JP2010127780A

JP2010127780A - 鉛が存在するかどうかを判定する方法

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Publication number: JP2010127780A
Application number: JP2008303124A
Authority: JP
Inventors: Takashi Nomura; 隆史野村; Yasufumi Shibata; 靖文柴田; Satoshi Uda; 敏宇田; Nobuhiro Shimizu; 信裕志水; Naoko Aimiya; 奈央子相宮
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2008-11-27
Filing date: 2008-11-27
Publication date: 2010-06-10

Abstract

【課題】鉛検出試薬を用いる鉛の有無を判定の方法において、より高い判定精度を得ることのできる判定方法を開示する。
【解決手段】鉛検出試薬を用いて被検査部に鉛が存在するかどうかを判定する方法であって、被検査部を研磨して研磨粉を入手する工程と、前記研磨粉に鉛検出試薬を滴下する工程と、滴下した後の鉛検出試薬の呈色状態を観察する工程と、を少なくとも含む。好ましくは、前記研磨工程を研磨粉の平均粒度が１００〜１５０μｍとなるようにして行い、また、前記研磨工程を１６０〜２００番の耐水ペーパーを用いほぼ２Ｎの平均加重で研磨を行う。好ましい鉛検出試薬には、キシレノールオレンジである。
【選択図】なし

Description

本発明は、鉛検出試薬を用いて被検査部に鉛が存在するかどうかを判定する方法に関する。

鉛が人体に悪影響を及ぼすこと、また環境を汚染する恐れがあることから、多くの分野で鉛の使用を停止することが求められている。例えば、欧州では車載電子部品への鉛使用に規制がかけられている。しかし、機械部品等において、その一部に鉛が使用されているかどうかを目視により判断することは困難であることが多い。そのために、鉛検出試薬を用い、試薬の呈色状態を観察することで、鉛が存在するかどうかを判定することが行われる。

例えば、鉛とロジゾン酸イオンの反応系を利用した鉛試験キットが、米国のＨｙｂｒｉｌｖｅｔＳｙｓｔｅｍｓ社から「ＬｅａｄＣｈｅｃｋ（商標）」として販売されている。このキットでは、２種類の試薬（ロジゾン酸ナトリウムおよび酒石酸塩緩衝液）が用いられ、混合した試薬で飽和した綿棒の先端で試験すべき表面をこすることにより生じる綿棒先端の色の変化を観察することによって鉛の存在を検出する。ピンクまたは赤に変色すれば鉛が存在することを示し、色の変化がなければ有意レベルの鉛が存在しないことを示す。

鉛検出試薬の他の例として、キシレノールオレンジやヨウ化カリウムなども知られている。キシレノールオレンジの場合、鉛と反応して紫色の呈色を示す。試験者は、被検査部にキシレノールオレンジを滴下し、滴下した試薬が紫色の呈色を示すかどうかを観察することで、被検査部に鉛が存在するかどうかを判定することができる。

特許文献１には、上記のような鉛検出試薬を使用する治具として、筆記用ペンまたは、筆状の形状を持ち、鉛に反応して発色あるいは変色する金属指示薬などを内蔵し、プリント回路板或いは電子部品のリード線などをなぞることによって指示薬を目的の個所に容易に塗布可能とした鉛検出用治具が記載されている。

前記したように、環境負荷を軽減する観点から鉛フリー化が求められるようになり、例えば、鉛を含まないめっき液の使用や、Ｓｎ、Ｓｎ−Ａｇ合金のように鉛を含まない、いわゆる鉛フリーはんだの使用が望まれている。そのようなことから、車載電子部品等において、そこに鉛が使用されているかどうかを迅速かつ高精度で検出することのできる鉛検出方法が必要とされている。

本発明者らは、従来知られた鉛検出試薬を用いて、所要の被検査領域に鉛が存在するかどうか判定する作業を行ってきているが、その過程で、鉛検出試薬を被検査部に単に塗布するあるいは滴下する方法では、鉛が存在するにもかかわらず、鉛有りと判定できるだけの充分な呈色を視認できない場合があることを経験した。すなわち、従来から行われている、鉛検出試薬を被検査部に単に塗布するあるいは滴下する方法は、上記の要請に的確に答えるものではなく、なお、改善する余地があることを知った。

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、鉛検出試薬を用いる鉛の有無を判定する方法において、より高い判定精度を得ることのできる判定方法を開示することを目的および課題とする。

本発明は、鉛検出試薬を用いて被検査部に鉛が存在するかどうかを判定する方法であって、被検査部を研磨して研磨粉を入手する工程と、前記研磨粉に鉛検出試薬を滴下する工程と、滴下した後の鉛検出試薬の呈色状態を観察する工程と、を少なくとも含むことを特徴とする。

本発明による判定方法では、被検査部を研磨して得た研磨粉に鉛検出試薬を滴下するようにしており、被検査面に単に試薬を塗布あるいは滴下する場合と比較して、試薬に対する被検査体の接触表面積を大きくすることができる。それにより、鉛が存在する場合に、鉛検出試薬と鉛との反応面積大きくなり、判定に必要な充分な呈色が得られる。試験者は、鉛検出試薬を滴下した後の呈色状態を観察することで、高い精度で鉛の存在の有無を判定することができる。

本発明による判定方法において、前記研磨工程を研磨粉の平均粒度が１００〜１５０μｍとなるようにして行うことは好ましい。本発明者らの実験では、上記の大きさの研磨粉に対して鉛検出試薬を滴下した場合に、鉛が存在する場合、呈色によって、より高い精度で鉛の存在を確認することができた。研磨粉の平均粒度が１００μｍ未満の場合には、鉛が存在する場合でも、鉛の存在を確認するだけの充分な呈色が得られない場合があった。これは、Ｓｎ等他の金属の密度は鉛と比較して小さく、そのために研磨粉の平均粒度が小さすぎると、鉛以外の金属粒子の成分が多く混在するようになり、結果として鉛による呈色反応が低下したことによると考えられる。また、研磨粉の平均粒度が１５０μｍを越える場合にも、呈色によって鉛の存在を確認するのは困難であった。これは、鉛の粒子径が大きいために、滴下した鉛検出試薬が反応して呈色するのに充分な反応面積が得られないためと考えられる。

本発明による判定方法において、被検査部を研磨して研磨粉を入手する方法に特に制限はないが、作業の利便性の観点から、前記研磨工程を１６０〜２００番の耐水ペーパーを用い、かつ平均加重２Ｎで研磨を行うことは好ましい態様である。本発明者らの実験では、この態様において、１６０〜２００番を外れる耐水ペーパーを用いると、平均粒度が１００〜１５０μｍの範囲の研磨粉を得ることはきわめて困難であり、また、１６０〜２００番の耐水ペーパーを用いる場合でも、平均加重２Ｎを外れる力で研磨を行うと、やはり、平均粒度が１００〜１５０μｍの研磨粉を得ることはきわめて困難であった。

本発明による判定方法において、前記鉛検出試薬には、従来知られたものを適宜用いることができる。例えば、キシレノールオレンジ、ロジゾン酸ナトリウム、ヨウ化カリウムなどを例示できる。より好ましい鉛検出試薬はキシレノールオレンジであり、キシレノールオレンジの場合、研磨粉に例えば０．５ｍＬ程度滴下すると、鉛が存在しないときには橙色のままであるが、鉛が存在する場合には紫色に呈色する。作業者は、その色の変化を観察することにより、鉛の存在を視認により容易に判定することができる。

本発明による判定方法は、鉛の存在が疑われる任意の場所、あるいは車載電子部品のように鉛使用に規制がかけられる場所などにおい、好適に適用することができる。一例として、例えば車載電子部品におけるハンダ付けされた領域あるいは金属めっきされた領域などが挙げられる。そのような領域では、従来、めっき液あるいははんだとして、Ｓｎと鉛を含む材料が用いられてきており、前記のように鉛フリー化が求められる現在、Ｓｎ，Ｓｎ−Ｃｕ，Ｓｎ−Ａｇ，Ｓｎ−Ｂｉのように、鉛を含まない材料が使用されることを確認することが特に必要とされるからである。

なお、本発明において、「耐水ペーパー」とは、金属などの研磨に使う紙ヤスリのことを意味しており、「番」の数値が大きくなるほど、ヤスリ目が細かくなる。

本発明によれば、鉛検出試薬を用いて被検査部に鉛が存在するかどうかを判定するときに、その判定精度をより向上させることができる。

以下、本発明を本発明者らが行った実際の試験例に基づき説明する。
（ａ）Ｓｎ−３７Ｐｂの組成であるはんだを用いた実装部品を作った。鉛検出試薬としてキシレノールオレンジを用い、その０．５ｍＬを滴下して、１０分後に橙色であるキシレノールオレンジが紫色に変色するかどうか、すなわち１０分後のキシレノールオレンジの呈色状態を目視により観察した。
（ｂ−１）上記実装品におけるはんだ付け部分にキシレノールオレンジ０．５ｍＬを直接滴下して、１０分間放置した後、呈色状態を目視により観察した。鉛が存在すると明確に判定できる程度には紫色の呈色は出現しなかった。
（ｂ−２）上記実装品のはんだ付け部分に対して、表１に示すように、番手の異なる耐水ペーパーを用いかつ研磨時の荷重を替えて研磨を行い、研磨粉を入手した。入手した研磨粉の平均粒度を測定した後、各研磨分にキシレノールオレンジ０．５ｍＬを滴下した。１０分間放置した後、呈色状態を目視により観察した。その結果も表１に示した。

なお、表１の観察結果の欄において、○は鉛が存在すると明確に判定できる程度に紫色に呈色した場合を示し、×は（ｂ−１）よりははっきりした紫色の呈色を示したが、鉛が存在すると明確に判定できる程度には紫色に呈色しなかった場合を示す。

（ｃ）考察
上記（ｂ−１）に記載したように、０．５ｍＬという少量の鉛検出試薬（キシレノールオレンジ）をはんだ付け部分に直接滴下した場合には、鉛の存在を明確には判定できなかったが、（ｂ−２）に記載したように、はんだ付け部分を研磨して入手した研磨粉に対して同量の鉛検出試薬（キシレノールオレンジ）を滴下することにより、鉛の存在を明確に判定できる場合が生じている。

しかし、表１に示すように、研磨粉の平均粒度が１６０μｍ以上の場合、および８０μｍ以下の場合には、鉛が存在すると明確に判定できる程度には紫色に呈色していない。これは、平均粒度が１６０μｍ以上の場合には、研磨粉における鉛の粒子径が大きいために、鉛検出試薬（キシレノールオレンジ）の量では、紫色に抵触するための充分な反応面積が得られないためと考えられる。また、８０μｍ以下の場合には、鉛（Ｐｂ）の密度が１１３４０（ｋｇ／ｍ^３）であるのに対してＳｎの密度は７３１０（ｋｇ／ｍ^３）と小さく、そのために、研磨粉中でＳｎ量が鉛の量よりも多く混在するようになり、検出感度が低下した（紫色の呈色が少ない）ことによると考えられる。

さらに、上記の実験では、研磨粉の平均粒度が１３０μｍのものにおいて、鉛の存在を明確に判定できる程度の紫色の呈色が生じているが、同じ番手の耐水ペーパーを用いても、平均粒度が１３０μｍである研磨粉が得られない場合と、得られる場合があることがわかる。表１に示すように、平均粒度が１３０μｍの研磨粉を入手するには、研磨を１６０〜２００番の耐水ペーパーを用い平均加重２Ｎで行うことが有効であることがわかる。

以上の実験結果と考察から、鉛検出試薬を用いて被検査部に鉛が存在するかどうかを判定する方法において、被検査部を研磨して研磨粉を入手し、入手した研磨粉に対して鉛検出試薬を滴下して、滴下した後の鉛検出試薬の呈色状態を観察する判定方法は、実用上、高い有効性を備えることがわかる。

また、研磨工程を研磨粉の平均粒度が１００〜１５０μｍとなるようにして行うことは特に有効であり、さらに、研磨工程を１６０〜２００番の耐水ペーパーを用いほぼ２Ｎの平均加重で研磨を行うことにより、平均粒度が１００〜１５０μｍの研磨粉を容易に入手できることもわかる。

Claims

鉛検出試薬を用いて被検査部に鉛が存在するかどうかを判定する方法であって、
被検査部を研磨して研磨粉を入手する工程と、前記研磨粉に鉛検出試薬を滴下する工程と、滴下した後の鉛検出試薬の呈色状態を観察する工程と、を少なくとも含むことを特徴とする判定方法。
前記研磨工程を研磨粉の平均粒度が１００〜１５０μｍとなるようにして行う請求項１に記載の判定方法。
前記研磨工程を１６０〜２００番の耐水ペーパーを用いほぼ２Ｎの平均加重で研磨を行う請求項１に記載の判定方法。
前記鉛検出試薬がキシレノールオレンジである請求項１ないし３のいずれか一項に記載の判定方法。
被検査部がハンダ付けされた領域およびまたは金属めっきされた領域である請求項１ないし４のいずれか一項に記載の判定方法。