JP3635338B2

JP3635338B2 - Ｘ線分析用試料ホルダおよびｘ線分析装置

Info

Publication number: JP3635338B2
Application number: JP2001296401A
Authority: JP
Inventors: 康治郎山田; 勝久戸田; 光一青柳
Original assignee: 理学電機工業株式会社
Priority date: 2001-09-27
Filing date: 2001-09-27
Publication date: 2005-04-06
Anticipated expiration: 2019-02-08
Also published as: JP2002107313A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、微少量の試料を複数個保持できる試料支持具を有し、蛍光Ｘ線分析装置のようなＸ線分析装置にセットすることができる試料ホルダおよびＸ線分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
蛍光Ｘ線分析装置は、試料に一次Ｘ線のような放射線を照射して、試料から発生した蛍光Ｘ線を測定することにより、試料の元素分析を行なう装置である。この分析装置においては、通常、一次Ｘ線の照射位置に試料を正しくセットするために、試料ホルダを用いる。この試料ホルダに微少量の試料をセットする場合には、粘着剤、粘着テープで試料台に固定したりするのが一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、粘着剤、粘着テープ等で固定する方法は、試料を汚染し、試料の固定位置が一定しない。
【０００４】
本発明は、このような課題を解決して、簡便に微少量の試料を正確な位置に保持することができるＸ線分析用試料ホルダおよびこの試料ホルダを備えたＸ線分析装置を提供することを目的としている。
【０００５】
上記目的を達成するために、本発明の試料ホルダは、Ｘ線分析装置によって分析される試料を保持するためのＸ線分析用試料ホルダであって、試料を支持する試料支持具が試料ホルダに着脱自在に取り付けられており、前記試料支持具は、試料挿入孔を１つ以上有する板状の本体と、この本体の片面を覆って他の面を開放し、前記挿入孔に滴下された液体試料が乾燥されて前記挿入孔に面した裏面に付着されるフィルムとを備えている。
この構成によれば、試料は挿入孔のフィルムに滴下・乾燥によって支持されるので支持位置が一定となる。また、試料の保持に粘着剤や粘着テープなどを使用しないので試料を汚染せず、分析後の試料の回収も可能である。さらに、試料支持具の接着剤等による汚染の心配もなく、フィルムを交換するだけで、何度でも試料支持具を使用することができる。
【０００６】
また、本発明の好ましい実施形態では、前記試料支持具の本体の外周に試料ホルダに対する周方向の位置決めを行なうための係合部が設けられている。
この構成によれば、Ｘ線の照射方向の位置決めが容易である。
【０００７】
さらに、本発明のＸ線分析装置は、前記Ｘ線分析用試料ホルダを二次元的に駆動するテーブルにセットし、前記試料ホルダに保持された試料のＸ線分析を行なうＸ線分析装置であって、前記試料ホルダの回転方向の位置を検出するセンサを有し、前記テーブルにセットされる前に、前記試料ホルダを回転駆動して前記センサからの検出信号に基づいて試料ホルダの回転方向の位置決めを行なう試料回転方向位置決め機構を備えたことを特徴としている。
この構成によれば、Ｘ線分析装置に対する試料ホルダの位置を容易に定めることができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい実施形態について図面を参照しながら詳述する。
まず、蛍光Ｘ線分析装置の概略について説明する。図１１において、Ｘ線管（放射線源）５０は、一次Ｘ線（放射線）Ｂ１を出射して、試料ホルダ８内の試料支持具１に保持された粉末の微少量の固形試料である試料Ｓに、一次Ｘ線Ｂ１を照射する。試料Ｓに照射された一次Ｘ線Ｂ１は、試料Ｓの元素を励起して、その元素固有の蛍光Ｘ線Ｂ２を発生させる。試料Ｓからの蛍光Ｘ線Ｂ２は、視野制限スリット５１および第１のソーラスリット５２を通過し、分光結晶５３に入射角θで入射し、ブラッグの式を満足する所定の波長の蛍光Ｘ線Ｂ２のみが、入射角θと同一の回折角θで回折される。回折された蛍光Ｘ線Ｂ２は、第２のソーラスリット５４を通過したあと、Ｘ線検出器５５に入射して検出される。この検出値に基づいて試料Ｓの元素分析がなされる。試料ホルダ８は、一方向の直線移動と回転を行なうＲθテーブル５６上に載置され、Ｒθテーブル５６の駆動により、試料Ｓを照射位置に移動させてＸ線を照射させる。
【０００９】
本発明に含まれない第１の参考例の試料支持具１は、図１に示すように、試料Ｓ１を先端面に載置する棒状の支持部材２と、有底筒形状の本体（以下、「サンプルカップ」という）３と、本体３の開口部３ｄに張着されるフィルム４とを備えており、試料Ｓ１は、棒状の支持部材２の先端面２ａとフィルム４との間に挟み込まれて保持される。
【００１０】
棒状の支持部材２は、試料Ｓ１を載せる先端面２ａを形成する細長い円柱部２ｂと、その円柱部２ｂの根元に設けられた雄ねじ部２ｃとからなり、雄ねじ部２ｃの外径は、円柱部２ｂの外径よりも大きく形成され、雄ねじ部２ｃの裏面２ｅには、ドライバー等で操作可能なように溝２ｄが刻設されている。一方、サンプルカップ３の底壁３ａの中心には、雌ねじ部３ｂが形成されており、支持部材２は、底壁３ａの下側から筒内に挿入され、底壁３ａにドライバー等でねじ込まれてサンプルカップ３の中央に立設される。この支持部材２は、ポリプロピレンのような樹脂によって形成されている。
【００１１】
この棒状の支持部材２の外径は小さく、図２に示されるように、支持部材２の先端面２ａは試料Ｓ１によってほぼ完全に覆われる。したがって、試料Ｓ１は、中空に保持されることになり、試料Ｓ１の周辺の部材から発生する散乱線の量が少なくなり、分析精度が高まる。また、これにより、支持部材２の製造に当たって、目的の成分を含まない材料を考慮する必要性が少なくなる。そこで、成形のし易さなどの観点から前述の樹脂により形成することができる。
【００１２】
図１に示すサンプルカップ３は、外周に環状の溝３ｃが形成されており、スナップリング７をこの溝３ｃに嵌め込んで、フィルム４が適当なテンションで開口部３ｄを覆うようにフィルム４を支持する。このスナップリング７でフィルム４を支持することにより、フィルム４の着脱が容易になり、簡単に新しいものに交換することができる。しかし、本発明では、これに限定されず、例えば、フィルム４は、接着剤などでサンプルカップ３に貼着するようにしてもよい。また、サンプルカップ３の底壁３ａには、内部を真空に引く場合などのために、空気孔１０が設けられている。
【００１３】
前記フィルム４は、ポリエステル、ポリプロピレンなどの樹脂からなるものである。
【００１４】
前記試料支持具１は、図２に示されるように、試料ホルダ８に着脱自在に取り付けられて使用される。試料ホルダ８は、有底筒形状のケース８ｃと、サンプルカップ３の開口端３ｅを押さえる環状の押え板８ｂと、押え板８ｂをケース８ｃに押さえつけるようにケース８ｃに螺着される環状のキャップ８ａとからなる。ケース８ｃの底には、試料支持具１を押圧固定するための弾性体であるスポンジ９が挿入され、スポンジ９の上に試料支持具１を載せて、サンプルカップ３の開口部３ｄと押え板８ｂの開口部８ｄとを同心に保持しながら、キャップ８ａを回してケース８ｃに固定する。スポンジ９の他に、コイルスプリング等の弾性体を用いてもよい。試料ホルダ８は、ステンレスやアルミニウムなどによって形成される。
【００１５】
図３および図４に示されるように、支持部材２の先端面２ａに、試料Ｓ１を収納するための凹所５、６を設けてもよい。図３の凹所５は、軸方向に円形に座ぐりを入れたものであり、図４の凹所６は、すり鉢状に彫り下げたものである。このような凹所５、６によって、とくに、粉末などの極微小の試料Ｓ１が先端面２ａからこぼれないように保持することができ、高価な試料を分析する場合などに、分析後に試料Ｓ１を完全に回収することができる。
【００１６】
さらに、図５および図６に基づいて、本発明に含まれない第２の参考例を説明する。図５は、試料支持具１の斜視図であり、図６は、図５の試料支持具１を試料ホルダ８に収納した状態の横断面の説明図である。
【００１７】
図５において、サンプルカップ１３は、複数の支持部材２を有している。支持部材２は、図１〜図４に示されたものと同様の棒状のものであり、図６に示されるように、サンプルカップ１３の底壁１３ａに形成された複数の雌ねじ部１３ｂに螺合されて固定される。支持部材２の数および位置は、特に限定されない。また、底壁１３ａに空気孔２０を適宜設けてもよい。
【００１８】
さらに、図５において、サンプルカップ１３の外周には、径方向に突出して軸方向に延びる三角形状の突起からなる係合部１１が設けられている。一方、図６に示されるように、サンプルカップ１３を収納する試料ホルダ８の内周に、サンプルカップ１３の係合部１１と係合する三角形状の凹所からなる被係合部１９が軸方向に延設されている。これにより、試料ホルダ８内にサンプルカップ１３を収納するときの周方向の位置決めを行なうことができる。
【００１９】
他方、試料ホルダ８の図１１に示すＲθテーブル５６に対する位置決めは、次のようになされる。すなわち、試料ホルダ８は、Ｘ線分析装置の外部から、Ｘ線分析装置の試料投入口６２に運ばれて、この投入口６２に設けた試料回転方向位置決め機構６５の回転台６４の上に載置され、駆動モータ６３の駆動によって回転台６４とともに回転する。この試料回転方向位置決め機構６５は、投入口６２の周縁部に固定されたセンサ６０を有しており、図６に示す試料ホルダ８の外周面に設けられた被検出部６１を、センサ６０で検出させ、駆動モータ６３を止め、試料ホルダ８を定められた回転位置にする。試料ホルダ８の回転位置が定まったら、試料ホルダ８は、搬送機構６６により昇降および平行移動し、Ｒθテーブル５６上に搬送される。こうして、試料ホルダ８のＲθテーブル５６に対する位置が決まるので、複数の支持部材２のそれぞれの径方向（Ｒ方向）および回転方向（θ方向）の位置座標が決まる。したがって、Ｒθテーブル５６の駆動により、座標を用いて複数の支持部材２の先端面２ａを照射位置に設定し、試料Ｓ１に正確にＸ線を照射させることができる。
なお、被検出部６１は、図示例では、図６および図１０に示されるように、軸方向に長く延びた溝であるが、センサ６０によって検出しうるものであれば、例えば、突起でもよい。また、Ｒθテーブルのかわりに、直行する２方向に移動可能なＸＹテーブルなど、二次元的に駆動されるテーブルを適宜用いることができる。
【００２０】
なお、図１および図２に示される本発明に含まれない第１の参考例のような、１本の支持部材２のみを有するサンプルカップ３についても、図５および図６に示されるような、試料ホルダ８に対する位置決めが行なえる構成にしてもよい。いうまでもなく、試料ホルダ８側に突起を設けて、サンプルカップ１３側に凹所を設けるようにしてもよい。
【００２１】
また、図６に示されるように、試料回転方向位置決め機構６５にセンサ６０が設けられているので試料ホルダ８の回転方向（矢印ａ方向）の位置決めを行なうことができる。本発明では、図１１に示したセンサ６０には、光センサを用いることができ、試料ホルダ８の外周に設けられた凹部（凸部でもよい）のような被検出部６１での反射波の強度変化から位置を検出する。
【００２２】
さらに、図７において、本発明に含まれない第３の参考例を説明する。この試料支持具２１は、サンプルカップ２３に、図１と同様の棒状の支持部材２を螺合させて高さ調節自在としたものであり、微小な粒状の固形試料Ｓ２を支持部材２の先端、つまり、一定の位置に支持することができる。試料Ｓ２は、例えば、支持部材２の先端に粘着剤で保持されており、図１に示されているようなフィルムは割愛されている。これにより、宇宙の石粒のほか、虫の卵などもＸ線分析装置に容易にセットすることができる。
【００２３】
次に、図８〜図１０に基づいて、本発明の実施形態を説明する。図９は、図８の縦断面説明図であり、図１０は、図８および図９の試料支持具３１を試料ホルダ８に取り付け、Ｘ線分析装置の試料ホルダ回転方向位置決め機構６５にセットした状態での縦断面説明図である。
【００２４】
図８に示すように、この試料支持具３１の本体３３は、板状を呈しており、試料Ｓ３は、図９に示す片面に張られたフィルム３４に、滴下、乾燥により保持される。本体３３は、複数の挿入孔３２を有しており、フィルム３４は、接着剤により本体３３に貼着されている。フィルム３４を固定したら、本体３３を裏返し、挿入孔３２に液体試料を滴下し、乾燥させて、フィルム３４の裏面に試料を付着させる。この本体３３も、外周に突起からなる係合部３０（図８参照）を設けて、図１１に示すように、試料ホルダ８内に着脱自在に取り付けられる。試料ホルダ８は、図２に示されるものと同様に、ケース８ｃ、押え板８ｂおよびキャップ８ａからなる。ケース８ｃの内部には、弾性体としてのスポンジ９と中空カップ３５のような保持台が順次挿入されて、中空カップ３５の開口端部の上に試料支持具３１が載置され、押え板８ｂとの間に把持される。試料Ｓ３に照射されたＸ線はＳ３を通過したのち中空カップ３５の中空部にはいるので中空カップ３５からの散乱線が少なくなる利点がある。
【００２５】
図１０において、この試料ホルダ８にも、図６と同様に、被検出部６１が設けられており、試料回転方向位置決め機構６５に設けられたセンサ６０により、周方向の位置決めを行なうことができるので、その後に載置されるＲθテーブル５６（図１１参照）の駆動により、試料支持具３１の所定の挿入孔３２を照射位置に移動し、試料Ｓ３に正確にＸ線を照射することができる。
【００２６】
【発明の効果】
本発明のＸ線分析用試料ホルダおよびＸ線分析装置によれば、簡便に微少量の固形試料を支持して、Ｘ線分析装置の所定の位置に容易にセットすることができ、分析精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に含まれない第１の参考例である試料ホルダに取り付けられる試料支持具の一部切欠斜視図である。
【図２】前記試料支持具を試料ホルダに取り付けた状態を示す縦断面図である。
【図３】支持部材の変形例を示す縦断面図である。
【図４】支持部材のさらに他の変形例を示す縦断面図である。
【図５】本発明に含まれない第２の参考例における試料支持具を示す斜視図である。
【図６】図５の試料支持具を試料ホルダに取り付けた状態を示す横断面図である。
【図７】本発明に含まれない第３の参考例における試料支持具を示す斜視図である。
【図８】本発明の一実施形態における試料支持具の板状の本体の斜視図である。
【図９】図８の縦断面図である。
【図１０】図８の板状の本体を試料ホルダに取り付けた状態を示す縦断面図である。
【図１１】本発明に係る蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図である。
【符号の説明】
１、２１、３１…試料支持具、２…支持部材、２ａ…先端面、２ｃ…雄ねじ部、３、１３、２３…サンプルカップ（有底筒形状の本体）、３ａ、１３ａ…底壁、３ｂ、１３ｂ…雌ねじ部、３ｄ…開口部、４…フィルム、５、６…凹所、８…試料ホルダ、１１…係合部、３２…挿入孔、３３…板状の本体、３４…フィルム、６０…センサ、Ｓ、Ｓ１、Ｓ２、Ｓ３…試料

Claims

Ｘ線分析装置によって分析される試料を保持するためのＸ線分析用試料ホルダであって、試料を支持する試料支持具が試料ホルダに着脱自在に取り付けられており、前記試料支持具は、試料挿入孔を１つ以上有する板状の本体と、この本体の片面を覆って他の面を開放し、前記挿入孔に滴下された液体試料が乾燥されて前記挿入孔に面した裏面に付着されるフィルムとを備えているＸ線分析用試料ホルダ。
請求項１において、さらに、前記試料支持具の本体の外周に試料ホルダに対する周方向の位置決めを行なうための係合部が設けられているＸ線分析用試料ホルダ。
請求項１または２に記載のＸ線分析用試料ホルダを二次元的に駆動するテーブルにセットし、前記試料ホルダに保持された試料のＸ線分析を行なうＸ線分析装置であって、
前記試料ホルダの回転方向の位置を検出するセンサを有し、前記テーブルにセットされる前に、前記試料ホルダを回転駆動して前記センサからの検出信号に基づいて試料ホルダの回転方向の位置決めを行なう試料回転方向位置決め機構を備えたことを特徴とするＸ線分析装置。