CN114367888B - 一种聚晶金刚石复合片sem试样的制备方法 - Google Patents

一种聚晶金刚石复合片sem试样的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于测试用样品的制备领域，具体涉及一种聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)对待测聚晶金刚石复合片试样进行切割，将切割后试样固定在磨抛夹具上，露出切割面，所述切割面沿竖直方向延伸；(2)在水冷条件下使用砂轮对切割面进行立式对磨，磨平切割面上聚晶金刚石层与合金基体结合处的沟槽；(3)在水冷条件下使用砂轮对切割面进行立式对磨，磨抛加工至满足要求。本发明采用磨抛夹具结合立式对磨，保证了在磨抛加工时的平行度，立式对磨时采用湿磨方式避免聚晶金刚石发生氧化和石墨化，磨平以及后续磨抛加工均采用砂轮加工，可避免具有硬、脆特性的聚晶金刚石的晶粒或晶界破坏，进而能够改善制样质量。

Description

一种聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法
技术领域
本发明属于测试用样品的制备领域，具体涉及一种聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法。
背景技术
聚晶金刚石复合片(PDC)是由预合成的金刚石微粉作为原料，WC合金作为基底，经高温高压烧结而成的一种复合材料，兼具金刚石的高硬度及硬质合金的优异韧性，大多人工合成的硬质材料均难以与之抗衡。从烧结材料的研究及理论表明，聚晶金刚石复合片的晶粒生长、结合剂扩散、键结合、相转变和冲击性、耐磨性、热稳定性等服役性能均与材料的显微结构(D-D键、烧结致密度、缺陷、第二相)和元素分布紧密相关，为了明确PDC的结构稳定性、元素分布稳定性及失效机理，并通过控制组成及结构深入分析研发高性能PDC，对PDC的SEM分析是极其基础且必要的。
扫描电子显微镜是开展显微组织结构分析表征的必要手段，配合SEM使用的EDS(能谱仪)也是对试样进行元素定性分析及半定量分析的重要研究手段。PDC的SEM试样制备是其结构、元素表征的核心环节，直接决定SEM成像的质量和成败，采取传统方法制备SEM试样的过程中，存在以下问题：
1、聚晶金刚石硬度极高，仅次于单晶金刚石。目前，PDC材料SEM试样的制备并未发现相关文献资料提及，按照无机非金属材料的制样方法进行，先通过电火花线切割进行对半切割，然后用树脂粉镶嵌，再进行机械磨抛。通过平磨可以得到整体平面的平整，但常规的研磨工艺难以得到较好的面粗糙度，不仅制备过程繁杂冗长(需48h)，还存在表面质量不高、成品率极低(约10％)、不易批量化制备等局限性。
2、聚晶金刚石层和合金基底结合处由于硬度差异较大，传统磨抛操作后结合处会出现深度约0.05mm的沟槽，景深差异造成SEM结构和元素分析误差极大，无法进行有效分析，而结合处的结构形貌分析及元素分析对材料的力学性能有着决定性影响。
申请公布号为CN105974060A的中国发明专利申请公开了一种检测聚晶金刚石复合片脱钴深度的方法，其是采用激光切割机对PDC沿截面直径方向进行切割，然后利用单面加压镜面抛光机或金相抛光对切面进行进一步抛光处理，直到界面出现镜面光泽则停止抛光。该方法同样面临上述问题，整体耗时较长，且抛光质量不易控制，成品率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，解决现有方法存在的制样时间长、成品率低的问题。
为了实现上述目的，本发明的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法所采用的技术方案是：
一种聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)对待测聚晶金刚石复合片试样进行切割，将切割后试样固定在磨抛夹具上，露出切割面，所述切割面沿竖直方向延伸；
(2)在水冷条件下使用砂轮对切割面进行立式对磨，磨平切割面上聚晶金刚石层与合金基体结合处的沟槽；
(3)在水冷条件下使用砂轮对切割面进行立式对磨，磨抛加工至满足要求。
本发明的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，采用磨抛夹具结合立式对磨，保证了在磨抛加工时的平行度，立式对磨时采用湿磨方式避免聚晶金刚石发生氧化和石墨化，磨平以及后续磨抛加工均采用砂轮加工，可避免具有硬、脆特性的聚晶金刚石的晶粒或晶界破坏，进而能够改善制样质量。
该聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，采用工具磨床作为主要制备工具，不需要进行镶嵌、平磨、研磨和抛光机抛光等工序，极大降低了SEM试样制备的设备要求。同时，极大简化了工艺过程，大大提高了聚晶金刚石复合片SEM试样的制备时效。进一步的，试样的成品率较现有方法大大提高，且试样质量高，可以直接用于SEM的结构分析及元素分析，避免传统制备方法因为抛光缺陷(曳尾、不平、边界不清晰)而反复进行试样制备。
为更好的保证磨抛夹具固定试样的平行度，优选地，步骤(1)中，所述待测聚晶金刚石复合片试样为圆柱形，所述磨抛夹具包括夹持部，所述夹持部包括对试样底面进行水平托持的托持面，供试样侧部外周面进行抵靠的抵靠面，以及将试样向所述托持面压紧的压紧件。
为进一步简化试样的装夹，优选地，步骤(1)中，所述磨抛夹具包括夹具本体，所述夹具本体上开设有供切割后试样装夹的凹槽，所述凹槽的底面形成所述托持面，所述凹槽的侧壁面形成所述抵靠面。
为更好实现试样的背部抵靠，保证装夹稳固，优选地，所述抵靠面为与试样侧部外周面相匹配的圆弧面。
为进一步简化压紧操作，优选地，压紧件上设有螺钉穿孔，通过穿过螺钉穿孔的螺钉将试样压紧。
为尽快磨平聚晶金刚石层与合金基体结合处的沟槽，优选地，步骤(2)中，所述砂轮为陶瓷结合剂砂轮或树脂结合剂砂轮，粒度为W40-W80，或者为W40-W60。进一步从保护砂轮同时最快磨平试样面整体方面考虑，优选地，步骤(2)中，立式对磨时，砂轮转速≥2200r/min，砂轮横向摆动频率2-4次/s，单次进刀量0.01-0.03mm，进刀间隔30-60s。
为更好地避免磨抛加工中对晶粒以及晶界的破坏，优选地，步骤(3)中，所述磨抛加工包括依次进行粗抛和精抛，所述粗抛使用粒度为W20-W30的树脂结合剂砂轮或金属结合剂砂轮，所述精抛使用粒度为W5-W15的树脂结合剂砂轮或金属结合剂砂轮。进一步从保护砂轮同时最快达到磨抛要求方面考虑，优选地，步骤(3)中，所述粗抛时，砂轮转速≥2400r/min，砂轮横向摆动频率2-4次/s，单次进刀量0.005-0.01mm，进刀间隔10min，磨削时间≥60min；所述精抛时，砂轮转速≥2400r/min，砂轮横向摆动频率2-4次/s，单次进刀量0.002-0.005mm，进刀间隔10min，磨削时间≥60min。
优选地，步骤(1)中，所述切割为电火花线切割，电火花线切割时，脉冲宽度为0.8-1.0ms，脉冲间隔为48-52ms。采用以上加工参数，可获得结合处沟槽深度较浅的预制试样。
附图说明
图1为本发明实施例中采用工具磨床进行磨抛的原理示意图；其中，101-砂轮，102-磨抛夹具，103-水冷系统，104-夹具固定台，105-摆动台，106-主轴；
图2为本发明实施例中使用的磨抛夹具的结构示意图；其中，201-底座，202-压紧件，203-凹槽，204-螺钉；
图3为实施例1的方法制作的PDC复合片SEM试样的形貌图；
图4为按照现有技术制备的PDC复合片SEM试样的形貌图。
具体实施方式
本发明的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，主要针对采用传统陶瓷材料的SEM试样制备方法对PDC进行制样，存在制备难度大、周期长、成品率极低等问题，开发简便、高时效，高质量的制备方法。
具体地，上述聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，依次包括以下步骤：
步骤一，采用中走丝电火花线切割设备沿试样径向进行对半切割，切割参数：脉冲宽度0.8-1.0ms，脉冲间隔48-52ms；
步骤二，将步骤一所得的预制试样装夹于对应规格的磨抛夹具上，将夹具装配至工具磨床上并紧固；
步骤三，将粒度为W40-W80的砂轮装配至工具磨床上，对步骤二的试样进行粗磨，磨削参数：砂轮转速≥2200r/min，砂轮横向摆动频率2-4次/s(横向指在砂轮工作面所在平面内或平行于复合片径向方向)，单次进刀量0.01-0.03mm，进刀间隔30-60s，磨至整个试样面完全磨平且消除PCD和合金结合处沟槽；
采用工具磨床进行磨抛的原理示意图如图1所示，包括砂轮101，磨抛过程中进行水冷的水冷系统103，摆动台105，以及驱动砂轮转动的主轴106。磨抛夹具102装载在夹具固定台104上，磨抛夹具102上装夹有预制试样，预制试样的切割面沿竖直方向延伸，与砂轮101实现在水冷条件下的立式对磨。
磨抛夹具的结构示意图如图2所示，包括底座201和压紧件202，底座201的一端开设有用于放置预制试样的凹槽203，凹槽203为半圆形，上侧和前侧开放，上侧供压紧件202向下压紧试样，前侧供试样暴露出切割面。压紧件202为倒U形，包括压紧端、支撑端和连接压紧端和支撑端的连接部分，连接部分上设置有螺钉穿孔，螺钉穿孔为长孔，螺钉204穿过长孔进入开设在底座201上的螺纹孔将试样压紧。
步骤四，更换W20-W30的砂轮，对步骤三的试样进行粗抛，磨削参数：砂轮转速≥2400r/min，砂轮横向摆动频率2-4次/s，单次进刀量0.005-0.01mm，进刀间隔10min，磨削时间≥60min；
步骤五，更换W5-W15的砂轮，对步骤四的试样进行精抛，磨削参数：砂轮转速≥2400r/min，砂轮横向摆动频率2-4次/s，单次进刀量0.002-0.005mm，进刀间隔10min，磨削时间≥60min，取下试样用于SEM检测。
优选地，步骤一所述的切割参数中脉冲宽度为0.9ms，脉冲间隔为50ms，可以得到PCD和合金结合处沟槽深度最浅的预制试样。
优选地，步骤二所述的夹具包括试样放置槽和压板，纵向槽深应低于试样高度1mm，横向槽深应低于试样厚度1.5mm，使试样留有充足余量进行磨削。
优选地，步骤三所述的砂轮采用陶瓷结合剂砂轮，粒度为W40-W60，砂轮转速≥2800r/min，单次进刀量为0.02mm，进刀间隔为30s，可在保护砂轮同时最快磨平试样面整体。
优选地，步骤四所述的砂轮采用树脂结合剂砂轮或金属结合剂砂轮，粒度为W20-W25，砂轮转速为≥2400r/min，砂轮进刀量为0.005mm，进刀间隔为10min。
优选地，步骤五所述的砂轮采用树脂结合剂砂轮或金属结合剂砂轮，粒度为W5-W10，砂轮转速为≥2400r/min，单次进刀量为0.005mm，进刀间隔为10min。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
一、本发明的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法的具体实施例如下：
实施例1
本实施例的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用中走丝电火花线切割设备沿试样径向进行对半切割，切割参数：脉冲宽度0.9ms，脉冲间隔50ms，试样直径为15.9mm，1小时完成切割，切割后试样的合金与PCD结合处沟槽深度为0.02mm。
(2)将预制试样装夹至对应规格(直径16mm)的磨抛夹具上，后续的磨抛操作均在工具磨床上进行且开启冷却水，使用粒度为W40的陶瓷砂轮进行粗磨，砂轮转速为2800r/min，单次进刀量为0.02mm，进刀间隔为30s，12分钟完成试样整个切割面的粗磨，下尺寸约为0.08mm，去除沟槽同时粗磨出全新平面。
(3)将W40陶瓷砂轮更换为W20的树脂砂轮进行粗抛，砂轮转速为2400r/min，砂轮进刀量为0.005mm，进刀间隔为10分钟，粗抛时间为60分钟。
(4)将W20陶瓷砂轮更换为W10的树脂砂轮进行精抛，砂轮转速为2400r/min，砂轮进刀量为0.005mm，进刀间隔为10分钟，精抛时间为60分钟，抛光结束后即可取下试样进行超声波清洗并用于SEM及EDS分析。
实施例2
本实施例的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用中走丝电火花线切割设备沿试样径向进行对半切割，切割参数：脉冲宽度1.0ms，脉冲间隔50ms，试样直径为15.9mm，1小时完成切割，切割后试样的合金与PCD结合处沟槽深度为0.03mm。
(2)将预制试样装夹至对应规格(直径16mm)夹具上，后续的磨抛操作均在工具磨床上进行且开启冷却水，使用粒度为W50的陶瓷砂轮进行粗磨，砂轮转速为2800r/min，单次进刀量为0.02mm，进刀间隔为30s，10分钟完成试样整个切割面的粗磨，下尺寸约为0.10mm，去除沟槽同时粗磨出全新平面。
(3)将W50陶瓷砂轮更换为W25的树脂砂轮进行粗抛，砂轮转速为2400r/min，砂轮进刀量为0.005mm，进刀间隔为10分钟，粗抛时间为60分钟。
(4)将W25金属砂轮更换为W5的树脂砂轮进行精抛，砂轮转速为2400r/min，砂轮进刀量为0.005mm，进刀间隔为10分钟，精抛时间为60分钟，抛光结束后即可取下试样进行超声波清洗并用于SEM及EDS分析。
实施例3
本实施例的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用中走丝电火花线切割设备沿试样径向进行对半切割，切割参数：脉冲宽度0.9ms，脉冲间隔50ms，试样直径为19.1mm，1.3小时完成切割，切割后试样的合金与PCD结合处沟槽深度为0.02mm。
(2)将预制试样装夹至对应规格(直径19.2mm)夹具上，后续的磨抛操作均在工具磨床上进行且开启冷却水，使用粒度为W60的陶瓷砂轮进行粗磨，砂轮转速为2800r/min，单次进刀量为0.02mm，进刀间隔为30s，15分钟完成试样整个切割面的粗磨，下尺寸约为0.08mm，去除沟槽同时粗磨出全新平面。
(3)将W60陶瓷砂轮更换为W25的树脂砂轮进行粗抛，砂轮转速为2400r/min，砂轮进刀量为0.005mm，进刀间隔为10分钟，粗抛时间为60分钟。
(4)将W25树脂砂轮更换为W10的树脂砂轮进行精抛，砂轮转速为2400r/min，砂轮进刀量为0.005mm，进刀间隔为10分钟，精抛时间为60分钟，抛光结束后即可取下试样进行超声波清洗并用于SEM及EDS分析。
实施例4
本实施例的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用中走丝电火花线切割设备沿试样径向进行对半切割，切割参数：脉冲宽度0.9ms，脉冲间隔50ms，试样直径为13.4mm，0.8小时完成切割，切割后试样的合金与PCD结合处沟槽深度为0.01mm。
(2)将预制试样装夹至对应规格(直径13.5mm)夹具上，后续的磨抛操作均在工具磨床上进行且开启冷却水，使用粒度为W50的陶瓷砂轮进行粗磨，砂轮转速为2800r/min，单次进刀量为0.02mm，进刀间隔为30s，8分钟完成试样整个切割面的粗磨，下尺寸约为0.08mm，去除沟槽同时粗磨出全新平面。
(3)将W50陶瓷砂轮更换为W25的金属砂轮进行粗抛，砂轮转速为2400r/min，砂轮进刀量为0.005mm，进刀间隔为10分钟，粗抛时间为60分钟。
(4)将W25金属砂轮更换为W10的金属砂轮进行精抛，砂轮转速为2400r/min，砂轮进刀量为0.005mm，进刀间隔为10分钟，精抛时间为60分钟，抛光结束后即可取下试样进行超声波清洗并用于SEM及EDS分析。
实施例5
本实施例的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用中走丝电火花线切割设备沿试样径向进行对半切割，切割参数：脉冲宽度0.9ms，脉冲间隔50ms，试样直径为16.0mm，1.0小时完成切割，切割后试样的合金与PCD结合处沟槽深度为0.02mm。
(2)将预制试样装夹至对应规格(直径16.1mm)夹具上，后续的磨抛操作均在工具磨床上进行且开启冷却水，使用粒度为W40的陶瓷砂轮进行粗磨，砂轮转速为2800r/min，单次进刀量为0.02mm，进刀间隔为30s，12分钟完成试样整个切割面的粗磨，下尺寸约为0.09mm，去除沟槽同时粗磨出全新平面。
(3)将W40陶瓷砂轮更换为W20的金属砂轮进行粗抛，砂轮转速为2400r/min，砂轮进刀量为0.005mm，进刀间隔为10分钟，粗抛时间为60分钟。
(4)将W20金属砂轮更换为W5的金属砂轮进行精抛，砂轮转速为2400r/min，砂轮进刀量为0.005mm，进刀间隔为10分钟，精抛时间为60分钟，抛光结束后即可取下试样进行超声波清洗并用于SEM及EDS分析。
二、实验例
实验例1
实施例1的方法制作的PDC复合片SEM试样的形貌如图3所示。现有技术中，按照树脂镶嵌、平磨、研磨和抛光机抛光等工序制作的PDC复合片SEM试样的形貌如图4所示。
图3中，晶粒形貌清晰，晶界易于判断。而现有技术制备的SEM试样的形貌图图4中，晶粒表面存在裂纹状抛光缺陷，且裂纹处存在重元素，对EDS检测数据准确性存在较大影响。
采用上述传统工序制备SEM试样需耗时48h(完整制备工序时间)。实施例1的制备方法仅需要4.5小时(完整制备工序时间)。本发明的方法大大提高了聚晶金刚石复合片SEM试样的制备时效。
实验例2
针对同一批次PDC复合片进行SEM试样制作，按照传统方法和实施例的方法分别制作试样，结果如下：
按照传统方法制备试样成品率约10％，其中约90％的试样金刚石晶粒表面存在抛光破损并掺杂入高原子序数杂质，在背散射视场下呈现高亮纹状；按照实施例方法抛光成品率约为95％，所制备试样晶粒表面几乎不存在缺陷。

Claims (8)

1.一种聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对待测聚晶金刚石复合片试样进行切割，将切割后试样固定在磨抛夹具上，露出切割面，所述切割面沿竖直方向延伸；
（2）在水冷条件下使用砂轮对切割面进行立式对磨，磨平切割面上聚晶金刚石层与合金基体结合处的沟槽；
（3）在水冷条件下使用砂轮对切割面进行立式对磨，磨抛加工至满足要求；
步骤（2）中，所述砂轮为陶瓷结合剂砂轮或树脂结合剂砂轮，粒度为W40-W80，或者为W40-W60；
步骤（3）中，所述磨抛加工包括依次进行粗抛和精抛，所述粗抛使用粒度为W20-W30的树脂结合剂砂轮或金属结合剂砂轮，所述精抛使用粒度为W5-W15的树脂结合剂砂轮或金属结合剂砂轮。
2.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述待测聚晶金刚石复合片试样为圆柱形，所述磨抛夹具包括夹持部，所述夹持部包括对试样底面进行水平托持的托持面，供试样侧部外周面进行抵靠的抵靠面，以及将试样向所述托持面压紧的压紧件。
3.如权利要求2所述的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述磨抛夹具包括夹具本体，所述夹具本体上开设有供切割后试样装夹的凹槽，所述凹槽的底面形成所述托持面，所述凹槽的侧壁面形成所述抵靠面。
4.如权利要求2或3所述的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，其特征在于，所述抵靠面为与试样侧部外周面相匹配的圆弧面。
5.如权利要求2或3所述的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，其特征在于，压紧件上设有螺钉穿孔，通过穿过螺钉穿孔的螺钉将试样压紧。
6.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，立式对磨时，砂轮转速≥2200 r/min，砂轮横向摆动频率2-4次/s，单次进刀量0.01-0.03mm，进刀间隔30-60s。
7.如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述粗抛时，砂轮转速≥2400 r/min，砂轮横向摆动频率2-4次/s，单次进刀量0.005-0.01mm，进刀间隔10min，磨削时间≥60min；所述精抛时，砂轮转速≥2400 r/min，砂轮横向摆动频率2-4次/s，单次进刀量0.002-0.005mm，进刀间隔10min，磨削时间≥60min。
8.如权利要求1或2或3所述的聚晶金刚石复合片SEM试样的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述切割为电火花线切割，电火花线切割时，脉冲宽度为0.8-1.0ms，脉冲间隔为48-52ms。
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