JP3331124B2 - Ｘ線分析のための測定用試料およびその作製方法 - Google Patents
Ｘ線分析のための測定用試料およびその作製方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、真空中で飛散しや
すい流動物からなる試料をＸ線分析するための測定用試
料およびその作製方法に関するものである。
すい流動物からなる試料をＸ線分析するための測定用試
料およびその作製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】例えば、金属元素を含むグリス等の流動
物からなる試料において、その金属元素の含有量を測定
するには、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）による発光分光
分析（以下、ＩＣＰ分析という）が用いられている。
物からなる試料において、その金属元素の含有量を測定
するには、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）による発光分光
分析（以下、ＩＣＰ分析という）が用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ＩＣＰ分析で
は、試料を溶液化しなければならない等、手間がかか
る。一方、従来の蛍光Ｘ線分析によれば、Ａl 等の軽元
素についての感度を考慮して、真空中で行うとすると流
動物からなる試料が飛散するおそれがあり、ヘリウム雰
囲気中で行うとするとコストがかかる。
は、試料を溶液化しなければならない等、手間がかか
る。一方、従来の蛍光Ｘ線分析によれば、Ａl 等の軽元
素についての感度を考慮して、真空中で行うとすると流
動物からなる試料が飛散するおそれがあり、ヘリウム雰
囲気中で行うとするとコストがかかる。
【０００４】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、真空中で飛散しやすい流動物からなる試料を、
低コストで迅速容易に、かつ正確にＸ線分析できる測定
用試料およびその作製方法を提供することを目的とす
る。
もので、真空中で飛散しやすい流動物からなる試料を、
低コストで迅速容易に、かつ正確にＸ線分析できる測定
用試料およびその作製方法を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１の測定用試料は、孔の開いた板の底面にそ
の孔を塞ぐように樹脂フィルムを張り付けられた支持基
板と、その支持基板において前記孔と樹脂フィルムで形
成される凹部に充填された流動物からなる試料と、その
充填された試料の表面を覆うように、前記支持基板の上
面に装着された多孔質フィルムとを備えている。
に、請求項１の測定用試料は、孔の開いた板の底面にそ
の孔を塞ぐように樹脂フィルムを張り付けられた支持基
板と、その支持基板において前記孔と樹脂フィルムで形
成される凹部に充填された流動物からなる試料と、その
充填された試料の表面を覆うように、前記支持基板の上
面に装着された多孔質フィルムとを備えている。
【０００６】請求項１の測定用試料によれば、流動物か
らなる試料が多孔質フィルムを介して脱気され、真空中
でも試料が飛散するおそれがないことから、ヘリウム雰
囲気中で測定する必要がないので、Ｘ線分析にコストが
かからない。また、試料を溶液化したりする必要がな
く、測定用試料の構成も複雑でないので、迅速容易にＸ
線分析できる。さらに、真空中でＸ線分析できるので、
特に軽元素について感度が向上し、正確に分析できる。
らなる試料が多孔質フィルムを介して脱気され、真空中
でも試料が飛散するおそれがないことから、ヘリウム雰
囲気中で測定する必要がないので、Ｘ線分析にコストが
かからない。また、試料を溶液化したりする必要がな
く、測定用試料の構成も複雑でないので、迅速容易にＸ
線分析できる。さらに、真空中でＸ線分析できるので、
特に軽元素について感度が向上し、正確に分析できる。
【０００７】請求項１の測定用試料は、前記構成に加
え、前記多孔質フィルムが、前記支持基板の上面に載せ
られ、さらにその支持基板の上面に前記支持基板の孔に
合致する孔を有する押さえ板を張り付けることにより装
着されたものである。請求項１の測定用試料によれば、
前記作用効果に加え、多孔質フィルムの支持基板への装
着が、簡単かつ確実になるという作用効果がある。
え、前記多孔質フィルムが、前記支持基板の上面に載せ
られ、さらにその支持基板の上面に前記支持基板の孔に
合致する孔を有する押さえ板を張り付けることにより装
着されたものである。請求項１の測定用試料によれば、
前記作用効果に加え、多孔質フィルムの支持基板への装
着が、簡単かつ確実になるという作用効果がある。
【０００８】請求項２の測定用試料の作製方法では、孔
の開いた板の底面にその孔を塞ぐように樹脂フィルムを
張り付けて支持基板とし、その支持基板において前記孔
と樹脂フィルムで形成される凹部に、流動物からなる試
料を充填し、多孔質フィルムを、前記支持基板の上面に
載せ、さらにその支持基板の上面に前記支持基板の孔に
合致する孔を有する押さえ板を張り付けることにより、
前記充填された試料の表面を覆うように、前記支持基板
の上面に装着する。請求項２の測定用試料の作製方法に
よれば、請求項１の測定用試料と同様の作用効果があ
る。
の開いた板の底面にその孔を塞ぐように樹脂フィルムを
張り付けて支持基板とし、その支持基板において前記孔
と樹脂フィルムで形成される凹部に、流動物からなる試
料を充填し、多孔質フィルムを、前記支持基板の上面に
載せ、さらにその支持基板の上面に前記支持基板の孔に
合致する孔を有する押さえ板を張り付けることにより、
前記充填された試料の表面を覆うように、前記支持基板
の上面に装着する。請求項２の測定用試料の作製方法に
よれば、請求項１の測定用試料と同様の作用効果があ
る。
【０００９】
【００１０】請求項３の測定用試料の作製方法では、請
求項２の測定用試料の作製方法において、前記支持基板
の凹部に前記試料を充填する際に、前記支持基板を平ら
な作業台の上に置き、前記支持基板の上面に載せた多孔
質フィルムを平らな板で押さえることにより、測定用試
料に保持される前記試料の量を一定にする。請求項３の
測定用試料の作製方法によれば、請求項２の測定用試料
の作製方法による作用効果に加え、試料の厚みが一定に
なるので、厚みのばらつきによる分析誤差がなくなり、
いっそう正確に分析できるという作用効果がある。
求項２の測定用試料の作製方法において、前記支持基板
の凹部に前記試料を充填する際に、前記支持基板を平ら
な作業台の上に置き、前記支持基板の上面に載せた多孔
質フィルムを平らな板で押さえることにより、測定用試
料に保持される前記試料の量を一定にする。請求項３の
測定用試料の作製方法によれば、請求項２の測定用試料
の作製方法による作用効果に加え、試料の厚みが一定に
なるので、厚みのばらつきによる分析誤差がなくなり、
いっそう正確に分析できるという作用効果がある。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の第１実施形態の測
定用試料を図面にしたがって説明する。図１のホルダ２
にセットした状態での正面断面図に示すように、この真
空中でのＸ線分析のための測定用試料１は、まず、孔３
の開いたアクリル樹脂等からなる円板の上面にその孔３
を塞ぐようにポリプロピレン等からなる樹脂フィルム４
を張り付けられた支持基板５を備え、孔３と樹脂フィル
ム４で凹部が形成されている。この凹部に流動物からな
る試料６が充填され、その試料６の表面（図１では下
面）を覆うように、支持基板５の下面に装着された多孔
質フィルム７を備えている。ここで、例えば、プランク
トンネット、マイクロポーラスフィルム等の多孔質フィ
ルム７が、支持基板５の下面にあてがわれ、さらにその
支持基板５の下面に支持基板の孔３に合致する孔８を有
するアクリル樹脂等からなる円板状の押さえ板９を張り
付けることにより装着されている。
定用試料を図面にしたがって説明する。図１のホルダ２
にセットした状態での正面断面図に示すように、この真
空中でのＸ線分析のための測定用試料１は、まず、孔３
の開いたアクリル樹脂等からなる円板の上面にその孔３
を塞ぐようにポリプロピレン等からなる樹脂フィルム４
を張り付けられた支持基板５を備え、孔３と樹脂フィル
ム４で凹部が形成されている。この凹部に流動物からな
る試料６が充填され、その試料６の表面（図１では下
面）を覆うように、支持基板５の下面に装着された多孔
質フィルム７を備えている。ここで、例えば、プランク
トンネット、マイクロポーラスフィルム等の多孔質フィ
ルム７が、支持基板５の下面にあてがわれ、さらにその
支持基板５の下面に支持基板の孔３に合致する孔８を有
するアクリル樹脂等からなる円板状の押さえ板９を張り
付けることにより装着されている。
【００１２】このような測定用試料１は、以下の手順で
作製することができる。まず、図２の下方から見た斜視
図に示すように、孔３の開いたアクリル樹脂等からなる
円板の底面にその孔３を塞ぐように樹脂フィルム４（斜
線部）を張り付けて支持基板５とする。次に、図３の上
方から見た斜視図に示すように、支持基板５を、樹脂フ
ィルム４を下にして、金属等からなる平らな作業台１０
の上に置き、支持基板５において孔３と樹脂フィルム４
で形成される凹部に、グリスや加圧成形できないパウダ
ー等の流動物からなる試料６（斜線部）をやや盛り上が
る程度に充填する。そして、図４の上方から見た斜視図
に示すように、充填された試料６の表面を覆うように、
多孔質フィルム７（斜線部）を支持基板５の上面に載
せ、さらに、図５の上方から見た斜視図に示すように、
金属等からなる平らな板１１で多孔質フィルム７を押さ
えることにより、前記凹部の容積を超えた量だけ試料６
を凹部より排出し、保持される試料６の量を一定（凹部
の容積分）にする。その後、平らな板１１を取り除く。
作製することができる。まず、図２の下方から見た斜視
図に示すように、孔３の開いたアクリル樹脂等からなる
円板の底面にその孔３を塞ぐように樹脂フィルム４（斜
線部）を張り付けて支持基板５とする。次に、図３の上
方から見た斜視図に示すように、支持基板５を、樹脂フ
ィルム４を下にして、金属等からなる平らな作業台１０
の上に置き、支持基板５において孔３と樹脂フィルム４
で形成される凹部に、グリスや加圧成形できないパウダ
ー等の流動物からなる試料６（斜線部）をやや盛り上が
る程度に充填する。そして、図４の上方から見た斜視図
に示すように、充填された試料６の表面を覆うように、
多孔質フィルム７（斜線部）を支持基板５の上面に載
せ、さらに、図５の上方から見た斜視図に示すように、
金属等からなる平らな板１１で多孔質フィルム７を押さ
えることにより、前記凹部の容積を超えた量だけ試料６
を凹部より排出し、保持される試料６の量を一定（凹部
の容積分）にする。その後、平らな板１１を取り除く。
【００１３】次に、図６の下方から見た斜視図に示すよ
うな、支持基板の孔３に合致する孔８を有し、その孔８
を塞がないように底面に両面粘着フィルム１２（斜線
部）を貼付された円板状の押さえ板９を、図７の上方か
ら見た斜視図に示すように、支持基板５の上面に張り付
ける。これにより多孔質フィルム７（斜線部）の周辺部
が、押さえ板９の下面と支持基板５の上面に挟まれて装
着される。このようにして作製された測定用試料１は、
作業台１０から降ろされ、図１に示したように、樹脂フ
ィルム４を上にして、ホルダ２にセットされ、真空中で
１次Ｘ線１３を照射され、試料６から発生した蛍光Ｘ線
１４を検出することによりＸ線分析がなされる。なお、
樹脂フィルム４は、厚さ数ミクロンでポリプロピレン、
ポリエチレン等からなり、１次Ｘ線１３や試料６から発
生した蛍光Ｘ線１４を透過させる。
うな、支持基板の孔３に合致する孔８を有し、その孔８
を塞がないように底面に両面粘着フィルム１２（斜線
部）を貼付された円板状の押さえ板９を、図７の上方か
ら見た斜視図に示すように、支持基板５の上面に張り付
ける。これにより多孔質フィルム７（斜線部）の周辺部
が、押さえ板９の下面と支持基板５の上面に挟まれて装
着される。このようにして作製された測定用試料１は、
作業台１０から降ろされ、図１に示したように、樹脂フ
ィルム４を上にして、ホルダ２にセットされ、真空中で
１次Ｘ線１３を照射され、試料６から発生した蛍光Ｘ線
１４を検出することによりＸ線分析がなされる。なお、
樹脂フィルム４は、厚さ数ミクロンでポリプロピレン、
ポリエチレン等からなり、１次Ｘ線１３や試料６から発
生した蛍光Ｘ線１４を透過させる。
【００１４】第１実施形態の測定用試料１によれば、流
動物からなる試料６が多孔質フィルム７を介して脱気さ
れ、真空中でも試料６が飛散するおそれがないことか
ら、ヘリウム雰囲気中で測定する必要がないので、Ｘ線
分析にコストがかからない。また、試料６を溶液化した
りする必要がなく、測定用試料１の構成も複雑でないの
で、迅速容易にＸ線分析できる。さらに、真空中でＸ線
分析できるので、特に軽元素について感度が向上し、正
確に分析できる。また、多孔質フィルム７の支持基板５
への装着が、簡単かつ確実である。さらに、試料６の厚
みが一定になるので、厚みのばらつきによる分析誤差が
なくなり、いっそう正確に分析できる。
動物からなる試料６が多孔質フィルム７を介して脱気さ
れ、真空中でも試料６が飛散するおそれがないことか
ら、ヘリウム雰囲気中で測定する必要がないので、Ｘ線
分析にコストがかからない。また、試料６を溶液化した
りする必要がなく、測定用試料１の構成も複雑でないの
で、迅速容易にＸ線分析できる。さらに、真空中でＸ線
分析できるので、特に軽元素について感度が向上し、正
確に分析できる。また、多孔質フィルム７の支持基板５
への装着が、簡単かつ確実である。さらに、試料６の厚
みが一定になるので、厚みのばらつきによる分析誤差が
なくなり、いっそう正確に分析できる。
【００１５】鉄や銅を含むグリスを流動物からなる試料
６として、この第１実施形態の測定用試料１を用いて行
った蛍光Ｘ線分析と、従来のＩＣＰ分析との結果を次の
表１および表２に比較して示す。
６として、この第１実施形態の測定用試料１を用いて行
った蛍光Ｘ線分析と、従来のＩＣＰ分析との結果を次の
表１および表２に比較して示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】表１および表２から、第１実施形態の測定
用試料１を用いて蛍光Ｘ線分析を行えば、試料６中の鉄
や銅の含有率について、従来のＩＣＰ分析とよく一致す
る正確な分析結果が得られることが明らかである。
用試料１を用いて蛍光Ｘ線分析を行えば、試料６中の鉄
や銅の含有率について、従来のＩＣＰ分析とよく一致す
る正確な分析結果が得られることが明らかである。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
流動物からなる試料が多孔質フィルムを介して脱気さ
れ、真空中でも試料が飛散するおそれがないことから、
ヘリウム雰囲気中で測定する必要がないので、Ｘ線分析
にコストがかからない。また、試料を溶液化したりする
必要がなく、測定用試料の構成も複雑でないので、迅速
容易にＸ線分析できる。また、多孔質フィルムを、支持
基板の上面に載せ、さらにその支持基板の上面に支持基
板の孔に合致する孔を有する押さえ板を張り付けること
により装着するので、多孔質フィルム７の支持基板５へ
の装着が、簡単かつ確実である。さらに、支持基板の凹
部に試料を充填する際に、支持基板を平らな作業台の上
に置き、支持基板の上面に載せた多孔質フィルムを平ら
な板で押さえることにより、測定用試料に保持される前
記試料の量を一定にする場合には、試料の厚みが一定に
なるので、厚みのばらつきによる分析誤差がなくなり、
いっそう正確に分析できる。
流動物からなる試料が多孔質フィルムを介して脱気さ
れ、真空中でも試料が飛散するおそれがないことから、
ヘリウム雰囲気中で測定する必要がないので、Ｘ線分析
にコストがかからない。また、試料を溶液化したりする
必要がなく、測定用試料の構成も複雑でないので、迅速
容易にＸ線分析できる。また、多孔質フィルムを、支持
基板の上面に載せ、さらにその支持基板の上面に支持基
板の孔に合致する孔を有する押さえ板を張り付けること
により装着するので、多孔質フィルム７の支持基板５へ
の装着が、簡単かつ確実である。さらに、支持基板の凹
部に試料を充填する際に、支持基板を平らな作業台の上
に置き、支持基板の上面に載せた多孔質フィルムを平ら
な板で押さえることにより、測定用試料に保持される前
記試料の量を一定にする場合には、試料の厚みが一定に
なるので、厚みのばらつきによる分析誤差がなくなり、
いっそう正確に分析できる。
【図１】本発明の第１実施形態の測定用試料をホルダに
セットした状態で示す正面断面図である。
セットした状態で示す正面断面図である。
【図２】同測定用試料の支持基板を下方から見た斜視図
である。
である。
【図３】同測定用試料の支持基板の凹部に流動物からな
る試料を充填した状態を上方から見た斜視図である。
る試料を充填した状態を上方から見た斜視図である。
【図４】同測定用試料の支持基板の上面に多孔質フィル
ムを載せた状態を上方から見た斜視図である。
ムを載せた状態を上方から見た斜視図である。
【図５】同測定用試料の支持基板上の多孔質フィルムを
平らな板で押さえた状態を上方から見た斜視図である。
平らな板で押さえた状態を上方から見た斜視図である。
【図６】同測定用試料の押さえ板を下方から見た斜視図
である。
である。
【図７】同測定用試料の支持基板の上面に押さえ板を張
り付けた状態を上方から見た斜視図である。
り付けた状態を上方から見た斜視図である。
１…測定用試料、３…支持基板の孔、４…樹脂フィル
ム、５…支持基板、６…流動物からなる試料、７…多孔
質フィルム、８…押さえ板の孔、９…押さえ板、１０…
作業台、１１…平らな板。
ム、５…支持基板、６…流動物からなる試料、７…多孔
質フィルム、８…押さえ板の孔、９…押さえ板、１０…
作業台、１１…平らな板。
Claims (3)
- 【請求項１】 真空中でのＸ線分析のための測定用試料
であって、 孔の開いた板の底面にその孔を塞ぐように樹脂フィルム
を張り付けられた支持基板と、 その支持基板において前記孔と樹脂フィルムで形成され
る凹部に充填された流動物からなる試料と、 その充填された試料の表面を覆うように、前記支持基板
の上面に装着された多孔質フィルムとを備え、 前記多孔質フィルムが、前記支持基板の上面に載せら
れ、さらにその支持基板の上面に前記支持基板の孔に合
致する孔を有する押さえ板を張り付けることにより装着
されたものである 測定用試料。 - 【請求項２】 真空中でのＸ線分析のための測定用試料
の作製方法であって、 孔の開いた板の底面にその孔を塞ぐように樹脂フィルム
を張り付けて支持基板とし、 その支持基板において前記孔と樹脂フィルムで形成され
る凹部に、流動物からなる試料を充填し、多孔質フィルムを、前記支持基板の上面に載せ、さらに
その支持基板の上面に前記支持基板の孔に合致する孔を
有する押さえ板を張り付けることにより、前記 充填され
た試料の表面を覆うように、前記支持基板の上面に装着
する測定用試料の作製方法。 - 【請求項３】 請求項２において、 前記支持基板の凹部に前記試料を充填する際に、前記支
持基板を平らな作業台の上に置き、 前記支持基板の上面に載せた多孔質フィルムを平らな板
で押さえることにより、測定用試料に保持される前記試
料の量を一定にする測定用試料の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19564496A JP3331124B2 (ja) | 1996-07-05 | 1996-07-05 | Ｘ線分析のための測定用試料およびその作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19564496A JP3331124B2 (ja) | 1996-07-05 | 1996-07-05 | Ｘ線分析のための測定用試料およびその作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1019812A JPH1019812A (ja) | 1998-01-23 |
| JP3331124B2 true JP3331124B2 (ja) | 2002-10-07 |
Family
ID=16344609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19564496A Expired - Lifetime JP3331124B2 (ja) | 1996-07-05 | 1996-07-05 | Ｘ線分析のための測定用試料およびその作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3331124B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2158967A1 (en) * | 2008-08-26 | 2010-03-03 | F. Hoffmann-La Roche AG | Sample carrier |
| JP6467684B2 (ja) * | 2015-07-24 | 2019-02-13 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置 |
| JP6586622B2 (ja) | 2017-05-31 | 2019-10-09 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置用の試料ホルダ並びに試料ホルダ作成治具及び蛍光ｘ線分析装置用の試料の作製方法 |
| WO2018220935A1 (ja) * | 2017-05-31 | 2018-12-06 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置用の試料ホルダ並びに試料ホルダ作成治具及び蛍光ｘ線分析装置用の試料の作製方法 |
| JP6772989B2 (ja) * | 2017-08-23 | 2020-10-21 | 株式会社島津製作所 | 試料ホルダ |
| CN113819955B (zh) * | 2021-10-19 | 2024-04-12 | 九江德福科技股份有限公司 | 一种电子电路铜箔表面金属离子含量的测定方法 |
-
1996
- 1996-07-05 JP JP19564496A patent/JP3331124B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1019812A (ja) | 1998-01-23 |
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