JP2003344233A - 蛍光ｘ線分析用試料採取治具およびそれを用いる蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分析用試料採取治具およびそれを用いる蛍光ｘ線分析装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 基板上に形成された膜に実質的な損傷を与え
ずに試料として簡便に採取して蛍光Ｘ線分析できる試料
採取治具などを提供する。 【解決手段】 大径部５、小径部６を有する段付き台座
状の治具本体４と、球状などに膨出した前記小径部６の
先端面６ａに貼り付けられ、前記治具本体４とともに回
転されながら前記膜２に押し付けられることにより前記
膜２が試料２ａとして擦り付けられる研磨紙７と、前記
小径部６の外周に着脱自在の輪状部材８とを備え、前記
試料２ａが擦り付けられ、前記輪状部材８が係合した状
態で、前記試料２ａを蛍光Ｘ線分析するための試料ホル
ダとなる試料採取治具。
ずに試料として簡便に採取して蛍光Ｘ線分析できる試料
採取治具などを提供する。 【解決手段】 大径部５、小径部６を有する段付き台座
状の治具本体４と、球状などに膨出した前記小径部６の
先端面６ａに貼り付けられ、前記治具本体４とともに回
転されながら前記膜２に押し付けられることにより前記
膜２が試料２ａとして擦り付けられる研磨紙７と、前記
小径部６の外周に着脱自在の輪状部材８とを備え、前記
試料２ａが擦り付けられ、前記輪状部材８が係合した状
態で、前記試料２ａを蛍光Ｘ線分析するための試料ホル
ダとなる試料採取治具。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上に形成され
た膜を試料として採取して蛍光Ｘ線分析するための試料
採取治具およびそれを用いる蛍光Ｘ線分析装置に関す
る。
た膜を試料として採取して蛍光Ｘ線分析するための試料
採取治具およびそれを用いる蛍光Ｘ線分析装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】例えば、ＴＢＴ条約（船舶についての有
害な防汚方法の管理に関する国際条約）遵守のために
は、船底塗料にトリブチルスズ（ＴＢＴ）系船舶塗料が
用いられていないかをドック内で検査する必要がある。
害な防汚方法の管理に関する国際条約）遵守のために
は、船底塗料にトリブチルスズ（ＴＢＴ）系船舶塗料が
用いられていないかをドック内で検査する必要がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このように基
板上に形成された膜に実質的な損傷を与えずに試料とし
て簡便に採取できる試料採取治具や、それを用いて試料
採取の現場で迅速に元素の含有率を分析できる装置は、
従来なかった。
板上に形成された膜に実質的な損傷を与えずに試料とし
て簡便に採取できる試料採取治具や、それを用いて試料
採取の現場で迅速に元素の含有率を分析できる装置は、
従来なかった。
【０００４】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、基板上に形成された膜に実質的な損傷を与えず
に試料として簡便に採取して蛍光Ｘ線分析できる試料採
取治具、および、それを用いて試料採取の現場で迅速に
元素の含有率を分析できる蛍光Ｘ線分析装置を提供する
ことを目的とする。
もので、基板上に形成された膜に実質的な損傷を与えず
に試料として簡便に採取して蛍光Ｘ線分析できる試料採
取治具、および、それを用いて試料採取の現場で迅速に
元素の含有率を分析できる蛍光Ｘ線分析装置を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本願第１の発明は、基板上に形成された膜を試料と
して採取して蛍光Ｘ線分析するための試料採取治具であ
って、大径部および小径部を有する段付き台座状の治具
本体と、球状または笠状に膨出した前記小径部の先端面
に貼り付けられ、前記治具本体とともに回転されながら
前記膜に押し付けられることにより前記膜が試料として
擦り付けられる研磨紙と、前記小径部の外周に着脱自在
の輪状部材とを備えている。そして、前記研磨紙に試料
が擦り付けられ、前記小径部の外周に輪状部材が係合し
た状態で、前記試料を蛍光Ｘ線分析するための試料ホル
ダとなる。
に、本願第１の発明は、基板上に形成された膜を試料と
して採取して蛍光Ｘ線分析するための試料採取治具であ
って、大径部および小径部を有する段付き台座状の治具
本体と、球状または笠状に膨出した前記小径部の先端面
に貼り付けられ、前記治具本体とともに回転されながら
前記膜に押し付けられることにより前記膜が試料として
擦り付けられる研磨紙と、前記小径部の外周に着脱自在
の輪状部材とを備えている。そして、前記研磨紙に試料
が擦り付けられ、前記小径部の外周に輪状部材が係合し
た状態で、前記試料を蛍光Ｘ線分析するための試料ホル
ダとなる。
【０００６】この蛍光Ｘ線分析用試料採取治具によれ
ば、回転軸を取り付けて回転させながら先端の研磨紙を
基板上に形成された膜に押し付けるだけで、膜が試料と
して擦り付けられ、回転軸を取り外して小径部の外周に
輪状部材を係合させると、そのまま試料を蛍光Ｘ線分析
するための試料ホルダとなる。しかも、研磨紙が貼り付
けられる小径部の先端面は、球状または笠状に膨出して
いるので、膜の表層のみを研磨紙上にむらなく適切に採
取できる。したがって、基板上に形成された膜に実質的
な損傷を与えずに試料として簡便に採取して蛍光Ｘ線分
析に供することができる。
ば、回転軸を取り付けて回転させながら先端の研磨紙を
基板上に形成された膜に押し付けるだけで、膜が試料と
して擦り付けられ、回転軸を取り外して小径部の外周に
輪状部材を係合させると、そのまま試料を蛍光Ｘ線分析
するための試料ホルダとなる。しかも、研磨紙が貼り付
けられる小径部の先端面は、球状または笠状に膨出して
いるので、膜の表層のみを研磨紙上にむらなく適切に採
取できる。したがって、基板上に形成された膜に実質的
な損傷を与えずに試料として簡便に採取して蛍光Ｘ線分
析に供することができる。
【０００７】本願第２の発明は、前記本願第１の発明の
蛍光Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用い、
前記研磨紙に擦り付けられた試料にＸ線源から１次Ｘ線
を照射して、発生する２次Ｘ線の強度を検出手段で測定
する蛍光Ｘ線分析装置である。そして、前記検出手段で
測定したＳn −Ｌ線およびＳn −Ｋ線の強度に基づい
て、前記試料中のスズの含有率を算出する定量手段を備
えている。
蛍光Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用い、
前記研磨紙に擦り付けられた試料にＸ線源から１次Ｘ線
を照射して、発生する２次Ｘ線の強度を検出手段で測定
する蛍光Ｘ線分析装置である。そして、前記検出手段で
測定したＳn −Ｌ線およびＳn −Ｋ線の強度に基づい
て、前記試料中のスズの含有率を算出する定量手段を備
えている。
【０００８】この蛍光Ｘ線分析装置によれば、前記蛍光
Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用いて蛍光
Ｘ線分析を行うので、試料採取の現場で迅速に元素の含
有率を分析できる。しかも、スズ（Ｓn ）については、
Ｓn −Ｌ線とＳn −Ｋ線の両方の測定強度に基づいて含
有率を算出するので、感度が高くかつ妨害線の影響を受
けにくく、より正確な分析ができる。
Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用いて蛍光
Ｘ線分析を行うので、試料採取の現場で迅速に元素の含
有率を分析できる。しかも、スズ（Ｓn ）については、
Ｓn −Ｌ線とＳn −Ｋ線の両方の測定強度に基づいて含
有率を算出するので、感度が高くかつ妨害線の影響を受
けにくく、より正確な分析ができる。
【０００９】本願第３の発明は、前記本願第１の発明の
蛍光Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用い、
前記研磨紙に擦り付けられた試料にＸ線源から１次Ｘ線
を照射して、発生する２次Ｘ線の強度を検出手段で測定
する蛍光Ｘ線分析装置である。そして、前記検出手段で
測定したＳn −Ｌ線またはＳn −Ｋ線の強度に基づい
て、前記試料中のスズの含有率を算出する定量手段と、
前記検出手段で測定したコンプトン散乱線の強度、前記
研磨紙の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度または前記小径
部の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度に基づいて、前記試
料の採取量が前記定量手段によるスズの含有率の算出に
適切か否かを判定する判定手段とを備えている。
蛍光Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用い、
前記研磨紙に擦り付けられた試料にＸ線源から１次Ｘ線
を照射して、発生する２次Ｘ線の強度を検出手段で測定
する蛍光Ｘ線分析装置である。そして、前記検出手段で
測定したＳn −Ｌ線またはＳn −Ｋ線の強度に基づい
て、前記試料中のスズの含有率を算出する定量手段と、
前記検出手段で測定したコンプトン散乱線の強度、前記
研磨紙の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度または前記小径
部の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度に基づいて、前記試
料の採取量が前記定量手段によるスズの含有率の算出に
適切か否かを判定する判定手段とを備えている。
【００１０】この蛍光Ｘ線分析装置によれば、前記蛍光
Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用いて蛍光
Ｘ線分析を行うので、試料採取の現場で迅速に元素の含
有率を分析できる。しかも、コンプトン散乱線の測定強
度などに基づいて、試料の採取量が定量手段によるスズ
の含有率の算出に適切であったか否かが判定されるの
で、操作者が分析結果に対する信頼性を判断できる。
Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用いて蛍光
Ｘ線分析を行うので、試料採取の現場で迅速に元素の含
有率を分析できる。しかも、コンプトン散乱線の測定強
度などに基づいて、試料の採取量が定量手段によるスズ
の含有率の算出に適切であったか否かが判定されるの
で、操作者が分析結果に対する信頼性を判断できる。
【００１１】本願第４の発明は、前記本願第１の発明の
蛍光Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用い、
前記研磨紙に擦り付けられた試料にＸ線源から１次Ｘ線
を照射して、発生する２次Ｘ線の強度を検出手段で測定
する蛍光Ｘ線分析装置である。そして、前記検出手段で
測定したＳn −Ｌ線またはＳn −Ｋ線の強度に基づい
て、前記試料中のスズの含有率を算出する定量手段と、
前記検出手段で測定したコンプトン散乱線の強度、前記
研磨紙の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度または前記小径
部の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度に基づいて、前記定
量手段で算出したスズの含有率を補正する補正手段とを
備えている。
蛍光Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用い、
前記研磨紙に擦り付けられた試料にＸ線源から１次Ｘ線
を照射して、発生する２次Ｘ線の強度を検出手段で測定
する蛍光Ｘ線分析装置である。そして、前記検出手段で
測定したＳn −Ｌ線またはＳn −Ｋ線の強度に基づい
て、前記試料中のスズの含有率を算出する定量手段と、
前記検出手段で測定したコンプトン散乱線の強度、前記
研磨紙の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度または前記小径
部の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度に基づいて、前記定
量手段で算出したスズの含有率を補正する補正手段とを
備えている。
【００１２】この蛍光Ｘ線分析装置によれば、前記蛍光
Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用いて蛍光
Ｘ線分析を行うので、試料採取の現場で迅速に元素の含
有率を分析できる。しかも、スズについては、コンプト
ン散乱線の測定強度などに基づいて含有率を補正するの
で、試料の採取量の影響を受けにくく、より正確な分析
ができる。
Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用いて蛍光
Ｘ線分析を行うので、試料採取の現場で迅速に元素の含
有率を分析できる。しかも、スズについては、コンプト
ン散乱線の測定強度などに基づいて含有率を補正するの
で、試料の採取量の影響を受けにくく、より正確な分析
ができる。
【００１３】本願第５の発明は、基板上に形成された膜
を試料として採取して蛍光Ｘ線分析するための試料採取
治具であって、大径部および小径部を有する段付き台座
状の治具本体と、前記小径部の外周に着脱自在の輪状部
材とを備えている。ここで、球状または笠状に膨出した
前記小径部の先端面が粗面化されており、回転されなが
ら前記膜に押し付けられることにより前記膜が試料とし
て擦り付けられる。そして、前記小径部の先端面に試料
が擦り付けられ、前記小径部の外周に輪状部材が係合し
た状態で、前記試料を蛍光Ｘ線分析するための試料ホル
ダとなる。つまり、本願第５の発明では、前記本願第１
の発明における研磨紙に代えて、小径部の先端面そのも
のを粗面化して利用する。したがって、本願第５の発明
によれば、第１の発明と同様の効果があるのに加えて、
研磨紙が剥離するおそれがなく、また、水中でも試料を
採取できる。
を試料として採取して蛍光Ｘ線分析するための試料採取
治具であって、大径部および小径部を有する段付き台座
状の治具本体と、前記小径部の外周に着脱自在の輪状部
材とを備えている。ここで、球状または笠状に膨出した
前記小径部の先端面が粗面化されており、回転されなが
ら前記膜に押し付けられることにより前記膜が試料とし
て擦り付けられる。そして、前記小径部の先端面に試料
が擦り付けられ、前記小径部の外周に輪状部材が係合し
た状態で、前記試料を蛍光Ｘ線分析するための試料ホル
ダとなる。つまり、本願第５の発明では、前記本願第１
の発明における研磨紙に代えて、小径部の先端面そのも
のを粗面化して利用する。したがって、本願第５の発明
によれば、第１の発明と同様の効果があるのに加えて、
研磨紙が剥離するおそれがなく、また、水中でも試料を
採取できる。
【００１４】本願第６の発明は、前記本願第５の発明の
蛍光Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用い、
前記小径部の先端面に擦り付けられた試料にＸ線源から
１次Ｘ線を照射して、発生する２次Ｘ線の強度を検出手
段で測定する蛍光Ｘ線分析装置である。そして、前記検
出手段で測定したＳn −Ｌ線およびＳn −Ｋ線の強度に
基づいて、前記試料中のスズの含有率を算出する定量手
段を備えている。つまり、本願第６の発明の蛍光Ｘ線分
析装置では、前記本願第２の発明の蛍光Ｘ線分析装置に
おいて前記本願第１の発明の試料採取治具を試料ホルダ
として用いるのに代えて、前記本願第５の発明の試料採
取治具を試料ホルダとして用いる。本願第６の発明によ
れば、第２の発明と同様の効果がある。
蛍光Ｘ線分析用試料採取治具を試料ホルダとして用い、
前記小径部の先端面に擦り付けられた試料にＸ線源から
１次Ｘ線を照射して、発生する２次Ｘ線の強度を検出手
段で測定する蛍光Ｘ線分析装置である。そして、前記検
出手段で測定したＳn −Ｌ線およびＳn −Ｋ線の強度に
基づいて、前記試料中のスズの含有率を算出する定量手
段を備えている。つまり、本願第６の発明の蛍光Ｘ線分
析装置では、前記本願第２の発明の蛍光Ｘ線分析装置に
おいて前記本願第１の発明の試料採取治具を試料ホルダ
として用いるのに代えて、前記本願第５の発明の試料採
取治具を試料ホルダとして用いる。本願第６の発明によ
れば、第２の発明と同様の効果がある。
【００１５】本願第７、第８の発明の蛍光Ｘ線分析装置
では、前記本願第３、第４の発明の蛍光Ｘ線分析装置に
おいて前記本願第１の発明の試料採取治具を試料ホルダ
として用いるのに代えて、前記本願第５の発明の試料採
取治具を試料ホルダとして用いる。本願第７、第８の発
明によれば、第３、第４の発明と同様の効果がある。
では、前記本願第３、第４の発明の蛍光Ｘ線分析装置に
おいて前記本願第１の発明の試料採取治具を試料ホルダ
として用いるのに代えて、前記本願第５の発明の試料採
取治具を試料ホルダとして用いる。本願第７、第８の発
明によれば、第３、第４の発明と同様の効果がある。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の第１実施形態の試
料採取治具について説明する。図１に示すように、この
治具３は、基板１上に形成された膜２を試料として採取
して蛍光Ｘ線分析するための、ここでは船底１の塗膜２
を試料として採取してスズの含有率を蛍光Ｘ線分析する
ための試料採取治具３であって、大径部５および小径部
６を有する段付き台座状の治具本体４と、球状に膨出し
た前記小径部６の先端面６ａに接着などにより貼り付け
られ、前記治具本体４とともに回転されながら前記膜２
に押し付けられることにより前記膜２が試料として擦り
付けられる研磨紙７と、前記小径部６の外周に着脱自在
の輪状部材８とを備えている。輪状部材８は、試料採取
時には取り外されている。
料採取治具について説明する。図１に示すように、この
治具３は、基板１上に形成された膜２を試料として採取
して蛍光Ｘ線分析するための、ここでは船底１の塗膜２
を試料として採取してスズの含有率を蛍光Ｘ線分析する
ための試料採取治具３であって、大径部５および小径部
６を有する段付き台座状の治具本体４と、球状に膨出し
た前記小径部６の先端面６ａに接着などにより貼り付け
られ、前記治具本体４とともに回転されながら前記膜２
に押し付けられることにより前記膜２が試料として擦り
付けられる研磨紙７と、前記小径部６の外周に着脱自在
の輪状部材８とを備えている。輪状部材８は、試料採取
時には取り外されている。
【００１７】大径部５と小径部６は中心軸を共通にする
円柱状で、治具本体４として一体に構成されており、前
記中心軸まわりに回転されるように、回転軸９が挿入さ
れる孔５ａが治具本体４の基端部つまり大径部５の基端
部に設けられ、回転軸９は径方向にねじ止めされる。小
径部６の直径は８〜１２ｍｍで、治具本体４の先端面つ
まり小径部６の先端面６ａは、中心部が周辺部よりも２
００〜５００μｍ高くなるように、球状に膨出してい
る。同程度に笠状（円錐側面状）に膨出していてもよい
（図２）。なお、本発明においては、小径部の直径は、
大径部の直径よりも小さいか、または同等であってもよ
い。研磨紙の砥粒は、例えばＳi Ｃであり、粗さは３０
０番〜６００番で例えば４００番である。治具本体４、
研磨紙７、輪状部材８の材質は、蛍光Ｘ線分析で試料か
ら検出しようとする元素、ここではスズを含まないよう
に選択され、治具本体４、輪状部材８には、例えばアル
ミニウムが用いられる。
円柱状で、治具本体４として一体に構成されており、前
記中心軸まわりに回転されるように、回転軸９が挿入さ
れる孔５ａが治具本体４の基端部つまり大径部５の基端
部に設けられ、回転軸９は径方向にねじ止めされる。小
径部６の直径は８〜１２ｍｍで、治具本体４の先端面つ
まり小径部６の先端面６ａは、中心部が周辺部よりも２
００〜５００μｍ高くなるように、球状に膨出してい
る。同程度に笠状（円錐側面状）に膨出していてもよい
（図２）。なお、本発明においては、小径部の直径は、
大径部の直径よりも小さいか、または同等であってもよ
い。研磨紙の砥粒は、例えばＳi Ｃであり、粗さは３０
０番〜６００番で例えば４００番である。治具本体４、
研磨紙７、輪状部材８の材質は、蛍光Ｘ線分析で試料か
ら検出しようとする元素、ここではスズを含まないよう
に選択され、治具本体４、輪状部材８には、例えばアル
ミニウムが用いられる。
【００１８】研磨紙７が治具本体４とともに回転軸９に
より回転されながら膜２に押し付けられると、その部分
の膜２の表層２ａが試料として擦り付けられ、その後、
治具本体４から回転軸９が取り外され、小径部６の外周
に輪状部材８が係合された状態で、試料採取治具３は、
試料２ａを蛍光Ｘ線分析するための試料ホルダとなる。
つまり、図３に示すように、試料採取治具３を蛍光Ｘ線
分析装置の試料台１０に載置するだけで、ただちに研磨
紙７に擦り付けられた試料２ａに１次Ｘ線１２を照射し
て、発生する２次Ｘ線１３の強度を測定できる。
より回転されながら膜２に押し付けられると、その部分
の膜２の表層２ａが試料として擦り付けられ、その後、
治具本体４から回転軸９が取り外され、小径部６の外周
に輪状部材８が係合された状態で、試料採取治具３は、
試料２ａを蛍光Ｘ線分析するための試料ホルダとなる。
つまり、図３に示すように、試料採取治具３を蛍光Ｘ線
分析装置の試料台１０に載置するだけで、ただちに研磨
紙７に擦り付けられた試料２ａに１次Ｘ線１２を照射し
て、発生する２次Ｘ線１３の強度を測定できる。
【００１９】第１実施形態の蛍光Ｘ線分析用試料採取治
具３によれば、図１のように回転軸９を取り付けて回転
させながら先端の研磨紙７を基板１上に形成された膜２
に押し付けるだけで、膜２の一部２ａが試料として擦り
付けられ、回転軸９を取り外して小径部６の外周に輪状
部材８を係合させると、そのまま試料２ａを蛍光Ｘ線分
析するための試料ホルダとなる。しかも、研磨紙７が貼
り付けられる小径部６の先端面６ａは、球状または笠状
に膨出しているので、膜２の表層（厚さ１０μｍ以下）
２ａのみを研磨紙７上にむらなく適切に採取できる。し
たがって、基板１が露出するようなことがなく、基板１
上に形成された膜２に実質的な損傷を与えずに試料とし
て簡便に採取して蛍光Ｘ線分析に供することができる。
具３によれば、図１のように回転軸９を取り付けて回転
させながら先端の研磨紙７を基板１上に形成された膜２
に押し付けるだけで、膜２の一部２ａが試料として擦り
付けられ、回転軸９を取り外して小径部６の外周に輪状
部材８を係合させると、そのまま試料２ａを蛍光Ｘ線分
析するための試料ホルダとなる。しかも、研磨紙７が貼
り付けられる小径部６の先端面６ａは、球状または笠状
に膨出しているので、膜２の表層（厚さ１０μｍ以下）
２ａのみを研磨紙７上にむらなく適切に採取できる。し
たがって、基板１が露出するようなことがなく、基板１
上に形成された膜２に実質的な損傷を与えずに試料とし
て簡便に採取して蛍光Ｘ線分析に供することができる。
【００２０】次に、本発明の第２実施形態の蛍光Ｘ線分
析装置について説明する。図３に示すように、この装置
は、前記第１実施形態の蛍光Ｘ線分析用試料採取治具３
を試料ホルダとして用い、前記研磨紙７に擦り付けられ
た試料（船底塗膜の表層）２ａにＸ線源１１から１次Ｘ
線１２を照射して、発生する蛍光Ｘ線などの２次Ｘ線１
３の強度を検出手段１４、例えばＳＤＤ型検出器で測定
する蛍光Ｘ線分析装置である。そして、以下の定量手段
１６、判定手段１７、補正手段１８を含む分析手段１５
を備えている。
析装置について説明する。図３に示すように、この装置
は、前記第１実施形態の蛍光Ｘ線分析用試料採取治具３
を試料ホルダとして用い、前記研磨紙７に擦り付けられ
た試料（船底塗膜の表層）２ａにＸ線源１１から１次Ｘ
線１２を照射して、発生する蛍光Ｘ線などの２次Ｘ線１
３の強度を検出手段１４、例えばＳＤＤ型検出器で測定
する蛍光Ｘ線分析装置である。そして、以下の定量手段
１６、判定手段１７、補正手段１８を含む分析手段１５
を備えている。
【００２１】定量手段１６は、検出手段１４で測定した
Ｓn −Ｌ線およびＳn −Ｋ線の強度に基づいて、試料２
ａ中のスズの含有率を算出する。判定手段１７は、検出
手段１４で測定したコンプトン散乱線１３の強度、研磨
紙７の構成元素からの蛍光Ｘ線１３の強度または小径部
６の構成元素からの蛍光Ｘ線１３の強度に基づいて、試
料２ａの採取量が定量手段１６によるスズの含有率の算
出に適切か否かを判定する。補正手段１８は、検出手段
１４で測定したコンプトン散乱線１３の強度、研磨紙７
の構成元素からの蛍光Ｘ線１３の強度または小径部６の
構成元素からの蛍光Ｘ線１３の強度に基づいて、定量手
段１６で算出したスズの含有率を補正する。研磨紙７の
構成元素からの蛍光Ｘ線１３は、例えばＳi −Ｋ線であ
り、小径部６の構成元素からの蛍光Ｘ線１３は、例えば
Ａl −Ｋ線であり、いずれも試料２ａに含まれない元素
からの蛍光Ｘ線であることが条件である。
Ｓn −Ｌ線およびＳn −Ｋ線の強度に基づいて、試料２
ａ中のスズの含有率を算出する。判定手段１７は、検出
手段１４で測定したコンプトン散乱線１３の強度、研磨
紙７の構成元素からの蛍光Ｘ線１３の強度または小径部
６の構成元素からの蛍光Ｘ線１３の強度に基づいて、試
料２ａの採取量が定量手段１６によるスズの含有率の算
出に適切か否かを判定する。補正手段１８は、検出手段
１４で測定したコンプトン散乱線１３の強度、研磨紙７
の構成元素からの蛍光Ｘ線１３の強度または小径部６の
構成元素からの蛍光Ｘ線１３の強度に基づいて、定量手
段１６で算出したスズの含有率を補正する。研磨紙７の
構成元素からの蛍光Ｘ線１３は、例えばＳi −Ｋ線であ
り、小径部６の構成元素からの蛍光Ｘ線１３は、例えば
Ａl −Ｋ線であり、いずれも試料２ａに含まれない元素
からの蛍光Ｘ線であることが条件である。
【００２２】第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置によれ
ば、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析用試料採取治具３を試
料ホルダとして用いて蛍光Ｘ線分析を行うので、試料採
取の現場で迅速に元素の含有率を分析できる。
ば、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析用試料採取治具３を試
料ホルダとして用いて蛍光Ｘ線分析を行うので、試料採
取の現場で迅速に元素の含有率を分析できる。
【００２３】ここで、試料２ａが船底塗膜である場合に
は前述したようにスズの含有が問題となるが、分析線を
Ｓn −Ｌ線とすると、感度は高いがＣa 、Ｋなどの元素
からの妨害線の影響を受けるおそれがあり、それに対し
ては自動的にピーク分離を行うが効果は必ずしも十分と
はいえない。一方、分析線をＳn −Ｋ線とすると、妨害
線の影響は受けないが感度は低い。そこで、第２実施形
態の蛍光Ｘ線分析装置では、定量手段１６により、スズ
については、Ｓn −Ｌ線とＳn −Ｋ線の両方の測定強度
に基づいて含有率を算出するようにしている。つまり、
感度の高いＳn−Ｌ線の測定強度の情報に、妨害線の影
響を受けないＳn −Ｋ線の測定強度の情報を加味して、
データ処理で妨害線の影響を低減させてスズの含有率を
算出する。したがって、感度が高くかつ妨害線の影響を
受けにくく、より正確な分析ができる。なお、次述する
判定手段１７または補正手段１８を備えるのであれば、
定量手段１６でＳn −Ｌ線とＳn −Ｋ線のいずれか一方
の測定強度に基づいてスズの含有率を算出する蛍光Ｘ線
分析装置も本発明に含まれる。
は前述したようにスズの含有が問題となるが、分析線を
Ｓn −Ｌ線とすると、感度は高いがＣa 、Ｋなどの元素
からの妨害線の影響を受けるおそれがあり、それに対し
ては自動的にピーク分離を行うが効果は必ずしも十分と
はいえない。一方、分析線をＳn −Ｋ線とすると、妨害
線の影響は受けないが感度は低い。そこで、第２実施形
態の蛍光Ｘ線分析装置では、定量手段１６により、スズ
については、Ｓn −Ｌ線とＳn −Ｋ線の両方の測定強度
に基づいて含有率を算出するようにしている。つまり、
感度の高いＳn−Ｌ線の測定強度の情報に、妨害線の影
響を受けないＳn −Ｋ線の測定強度の情報を加味して、
データ処理で妨害線の影響を低減させてスズの含有率を
算出する。したがって、感度が高くかつ妨害線の影響を
受けにくく、より正確な分析ができる。なお、次述する
判定手段１７または補正手段１８を備えるのであれば、
定量手段１６でＳn −Ｌ線とＳn −Ｋ線のいずれか一方
の測定強度に基づいてスズの含有率を算出する蛍光Ｘ線
分析装置も本発明に含まれる。
【００２４】さて、分析線のエネルギーが高いほど分析
深さは深くなり、試料２ａの採取量（より具体的には、
採取した試料２ａの厚さ）の変化による含有率の誤差が
大きくなる。スズの分析では、Ｓn −Ｌ線の分析深さは
約４０μｍ、Ｓn −Ｋ線の分析深さは約８００μｍなの
で、分析線をＳn −Ｌ線とすると、採取した試料２ａの
厚さが約４０μｍ未満の場合に含有率に誤差が生じ、分
析線をＳn −Ｋ線とすると、採取した試料２ａの厚さが
約８００μｍ未満の場合に含有率に誤差が生じる。つま
り、Ｓn −Ｌ線とＳn −Ｋ線のいずれを分析線に用いて
も、試料２ａの採取量の影響を受けて含有率に誤差が生
じるおそれがある。一方、コンプトン散乱線１３の測定
強度、研磨紙７の構成元素からの蛍光Ｘ線１３の測定強
度、または、小径部６の構成元素からの蛍光Ｘ線１３の
測定強度は、塗膜２の構成元素によって若干変動するも
のの代表的な塗膜２において試料２ａの厚さとの関係式
を作成しておくことができる。
深さは深くなり、試料２ａの採取量（より具体的には、
採取した試料２ａの厚さ）の変化による含有率の誤差が
大きくなる。スズの分析では、Ｓn −Ｌ線の分析深さは
約４０μｍ、Ｓn −Ｋ線の分析深さは約８００μｍなの
で、分析線をＳn −Ｌ線とすると、採取した試料２ａの
厚さが約４０μｍ未満の場合に含有率に誤差が生じ、分
析線をＳn −Ｋ線とすると、採取した試料２ａの厚さが
約８００μｍ未満の場合に含有率に誤差が生じる。つま
り、Ｓn −Ｌ線とＳn −Ｋ線のいずれを分析線に用いて
も、試料２ａの採取量の影響を受けて含有率に誤差が生
じるおそれがある。一方、コンプトン散乱線１３の測定
強度、研磨紙７の構成元素からの蛍光Ｘ線１３の測定強
度、または、小径部６の構成元素からの蛍光Ｘ線１３の
測定強度は、塗膜２の構成元素によって若干変動するも
のの代表的な塗膜２において試料２ａの厚さとの関係式
を作成しておくことができる。
【００２５】そこで、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置
では、判定手段１７により、これら３つの測定強度うち
いずれかに基づいて、試料２ａの採取量が定量手段１６
によるスズの含有率の算出に適切であったか否かを判定
するようにしている。したがって、操作者が分析結果に
対する信頼性を判断できる。なお、第２実施形態での定
量手段１６のように、Ｓn −Ｌ線とＳn −Ｋ線の両方の
測定強度に基づいて含有率を算出する場合には、判定手
段１７は、より誤差の生じやすいＳn −Ｋ線を基準に判
定する。また、判定手段１７は、前記３つの測定強度の
うちいずれか１つだけでなく、２つまたは３つを採用
し、１つでもそれに基づいて試料２ａの採取量が不適切
（不足）と判定されるものがあった場合に、総合的に考
慮して試料２ａの採取量が不適切であったと判定するよ
うにしてもよい。
では、判定手段１７により、これら３つの測定強度うち
いずれかに基づいて、試料２ａの採取量が定量手段１６
によるスズの含有率の算出に適切であったか否かを判定
するようにしている。したがって、操作者が分析結果に
対する信頼性を判断できる。なお、第２実施形態での定
量手段１６のように、Ｓn −Ｌ線とＳn −Ｋ線の両方の
測定強度に基づいて含有率を算出する場合には、判定手
段１７は、より誤差の生じやすいＳn −Ｋ線を基準に判
定する。また、判定手段１７は、前記３つの測定強度の
うちいずれか１つだけでなく、２つまたは３つを採用
し、１つでもそれに基づいて試料２ａの採取量が不適切
（不足）と判定されるものがあった場合に、総合的に考
慮して試料２ａの採取量が不適切であったと判定するよ
うにしてもよい。
【００２６】さらに、第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置
では、補正手段１８により、前記３つの測定強度うちい
ずれかに基づいて（２つまたは３つを併用してもよ
い）、定量手段１６で算出したスズの含有率を補正する
こともできる。したがって、試料２ａの採取量の影響を
受けにくく、より正確な分析ができる。なお、判定手段
１７と補正手段１８のいずれか一方のみを備えてもよ
い。
では、補正手段１８により、前記３つの測定強度うちい
ずれかに基づいて（２つまたは３つを併用してもよ
い）、定量手段１６で算出したスズの含有率を補正する
こともできる。したがって、試料２ａの採取量の影響を
受けにくく、より正確な分析ができる。なお、判定手段
１７と補正手段１８のいずれか一方のみを備えてもよ
い。
【００２７】次に、本発明の第３実施形態の試料採取治
具について説明する。第３実施形態の試料採取治具は、
図１、２における前記第１実施形態の試料採取治具３か
ら研磨紙７を取り除き、代わりに小径部６の先端面６ａ
そのものをサンドブラストなどにより粗面化し、研磨面
として利用するものである。他の構成は、第１実施形態
の試料採取治具３と同様であるので説明を省略する。第
３実施形態の試料採取治具３によれば、第１実施形態の
試料採取治具３と同様の効果があるのに加えて、研磨紙
が剥離するおそれがなく、また、水中でも試料２ａを採
取できる。なお、研磨による試料２ａの採取およびその
保存のために、治具本体４の材料は、硬質で腐食しにく
い（錆びにくい）ものが好ましく、例えばアルミニウム
合金を用いることができる。
具について説明する。第３実施形態の試料採取治具は、
図１、２における前記第１実施形態の試料採取治具３か
ら研磨紙７を取り除き、代わりに小径部６の先端面６ａ
そのものをサンドブラストなどにより粗面化し、研磨面
として利用するものである。他の構成は、第１実施形態
の試料採取治具３と同様であるので説明を省略する。第
３実施形態の試料採取治具３によれば、第１実施形態の
試料採取治具３と同様の効果があるのに加えて、研磨紙
が剥離するおそれがなく、また、水中でも試料２ａを採
取できる。なお、研磨による試料２ａの採取およびその
保存のために、治具本体４の材料は、硬質で腐食しにく
い（錆びにくい）ものが好ましく、例えばアルミニウム
合金を用いることができる。
【００２８】次に、本発明の第４実施形態の蛍光Ｘ線分
析装置について説明する。第４実施形態の蛍光Ｘ線分析
装置では、前記第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置におい
て前記第１実施形態の試料採取治具を試料ホルダとして
用いるのに代えて、前記第３実施形態の試料採取治具を
試料ホルダとして用いる。つまり、図３において、試料
ホルダとして用いる試料採取治具３において、研磨紙７
がなく、代わりに小径部６の先端面６ａそのものが粗面
化され、そこに直接試料２ａが擦り付けられている。し
たがって、研磨紙の構成元素からの蛍光Ｘ線はなく、測
定されないので、判定手段１７、補正手段１８において
利用されない。他の構成は、第２実施形態の蛍光Ｘ線分
析装置と同様であるので説明を省略する。第４実施形態
の蛍光Ｘ線分析装置によれば、第２実施形態の蛍光Ｘ線
分析装置と同様の効果がある。
析装置について説明する。第４実施形態の蛍光Ｘ線分析
装置では、前記第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置におい
て前記第１実施形態の試料採取治具を試料ホルダとして
用いるのに代えて、前記第３実施形態の試料採取治具を
試料ホルダとして用いる。つまり、図３において、試料
ホルダとして用いる試料採取治具３において、研磨紙７
がなく、代わりに小径部６の先端面６ａそのものが粗面
化され、そこに直接試料２ａが擦り付けられている。し
たがって、研磨紙の構成元素からの蛍光Ｘ線はなく、測
定されないので、判定手段１７、補正手段１８において
利用されない。他の構成は、第２実施形態の蛍光Ｘ線分
析装置と同様であるので説明を省略する。第４実施形態
の蛍光Ｘ線分析装置によれば、第２実施形態の蛍光Ｘ線
分析装置と同様の効果がある。
【００２９】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明の試
料採取治具によれば、基板上に形成された膜に実質的な
損傷を与えずに試料として簡便に採取して蛍光Ｘ線分析
でき、それを用いる本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれ
ば、試料採取の現場で迅速に元素の含有率を分析でき
る。
料採取治具によれば、基板上に形成された膜に実質的な
損傷を与えずに試料として簡便に採取して蛍光Ｘ線分析
でき、それを用いる本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれ
ば、試料採取の現場で迅速に元素の含有率を分析でき
る。
【図１】本発明の第１、第３実施形態の蛍光Ｘ線分析用
試料採取治具を示す概略図である。
試料採取治具を示す概略図である。
【図２】同試料採取治具において小径部の先端面が笠状
に膨出した例を示す概略図である。
に膨出した例を示す概略図である。
【図３】本発明の第２、第４実施形態の蛍光Ｘ線分析装
置を示す概略図である。
置を示す概略図である。
１…基板、２…膜、２ａ…試料（膜の表層）、３…試料
採取治具、４…治具本体、５…大径部、６…小径部、６
ａ…小径部の先端面、７…研磨紙、８…輪状部材、１１
…Ｘ線源、１２…１次Ｘ線、１３…２次Ｘ線、１４…検
出手段、１６…定量手段、１７…判定手段、１８…補正
手段。
採取治具、４…治具本体、５…大径部、６…小径部、６
ａ…小径部の先端面、７…研磨紙、８…輪状部材、１１
…Ｘ線源、１２…１次Ｘ線、１３…２次Ｘ線、１４…検
出手段、１６…定量手段、１７…判定手段、１８…補正
手段。
フロントページの続き
(72)発明者 千田 哲也
東京都三鷹市新川６丁目38番１号 独立行
政法人 海上技術安全研究所内
(72)発明者 木原 洸
東京都三鷹市新川６丁目38番１号 独立行
政法人 海上技術安全研究所内
(72)発明者 山田 康治郎
大阪府高槻市赤大路町14番８号 理学電機
工業株式会社内
Ｆターム(参考） 2G001 AA01 BA04 BA16 CA01 FA12
FA14 FA17 GA01 GA06 GA08
JA12 KA01 LA02 MA05 NA13
NA17 PA04 PA17 QA02 QA10
RA01 RA20
2G052 AA00 AB01 AC19 AD12 AD55
BA02 BA19 EC11 EC23 GA19
HB08 HB09 JA04 JA07
Claims (8)
- 【請求項１】 基板上に形成された膜を試料として採取
して蛍光Ｘ線分析するための試料採取治具であって、 大径部および小径部を有する段付き台座状の治具本体
と、 球状または笠状に膨出した前記小径部の先端面に貼り付
けられ、前記治具本体とともに回転されながら前記膜に
押し付けられることにより前記膜が試料として擦り付け
られる研磨紙と、 前記小径部の外周に着脱自在の輪状部材とを備え、 前記研磨紙に試料が擦り付けられ、前記小径部の外周に
輪状部材が係合した状態で、前記試料を蛍光Ｘ線分析す
るための試料ホルダとなる蛍光Ｘ線分析用試料採取治
具。 - 【請求項２】 請求項１の蛍光Ｘ線分析用試料採取治具
を試料ホルダとして用い、前記研磨紙に擦り付けられた
試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射して、発生する２次Ｘ
線の強度を検出手段で測定する蛍光Ｘ線分析装置であっ
て、 前記検出手段で測定したＳn −Ｌ線およびＳn −Ｋ線の
強度に基づいて、前記試料中のスズの含有率を算出する
定量手段を備えた蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項３】 請求項１の蛍光Ｘ線分析用試料採取治具
を試料ホルダとして用い、前記研磨紙に擦り付けられた
試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射して、発生する２次Ｘ
線の強度を検出手段で測定する蛍光Ｘ線分析装置であっ
て、 前記検出手段で測定したＳn −Ｌ線またはＳn −Ｋ線の
強度に基づいて、前記試料中のスズの含有率を算出する
定量手段と、 前記検出手段で測定したコンプトン散乱線の強度、前記
研磨紙の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度または前記小径
部の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度に基づいて、前記試
料の採取量が前記定量手段によるスズの含有率の算出に
適切か否かを判定する判定手段とを備えた蛍光Ｘ線分析
装置。 - 【請求項４】 請求項１の蛍光Ｘ線分析用試料採取治具
を試料ホルダとして用い、前記研磨紙に擦り付けられた
試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射して、発生する２次Ｘ
線の強度を検出手段で測定する蛍光Ｘ線分析装置であっ
て、 前記検出手段で測定したＳn −Ｌ線またはＳn −Ｋ線の
強度に基づいて、前記試料中のスズの含有率を算出する
定量手段と、 前記検出手段で測定したコンプトン散乱線の強度、前記
研磨紙の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度または前記小径
部の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度に基づいて、前記定
量手段で算出したスズの含有率を補正する補正手段とを
備えた蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項５】 基板上に形成された膜を試料として採取
して蛍光Ｘ線分析するための試料採取治具であって、 大径部および小径部を有する段付き台座状の治具本体
と、 前記小径部の外周に着脱自在の輪状部材とを備え、 球状または笠状に膨出した前記小径部の先端面が粗面化
されており、回転されながら前記膜に押し付けられるこ
とにより前記膜が試料として擦り付けられ、 前記小径部の先端面に試料が擦り付けられ、前記小径部
の外周に輪状部材が係合した状態で、前記試料を蛍光Ｘ
線分析するための試料ホルダとなる蛍光Ｘ線分析用試料
採取治具。 - 【請求項６】 請求項５の蛍光Ｘ線分析用試料採取治具
を試料ホルダとして用い、前記小径部の先端面に擦り付
けられた試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射して、発生す
る２次Ｘ線の強度を検出手段で測定する蛍光Ｘ線分析装
置であって、 前記検出手段で測定したＳn −Ｌ線およびＳn −Ｋ線の
強度に基づいて、前記試料中のスズの含有率を算出する
定量手段を備えた蛍光Ｘ線分析装置。 - 【請求項７】 請求項５の蛍光Ｘ線分析用試料採取治具
を試料ホルダとして用い、前記小径部の先端面に擦り付
けられた試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射して、発生す
る２次Ｘ線の強度を検出手段で測定する蛍光Ｘ線分析装
置であって、 前記検出手段で測定したＳn −Ｌ線またはＳn −Ｋ線の
強度に基づいて、前記試料中のスズの含有率を算出する
定量手段と、 前記検出手段で測定したコンプトン散乱線の強度または
前記小径部の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度に基づい
て、前記試料の採取量が前記定量手段によるスズの含有
率の算出に適切か否かを判定する判定手段とを備えた蛍
光Ｘ線分析装置。 - 【請求項８】 請求項５の蛍光Ｘ線分析用試料採取治具
を試料ホルダとして用い、前記小径部の先端面に擦り付
けられた試料にＸ線源から１次Ｘ線を照射して、発生す
る２次Ｘ線の強度を検出手段で測定する蛍光Ｘ線分析装
置であって、 前記検出手段で測定したＳn −Ｌ線またはＳn −Ｋ線の
強度に基づいて、前記試料中のスズの含有率を算出する
定量手段と、 前記検出手段で測定したコンプトン散乱線の強度または
前記小径部の構成元素からの蛍光Ｘ線の強度に基づい
て、前記定量手段で算出したスズの含有率を補正する補
正手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002159128A JP3903119B2 (ja) | 2002-05-31 | 2002-05-31 | 蛍光ｘ線分析用試料採取治具およびそれを用いる蛍光ｘ線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002159128A JP3903119B2 (ja) | 2002-05-31 | 2002-05-31 | 蛍光ｘ線分析用試料採取治具およびそれを用いる蛍光ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003344233A true JP2003344233A (ja) | 2003-12-03 |
| JP3903119B2 JP3903119B2 (ja) | 2007-04-11 |
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ID=29773878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002159128A Expired - Fee Related JP3903119B2 (ja) | 2002-05-31 | 2002-05-31 | 蛍光ｘ線分析用試料採取治具およびそれを用いる蛍光ｘ線分析装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3903119B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008309730A (ja) * | 2007-06-18 | 2008-12-25 | Fujitsu Ltd | 元素測定方法および試料削り取り装置 |
| JP2009519461A (ja) * | 2005-12-16 | 2009-05-14 | スミスズ ディテクション‐トロント リミテッド | サンプリング装置 |
| JP2009271035A (ja) * | 2008-05-12 | 2009-11-19 | Fujitsu Ltd | 分析試料作製方法 |
| JP2010127780A (ja) * | 2008-11-27 | 2010-06-10 | Toyota Motor Corp | 鉛が存在するかどうかを判定する方法 |
| JP2011079063A (ja) * | 2009-10-02 | 2011-04-21 | Fujitsu Ltd | 研磨治具及び分析方法 |
| WO2014038437A1 (ja) * | 2012-09-04 | 2014-03-13 | 富士通株式会社 | サンプリング治具、定量分析方法、および分析システム |
| JP2019095417A (ja) * | 2017-01-30 | 2019-06-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 液体試料の蛍光ｘ線分析法 |
| WO2022020480A1 (en) * | 2020-07-22 | 2022-01-27 | Elemental Scientific, Inc. | Abrasive sampling system and method for representative homogeneous, and planarized preparation of solid samples for laser ablation |
-
2002
- 2002-05-31 JP JP2002159128A patent/JP3903119B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| CN104603596A (zh) * | 2012-09-04 | 2015-05-06 | 富士通株式会社 | 取样夹具、定量分析方法以及分析系统 |
| JPWO2014038437A1 (ja) * | 2012-09-04 | 2016-08-08 | 富士通株式会社 | サンプリング治具、定量分析方法、および分析システム |
| JP2019095417A (ja) * | 2017-01-30 | 2019-06-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 液体試料の蛍光ｘ線分析法 |
| JP7102746B2 (ja) | 2017-01-30 | 2022-07-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 液体試料の蛍光ｘ線分析法 |
| WO2022020480A1 (en) * | 2020-07-22 | 2022-01-27 | Elemental Scientific, Inc. | Abrasive sampling system and method for representative homogeneous, and planarized preparation of solid samples for laser ablation |
| US11879850B2 (en) | 2020-07-22 | 2024-01-23 | Elemental Scientific, Inc. | Abrasive sampling system and method for representative, homogeneous, and planarized preparation of solid samples for laser ablation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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