CN113819955B - 一种电子电路铜箔表面金属离子含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子电路铜箔表面金属离子含量的测定方法，该测定方法包括以下步骤：S1将生箔和经表面处理工艺铜箔分别裁成平整样圆片；S2使用硝酸溶解平整样圆片，使用ICP检测样品中铬、锌、镍的镀层含量信息；S3将镀层含量信息输入X荧光镀层测厚仪，作为工作曲线；S4分析同批号样片，同时分别测量光面、毛面镀层铬、锌、镍金属的含量，实现后续对其他样品检测与分析。该测定方法能够解决目前溶解法无法保证稳定且准确地分析出铜箔单面金属含量的问题，从而达到准确快速将铜箔单面铬、锌、镍、钴金属含量进行测定，系统性建立金属含量与铜箔物性化性之间的关系，用于评价表面电镀工艺的稳定性，有利于提升铜箔表面性能的目的。
Description
技术领域
本发明涉及化学测定方法技术领域，具体来说，涉及一种电子电路铜箔表面金属离子含量的测定方法。
背景技术
随着移动端互联网通讯的发展壮大，功能更丰富、电子运输速度更快、更轻成为PCB板需要突破的瓶颈，精细化要求越来越高的高频高速PCB炙手可热。电子电路铜箔作为覆铜板及PCB生产的重要功能性材料，高温热损失、耐候性、耐化学腐蚀性作为电子电路箔的重要指标。高温热损失、耐候性测试、蚀刻测试作为电子电路箔重要物理、化学性能参数指标，其与铜箔表面铬、锌、镍金属含量紧密相关。但实际生产检测中采用稀硝酸溶解法，化验人员将铜箔镀层溶解成液体再进行测量，由于背景离子浓度过高且硝酸处理时间比较难把握，人为因素影响较大，溶解法无法保证稳定且准确地分析出铜箔单面(毛面)金属含量。仅从溶解法提供的电镀金属含量数据作为工艺调整依据，会造成较大的干扰。通过本发明的检测方法，电子电路铜箔也把研究方向转移到低轮廓铜箔的研究中。高温热损失性能反应铜箔与基材结合能力，模拟客户在使用铜箔时，含有加热工序，铜箔表面金属含量对高温处理后对抗剥离能力有影响，金属含量配比不合理铜箔与基材在高温处理后附着力变低抗剥离数值减少。产品流到客户，在PCB或CCL后续加工过程中，受到热冲击，会与板层分离，造成报废导致严重客诉。铜箔表面金属含量对铜箔耐化学腐蚀性也有直接影响，耐化学腐蚀性过强，会出现蚀刻不净的显现。耐化学腐蚀性太弱会导致铜箔侧蚀，导致PCB线路抗剥离能力下降，线宽不合格，导致电阻大导电效果变差，信号传输不合格。铜箔耐候性主要与表面铬金属有主要相关，铬的金属氧化层能有效提高铜箔表面的耐高温、耐高湿度、耐氧化性能，延长铜箔的保质期，过高Ross检测不合格，过低会导致产品耐候性能大大下降。铜箔表面金属离子含量的测定方法可以进一步表征铜箔单面性能指标，为低粗糙度，高抗剥离强度，高温热损失小、耐候性优、耐化学腐蚀适中的铜箔研究提供理论依据。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种电子电路铜箔表面金属离子含量的测定方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种电子电路铜箔表面金属离子含量的测定方法，包括以下步骤：
S1取未经表面处理的电解铜箔裁成平整样圆片一，取同规格同机台的电解铜箔经表面处理后裁成平整样圆片二；
S2使用硝酸分别完全溶解所述铜箔样圆片一、样圆片二，分别制成溶液一、溶液二，重复多次取样溶液二，使用ICP测量溶液二中铬、锌、镍、钴元素含量，连续测试六次数值极差值小于10％，将溶液二测试的六次数值的平均数值二作为此规格铜箔的标准值，重复多次取样溶液一，使用ICP测量溶液一中铬、锌、镍、钴元素含量，连续测试六次数值极差值小于10％，将溶液一测试的六次数值的平均数值一作为此规格铜箔的零点值；
S3将S2中镀层含量信息输入X荧光镀层测厚仪，使用X荧光镀层测厚仪，将未经表面处理的电解铜箔作为标准零点值，依次对铬、锌、镍、钴元素试样进行检测，并标零点，并对经表面处理工艺处理后铜箔使用X荧光镀层测厚仪依次对铬、锌、镍、钴元素试样，使用S2中测量的ICP测试值进行标点，作此规格铜箔工作曲线的标准点，制作工作曲线；
S4将所述工作曲线设定成此规格铜箔的检测方法，对标样重复检测，使用此规格铜箔的检测方法，开启X荧光镀层测厚仪系统自动测量功能，自动检测各面特征元素的X射线荧光强度分布，通过计算机特殊算法配合设定的工作曲线计算并输出铜箔毛面、光面的金属镀层厚度及元素含量，实现单面金属含量的准确测量，重复测量三次各元素含量极差值小于10％，与ICP检测标准值相差小于15ppm可用作长期方法，相差大于15ppm重复取样操作直至合格。
进一步的，所述S1中电解铜箔为HTE铜箔，表面处理工艺为灰化、黑化、钝化。
进一步的，所述HTE铜箔用毛面黑化液电镀处理控制为80-135A，光面黑化液电镀处理控制为20-120A，光面灰化液电镀电流控制为80-200A，毛面灰化液电镀处理控制为60-200A，光面钝化液电镀电流控制为80-120A，毛面钝化液电镀电流控制范围为130-180A。
进一步的，所述HTE铜箔用灰化液锌离子浓度1.9-2.3/l，镍离子0.31-0.35g/l；pH10-11，钝化液铬离子浓度0.95-1.05g/l，pH11-12；黑化液钴离子浓度1.00±0.05g/L或0.33±0.02g/L，pH10.2±0.2。
进一步的，所述S1中平整样圆片一、平整样圆片二的直径均为20mm。
进一步的，所述S1中用圆盘取样器取平整样圆片。
进一步的，所述S2中硝酸为MOS电子级硝酸。
本发明的有益效果：本发明的电子电路铜箔表面金属离子含量的测定方法能够解决能够解决目前溶解法无法保证稳定且准确地分析出铜箔单面金属含量的问题，从而达到准确快速将铜箔单面铬、锌、镍、钴金属含量进行测定，系统性建立金属含量与铜箔物性化性之间的关系，用于评价表面电镀工艺的稳定性，有利于提升铜箔表面性能的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述的测定方法的铜箔灰化毛面处理电流与表面锌镍含量关系图；
图2是根据本发明实施例所述的测定方法的铜箔灰化光面处理电流与表面锌镍含量关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1.将经过表面处理工艺(光面灰化液电镀电流控制为135-100A，毛面灰化液电镀处理控制为180-70A)铜箔裁成平整样圆片(φ20mm))12μmHTE铜箔平铺在玻璃板上，用圆盘取样器在光毛面各取20块。取未经表面处理的同批号毛箔按上法取样。
2.使用MOS电子级硝酸分别完全溶解上述铜箔样条，使用原子吸收分光光度计(ICP2060T)，分析此规格表面处理工艺后铜箔的铬、锌、镍、钴等元素含量。重复多次取样测量金属含量，连续测试六次数值极差差小于10％，将平均数值作为此规格铜箔的标准值。分析此规格电解生箔铜箔的铬、锌、镍、钴等元素含量。重复多次取样测量金属含量，测试测试六次数值极差差小于10％，将平均数值作为此规格铜箔的零点值输入X荧光镀层测厚仪(Thick 880H)。
3.使用X荧光镀层测厚仪(Thick 880H)，将步骤二的电解生箔铜箔作为标准值，依次对铬、锌、镍、钴元素试样进行检测，标零值。并使用步骤二的表面处理工艺处理后铜箔使用X荧光镀层测厚仪依次对铬、锌、镍、钴元素试样，使用步骤二测量的原子吸收分光光度计测试值进行标点，作此规格铜箔工作曲线的标准点。使用此工作曲线设定成此规格铜箔的检测方法，对标样重复检测，使用此规格铜箔的检测方法开启X荧光镀层测厚仪系统自动测量功能，仪器十分钟检测光面、毛面特征元素的X射线荧光强度分布，并输出铜箔毛面、光面的金属镀层厚度及元素含量，实现单面金属含量的准确测量。重复测量三次各元素含量极差值小于10％，与ICP检测标准值相差小于15ppm可用作长期方法，大于15ppm重复取样操作直至合格。
实施例2
仅改变光面灰化液电镀电流控制为135A，毛面灰化液电镀处理控制为150A，其他与实施例一相同。
实施例3
仅改变光面灰化液电镀电流控制为130A，毛面灰化液电镀处理控制为130A，其他与实施例一相同。
实施例4
仅改变光面灰化液电镀电流控制为120A，毛面灰化液电镀处理控制为110A，其他与实施例一相同。
实施例5
仅改变光面灰化液电镀电流控制为110A，毛面灰化液电镀处理控制为90A，其他与实施例一相同。
实施例6
仅改变光面灰化液电镀电流控制为100A，毛面灰化液电镀处理控制为70A，其他与实施例一相同。
表1电子电路铜箔表面金属离子含量测定结果
如表1、图1、图2所示，本发明在不同电流强度的作业条件下所制备的电子电路铜箔具有不同的金属含量，生产电流变化与铜箔镀层金属含量成正比。对比实施例1-6，使用此种方法表征铜箔表面性能有明显相关性。依据此种铜箔表面金属含量检测方法数据可以用于异常调查及工艺调整，有较好效果。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，能够解决能够解决目前溶解法无法保证稳定且准确地分析出铜箔单面金属含量的问题，从而达到准确快速将铜箔单面铬、锌、镍、钴金属含量进行测定，系统性建立金属含量与铜箔物性化性之间的关系，用于评价表面电镀工艺的稳定性，有利于提升铜箔表面性能的目的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种电子电路铜箔表面金属离子含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取未经表面处理的电解铜箔裁成平整样圆片一，取同规格同机台的电解铜箔经表面处理后裁成平整样圆片二；
S2、使用硝酸分别完全溶解所述铜箔样圆片一、样圆片二，分别制成溶液一、溶液二，重复多次取样溶液二，使用ICP测量溶液二中铬、锌、镍、钴元素含量，连续测试六次数值极差值小于10%，将溶液二测试的六次数值的平均数值二作为此规格铜箔的标准值，重复多次取样溶液一，使用ICP测量溶液一中铬、锌、镍、钴元素含量，连续测试六次数值极差值小于10%，将溶液一测试的六次数值的平均数值一作为此规格铜箔的零点值；
S3、将S2中镀层含量信息输入X荧光镀层测厚仪，使用X荧光镀层测厚仪，将未经表面处理的电解铜箔作为标准零点值，依次对铬、锌、镍、钴元素试样进行检测，并标零点，并对经表面处理工艺处理后铜箔使用X荧光镀层测厚仪依次对铬、锌、镍、钴元素试样，使用S2中测量的ICP测试值进行标点，作此规格铜箔工作曲线的标准点，制作工作曲线；
S4、将所述工作曲线设定成此规格铜箔的检测方法，对标样重复检测，使用此规格铜箔的检测方法，开启X荧光镀层测厚仪系统自动测量功能，自动检测各面特征元素的X射线荧光强度分布，通过计算机算法配合设定的工作曲线计算并输出铜箔毛面、光面的金属镀层厚度及元素含量，实现单面金属含量的准确测量，重复测量三次各元素含量极差值小于10%，与ICP检测标准值相差小于15ppm用作长期方法，相差大于15ppm重复取样操作直至合格。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述S1中电解铜箔为HTE铜箔，表面处理工艺为灰化、黑化、钝化。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述HTE铜箔用毛面黑化液电镀处理控制为80-135 A，光面黑化液电镀处理控制为20-120 A，光面灰化液电镀电流控制为80-200A，毛面灰化液电镀处理控制为60-200 A，光面钝化液电镀电流控制为80-120A，毛面钝化液电镀电流控制范围为130-180A。
4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述HTE铜箔用灰化液锌离子浓度1.9-2.3/l，镍离子0.31-0.35g/l；pH10-11，钝化液铬离子浓度0.95-1.05g/l，pH11-12；黑化液钴离子浓度1.00±0.05g/L或0.33±0.02g/L，pH10.2±0.2。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述S1中平整样圆片一、平整样圆片二的直径均为20mm。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述S1中用圆盘取样器取平整样圆片。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述S2中硝酸为MOS电子级硝酸。
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| CN105241907A (zh) * | 2015-11-10 | 2016-01-13 | 湖南华菱湘潭钢铁有限公司 | 用x射线荧光光谱分析生铁成分的方法 |
| CN110220964A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-09-10 | 常州大学 | 电解铜箔的铜电解液中氯离子的测量方法 |
-
2021
- 2021-10-19 CN CN202111214377.3A patent/CN113819955B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113819955A (zh) | 2021-12-21 |
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