. 前記第1曲率半径と前記第2曲率半径とが異なることを特徴とする請求項1に記載の研磨治具。
  3. 前記先端面に、研磨体が着脱可能に配設され、前記研磨体は、前記先端面側と反対の面側に研磨材を有していることを特徴とする請求項1又は2に記載の研磨治具。
  4. 前記先端部に嵌合されて前記先端部の側面を囲む押え部材を更に含み、
    前記研磨体は、前記先端面から、前記先端部の側面まで延在され、前記先端部の側面と、前記先端部に嵌合される前記押え部材の内面との間に挟持されて配設されていることを特徴とする請求項3に記載の研磨治具。
  5. 前記先端面は、前記先端面側から見て矩形状であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の研磨治具。
  6. 第1方向に第1曲率半径で凸状に湾曲し、且つ、前記第1方向と直交する第2方向に第2曲率半径で凸状に湾曲した先端面を備えた先端部を有する研磨治具の、前記先端面に、研磨体を配設するステップと、
    前記先端面に配設された前記研磨体を用いて被研磨物を研磨し、前記研磨体に研磨物を採取するステップと、
    前記研磨体に採取された前記研磨物を、分析装置を用いて分析するステップと、
    を含むことを特徴とする分析方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014038437A1 (ja) * 2012-09-04 2014-03-13 富士通株式会社 サンプリング治具、定量分析方法、および分析システム
WO2022020481A1 (en) * 2020-07-22 2022-01-27 Elemental Scientific, Inc. Systems and methods for securing fabric, paper, and film samples for analysis by laser ablation
WO2022020480A1 (en) * 2020-07-22 2022-01-27 Elemental Scientific, Inc. Abrasive sampling system and method for representative homogeneous, and planarized preparation of solid samples for laser ablation

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5927449U (ja) * 1982-08-11 1984-02-20 花王株式会社 皮脂量測定装置
JPS60165536A (ja) * 1984-02-08 1985-08-28 Momotani Jiyuntenkan:Kk 皮脂量測定装置
JPH0475878A (ja) * 1990-07-17 1992-03-10 Ricoh Co Ltd 研磨装置
JPH0985605A (ja) * 1995-09-28 1997-03-31 Nikon Corp 研磨工具
JP2001300840A (ja) * 2000-04-21 2001-10-30 Kawai Musical Instr Mfg Co Ltd ベルトサンダー掛け方法
JP2003089047A (ja) * 2001-09-18 2003-03-25 Nissan Motor Co Ltd 曲面仕上げ加工方法および曲面仕上げ加工装置
JP2003344233A (ja) * 2002-05-31 2003-12-03 National Maritime Research Institute 蛍光x線分析用試料採取治具およびそれを用いる蛍光x線分析装置
JP2005046956A (ja) * 2003-07-30 2005-02-24 Victor Kogyo Kk 研磨紙保持具
JP2006263869A (ja) * 2005-03-24 2006-10-05 Canon Inc 研磨工具及び研磨方法
JP3132024U (ja) * 2007-03-12 2007-05-31 順光 島本 爆薬探知具
JP2008215983A (ja) * 2007-03-02 2008-09-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd 検体採取用具
JP2008537908A (ja) * 2004-12-21 2008-10-02 エシロール・ランテルナシオナル(カンパニー・ジェネラル・ドプティク) 研磨ホイール

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5927449U (ja) * 1982-08-11 1984-02-20 花王株式会社 皮脂量測定装置
JPS60165536A (ja) * 1984-02-08 1985-08-28 Momotani Jiyuntenkan:Kk 皮脂量測定装置
JPH0475878A (ja) * 1990-07-17 1992-03-10 Ricoh Co Ltd 研磨装置
JPH0985605A (ja) * 1995-09-28 1997-03-31 Nikon Corp 研磨工具
JP2001300840A (ja) * 2000-04-21 2001-10-30 Kawai Musical Instr Mfg Co Ltd ベルトサンダー掛け方法
JP2003089047A (ja) * 2001-09-18 2003-03-25 Nissan Motor Co Ltd 曲面仕上げ加工方法および曲面仕上げ加工装置
JP2003344233A (ja) * 2002-05-31 2003-12-03 National Maritime Research Institute 蛍光x線分析用試料採取治具およびそれを用いる蛍光x線分析装置
JP2005046956A (ja) * 2003-07-30 2005-02-24 Victor Kogyo Kk 研磨紙保持具
JP2008537908A (ja) * 2004-12-21 2008-10-02 エシロール・ランテルナシオナル(カンパニー・ジェネラル・ドプティク) 研磨ホイール
JP2006263869A (ja) * 2005-03-24 2006-10-05 Canon Inc 研磨工具及び研磨方法
JP2008215983A (ja) * 2007-03-02 2008-09-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd 検体採取用具
JP3132024U (ja) * 2007-03-12 2007-05-31 順光 島本 爆薬探知具

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014038437A1 (ja) * 2012-09-04 2014-03-13 富士通株式会社 サンプリング治具、定量分析方法、および分析システム
CN104603596A (zh) * 2012-09-04 2015-05-06 富士通株式会社 取样夹具、定量分析方法以及分析系统
JPWO2014038437A1 (ja) * 2012-09-04 2016-08-08 富士通株式会社 サンプリング治具、定量分析方法、および分析システム
WO2022020481A1 (en) * 2020-07-22 2022-01-27 Elemental Scientific, Inc. Systems and methods for securing fabric, paper, and film samples for analysis by laser ablation
WO2022020480A1 (en) * 2020-07-22 2022-01-27 Elemental Scientific, Inc. Abrasive sampling system and method for representative homogeneous, and planarized preparation of solid samples for laser ablation
US11879850B2 (en) 2020-07-22 2024-01-23 Elemental Scientific, Inc. Abrasive sampling system and method for representative, homogeneous, and planarized preparation of solid samples for laser ablation

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