JP5162217B2 - キャピラリーの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の属する技術分野は、管の直径が小さく且つ長さが長いキャピラリーを安定的に製造する製造工程に関し、特に穴の直径が１００マイクロメータ以下で、穴直径と穴長さの比が１対１００を越えるキャピラリーの加工を行う技術に関する。
キャピラリーを作成する方法は、穴径が大きくて数ミリを越える物であれば、ドリル加工や放電加工等を用いて簡単に作成される。一方、穴の直径が１ミリ以下であるような、小さな径のキャピラリーを作成する方法としては、電鋳という方法を用いて作成される（例えば、特許文献１参照。）。
一般的に用いられる電鋳によるキャピラリー製造方法は、先ず芯金と呼ばれる中心材料となる堅い金属で作られた中心材を作成する。芯金を作る場合は金属の糸を回転させ、回転している金属糸に両側から砥石を当てて、必要とする太さに加工する方法が取られる。この芯金に銅などの金属でメッキを施し、その上に、キャピラリーとして求められる金属を、更にメッキする。最後に、芯金を引き抜いて穴が完成する。しかし、芯金を引き抜いた後の穴内部の表面粗さは粗い為、粗さを取る為に流体研磨法を用いて穴内面の研磨を行う。
特開平６−１２４９７４号公報
例えば、全反射蛍光Ｘ線分析装置で要求されるキャピラリーの穴径は、Ｘ線の入射口が１００マイクロメータ以下で出射口が５０マイクロメータ以下とテーパ形状をしており、従って芯金もテーパ形状に仕上げなければならない。長さを仮に２５ミリメートルとすると、穴の径に対する全長が２５００倍以上になる為、まずは直径５０マイクロメータ未満の芯金を、それも２５ミリメートル以上の長さ（引き抜きをする為に掴む部分を加えると、実質的には３５ミリメートルの長さが必要）で作る必要がある。この芯金を作る手間と技術が容易ではないため、まず問題となる。次に、電鋳処理が終わった後に、芯金を引き抜く際に芯金の細さ故に起こる芯金の途中破断の割合、つまり製品歩留まりが悪くなる不良の要因の為、問題となる。最後に、キャピラリーはＸ線を集光させる光学部品である為に、穴の内面が鏡面である必要があり、穴の内面を如何なる方法かで研磨し、その形状を壊さずに表面粗さを向上させる事が必要となる。
しかも、このようなキャピラリーは、実際に製品の一部として用いられる為、性能の他に生産性と高い歩留まりが求められるが、上記のような問題があるため、キャピラリーは、電鋳による方法で安定した製造が不可能であった。
キャピラリーの製造方法は、原材料から一つの部材を切り出す工程と、前記原材料から一つの部材を切り出す工程で、切り出したときに得られる切り出し面を有する略同一形状なもう一つの部材を切り出す工程と、前記切り出し面を鏡面に研磨する工程と、前記切り出し面を有する２つの部材を、前記切り出し面に対して断面が半円形の溝を加工する工程と、前記２つの部材の前記溝を合わせて固定する工程からなる。
本発明によれば、キャピラリーの入口から出口までのテーパ形状の一貫性および、内面の表面粗さが鏡面状態であることが達成され、キャピラリーの長さに関係なく安定した製造を行うことができ、よって製造歩留まりも高く取ることができる。
以下、本発明の好適な実施形態について、説明する。
（１）実施形態の概要
キャピラリーの製造方法には、材料の準備、接合面の鏡面研磨、テーパ溝掘り、内面研磨、接合と接着、外周研削の工程が含まれる。
キャピラリーの製造方法には、材料の準備、接合面の鏡面研磨、テーパ溝掘り、内面研磨、接合と接着、外周研削の工程が含まれる。
材料選定については、溝内径に対して溝の長さが２５００倍のキャピラリーである為、その材料には形状変化、つまり外圧によってキャピラリーが曲がらない為に、素材の剛性が求められる。本発明では材料としての高い剛性を得る為に、プレス加工用の型に用いられる材料、つまり超鋼を用いる。２枚のテーパ溝を精度良く接合させるには溝を切ってある面が鏡面状態であることが求められる。本発明では素材に超鋼を用いている為に、ダイヤペーストを用いた研磨方式を用いる。テーパ溝掘りにはワイヤー放電加工機を用いる。同様に内面研磨には、ダイヤペーストを用いた研磨方法を用いる。接合と接着には、有機系の接着剤を用いる。最後に、外周研削は円筒研削盤を用いて外観形状を円筒形に加工する。
この加工方法で、キャピラリー外周部分以外で精度が求められるのが、テーパ溝を切った部分の表面粗さである。この部分の表面粗さは、キャピラリー溝を合わせた時に密着して、接着剤を用いなくても合わせた２枚の加工物が、ずり落ちないほどの平面度と表面粗さを持つ必要がある。
（２）実施形態の詳細
本実施形態では、キャピラリーの作成方法と、全反射蛍光Ｘ線分析装置に装着して使用する方法について、図１〜６を参照して説明する。
本実施形態では、キャピラリーの作成方法と、全反射蛍光Ｘ線分析装置に装着して使用する方法について、図１〜６を参照して説明する。
まず、キャピラリーの加工設備と加工手順について説明する。材料について、Ｘ線を反射するという目的では、白金材を材料として使用する事が最良であるが、白金は材料自身の物理的な固さが十分ではなく、加工途中に曲がってしまう危険性がある為、超鋼材を用いる。超鋼材の種類や仕様は特に限定されないが、一般的にプレス型のパンチに用いる材料を用いる。
図１は、本実施形態にかかわる材料の切り出し方法を示す模式図である。超鋼材の切り出しは、角に位置する部分を図１に示す様に、２個を略同一形状で切り出し、切り出し材１１とする。切り出し材１１の長手方向の長さを２５ｍｍとする。切り出しには、ワイヤー放電加工機を用いて切り出しを行うが、他にはダイヤブレードやワイヤーソー等も使用できる。
図２は、本実施形態にかかわる表面の鏡面研磨加工を示す模式図であり、加工物２１と材料を切り出したときに得られる切り出し面２２との関係を示している。次に、切り出し材１１の切り出し面２２を研磨する方法であるが、材料が超鋼である為、ダイヤ研磨法を用いて切り出し面２２を鏡面に加工する。加工の具体的な方法としては、定盤に加工物を２枚、有機性接着剤を用いて貼り付け、錫材にスパイラル状に溝を切った研磨板を回転させ、定盤に貼った加工物２１を研磨板の上に乗せ、ダイヤペーストを用いて研磨を行う。ダイヤ研磨は２段階で行い、最初は粗研磨で平均粒径２５マイクロメータの多結晶ダイヤを用い、２回目は仕上げ研磨で平均粒径０．５マイクロメータの単結晶ダイヤを用いる。
このようにして、切り出し面２２を鏡面に研磨加工することができる。
このようにして、切り出し面２２を鏡面に研磨加工することができる。
図３は、本実施形態にかかわるワイヤー放電による溝加工を示す模式図であり、図３（ａ）にワイヤー放電加工機内部の様子を示している。次に、加工物３１を加工用水３２の中に浸し、ワイヤー３３を備えたワイヤー放電加工機で、切り出し面２２にワイヤー３３と垂直方向の断面が半円形の溝加工を行う。使用するワイヤー３３は、最小の溝幅が５０マイクロメータである事を考慮し、直径が２５マイクロメータのワイヤーを使用する。
また、図３（ｂ）にワイヤーの振れと加工形状を示す様に、ワイヤー放電加工においてはワイヤーの共振と思われる現象により、ワイヤー３３の中心で、ワイヤーの振れ３４が膨らむ傾向にある為、加工物３１は、ワイヤー３３の高さ方向の中心より下に置いて加工する。また、テーパ加工である為に、加工物３１の上端をワイヤー３３側にわずかに傾け、上端側から放電加工が始まる様に加工物３１を配置する。ここで逆に、加工物３１を、ワイヤー３３の高さ方向の中心より上に置いて加工し、加工物３１の下端をワイヤー３３側にわずかに傾け、下端側から放電加工が始まる様に加工物３１を配置しても良い。
実際に加工した結果から、長さ２５ミリメートルの加工物３１の上端と下端との溝３５の径の加工寸法の違いは、レンジで約１０マイクロメータであり、上端の方が下端より径は太いが、加工表面は凹凸が激しく、また表面粗さもＸ線を全反射させるには不十分である為、寸法精度と表面粗さの調整は、次の研磨工程で行う。
図４は、本実施形態にかかわるダイヤペーストによる溝内面研磨を示す模式図である。次に、放電加工した金属の溝内面を研磨加工する工程であるが、図４で示す研磨機を用い、メタルボンドの砥石を用いた研磨方法では十分な表面粗さが得られないため、柔らかい金属棒が好ましく、例えば純銅やニッケルがあるが、本実施形態では錫棒にダイヤペーストを塗布した砥石４３を用いて研磨する。研磨は２段階で行い、第１研磨は平均粒径５マイクロメータのダイヤを用い、第２研磨は平均粒径０．５マイクロメータのダイヤを用いる。この方法を用いて、加工物４１の溝４２内の寸法精度及び表面粗さの調整を行い、加工物４１を製品の規格内に入れることが可能となる。量産時の加工物４１の寸法精度及び表面粗さの管理は、この段階で測定器を用いて行い、仕様に対する合否を判定する事ができる。また、必要があれば、砥石４３を用いて研磨され平坦化された切り出し面２２の表面に、金メッキを施すことにより更に平坦度を高めることができる。
図５は、本実施形態にかかわる接着材用溝加工と接着を示す模式図であり、図５（ａ）に接着剤注入溝の可能場所を示している。次に、接着剤５２を入れる溝の加工であるが、ダイヤホイールを用い溝側から外側に向けて回転させ、即ち、溝４２の延在する方向と略垂直な方向に回転面を有するダイヤホイールを用いて、切り出し面２２を対向させて配置した加工物の外周部を切除して、溝付けを行う。即ち、切除する部分は、接着剤注入の可能な溝５１の場所を示す。
図５（ｂ）に接着剤５２を注入して接着した状態のキャピラリーを示している。次に、別々に加工した２つの加工物を溝４２の位置を合わせながら密着させる。密着面は加工精度が高く、表面粗さも細かい為、一度密着させると引き剥がすことが難しくなる。最後に、接着剤用の溝５１に接着剤５２を流し込み、接着を完成させる。また、本実施形態では、外径形状が円柱形である為、次に円筒研削盤による外周研削を行い、円柱形の外径に仕上げているが、当然、本実施形態を適用して、必要な外形形状に従い加工することは可能である。図６は、本実施形態にかかわる円筒研磨による外周研削されたキャピラリー６１の完成図を示す模式図である。
次に、全反射蛍光Ｘ線分析装置に本発明のキャピラリーを取り付けて重元素を分析する方法について説明する。
全反射蛍光Ｘ線元素分析装置は、蛍光Ｘ線元素分析装置の一種であるが、通常の蛍光Ｘ線元素分析装置と構造的に異なる点は、Ｘ線の試験試料に対する入射角が低く、Ｘ線が試料、例えばウエハ、表面で全反射をする様な角度を保つ。これは試料に載った異物などに集中的にＸ線を当て、励起させて、２次Ｘ線の波長から異物の元素や濃度を判定する測定方法である。試料表面に当たったＸ線は全反射する為、試料そのものが励起されて放出される２次Ｘ線に対する妨害が少ない、ということが特徴の元素分析装置である。
Ｘ線は散乱性であり通常の方法では集束させることが難しいが、Ｘ線も電磁波の一種である為、内部を鏡面に磨いたテーパ型の筒内部では、入射角度を著しく低くすることにより全反射を起こし、集束させることができる。一方、重元素で例えば、鉛、カドミウム等は、軽元素と異なり、特性Ｘ線を放出させる為にＸ線強度を高くする必要がある。
図７は、本実施形態にかかわる全反射蛍光Ｘ線装置へのキャピラリーの装着位置を示す模式図である。Ｘ線管球７２の出口側に、キャピラリー７１の直径の大きい方を向けて装着してある。キャピラリー７１は、入口の径が１００マイクロメータで、出口の径が５０マイクロメータであり、キャピラリー内部への入射Ｘ線が全て全反射したとして、出口における集束率は４倍である。集束されたＸ線は、ＸＹステージ７３上に載置された試験試料７４（例えばウエハ）の表面で全反射をする様な角度を保たれ、試料に載った異物等に集中的にＸ線を当て、励起させて、放出される２次Ｘ線の波長を半導体検出器７５で検出することにより、異物等の元素や濃度を判定する。
分析結果によると、試験的に人体に有害元素と呼ばれる重元素の測定で、平均して従来の蛍光Ｘ線元素分析装置の５倍の感度を得ることができる。
本発明の実施形態によれば、Ｘ線の集光装置としてキャピラリーは製造されているが、キャピラリー内面の構成元素や表面粗さを変える事で、Ｘ線以外の電磁波の集束用に使うことができる。また、キャピラリーの溝内面を精度よく加工することができるので、非常に少ない量の流体を流すキャピラリーの製造にも応用することができる。
１１ 切り出し材
２１ 加工物
２２ 切り出し面
３１ 加工物
３２ 加工用水
３３ ワイヤー
３４ ワイヤーの振れ
３５ 溝
４１ 加工物
４２ 溝
４３ 砥石
５１ 接着剤用の溝
５２ 接着剤
６１ キャピラリー
７１ キャピラリー
７２ Ｘ線管球
７３ ＸＹステージ
７４ 試験試料
７５ 半導体検出器
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Claims (4)
- 原材料から一つの部材を切り出す工程と、
前記原材料から一つの部材を切り出す工程で、切り出したときに得られる切り出し面を有する略同一形状なもう一つの部材を切り出す工程と、
前記切り出し面を鏡面に研磨する工程と、
前記切り出し面を有する２つの部材を、前記切り出し面に対して断面が半円形の溝を加工する工程と、
前記２つの部材の前記溝を合わせて固定する工程からなるキャピラリーの製造方法であって、
前記溝を加工する工程において、ワイヤー放電加工を用いて溝を加工する際に、ワイヤーの長手方向の中心より端側と前記切り出し面が対向して、前記切り出し面の前記ワイヤーの長手方向の中心側を、前記ワイヤー側に傾けて配置されることを特徴とするキャピラリーの製造方法。 - 前記溝を加工する工程で、ワイヤー放電加工を用いて加工した前記溝の表面を、金属棒にダイヤペーストを塗布した砥石を用いて研磨する工程を含む請求項１に記載のキャピラリーの製造方法。
- 前記砥石を用いて研磨する工程で研磨された前記切り出し面の表面に金メッキを施す工程を含む請求項２に記載のキャピラリーの製造方法。
- 前記溝の延在する方向と略垂直な方向に回転面を有するダイヤホイールを用いて、前記切り出し面を対向させて接合させた前記２つの部材の外周部に、前記２つの部材の接合部分を介して溝付けを行う請求項１〜３のいずれかに記載のキャピラリーの製造方法。
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