JP2011074477A - 高純度タングステン粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】不純物であるリンをタングステン中の換算で1wtppm以上含有するタングステン酸アンモニウム溶液を出発原料とし、これを50℃以下で塩酸により中和してpHを4以上、7未満としてパラタングステン酸アンモニウム11水塩結晶を沈殿させ、これをさらに70〜90℃に加熱し、高温状態でろ過してパラタングステン酸アンモニウム5水塩結晶を得、さらにこれをか焼して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末とすることを特徴とするリン含有量が1wtppm未満である高純度タングステン粉末の製造方法。さらには、塩酸により中和する工程のpHを4以上6以下とし、同じ手順で高純度タングステン粉末とすることを特徴とするリン含有量が0.4wtppm以下である高純度タングステン粉末の製造方法。
【選択図】なし
Description
この超LSI用の電極材や配線材料は、一般にスパッタリング法とCVD法で製造されているが、スパッタリング法は装置の構造及び操作が比較的単純で、容易に成膜でき、また低コストであることからCVD法よりも広く使用されている。
ところが、超LSI用の電極材や配線材をスパッタリング法で成膜する際に使用されるタングステンターゲットは、300mmφ以上の比較的大きな寸法が必要であり、且つ高純度、高密度が要求される。
しかし、前記の電子ビーム溶解したインゴットあるいはタングステン粉末を加圧焼結した焼結体を圧延する方法は、結晶粒が粗大化し易いため機械的に脆く、またスパッタリングした膜上にパーティクルと呼ばれる粒状の欠陥が発生し易くなるという問題があった。またCVD−W法は良好なスパッタリング特性を示すが、ターゲットの作製に多大な時間と費用がかかるという問題があった。
この場合、リンを2ppm以上含有させることが要件となっているが、リンの含有は、焼結体の粒界強度を低下させるという問題を生じた。特に、リンが多く含有されると、大寸法のタングステンターゲットの場合、局所的に異常粒成長が起こりやすく、500μm〜2mm程度の粒子が点在するようになる。このような異常粒成長した結晶は、さらに強度を低下させると共に、ターゲットを研削する機械加工時に、チッピングが発生して、製品歩留まりを低下させるという問題を生じた。
このようなタングステンの異常粒成長の問題を解決するために、焼結条件を工夫することも考えられるが、製造工程が複雑になるばかりで、安定した製造ができ難いという問題もあった。
以上から、タングステンターゲットが持つ問題点、すなわちターゲットの不良品の発生、ターゲット製造工程での歩留まりの低下、製造コストの上昇等の問題を有していた。
この方法で得られたパラタンダステン酸アンモニウムの結晶を、さらにか焼して酸化タングステンとし、更に、高温度で水素還元を行ない、高純度タングステン粉末を得るものである。多くの点で、特許文献6は、高純度タングステン粉末を製造する上で、基本となる技術であるが、リン含有量の低減化の要請が厳しい現状では、さらに低減化の改良を行う必要があった。
また、このリンの含有量を低減化し、高純度化したタングステンが開発できれば、ターゲットに限らず、タングステン中のリンが不純物として認識される他の用途にも使用できることは言うまでもない。本願発明は、これらに適用できる高純度タングステン粉末の製造方法を獲得することを課題とする。以下の説明においては、理解を容易にするために、本願発明により製造された高純度化タングステンが、主としてターゲットに利用された場合の得失を述べることとする。
1)不純物であるリンをタングステン中の換算で1wtppm以上含有するタングステン酸アンモニウム溶液を出発原料とし、これを50℃以下で塩酸により中和してpHを4以上、7未満としてパラタングステン酸アンモニウム11水塩結晶を沈殿させ、これをさらに70〜90℃に加熱し、高温状態でろ過してパラタングステン酸アンモニウム5水塩結晶を得、さらにこれをか焼して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末とすることを特徴とするリン含有量が1wtppm未満である高純度タングステン粉末の製造方法
2)好ましくは、塩酸により中和し、pHを4以上、6以下としてパラタングステン酸アンモニウム11水塩結晶を沈殿させ、これを更に70℃〜90℃に加熱し、高温状態でろ過してパラタングステン酸アンモニウム5水塩結晶を得、さらにこれをか焼して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末とすることを特徴とする、リン含有量が0.7wtppm以下である高純度タングステン粉末の製造方法
さらに、前記溶液を塩酸により中和してpHを4以上、7未満としてパラタングステン酸アンモニウム11水塩結晶を沈殿させる。なお、この場合の中和温度は、50℃以下とする。高温になると11水塩の5水塩化が進行し、リンの低減効果に悪影響を及ぼし、塩酸が揮発して環境を汚染すると共に、収率が悪くなるので、50℃以下の温度とするのが望ましい。
先に述べた特許文献6では、80〜95℃に加熱しながら、pHを6以上、8以下とするものであるから、本願発明との差異は明らかである。また、特許文献6では、対象とする不純物であるNa、K、Fe、Uを低減することが狙いであり、目的も異なるものである。
また、メタタングステン酸アンモニウム溶液を使用する場合も、同じ手順によりリンの低減が可能である。
例えば、メタタングステン酸アンモニウムを水に溶解して含タングステン水溶液を生成し、該含タングステン水溶液に無機酸を添加しそして加熱してタングステン酸結晶を析出させ、固液分離後、該タングステン酸結晶をアンモニア水に溶解して精製パラタングステン酸アンモニウム結晶析出母液と鉄等の不純物を含む溶解残渣とを生成し、該溶解残渣を分離除去し、該精製パラタングステン酸アンモニウム結晶析出母液について、50℃以下で塩酸により中和して、pHを4以上7未満として、パラタングステン酸アンモニウム11水塩結晶を沈殿させる方法を適用できる。
さらに、塩酸により中和する際には、pHを4以上、6以下としてパラタングステン酸アンモニウムを沈殿させることがより望ましい。以上によりパラタングステン酸アンモニウム中のリン含有量を0.7wtppm未満、特に0.4wtppm以下、さらには0.2wtppm以下とすることが可能である。
この場合のパラタングステン酸アンモニウム中のリン含有量であるが、タングステン中、例えばパラタングステン酸アンモニウム中のリン含有量が0.7wtppm未満の場合は、タングステン中では1(0.7÷0.7=1)wtppm未満となる(明細書中では、同様の計算による)。
高純度タングステン粉末をターゲットに加工する場合には、公知の方法で焼結することができる。例えば、真空下で高周波電流を通電してタングステン粉末表面間でプラズマを発生させるプラズマ処理した後に、真空中で加圧焼結するか又はタングステン粉末を真空下で高周波電流を通電してタングステン粉末表面間でプラズマを発生させるプラズマ処理と同時に加圧焼結する公知の方法を用いることができる(特許第3086447号参照)。なお、この公知技術も亦、本出願人が開発した方法である。
したがって、上記の異常粒の発生領域は、表層から1mm以内の層の範囲内に留めることが好ましいと言える。リンを低減した場合には、このような平均粒径が50μmを超える異常粒子の発生は極めて少なくなる。
そして、これによってターゲットの強度の低下を防止でき、タングステン焼結体ターゲットが持つ問題点、すなわちターゲットの不良品の発生、ターゲット製造工程での歩留まりの低下、製造コストの上昇等の問題を解決することが可能となる。
さらに、このようにして得られたスパッタリングターゲットは、密度が向上し、空孔を減少させ結晶粒を微細化し、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることができるので、スパッタリング時のパーティクルやノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという効果を有し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができるという効果を有する。
不純物であるリンを2.0wtppm含有するパラタングステン酸アンモニウム粉末100gを70℃で35%塩酸(HCl)と反応させ、タングステン酸(H2WO4)を沈殿させた。次に、これを純水で洗浄した後、29%アンモニア水70mlで溶解した。さらに、純水で370mlに定容した。
これを常温(20〜40℃)で、35%塩酸により中和してpHを4.46とし、パラタングステン酸アンモニウム11水塩結晶を沈殿させた。次に、80℃で1時間加熱し、この温度を維持し高温状態でろ過し、パラタングステン酸アンモニウム5水塩結晶を得た。これをさらに純水で洗浄し、さらに乾燥した。
さらに、これをか焼して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末とし、リン含有量が0.1wtppmの高純度タングステン粉末を得ることができる。この工程の概要と結果を、他の例と対比して表2に示す。
同様に、不純物であるリンを2.0wtppm含有するパラタングステン酸アンモニウム5水塩粉末100gを70℃で35%塩酸(HCl)と反応させ、タングステン酸(H2WO4)を沈殿させた。次に、これを純水で洗浄した後、29%アンモニア水70mlで溶解した。さらに、純水で370mlに定容した。
これを常温で、35%塩酸により中和してpHを5.43とし、パラタングステン酸アンモニウム11水塩結晶を沈殿させた。次に、80℃で1時間加熱し、この温度を維持し高温状態でろ過し、パラタングステン酸アンモニウム5水塩結晶を得た。これをさらに純水で洗浄し、さらに乾燥した。
さらに、これをか焼して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末とし、リン含有量が0.3wtppmの高純度タングステン粉末を得ることができる。この工程の概要と結果を、他の例と対比して、同様に表2に示す。
同様に、不純物であるリンを2.0wtppm含有するパラタングステン酸アンモニウム粉末100gを70℃で35%塩酸(HCl)と反応させ、タングステン酸(H2WO4)を沈殿させた。次に、これを純水で洗浄した後、29%アンモニア水70mlで溶解した。さらに、純水で370mlに定容した。
これを常温で、35%塩酸により中和してpHを6.75とし、パラタングステン酸アンモニウム11水塩結晶を沈殿させた。次に、80℃で1時間加熱し、この温度を維持し高温状態でろ過し、パラタングステン酸アンモニウム5水塩結晶を得た。
さらに、これをか焼して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末とし、リン含有量が0.7wtppmの高純度タングステン粉末を得られるが、リンの低下ということでは若干の問題があった。この工程の概要と結果を、他の例と対比して、同様に表2に示す。
実施例と同様に、不純物であるリンを2.0wtppm含有するパラタングステン酸アンモニウム粉末100gを70℃で35%塩酸(HCl)と反応させ、タングステン酸(H2WO4)を沈殿させた。次に、これを純水で洗浄した後、29%アンモニア水70mlで溶解した。さらに、純水で370mlに定容した。
これを60℃に加熱した状態で、35%塩酸により中和してpHを4.83とし、パラタングステン酸アンモニウムを沈殿させた。次に、80℃で1時間加熱し、この温度を維持し高温状態でろ過し、パラタングステン酸アンモニウム結晶を得た。
さらに、これをか焼して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末とし、リン含有量が3.0wtppmの高純度タングステン粉末を得たが、リンの低下ということでは大きな問題があった。この工程の概要と結果を、他の例と対比して、同様に表2に示す。
実施例1と同様に、不純物であるリンを2.0wtppm含有するパラタングステン酸アンモニウム粉末100gを70℃で35%塩酸(HCl)と反応させ、タングステン酸(H2WO4)を沈殿させた。次に、これを純水で洗浄した後、29%アンモニア水70mlで溶解した。さらに、純水で370mlに定容した。
これをホットスターラーで70℃に加熱した状態で、35%塩酸により中和してpHを5.05とし、パラタングステン酸アンモニウム11水塩結晶を沈殿させた。次に、80℃で17時間加熱し、この温度を維持し高温状態でろ過し、パラタングステン酸アンモニウム5水塩結晶を得た。
さらに、これをか焼して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末とし、リン含有量が1.7wtppmの高純度タングステン粉末を得たが、これもリンの低下ということでは大きな問題があった。この工程の概要と結果を、他の例と対比して、同様に表2に示す。
Claims (2)
- 不純物であるリンをタングステン中の換算で1wtppm以上含有するタングステン酸アンモニウム溶液を出発原料とし、これを50℃以下で塩酸により中和してpHを4以上、7未満としてパラタングステン酸アンモニウム11水塩結晶を沈殿させ、これをさらに70〜90℃に加熱し、高温状態でろ過してパラタングステン酸アンモニウム5水塩結晶を得、さらにこれをか焼して酸化タングステンとし、これを水素還元して高純度タングステン粉末とすることを特徴とするリン含有量が1wtppm未満である高純度タングステン粉末の製造方法。
- 塩酸により中和し、pHを4以上、6以下としてパラタングステン酸アンモニウム11水塩結晶を沈殿させ、これを請求項1の手順で高純度タングステン粉末化することを特徴とする、リン含有量が0.4wtppm以下である高純度タングステン粉末の製造方法。
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