JP4946652B2 - 元素測定方法および試料削り取り装置 - Google Patents
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Description
試料の深さ方向における元素を測定する方法であって、
当該試料にシートを当て、
当該試料と当該シートとの間に押圧を加え、
当該試料を当該シート面に平行に相対的に移動させることによって削り取られた試料粉中の元素を、当該移動方向に沿って蛍光X線測定法により測定することにより、前記試料の深さ方向の元素を間接的に測定する、元素測定方法
が提供される。
前記シートを支持するためのステージと、
前記試料を把持し、当該把持された試料を前記シートに当て、当該試料と当該シートとの間に押圧を加えることのできる把持押圧部と、
を有し、
前記把持押圧部を前記ステージ面に平行に相対的に移動させることにより、前記試料を前記シート面に平行に相対的に移動させられるようになっている、
試料削り取り装置
が提供される。
当該試料にシートを当て、
当該試料と当該シートとの間に押圧を加え、
当該試料を当該シート面に平行に相対的に移動させることによって削り取られた試料粉中の元素を、当該移動方向に沿って蛍光X線測定法により測定することにより実現できることが見出された。削り取られた試料粉中の元素を測定することにより、前記試料の深さ方向の元素を間接的に測定することができるのである。
前記シートを支持するためのステージと、
前記試料を把持し、当該把持された試料を前記シートに当て、当該試料と当該シートとの間に押圧を加えることのできる把持押圧部と、
を有し、
前記把持押圧部を前記ステージ面に平行に相対的に移動させることにより、前記試料を前記シート面に平行に相対的に移動させられるようになっているものが好ましい。
図4に、削り取り用のシート(以下ラッピングフィルムとも呼ぶ)で試料粉を削り取る場合におけるラッピングフィルムの表面粗度(砥粒の大きさを粒度と平均粒径とで示した)とSn−Kα線強度との関係を示す。
図5により、押圧が3×107Pa以下であることが好ましい理由を説明する。
図6は、本実施例で分析対象となるチップ抵抗の構造図である。このチップ抵抗(Snメッキ仕様品)の電極部分のSnメッキ面に対し、従来法で分析した場合、図7に示すようなスペクトルが得られ、妨害部位の影響でPbの強いピークが重なり、電極部分のPbの有無を調べることができないことが示された。
各Sn層中に図8に示す量のPbを含有する図8の横断面図のモデル試料(母材はSn)を用い、実験を行った。この結果、図9の「切削粉」のデータに示すように、Pb濃度を正確に測定することができた。
実施例3について、試料の削り取りの途中において、削り取られた面について、XRF測定を行ったところ、図9の「研磨後の残試料」のデータに示すように、深さ方向の濃度が重なった値が示された。
実際のチップ抵抗について表面から順次削り取って得られた各元素の強度変化を図10,11に示す。図10は、Snメッキ中にPbを含む試料についてのもの、図11は、Snメッキ中にPbを含まず、Bi(ビスマス)を含む試料についてのものである。図10,11のそれぞれについて、(b)は(a)の縦軸のスケールを変えたものであり、(c)は、更にスケールを変えたものである。なお、図10,11の横軸は、同一の試料の同一箇所について削り取りによる試料帯の作製を複数回行い、これらの帯サンプルから得られたX線強度を合計したもの(積算値)である。例えば「4」と言う数字は、最初から4本目までの帯のX線強度を合計したものである。
本発明に係る方法を用いて作成したSn膜中のPb、Bi検量線を図12,13に、検量式を式1,2に示す。また、塊状の金属Snを削り取ることにより作製した研磨シート上のチップ抵抗1個分相当のSn削粉試料を用いて得たデータ(積算値)により、調べたPb、Bi検出下限(3σ)の測定時間依存性を図14に、定量値(濃度)のバラツキを調べた結果を表1に示す。表1中、上のデータはPbの濃度、下のデータはBiの濃度を示す。
CPb/Sn=103.2×IPb/Sn+0.0248・・・(1)
Bi検量式:
CBi/Sn=190.3×IBi/Sn+0.0145・・(2)
式(1),(2)中、CPb/SnはSn中のPb濃度(重量%)、IPb/SnはSn中のPb強度、CBi/SnはSn中のBi濃度(重量%)、IBi/SnはSn中のBi強度を示す。
実施例4で得られたデータを用い、図12,13の検量線を使用して得たチップ抵抗部品に関するPbとBiの濃度を表2に、それらに対応するX線強度のチャートを図15,16に示す。表2中の番号1はSn中のPb濃度を示し、番号2はSn中のBi濃度を示している。図15は表2中の番号1に、図16は表2中の番号2に対応している。
当該試料にシートを当て、
当該試料と当該シートとの間に押圧を加え、
当該試料を当該シート面に平行に相対的に移動させることによって削り取られた試料粉中の元素を、当該移動方向に沿って蛍光X線測定法により測定することにより、前記試料の深さ方向の元素を間接的に測定する、元素測定方法。
前記シートを支持するためのステージと、
前記試料を把持し、当該把持された試料を前記シートに当て、当該試料と当該シートとの間に押圧を加えることのできる把持押圧部と、
を有し、
前記把持押圧部を前記ステージ面に平行に相対的に移動させることにより、前記試料を前記シート面に平行に相対的に移動させられるようになっている、
試料削り取り装置。
2 削り取り試料粉の帯
3 ステージ
4 試料
5 把持押圧部
Claims (5)
- 試料の深さ方向における元素を測定する方法であって、
当該試料にシートを当て、
当該試料と当該シートとの間に押圧を加え、
当該試料を当該シート面に平行に相対的に移動させることによって削り取られた試料粉中の元素を、当該移動方向に沿って蛍光X線測定法により測定することにより、前記試料の深さ方向の元素を間接的に測定する、元素測定方法。 - 前記移動の距離と前記試料の削り取られた厚さとの比較により、前記深さを決める、請求項1に記載の元素測定方法。
- 前記シートが、表面に表面粗化用粒子を有する、請求項1または2に記載の元素測定方法。
- 前記シートの表面が、前記削り取られた試料粉を視覚的に識別できる色彩を有する、請求項1〜3のいずれかに記載の元素測定方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の元素測定方法に使用される、試料の深さ方向の元素を測定する装置であって、
前記シートを支持するためのステージと、
前記試料を把持し、当該把持された試料を前記シートに当て、当該試料と当該シートとの間に押圧を加えることのできる把持押圧部と、
を有し、
前記把持押圧部を前記ステージ面に平行に相対的に移動させることにより、前記試料を前記シート面に平行に相対的に移動させられるようになっている、
試料を削り取る機能部分と、
前記削り取られた試料粉中の元素を蛍光X線測定法により測定するための蛍光X線測定機能部分と、
を有する装置。
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- 2007-06-18 JP JP2007159817A patent/JP4946652B2/ja not_active Expired - Fee Related
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