JPS62108731A - 水溶性タングステン化合物結晶及び高純度タングステン酸結晶の製造方法 - Google Patents
水溶性タングステン化合物結晶及び高純度タングステン酸結晶の製造方法Info
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- JPS62108731A JPS62108731A JP24803885A JP24803885A JPS62108731A JP S62108731 A JPS62108731 A JP S62108731A JP 24803885 A JP24803885 A JP 24803885A JP 24803885 A JP24803885 A JP 24803885A JP S62108731 A JPS62108731 A JP S62108731A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高純度タングステン酸結晶の製造方法に関す
るものであり、特にはＶＬＳＩ−ＭＯＳデバイスのゲー
ト電極及びドレイン電極に代表される半導体装置の電極
或いは配線を含めて電子工業用高純度タングステン材料
の原料として使用するに適した高純度タングステン酸結
晶の製造方法に関する。
るものであり、特にはＶＬＳＩ−ＭＯＳデバイスのゲー
ト電極及びドレイン電極に代表される半導体装置の電極
或いは配線を含めて電子工業用高純度タングステン材料
の原料として使用するに適した高純度タングステン酸結
晶の製造方法に関する。
発明の背景
半導体装置の電極あるいは配線、特にＭＯＳ・ＬＳＩの
ゲート電極及びドレイン電極としてはポリシリコンが従
来用いられてきたが、ＭＯＳ・ＬＳＩの高集積化に伴い
ポリシリコンゲート電極及びドレイン電極の抵抗による
信号伝搬遅延が問題化している。一方、セル７アライン
法によるＭＯ８素子形成を容易ならしめるためゲート電
極及びドレイン電極として融点の高い材料の使用が所望
されている。こうした状況において、ポリシリコンより
抵抗率の低い高融点金属ゲート電極及びドレイン電極の
研究が進む一方、シリコンゲートプロセスとの互換性を
第１とした高融点金属シリサイド電極の研究が活発に進
行しつつある。
ゲート電極及びドレイン電極としてはポリシリコンが従
来用いられてきたが、ＭＯＳ・ＬＳＩの高集積化に伴い
ポリシリコンゲート電極及びドレイン電極の抵抗による
信号伝搬遅延が問題化している。一方、セル７アライン
法によるＭＯ８素子形成を容易ならしめるためゲート電
極及びドレイン電極として融点の高い材料の使用が所望
されている。こうした状況において、ポリシリコンより
抵抗率の低い高融点金属ゲート電極及びドレイン電極の
研究が進む一方、シリコンゲートプロセスとの互換性を
第１とした高融点金属シリサイド電極の研究が活発に進
行しつつある。
そうした高融点金属及び高融点金属シリサイドの有望例
はタングステン及びタングステンシリサイドである。
はタングステン及びタングステンシリサイドである。
タングステンを例にとると、タングステンゲート電極及
びドレイン電極は、スパッタ法、電子ビーム蒸着法等の
方法によって薄膜として形成される。スパッタ法は、タ
ーゲツト板にアルゴンイオンを衝突させて金属を放出さ
せ、放出金属をターゲツト板に対向した基板に堆撞させ
る方法である。
びドレイン電極は、スパッタ法、電子ビーム蒸着法等の
方法によって薄膜として形成される。スパッタ法は、タ
ーゲツト板にアルゴンイオンを衝突させて金属を放出さ
せ、放出金属をターゲツト板に対向した基板に堆撞させ
る方法である。
電子ビーム蒸着法は、電子ビームによりインゴット蒸発
源を溶解し、蒸着を行う方法である。いずれにせよ、生
成膜の純度はターゲット板或いは蒸発源（以下併せてタ
ーゲットと総称する）の純度に左右される。
源を溶解し、蒸着を行う方法である。いずれにせよ、生
成膜の純度はターゲット板或いは蒸発源（以下併せてタ
ーゲットと総称する）の純度に左右される。
現在市販されているタングステンターゲットは市販の純
度９９．９％のタングステン粉を原料として粉末冶金法
で作製されているため、純度は原料タングステン粉と同
等である。これに対し、ＭＯ８ＬＳＩの他の構成材料で
ある多結晶シリコンや８１０２等は純度において２桁以
上高く、従ってタングステンについても不純物含有量を
２桁以上低減させない限り、ＭＯ８ＬＳＩへの適用の道
はないと考えられる。
度９９．９％のタングステン粉を原料として粉末冶金法
で作製されているため、純度は原料タングステン粉と同
等である。これに対し、ＭＯ８ＬＳＩの他の構成材料で
ある多結晶シリコンや８１０２等は純度において２桁以
上高く、従ってタングステンについても不純物含有量を
２桁以上低減させない限り、ＭＯ８ＬＳＩへの適用の道
はないと考えられる。
タングステンシリサイド電極についても同様のことが言
える。タングステンシリサイド電極は、タングステンシ
リサイドターゲットを使用して或いはタングステンター
ゲット及びシリコンターゲットを併用して形成されるが
、シリコンについては高純度のものが入手しうるので、
形ＪａｌｌｌＥ極の純度は使用されるタングステン源に
よって左右されると云うことが出来る。
える。タングステンシリサイド電極は、タングステンシ
リサイドターゲットを使用して或いはタングステンター
ゲット及びシリコンターゲットを併用して形成されるが
、シリコンについては高純度のものが入手しうるので、
形ＪａｌｌｌＥ極の純度は使用されるタングステン源に
よって左右されると云うことが出来る。
ちなみにＭＯ８素子に影響する不純物は大きく分けて次
の３種類に分類できる。
の３種類に分類できる。
（１）Ｎａ等のアルカリ金属
（２）Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素
（５）Ｆ・等の遷移金属
なかでもＮａ等のアルカリ金属はゲート絶縁膜中を容易
に移動し、ＭＯ８界面特性を劣化させ、又、放射性元素
は該元素より放出するα線によってＭＯ８素子の動作信
頼性に致命的影響を与える。
に移動し、ＭＯ８界面特性を劣化させ、又、放射性元素
は該元素より放出するα線によってＭＯ８素子の動作信
頼性に致命的影響を与える。
Ｆ・等の遷移金属もＭＯ８素子の動作の信頼性を阻害す
る。
る。
従って、タングステン及びタングステンシリサイドゲー
ト電極及びドレイン電極の高純化を図るには、原料タン
グステン粉の純度アップ、更に遡ってタングステン粉自
身の原料のグレードアップる画る必要がある。そうした
タングステン粉の原料の有用なものの一つはタングステ
ン酸結晶（Ｈ２ＷＯ４）である。
ト電極及びドレイン電極の高純化を図るには、原料タン
グステン粉の純度アップ、更に遡ってタングステン粉自
身の原料のグレードアップる画る必要がある。そうした
タングステン粉の原料の有用なものの一つはタングステ
ン酸結晶（Ｈ２ＷＯ４）である。
タングステンの湿式精製法の一つとして、タングステン
含有アルカリ溶液を沸騰塩酸中に徐々に滴下しタングス
テン酸結晶を析出させる方法がある。しかし、この方法
は生成するタングステン酸の結晶が一般に微細で、洗浄
及びア過が難しく、しかも同ケーキを還元してタングス
テン粉にした場合一部焼結し、粉末冶金用の粉として不
適である。
含有アルカリ溶液を沸騰塩酸中に徐々に滴下しタングス
テン酸結晶を析出させる方法がある。しかし、この方法
は生成するタングステン酸の結晶が一般に微細で、洗浄
及びア過が難しく、しかも同ケーキを還元してタングス
テン粉にした場合一部焼結し、粉末冶金用の粉として不
適である。
更に別の方法として、メタタングステン酸アンモニウム
の酸性溶液を加熱し、タングステン酸結晶を析出させる
方法がある。この方法は、生成するタングステン酸の結
晶が洗浄及び濾過性ともに優れることから、高純度タン
グステン酸結晶を工業的に製造する方法として非常に有
望である。もう少し詳しく説明すると、この方法は、（
イ） メタタングステン酸アンモニウムを先ス水に溶解
する段階と、 （ロ） この母液に酸を添加して６〜７規定の範囲に酸
調節する段階と、 （ハ）酸調節した母液を５０℃以上に加熱する段階と を包含し、加熱とともに母液から結晶性の優れた黄色の
タングステン酸結晶が析出し、時間とともに成長する。
の酸性溶液を加熱し、タングステン酸結晶を析出させる
方法がある。この方法は、生成するタングステン酸の結
晶が洗浄及び濾過性ともに優れることから、高純度タン
グステン酸結晶を工業的に製造する方法として非常に有
望である。もう少し詳しく説明すると、この方法は、（
イ） メタタングステン酸アンモニウムを先ス水に溶解
する段階と、 （ロ） この母液に酸を添加して６〜７規定の範囲に酸
調節する段階と、 （ハ）酸調節した母液を５０℃以上に加熱する段階と を包含し、加熱とともに母液から結晶性の優れた黄色の
タングステン酸結晶が析出し、時間とともに成長する。
所定の時間後、成長したタングステン酸結晶をｆ過洗浄
するこセによって高純度タングステン酸結晶が得られる
。
するこセによって高純度タングステン酸結晶が得られる
。
しかしながら、上記方法はＮａ等のアルカリ金属及びＵ
等の放射性元素の精製効果に優れるが、Ｆｅの精製効果
にはいまだ間顆があることが判明した。
等の放射性元素の精製効果に優れるが、Ｆｅの精製効果
にはいまだ間顆があることが判明した。
発明の概要
以上の状況に鑑み、本発明は、メタタングステン酸アン
モニウムを原料として湿式精製法によりＮ＆等のアルカ
リ金属、Ｕ等の放射性元素のみならずＦｅ等の遷移元素
の含有量がきわめて低い高純度タングステン酸結晶を製
造する方法の確立を目的とする。
モニウムを原料として湿式精製法によりＮ＆等のアルカ
リ金属、Ｕ等の放射性元素のみならずＦｅ等の遷移元素
の含有量がきわめて低い高純度タングステン酸結晶を製
造する方法の確立を目的とする。
本発明者等は、上記目的に向は検討を重ねた結果、メタ
タングステン酸アンモニウムから直接酸調整−加熱段階
に至るこれまでの方法に予備精製段階を組込むことがＮ
ａやＵのみならず、Ｆ・の精製に効果的であるとの結論
に至った。予備精製段階としては、上記メタタングステ
ン酸アンモニウムの水溶液を酸濃度調整して水に可溶な
即ち水溶性のタングステン化合物の結晶を析出させ、固
液分離後当該水溶性タングステン化合物の結晶を再度水
に溶解しそしてｒ過することにより精製タングステン酸
結晶析出母液とする工程が最善であることが判明した。
タングステン酸アンモニウムから直接酸調整−加熱段階
に至るこれまでの方法に予備精製段階を組込むことがＮ
ａやＵのみならず、Ｆ・の精製に効果的であるとの結論
に至った。予備精製段階としては、上記メタタングステ
ン酸アンモニウムの水溶液を酸濃度調整して水に可溶な
即ち水溶性のタングステン化合物の結晶を析出させ、固
液分離後当該水溶性タングステン化合物の結晶を再度水
に溶解しそしてｒ過することにより精製タングステン酸
結晶析出母液とする工程が最善であることが判明した。
斯くして、本発明は、メタタングステン酸アンモニウム
を水に溶解して含タングステン水溶液を生成し、該水溶
液に高純度無機酸を添加し、水溶性タングステン化合物
の結晶を析出させることを特徴とする水溶性タングステ
ン化合物結晶の製造方法及びメタタングステン酸アンモ
ニウムを水に溶解して含タングステン水溶液を生成し、
該水溶液に高純度無機酸を添加し、水溶性タングステン
化合物の結晶を析出させ、固液分離後、該水溶性タング
ステン化合物結晶を再度水に溶解して精製タングステン
酸結晶析出母液を生成し、該精製タングステン酸結晶析
出母液に高純度無機酸を添加し、次に該水溶液を加熱し
てタングステン酸結晶を析出させることを特徴とする高
純度タングステン酸結晶の製造方法を提供する。
を水に溶解して含タングステン水溶液を生成し、該水溶
液に高純度無機酸を添加し、水溶性タングステン化合物
の結晶を析出させることを特徴とする水溶性タングステ
ン化合物結晶の製造方法及びメタタングステン酸アンモ
ニウムを水に溶解して含タングステン水溶液を生成し、
該水溶液に高純度無機酸を添加し、水溶性タングステン
化合物の結晶を析出させ、固液分離後、該水溶性タング
ステン化合物結晶を再度水に溶解して精製タングステン
酸結晶析出母液を生成し、該精製タングステン酸結晶析
出母液に高純度無機酸を添加し、次に該水溶液を加熱し
てタングステン酸結晶を析出させることを特徴とする高
純度タングステン酸結晶の製造方法を提供する。
図面は本発明の工程図であり、以下これを参照しつつ説
明する。
明する。
本発明は、出発原料としてメタタングステン酸アンモニ
ウムを用いる。メタタングステン酸のアルカリ塩として
は、メタタングステン酸アンモニウム、メタタングステ
ン酸ナトリウム、メタタングステン酸カリウム等がある
が、メタタングステン酸アンモニウム以外は、アルカリ
金属を大量に含有しているのであまり好ましくない。実
用的には、メタタングステン酸アンモニウムが用いられ
る。
ウムを用いる。メタタングステン酸のアルカリ塩として
は、メタタングステン酸アンモニウム、メタタングステ
ン酸ナトリウム、メタタングステン酸カリウム等がある
が、メタタングステン酸アンモニウム以外は、アルカリ
金属を大量に含有しているのであまり好ましくない。実
用的には、メタタングステン酸アンモニウムが用いられ
る。
上記の理由で選択したメタタングステン酸アンモニウム
をまず、純水に溶解し、ｒ過して、含タングステン水溶
液を作成する。該溶液に酸を添加し母液中の酸濃度をコ
ントロールする。使用する酸は硝酸、塩酸、硫酸等いず
れでも使用可能であるが、蒸留等によって高純度化しや
すい硝酸が好ましい。酸添加後の酸濃度は５規定付近か
ら１２規定付近までの範囲が好ましい。又液中のタング
ステン濃度に関しては５０Ｉ／ノ以上が好ましい。
をまず、純水に溶解し、ｒ過して、含タングステン水溶
液を作成する。該溶液に酸を添加し母液中の酸濃度をコ
ントロールする。使用する酸は硝酸、塩酸、硫酸等いず
れでも使用可能であるが、蒸留等によって高純度化しや
すい硝酸が好ましい。酸添加後の酸濃度は５規定付近か
ら１２規定付近までの範囲が好ましい。又液中のタング
ステン濃度に関しては５０Ｉ／ノ以上が好ましい。
より好ましい酸濃度は、８〜１２規定、最適には２５〜
１１規定である。
１１規定である。
次に該酸調整した溶液は１０〜５０°Ｃの間に保持し攪
拌しながら水に可溶な即ち水溶性のタングステン化合物
の結晶を析出さす。上記の上限の温度５０℃より高い場
合は、水に不溶なタングステン酸が一部析出し好ましく
なく、１０℃以下では結晶の析出スピードが遅い。所定
の時間析出させた水溶性のタングステン化合物の結晶は
通常の方法で濾過を行い水溶性のタングステン化合物の
結晶を得る。
拌しながら水に可溶な即ち水溶性のタングステン化合物
の結晶を析出さす。上記の上限の温度５０℃より高い場
合は、水に不溶なタングステン酸が一部析出し好ましく
なく、１０℃以下では結晶の析出スピードが遅い。所定
の時間析出させた水溶性のタングステン化合物の結晶は
通常の方法で濾過を行い水溶性のタングステン化合物の
結晶を得る。
次いで、水溶性タングステン化合物の結晶を再度超純水
或は純水に溶解濾過し、精製タングステン酸結晶の析出
母液とする。こうして、予備精製段階が完了する。
或は純水に溶解濾過し、精製タングステン酸結晶の析出
母液とする。こうして、予備精製段階が完了する。
場合によっては、上記段階を１回以上繰返してもよいが
、実用上は上記だけで充分である。
、実用上は上記だけで充分である。
該精製タングステン酸結晶析出母液に酸を添加し母液中
の酸濃度を調整する。使用する酸としては硝酸、塩酸、
硫酸等いずれでも使用可能であるが、蒸留等により容易
に高純度化しやすい硝酸が好ましい。酸添加後のタング
ステン酸結晶析出母液中の酸濃度は、３規定付近から１
２規定、好ましくは３〜８規定、最適には５〜７規定の
範囲とされる。酸添加後のタングステン酸結晶析出母液
中のタングステン濃度はｓ ｏ ｏ ｇ７を以下が好ま
しい。
の酸濃度を調整する。使用する酸としては硝酸、塩酸、
硫酸等いずれでも使用可能であるが、蒸留等により容易
に高純度化しやすい硝酸が好ましい。酸添加後のタング
ステン酸結晶析出母液中の酸濃度は、３規定付近から１
２規定、好ましくは３〜８規定、最適には５〜７規定の
範囲とされる。酸添加後のタングステン酸結晶析出母液
中のタングステン濃度はｓ ｏ ｏ ｇ７を以下が好ま
しい。
次に該酸調整したタングステン酸結晶析出母液を所定の
温度５０℃以上、好ましくは７０℃以上に加熱すると黄
色のタングステン酸結晶が析出し時間とともに成長する
。所定の時間加熱し、成長したタングステン酸結晶は通
常の濾過洗浄を行い、高純度タングステン酸結晶を得る
。
温度５０℃以上、好ましくは７０℃以上に加熱すると黄
色のタングステン酸結晶が析出し時間とともに成長する
。所定の時間加熱し、成長したタングステン酸結晶は通
常の濾過洗浄を行い、高純度タングステン酸結晶を得る
。
タングステン酸結晶析出母液からタングステン酸結晶を
析出させる条件が上記の酸濃度、温度及び初期タングス
テン濃度の条件からはずれるとタングステン酸結晶の析
出スピードが非常に遅くなったり、或いはタングステン
酸結晶と水溶性タングステン酸化合物の結晶が混在して
析出し、洗浄・濾過時に水溶性タングステン酸化合物の
結晶が溶解し好ましくない。
析出させる条件が上記の酸濃度、温度及び初期タングス
テン濃度の条件からはずれるとタングステン酸結晶の析
出スピードが非常に遅くなったり、或いはタングステン
酸結晶と水溶性タングステン酸化合物の結晶が混在して
析出し、洗浄・濾過時に水溶性タングステン酸化合物の
結晶が溶解し好ましくない。
溶解、濾過、晶出などの湿式精製工程あるいは蒸留工程
に用いる機器あるいは容器の材質としては、汚染を最大
限に回避する為アルカリガラスはさけるべきで、テフロ
ン、ポリプロピレンあるいは石英ガラスのようなアルカ
リおよび放射性元素を含有しない耐食材を選択すべきで
ある。溶解、希釈、洗浄など製品純度に直接影響する工
程に用いられる水は、純水、好ましくは比抵抗１８ＭΩ
口以上の超純水（以下単に超純水という）が好ましい。
に用いる機器あるいは容器の材質としては、汚染を最大
限に回避する為アルカリガラスはさけるべきで、テフロ
ン、ポリプロピレンあるいは石英ガラスのようなアルカ
リおよび放射性元素を含有しない耐食材を選択すべきで
ある。溶解、希釈、洗浄など製品純度に直接影響する工
程に用いられる水は、純水、好ましくは比抵抗１８ＭΩ
口以上の超純水（以下単に超純水という）が好ましい。
又、大気など周囲の環境からの不純物の混入防止には最
大限の努力を払う必要がある。
大限の努力を払う必要がある。
尚、上記の方法で得られた高純度タングステン酸結晶は
乾燥・焙焼し無水のタングステン酸とし、更に高温度で
水素還元を行い高純度タングステン粉末を得る。乾燥・
焙焼・水素還元は特に制限はなく、従来の方法が採用で
きる。
乾燥・焙焼し無水のタングステン酸とし、更に高温度で
水素還元を行い高純度タングステン粉末を得る。乾燥・
焙焼・水素還元は特に制限はなく、従来の方法が採用で
きる。
以上は、ＭＯＳ−ＬＳＩ或いはＭＯＳ−ＶＬＳＩのゲー
ト及びドレイン電極に特定的に言及して説明したが、本
発明はその他の電子工業部品、更には各種セラミクス物
品用のタングステン材料の原料としても有用である。
ト及びドレイン電極に特定的に言及して説明したが、本
発明はその他の電子工業部品、更には各種セラミクス物
品用のタングステン材料の原料としても有用である。
発明の効果
本発明によって、Ｎａ、に等のアルカリ金属ａ ｏ ｐ
ｐｂ以下、Ｕ等の放射性元素１ ｐｐｂ以下、そしてＦ
ｅ等の遷移元素１ ｐｐｍ以下の、真の意味での高純度
タングステン酸結晶が得られ、それを原料としたタング
ステン粉末、更にはそれから作製される電子工業用等の
部品の品質を高める。
ｐｂ以下、Ｕ等の放射性元素１ ｐｐｂ以下、そしてＦ
ｅ等の遷移元素１ ｐｐｍ以下の、真の意味での高純度
タングステン酸結晶が得られ、それを原料としたタング
ステン粉末、更にはそれから作製される電子工業用等の
部品の品質を高める。
実施例
市販のメタタングステン酸アンモニウムを所定量透明石
英ビーカーに採取し、抵抗率１８ＭΩ１の超純水で溶解
し、石英製フィルターで濾過した。
英ビーカーに採取し、抵抗率１８ＭΩ１の超純水で溶解
し、石英製フィルターで濾過した。
その後特級濃硝酸を添加し、酸濃度１０規定そしてタン
グステン濃度３００ ｇ７ｔ に調整した水溶液を常
温（２０°〜３０℃）で２４時間攪拌しながら水溶性タ
ングステン化合物の結晶を析出させた。
グステン濃度３００ ｇ７ｔ に調整した水溶液を常
温（２０°〜３０℃）で２４時間攪拌しながら水溶性タ
ングステン化合物の結晶を析出させた。
該水溶性タングステン化合物の結晶を石英製フィルター
で濾過し、更に特級濃硝酸を用し、）洗浄を行１つだ。
で濾過し、更に特級濃硝酸を用し、）洗浄を行１つだ。
該水溶性タングステン化合物の結晶を再度前述と同じ超
純水で再溶解し、石英製フィルタ−で濾過して精製タン
グステン酸結晶析出母液を生成した。その後、該母液に
特級濃硝酸を添加して酸濃度６規定そしてタングステン
濃度２００９／ｌに調整し、その後膣母液を９０℃に加
熱し、同温度に２０時間保持し、タングステン酸結晶を
析出成長させた。２０時間の加熱後母液とタングステン
酸結晶を石英製フィルタを用いア別分離し、タングステ
ン酸の結晶は更に常温の超純水を添加し、リパルプ濾過
を繰返し、高純度タングステン酸の結晶を得た。該高純
度タングステン酸の不純物の含有量を表−１に示す。
純水で再溶解し、石英製フィルタ−で濾過して精製タン
グステン酸結晶析出母液を生成した。その後、該母液に
特級濃硝酸を添加して酸濃度６規定そしてタングステン
濃度２００９／ｌに調整し、その後膣母液を９０℃に加
熱し、同温度に２０時間保持し、タングステン酸結晶を
析出成長させた。２０時間の加熱後母液とタングステン
酸結晶を石英製フィルタを用いア別分離し、タングステ
ン酸の結晶は更に常温の超純水を添加し、リパルプ濾過
を繰返し、高純度タングステン酸の結晶を得た。該高純
度タングステン酸の不純物の含有量を表−１に示す。
表−１から明らかの如く、本発明で得られた高純度タン
グステン酸の結晶は、アルカリ金属、放射性元素及び還
移元素の含有量が非常に少くかつ水に可溶なタングステ
ン化合物の結晶及びタングステン醐の結晶とも結晶が大
きく取扱いが容易である。上記の高純度タングステン酸
結晶をタングステン扮用の原料として乾燥、焙焼後水素
還元を行うと容易に高純度タングステンの粉が得られる
。
グステン酸の結晶は、アルカリ金属、放射性元素及び還
移元素の含有量が非常に少くかつ水に可溶なタングステ
ン化合物の結晶及びタングステン醐の結晶とも結晶が大
きく取扱いが容易である。上記の高純度タングステン酸
結晶をタングステン扮用の原料として乾燥、焙焼後水素
還元を行うと容易に高純度タングステンの粉が得られる
。
表−１
図面は本方法の流れを示す工程図である。
手続補正書
昭和６１年 １月２Ｂ日
特許庁長官 宇 賀 道 部 殿
事件の表示 昭和６０年特 願第２４８０３８号補正を
する者 事件との関係 特許出願人名 称
日本鉱業株式会社
する者 事件との関係 特許出願人名 称
日本鉱業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）メタタングステン酸アンモニウムを水に溶解して含
タングステン水溶液を生成し、該水溶液に高純度無機酸
を添加し、水溶性タングステン化合物の結晶を析出させ
ることを特徴とする水溶性タングステン化合物結晶の製
造方法。 ２）高純度無機酸が硝酸、硫酸あるいは塩酸又はこれら
の混酸であり、その添加量が添加後の酸濃度が５〜１２
規定の範囲となるようにされる特許請求の範囲第１項記
載の水溶性タングステン化合物結晶の製造方法。 ３）メタタングステン酸アンモニウムを水に溶解して含
タングステン水溶液を生成し、該水溶液に高純度無機酸
を添加し、水溶性タングステン化合物の結晶を析出させ
、固液分離後、該水溶性タングステン化合物結晶を再度
水に溶解して精製タングステン酸結晶析出母液を生成し
、該精製タングステン酸結晶析出母液に高純度無機酸を
添加し、次に該水溶液を加熱してタングステン酸結晶を
析出させることを特徴とする高純度タングステン酸結晶
の製造方法。 ４）メタタングステン酸アンモニウムを水に溶解して生
成した含タングステン水溶液に添加する高純度無機酸が
硝酸、硫酸あるいは塩酸又はこれらの混酸であり、その
添加量が添加後の酸濃度が５〜１２規定の範囲となるよ
うにされる特許請求の範囲第３項記載の高純度タングス
テン酸結晶の製造方法。 ５）精製タングステン酸結晶析出母液に添加する高純度
無機酸が硝酸、硫酸あるいは塩酸又はこれらの混酸であ
り、その添加量を添加後の酸濃度が３〜１２規定の範囲
となるようにされ、添加後の水溶液の加熱温度が５０℃
以上である特許請求の範囲第３項又は第４項記載の高純
度タングステン酸結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24803885A JPH0227286B2 (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | Suiyoseitangusutenkagobutsuketsushooyobikojundotangusutensanketsushonoseizohoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24803885A JPH0227286B2 (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | Suiyoseitangusutenkagobutsuketsushooyobikojundotangusutensanketsushonoseizohoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108731A true JPS62108731A (ja) | 1987-05-20 |
| JPH0227286B2 JPH0227286B2 (ja) | 1990-06-15 |
Family
ID=17172271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24803885A Expired - Lifetime JPH0227286B2 (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | Suiyoseitangusutenkagobutsuketsushooyobikojundotangusutensanketsushonoseizohoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0227286B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100359643B1 (ko) * | 2000-09-21 | 2002-11-04 | 박영효 | 습식 혼합에 의한 초미립 탄화텅스텐분말 제조방법 |
| WO2011040400A1 (ja) * | 2009-10-01 | 2011-04-07 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度タングステン粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-07 JP JP24803885A patent/JPH0227286B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100359643B1 (ko) * | 2000-09-21 | 2002-11-04 | 박영효 | 습식 혼합에 의한 초미립 탄화텅스텐분말 제조방법 |
| WO2011040400A1 (ja) * | 2009-10-01 | 2011-04-07 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度タングステン粉末の製造方法 |
| JP2011074477A (ja) * | 2009-10-01 | 2011-04-14 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 高純度タングステン粉末の製造方法 |
| KR101348455B1 (ko) * | 2009-10-01 | 2014-01-06 | 닛본신긴조꾸가부시키가이샤 | 고순도 텅스텐 분말의 제조 방법 |
| US8764877B2 (en) | 2009-10-01 | 2014-07-01 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Method for producing high-purity tungsten powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0227286B2 (ja) | 1990-06-15 |
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