CN110976902B - 钨粉及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了钨粉及其制备方法和应用，该方法包括：将钨酸盐与锌盐混合，经水热反应制备得到ZnWO4粉末；将所述ZnWO4粉末与锌粉混合研磨，并依次于惰性气氛和还原气氛下反应，得到钨粉。采用该方法可制备得到纯度高、晶粒细小、分散均匀的高球形度纳米钨粉，且该方法容易实现工业批量稳定生产，具有良好的应用前景。

Description

钨粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属粉末技术领域，具体而言，本发明涉及钨粉及其制备方法和应用。
背景技术
纳米材料比普通多晶材料具有更优异的力学性能，被认为是21世纪应用前景非常广阔的新型材料。
纳米钨粉的主要用途之一是制备超细/纳米晶硬质合金，它已成为许多高科技领域不可或缺的材料。除硬质合金市场外，微电子工业、精细化工、表面技术、航天事业等领域对纳米钨粉也有着很大的需求。
目前制备钨粉的方法有很多，其中氢气还原氧化钨方法因其不容易引入杂质且能大批量生产而得到广泛的应用。氢还原氧化钨制备钨粉是在氢气气氛下利用氢气的还原性将氧化钨粉末中的氧还原成金属钨粉的一种方法，目前一般认为氧化钨还原机理为挥发沉积理论，即在高温下，氧化钨与水蒸气反应会生成WO2(OH)2中间产物，其挥发性极强，WO2(OH)2挥发后与H2发生还原反应，还原产物沉积在已形核的金属钨晶粒上，促使钨粉颗粒长大。该方法在工业生产中需要严苛的生产工艺才能获得超细/纳米钨粉，生产成本极高。
因此，现有制备超细/纳米钨粉的技术有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种钨粉及其制备方法和应用。采用该方法可制备得到纯度高、晶粒细小、分散均匀的高球形度纳米钨粉，且该方法容易实现工业批量稳定生产，具有良好的应用前景。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备钨粉的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：
将钨酸盐与锌盐混合，经水热反应制备得到ZnWO4粉末；
将所述ZnWO4粉末与锌粉混合研磨，并依次于惰性气氛和还原气氛下反应，得到钨粉。
根据本发明实施例的制备钨粉的方法，通过将钨酸盐与锌盐混合并进行水热反应，钨酸盐中的钨酸根离子会与锌盐中的锌离子反应，得到钨酸锌沉淀，且水热反应获得的钨酸锌晶粒尺寸细小且分布均匀，作为制备钨粉的钨源具备优异的性质；通过将ZnWO4粉末与锌粉混合研磨，并依次于惰性气氛和还原气氛下反应，在惰性气氛下，钨酸锌与锌粉反应，生成氧化锌和钨单质，该方法较大程度地避免了传统还原机制中氧化钨水合物的挥发沉积过程，有效地抑制了钨粉颗粒的生长，可以稳定获得均匀分散、球形度高的纳米钨粉体；进一步的，氧化锌可在还原气氛下迅速被还原为锌单质，锌单质可随气体排出。由此，采用该方法可制备得到纯度高、晶粒细小、分散均匀的高球形度纳米钨粉，且该方法容易实现工业批量稳定生产，具有良好的应用前景。
另外，根据本发明上述实施例的制备钨粉的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述钨酸盐与所述锌盐的质量关系为n(WO4 2-)：n(Zn2+)＝1-1.5：1。
在本发明的一些实施例中，所述钨酸盐选自Na2WO4、(NH4)2WO4、偏钨酸铵、钨酸中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述锌盐选自ZnSO4、ZnCl2、C4H6ZnO4、硝酸锌中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述水热反应在高压反应釜中进行。
在本发明的一些实施例中，所述水热反应的温度为80-200℃，时间为1-5h，搅拌速度为200-600r/min，压力为0.2-1.5MPa。
在本发明的一些实施例中，在将所述ZnWO4粉末与锌粉混合研磨过程中，所述锌粉的加入量为理论值的1-1.5倍。
在本发明的一些实施例中，在惰性气氛下，反应的温度为400-650℃，时间为0.5-5h。
在本发明的一些实施例中，在还原气氛下，反应的温度为800-1100℃，时间为0.5-5h。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种钨粉，根据本发明的实施例，所述钨粉是采用上述制备钨粉的方法制备得到的。根据本发明实施例的钨粉，该钨粉为纯度高、晶粒细小、分散均匀的高球形度纳米钨粉，具有优异的力学性能。
在本发明的又一个方面，本发明提出了一种硬质合金，根据本发明的实施例，所述硬质合金具有上述钨粉。根据本发明的实施例的硬质合金，因该硬质合金具有上述纯度高、晶粒细小、分散均匀的高球形度纳米钨粉，其力学性能优异。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的制备钨粉的方法流程示意图；
图2是实施例1所得钨粉的SME图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备钨粉的方法，根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将钨酸盐与锌盐混合并进行水热反应
该步骤中，将钨酸盐与锌盐混合，经水热反应制备得到ZnWO4粉末。发明人发现，通过将钨酸盐与锌盐混合并进行水热反应，钨酸盐中的钨酸根离子会与锌盐中的锌离子反应，得到钨酸锌沉淀，且水热反应获得的钨酸锌晶粒尺寸细小且分布均匀，作为制备钨粉的钨源具备优异的性质。具体的，将钨酸盐与锌盐混合，得到混合溶液，然后进行水热反应，反应完成后，对所得的产品进行过滤、清洗和干燥，得到纯净的ZnWO4粉末。在这个过程中，发生的离子反应为：Zn2++WO4 2-＝ZnWO4↓。需要说明的是，当钨酸盐和锌盐均为固态时，可以通过添加水，如去离子水形成混合溶液。
根据本发明的一个实施例，钨酸盐与锌盐的质量关系并不受特别限制，如可以为n(WO4 2-)：n(Zn2+)＝1-1.5：1。发明人发现，在上述摩尔比范围内，可使得原料的利用率显著提高。进一步的，钨酸盐和锌盐的具体类型也不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，如钨酸盐可以选自Na2WO4、(NH4)2WO4、偏钨酸铵、钨酸中的至少之一；锌盐可以选自ZnSO4、ZnCl2、C4H6ZnO4、硝酸锌中的至少之一。发明人发现，从杂质易洗涤的角度考虑，钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸、乙酸锌、硝酸锌为优选。
根据本发明的再一个实施例，水热反应可以在高压反应釜中进行，但并不限于此，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。进一步的，水热反应的条件并不受特别限制，本领域技术人员也可以根据实际需要进行选择，如水热反应的温度可以为80-200℃，如可以为80℃/100℃/120℃/160℃/200℃，时间可以为1-5h，如可以为1/2/3/4/5h，搅拌速度可以为200-600r/min，如可以为200r/min/300r/min/400r/min/500r/min/600r/min，压力可以为0.2-1.5Mpa，如可以为0.2MPa/0.4MPa/0.6MPa/0.8MPa/1.0MPa/1.3MPa/1.5MPa。发明人发现，水热反应过程中的温度、压力和转速过高会影响能耗；而温度、压力和转速过低会导致反应不完全，也会导致生长的粉体较粗。
S200：将ZnWO4粉末与锌粉混合研磨，并依次于惰性气氛和还原气氛下反应
该步骤中，将ZnWO4粉末与锌粉混合研磨，并依次于惰性气氛和还原气氛下反应，得到钨粉。通过将ZnWO4粉末与锌粉混合研磨，并依次于惰性气氛和还原气氛下反应，在惰性气氛下，钨酸锌与锌粉反应，生成氧化锌和钨单质，该方法较大程度地避免了传统还原机制中氧化钨水合物的挥发沉积过程，有效地抑制了钨粉颗粒的生长，可以稳定获得均匀分散、球形度高的纳米钨粉体；进一步的，氧化锌可在还原气氛下迅速被还原为锌单质，锌单质可随气体排出。具体的，将ZnWO4粉末与锌粉混合研磨均匀后装舟，置于反应炉中，并依次在惰性气氛和还原气氛下反应，得到纳米钨粉。在惰性气氛下，发生的反应主要为：ZnWO4+3Zn＝4ZnO+W，在还原气氛下，发生的反应主要为：ZnO+H2＝Zn↑+H2O↑。需要说明的是，惰性气氛和还原气氛的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，如惰性气氛可以为氮气或氩气气氛，还原气氛可以为氢气气氛。进一步的，还原气氛下还原性气体的流量也不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，只要既可以避免粉体的过分长大，同时也能使气态锌顺利排出即可。
根据本发明的一个实施例，在将ZnWO4粉末与锌粉混合研磨过程中，锌粉的加入量也不受特别限制，如可以为理论值的1-1.5倍。发明人发现，锌粉加入量过高，浪费原料和能耗；锌粉加入量过低，易使反应不完全，所得粉体粗细不均。
根据本发明的再一个实施例，惰性气氛和还原气氛下具体的反应条件也不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，如在惰性气氛下，反应的温度可以为400-650℃，如可以为400℃/450℃/500℃/550℃/600℃/650℃，时间可以为0.5-5h，如可以为0.5h/1h/2h/3h/4h/5h。在还原气氛下，反应的温度可以为800-1100℃，如可以为800℃/850℃/900℃/950℃/1000℃/1050℃/1100℃，时间可以为0.5-5h，如可以为0.5h/1h/2h/3h/4h/5h。发明人发现，不论是在惰性气氛还是还原气氛下，反应的温度过高、时间过长均会使粉体长粗；而温度过低、时间过短，会导致反应不完全。
根据本发明实施例的制备钨粉的方法，通过将钨酸盐与锌盐混合并进行水热反应，钨酸盐中的钨酸根离子会与锌盐中的锌离子反应，得到钨酸锌沉淀，且水热反应获得的钨酸锌晶粒尺寸细小且分布均匀，作为制备钨粉的钨源具备优异的性质；通过将ZnWO4粉末与锌粉混合研磨，并依次于惰性气氛和还原气氛下反应，在惰性气氛下，钨酸锌与锌粉反应，生成氧化锌和钨单质，该方法较大程度地避免了传统还原机制中氧化钨水合物的挥发沉积过程，有效地抑制了钨粉颗粒的生长，可以稳定获得均匀分散、球形度高的纳米钨粉体；进一步的，氧化锌可在还原气氛下迅速被还原为锌单质，锌单质可随气体排出。由此，采用该方法可制备得到纯度高、晶粒细小、分散均匀的高球形度纳米钨粉，且该方法容易实现工业批量稳定生产，具有良好的应用前景。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种钨粉，根据本发明的实施例，该钨粉是采用上述制备钨粉的方法制备得到的。根据本发明实施例的钨粉，该钨粉为纯度高、晶粒细小、分散均匀的高球形度纳米钨粉，具有优异的力学性能。
在本发明的又一个方面，本发明提出了一种硬质合金，根据本发明的实施例，该硬质合金具有上述钨粉。根据本发明的实施例的硬质合金，因该硬质合金具有上述纯度高、晶粒细小、分散均匀的高球形度纳米钨粉，其力学性能优异。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
取钨酸铵料液与定量锌盐混合，钨酸盐与锌盐的质量关系为n(WO4 2-)：n(Zn2+)＝1：1，于高压反应釜中在温度为180℃、搅拌速度为500r/min、压力为1.0MPa下反应5h，将反应后的产品进行过滤、清洗、干燥，得到ZnWO4粉末；取钨酸锌粉末50g，Zn粉34g，研磨混合均匀后装舟，置于还原炉中进行反应。反应第一阶段为氮气惰性气氛，在温度为550℃下反应1h；反应第二阶段为氢气气氛，在氢气流量为300L/h、温度为850℃下反应1h，反应完成后得到比表面积(BET)为11.9m2/g的纳米钨粉，其SEM照片如图2所示。
实施例2
取钨酸铵料液与定量锌盐混合，钨酸盐与锌盐的质量关系为n(WO4 2-)：n(Zn2+)＝1.2：1，于高压反应釜中在温度为120℃、搅拌速度为300r/min、压力为0.2MPa下反应5h，将反应后的产品进行过滤、清洗、干燥，得到ZnWO4粉末；取钨酸锌粉末100g，Zn粉63g，研磨混合均匀后装舟，置于还原炉中进行反应。反应第一阶段为氮气惰性气氛，在温度为450℃下反应1h；反应第二阶段为氢气气氛，在氢气流量为300L/h、温度为1000℃下反应1h，反应完成后得到BET为6.28m2/g的纳米钨粉。
实施例3
取钨酸铵料液与定量锌盐混合，钨酸盐与锌盐的质量关系为n(WO4 2-)：n(Zn2+)＝1.3：1，于高压反应釜中在温度为140℃、搅拌速度为400r/min、压力为0.6MPa下反应4h，将反应后的产品进行过滤、清洗、干燥，得到ZnWO4粉末；取钨酸锌粉末200g，Zn粉130g，研磨混合均匀后装舟，置于还原炉中进行反应。反应第一阶段为氩气惰性气氛，在温度为500℃下反应2h；反应第二阶段为氢气气氛，在氢气流量为500L/h、温度为900℃下反应1.5h，反应完成后得到BET为9.01m2/g的纳米钨粉。
实施例4
取钨酸铵料液与定量锌盐混合，钨酸盐与锌盐的质量关系为n(WO4 2-)：n(Zn2+)＝1.5：1，于高压反应釜中在温度为160℃、搅拌速度为350r/min、压力为1.2MPa下反应3h，将反应后的产品进行过滤、清洗、干燥，得到ZnWO4粉末；取钨酸锌粉末500g，Zn粉330g，研磨混合均匀后装舟，置于还原炉中进行反应。反应第一阶段为氮气惰性气氛，在温度为650℃下反应3h；反应第二阶段为氢气气氛，在氢气流量为200L/h、温度为950℃下反应2h，反应完成后得到BET为9.92m2/g的纳米钨粉。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种制备钨粉的方法，其特征在于，包括：
将钨酸盐与锌盐混合，经水热反应制备得到ZnWO4粉末；
将所述ZnWO4粉末与锌粉混合研磨，并依次于惰性气氛和还原气氛下反应，得到钨粉，
在惰性气氛下，反应的温度为500-650℃，时间为0.5-5h，
所述水热反应的压力为0.6-1.2MPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钨酸盐与所述锌盐的摩尔比关系为n(WO4 2-)：n(Zn2+)=1-1.5：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钨酸盐选自Na2WO4、(NH4)2WO4、偏钨酸铵、钨酸中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锌盐选自ZnSO4、ZnCl2、C4H6ZnO4、硝酸锌中的至少之一。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热反应在高压反应釜中进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热反应的温度为80-200℃，时间为1-5h，搅拌速度为200-600r/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将所述ZnWO4粉末与锌粉混合研磨过程中，所述锌粉的加入量为理论值的1-1.5倍。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在还原气氛下，反应的温度为800-1100℃，时间为0.5-5h。
9.一种钨粉，其特征在于，所述钨粉是采用权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到的。
10.一种硬质合金，其特征在于，所述硬质合金具有权利要求9所述的钨粉。
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邓登飞等.氢气还原钨酸锌的标准生成吉布斯自由能变计算及实例.中国钨业.2016,第35卷(第05期),第40-45页. *

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