JP3269039B2 - X線分析用試料ホルダおよびx線分析装置 - Google Patents

X線分析用試料ホルダおよびx線分析装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、微少量の固形試料
を複数個保持できる試料支持具を有し、蛍光X線分析装
置のようなX線分析装置にセットすることができる試料
ホルダおよびX線分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】蛍光X線分析装置は、試料に一次X線の
ような放射線を照射して、試料から発生した蛍光X線を
測定することにより、試料の元素分析を行なう装置であ
る。この分析装置においては、通常、一次X線の照射位
置に試料を正しくセットするために、試料ホルダを用い
る。この試料ホルダに微少量の固形試料をセットする場
合には、目的の成分を含まない母材の表面に被検試料を
埋め込んだり、粘着剤、粘着テープで試料台に固定した
りするのが一般的である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者の
母材表面に埋め込む方法では、例えば、繊維質セルロー
スを予め軽く加圧成形しておき、微少量の被検試料をそ
の上に置き、さらに、加圧成形しており、加圧成形作業
が煩雑であるという問題がある。後者の粘着剤、粘着テ
ープ等で固定する方法においては、埋め込む方法よりは
幾分容易に試料を固定することはできるが、試料の固定
位置が一定しない。
【0004】本発明は、このような課題を解決して、簡
便に微少量の試料を正確な位置に保持することができる
X線分析用試料ホルダおよびこの試料ホルダを備えたX
線分析装置を提供することを目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本件第1の発明の試料ホルダは、X線分析装置によ
って分析される試料を保持するためのX線分析用試料ホ
ルダであって、試料を支持する試料支持具が試料ホルダ
に着脱自在に取り付けられており、前記試料支持具は、
有底筒形状の本体と、該本体の底壁に立設され、先端面
で試料を支持する1つ以上の棒状の支持部材と、前記本
体の開口部を覆い、前記試料を前記支持部材との間で支
持するフィルムを備えている。この構成によれば、試料
はフィルムと棒状の支持部材の先端面とのあいだに挟み
込まれて保持されるから、簡単な構成で、分析に必要な
微少量を確保して保持できる。また、粘着剤等による汚
染もなく、分析後にフィルムを取り外すことにより、試
料を完全に回収することができる。さらに、支持部材の
周りは空間であるから、散乱線を抑制することができ
る。また、支持部材の接着剤等による汚染の心配もな
く、フィルムを交換するだけで、何度でも支持部材を使
用することができる。
【0006】本発明の好ましい実施形態では、前記棒状
の支持部材は、前記本体の底壁に螺合されて、前記フィ
ルムに向けて進退可能に設定されている。この構成によ
れば、支持部材の回転によって支持部材を進出させ、フ
ィルムにテンションを与えて、大きさ、高さの異なる試
料も、確実に支持部材とフィルムとの間にセットするこ
とができる。
【0007】また、本発明の好ましい実施形態では、前
記棒状の支持部材の先端面に凹所が設けられている。こ
の構成によれば、試料が粉末等、極微小である場合に、
飛散を防止することができ、試料を完全に回収すること
もできる。
【0008】本件第2の発明の試料ホルダは、X線分析
装置によって分析される試料を保持するためのX線分析
用試料ホルダであって、試料を支持する試料支持具が試
料ホルダに着脱自在に取り付けられており、前記試料支
持具は、有底筒形状の本体と、該本体の底壁に高さ調節
自在に立設され、先端面に試料が支持される1つ以上の
棒状の支持部材とを備えている。この構成によれば、試
料は、棒状の支持部材の先端面に支持されるので、支持
位置が一定となる。また、支持部材の高さ調整が容易で
あるので、大きさ(高さ)の異なる微小試料を試料ホル
ダの所定の高さに容易に合わせることができる。
【0009】
【0010】また、本発明の好ましい実施形態では、さ
らに、前記試料支持具の本体の外周に試料ホルダに対す
る周方向の位置決めを行なうための係合部が設けられて
いる。この構成によれば、X線の照射方向の位置決めが
容易である。
【0011】本件第の発明のX線分析装置は、前記X
線分析用試料ホルダを二次元的に駆動するテーブルにセ
ットし、前記試料ホルダに保持された試料のX線分析を
行なうX線分析装置であって、前記試料ホルダの回転方
向の位置を検出するセンサを有し、前記テーブルにセッ
トされる前に、前記試料ホルダを回転駆動して前記セン
サからの検出信号に基づいて試料ホルダの回転方向の位
置決めを行なう試料回転方向位置決め機構を備えたこと
を特徴としている。この構成によれば、X線分析装置に
対する試料ホルダの位置を容易に定めることができる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施形態
について図面を参照しながら詳述する。まず、蛍光X線
分析装置の概略について説明する。図11において、X
線管(放射線源)50は、一次X線(放射線)B1を出
射して、試料ホルダ8内の試料支持具1に保持された粉
末の微少量の固形試料である試料Sに、一次X線B1を
照射する。試料Sに照射された一次X線B1は、試料S
の元素を励起して、その元素固有の蛍光X線B2を発生
させる。試料Sからの蛍光X線B2は、視野制限スリッ
ト51および第1のソーラスリット52を通過し、分光
結晶53に入射角θで入射し、ブラッグの式を満足する
所定の波長の蛍光X線B2のみが、入射角θと同一の回
折角θで回折される。回折された蛍光X線B2は、第2
のソーラスリット54を通過したあと、X線検出器55
に入射して検出される。この検出値に基づいて試料Sの
元素分析がなされる。試料ホルダ8は、一方向の直線移
動と回転を行なうRθテーブル56上に載置され、Rθ
テーブル56の駆動により、試料Sを照射位置に移動さ
せてX線を照射させる。
【0013】本発明の試料支持具1は、図1に示すよう
に、試料S1を先端面に載置する棒状の支持部材2と、
有底筒形状の本体(以下、「サンプルカップ」という)
3と、本体3の開口部3dに張着されるフィルム4とを
備えており、試料S1は、棒状の支持部材2の先端面2
aとフィルム4との間に挟み込まれて保持される。
【0014】棒状の支持部材2は、試料S1を載せる先
端面2aを形成する細長い円柱部2bと、その円柱部2
bの根元に設けられた雄ねじ部2cとからなり、雄ねじ
部2cの外径は、円柱部2bの外径よりも大きく形成さ
れ、雄ねじ部2cの裏面2eには、ドライバー等で操作
可能なように溝2dが刻設されている。一方、サンプル
カップ3の底壁3aの中心には、雌ねじ部3bが形成さ
れており、支持部材2は、底壁3aの下側から筒内に挿
入され、底壁3aにドライバー等でねじ込まれてサンプ
ルカップ3の中央に立設される。この支持部材2は、ポ
リプロピレンのような樹脂によって形成されている。
【0015】この棒状の支持部材2の外径は小さく、図
2に示されるように、支持部材2の先端面2aは試料S
1によってほぼ完全に覆われる。したがって、試料S1
は、中空に保持されることになり、試料S1の周辺の部
材から発生する散乱線の量が少なくなり、分析精度が高
まる。また、これにより、支持部材2の製造に当たっ
て、目的の成分を含まない材料を考慮する必要性が少な
くなる。そこで、成形のし易さなどの観点から前述の樹
脂により形成することができる。
【0016】図1に示すサンプルカップ3は、外周に環
状の溝3cが形成されており、スナップリング7をこの
溝3cに嵌め込んで、フィルム4が適当なテンションで
開口部3dを覆うようにフィルム4を支持する。このス
ナップリング7でフィルム4を支持することにより、フ
ィルム4の着脱が容易になり、簡単に新しいものに交換
することができる。しかし、本発明では、これに限定さ
れず、例えば、フィルム4は、接着剤などでサンプルカ
ップ3に貼着するようにしてもよい。また、サンプルカ
ップ3の底壁3aには、内部を真空に引く場合などのた
めに、空気孔10が設けられている。
【0017】前記フィルム4は、ポリエステル、ポリプ
ロピレンなどの樹脂からなるものである。
【0018】本発明の試料支持具1は、図2に示される
ように、試料ホルダ8に着脱自在に取り付けられて使用
される。試料ホルダ8は、有底筒形状のケース8cと、
サンプルカップ3の開口端3eを押さえる環状の押え板
8bと、押え板8bをケース8cに押さえつけるように
ケース8cに螺着される環状のキャップ8aとからな
る。ケース8cの底には、試料支持具1を押圧固定する
ための弾性体であるスポンジ9が挿入され、スポンジ9
の上に試料支持具1を載せて、サンプルカップ3の開口
部3dと押え板8bの開口部8dとを同心に保持しなが
ら、キャップ8aを回してケース8cに固定する。スポ
ンジ9の他に、コイルスプリング等の弾性体を用いても
よい。試料ホルダ8は、ステンレスやアルミニウムなど
によって形成される。
【0019】図3および図4に示されるように、支持部
材2の先端面2aに、試料S1を収納するための凹所
5、6を設けてもよい。図3の凹所5は、軸方向に円形
に座ぐりを入れたものであり、図4の凹所6は、すり鉢
状に彫り下げたものである。このような凹所5、6によ
って、とくに、粉末などの極微小の試料S1が先端面2
aからこぼれないように保持することができ、高価な試
料を分析する場合などに、分析後に試料S1を完全に回
収することができる。
【0020】さらに、図5および図6に基づいて、他の
実施形態を説明する。図5は、試料支持具1の斜視図で
あり、図6は、図5の試料支持具1を試料ホルダ8に収
納した状態の横断面の説明図である。
【0021】図5において、サンプルカップ13は、複
数の支持部材2を有している。支持部材2は、図1〜図
4に示されたものと同様の棒状のものであり、図6に示
されるように、サンプルカップ13の底壁13aに形成
された複数の雌ねじ部13bに螺合されて固定される。
支持部材2の数および位置は、特に限定されない。ま
た、底壁13aに空気孔20を適宜設けてもよい。
【0022】さらに、図5において、サンプルカップ1
3の外周には、径方向に突出して軸方向に延びる三角形
状の突起からなる係合部11が設けられている。一方、
図6に示されるように、サンプルカップ13を収納する
試料ホルダ8の内周に、サンプルカップ13の係合部1
1と係合する三角形状の凹所からなる被係合部19が軸
方向に延設されている。これにより、試料ホルダ8内に
サンプルカップ13を収納するときの周方向の位置決め
を行なうことができる。
【0023】他方、試料ホルダ8の図11に示すRθテ
ーブル56に対する位置決めは、次のようになされる。
すなわち、試料ホルダ8は、X線分析装置の外部から、
X線分析装置の試料投入口62に運ばれて、この投入口
62に設けた試料回転方向位置決め機構65の回転台6
4の上に載置され、駆動モータ63の駆動によって回転
台64とともに回転する。この試料回転方向位置決め機
構65は、投入口62の周縁部に固定されたセンサ60
を有しており、図6に示す試料ホルダ8の外周面に設け
られた被検出部61を、センサ60で検出させ、駆動モ
ータ63を止め、試料ホルダ8を定められた回転位置に
する。試料ホルダ8の回転位置が定まったら、試料ホル
ダ8は、搬送機構66により昇降および平行移動し、R
θテーブル56上に搬送される。こうして、試料ホルダ
8のRθテーブル56に対する位置が決まるので、複数
の支持部材2のそれぞれの径方向(R方向)および回転
方向(θ方向)の位置座標が決まる。したがって、Rθ
テーブル56の駆動により、座標を用いて複数の支持部
材2の先端面2aを照射位置に設定し、試料S1に正確
にX線を照射させることができる。なお、被検出部61
は、図示例では、図6および図10に示されるように、
軸方向に長く延びた溝であるが、センサ60によって検
出しうるものであれば、例えば、突起でもよい。また、
Rθテーブルのかわりに、直行する2方向に移動可能な
XYテーブルなど、二次元的に駆動されるテーブルを適
宜用いることができる。
【0024】なお、図1および図2に示される実施形態
のような、1本の支持部材2のみを有するサンプルカッ
プ3についても、図5および図6に示されるような、試
料ホルダ8に対する位置決めが行なえる構成にしてもよ
い。いうまでもなく、試料ホルダ8側に突起を設けて、
サンプルカップ13側に凹所を設けるようにしてもよ
い。
【0025】また、図6に示されるように、試料回転方
向位置決め機構65にセンサ60が設けられているので
試料ホルダ8の回転方向(矢印a方向)の位置決めを行
なうことができる。本発明では、図11に示したセンサ
60には、光センサを用いることができ、試料ホルダ8
の外周に設けられた凹部(凸部でもよい)のような被検
出部61での反射波の強度変化から位置を検出する。
【0026】さらに、図7において、他の実施形態を説
明する。この試料支持具21は、サンプルカップ23
に、図1と同様の棒状の支持部材2を螺合させて高さ調
節自在としたものであり、微小な粒状の固形試料S2を
支持部材2の先端、つまり、一定の位置に支持すること
ができる。試料S2は、例えば、支持部材2の先端に粘
着剤で保持されており、図1に示されているようなフィ
ルムは割愛されている。これにより、宇宙の石粒のほ
か、虫の卵などもX線分析装置に容易にセットすること
ができる。
【0027】次に、図8〜図10に基づいて、本発明に
含まれない参考例を説明する。図9は、図8の縦断面図
であり、図10は、図8および図9の試料支持具31を
試料ホルダ8に取り付け、X線分析装置の試料ホルダ回
転方向位置決め機構65にセットした状態での縦断面説
明図である。
【0028】図8に示すように、この試料支持具31の
本体33は、板状を呈しており、試料S3は、図9に示
す片面に張られたフィルム34に、滴下、乾燥により保
持される。本体33は、複数の挿入孔32を有してお
り、フィルム34は、接着剤により本体33に貼着され
ている。フィルム34を固定したら、本体33を裏返
し、挿入孔32に液体試料を滴下し、乾燥させて、フィ
ルム34の裏面に試料を付着させる。この本体33も、
外周に突起からなる係合部30(図8参照)を設けて、
図11に示すように、試料ホルダ8内に着脱自在に取り
付けられる。試料ホルダ8は、図2に示されるものと同
様に、ケース8c、押え板8bおよびキャップ8aから
なる。ケース8cの内部には、弾性体としてのスポンジ
9と中空カップ35のような保持台が順次挿入されて、
中空カップ35の開口端部の上に試料支持具31が載置
され、押え板8bとの間に把持される。試料S3に照射
されたX線はS3を通過したのち中空カップ35の中空
部にはいるので中空カップ35からの散乱線が少なくな
る利点がある。
【0029】図10において、この試料ホルダ8にも、
図6と同様に、被検出部61が設けられており、試料回
転方向位置決め機構65に設けられたセンサ60によ
り、周方向の位置決めを行なうことができるので、その
後に載置されるRθテーブル56(図11参照)の駆動
により、試料支持具31の所定の挿入孔32を照射位置
に移動し、試料S3に正確にX線を照射することができ
る。
【0030】
【発明の効果】本発明のX線分析用試料ホルダおよびX
線分析装置によれば、簡便に微少量の固形試料を支持し
て、X線分析装置の所定の位置に容易にセットすること
ができ、分析精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態である試料ホルダに取り付
けられる試料支持具の一部切欠斜視図である。
【図2】前記試料支持具を試料ホルダに取り付けた状態
を示す縦断面図である。
【図3】支持部材の変形例を示す縦断面図である。
【図4】支持部材のさらに他の変形例を示す縦断面図で
ある。
【図5】第2実施形態における試料支持具を示す斜視図
である。
【図6】図5の試料支持具を試料ホルダに取り付けた状
態を示す横断面図である。
【図7】第3実施形態における試料支持具を示す斜視図
である。
【図8】本発明に含まれない参考例における試料支持具
の板状の本体の斜視図である。
【図9】図8の縦断面図である。
【図10】図8の板状の本体を試料ホルダに取り付けた
状態を示す縦断面図である。
【図11】本発明に係る蛍光X線分析装置の概略構成図
である。
【符号の説明】
1、21、31…試料支持具、2…支持部材、2a…先
端面、2c…雄ねじ部、3、13、23…サンプルカッ
プ(有底筒形状の本体)、3a、13a…底壁、3b、
13b…雌ねじ部、3d…開口部、4…フィルム、5、
6…凹所、8…試料ホルダ、11…係合部、32…挿入
孔、33…板状の本体、34…フィルム、60…セン
サ、S、S1、S2、S3…試料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−35343(JP,A) 特開 平10−339709(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 23/00 - 23/227 G01N 1/00 - 1/44

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線分析装置によって分析される試料を
    保持するためのX線分析用試料ホルダであって、試料を
    支持する試料支持具が試料ホルダに着脱自在に取り付け
    られており、前記試料支持具は、有底筒形状の本体と、
    該本体の底壁に立設され、先端面で試料を支持する1つ
    以上の棒状の支持部材と、前記本体の開口部を覆い、前
    記試料を前記支持部材との間で支持するフィルムを備え
    ているX線分析用試料ホルダ。
  2. 【請求項2】 請求項1において、前記棒状の支持部材
    は、前記本体の底壁に螺合されて、前記フィルムに向け
    て進退可能に設定されているX線分析用試料ホルダ。
  3. 【請求項3】 請求項1または2において、前記棒状の
    支持部材の先端面に凹所が設けられているX線分析用試
    料ホルダ。
  4. 【請求項4】 X線分析装置によって分析される試料を
    保持するためのX線分析用試料ホルダであって、試料を
    支持する試料支持具が試料ホルダに着脱自在に取り付け
    られており、前記試料支持具は、有底筒形状の本体と、
    該本体の底壁に高さ調節自在に立設され、先端面に試料
    が支持される1つ以上の棒状の支持部材とを備えている
    X線分析用試料ホルダ。
  5. 【請求項5】 請求項1〜4のいずれかにおいて、さら
    に、前記試料支持具の本体の外周に試料ホルダに対する
    周方向の位置決めを行なうための係合部が設けられてい
    るX線分析用試料ホルダ。
  6. 【請求項6】 請求項1〜5のいずれかに記載のX線分
    析用試料ホルダを二次元的に駆動するテーブルにセット
    し、前記試料ホルダに保持された試料のX線分析を行な
    うX線分析装置であって、 前記試料ホルダの回転方向の位置を検出するセンサを有
    し、前記テーブルにセットされる前に、前記試料ホルダ
    を回転駆動して前記センサからの検出信号に基づいて試
    料ホルダの回転方向の位置決めを行なう試料回転方向位
    置決め機構を備えたことを特徴とするX線分析装置。
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