CN105397102A - 一种氧化铝包覆钨粉的制备方法 - Google Patents

一种氧化铝包覆钨粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105397102A
CN105397102A CN201511006835.9A CN201511006835A CN105397102A CN 105397102 A CN105397102 A CN 105397102A CN 201511006835 A CN201511006835 A CN 201511006835A CN 105397102 A CN105397102 A CN 105397102A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
aluminum oxide
tungsten
preparation
tungsten powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201511006835.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105397102B (zh
Inventor
潘昆明
赵阳
魏世忠
徐流杰
单康宁
王晓东
李洲
柳海斌
朱甜媛
李亚星
王飞鸿
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan University of Science and Technology
Original Assignee
Henan University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan University of Science and Technology filed Critical Henan University of Science and Technology
Priority to CN201511006835.9A priority Critical patent/CN105397102B/zh
Publication of CN105397102A publication Critical patent/CN105397102A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105397102B publication Critical patent/CN105397102B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16—Metallic particles coated with a non-metal

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，首先制备AlO(OH)包覆于WO3表层形成的包覆粉末，然后在300-500℃的条件下煅烧6-12h，最后在氢气氛围中进行充分还原即得到氧化铝包覆钨粉。本发明通过煅烧以及二次还原水合氧化铝包覆氧化钨粉末制备出氧化铝均匀包覆钨粉复合材料，通过控制复合材料中氧化铝的含量还可控制粉末的粒径分布，粉末分散性较好；通过煅烧以及还原工艺最终形成的粉末中无其他杂质，还原过程中氧化铝的生成，使得在钨颗粒表面形成了一层薄膜，该薄膜阻碍被二次还原的钨在其表面沉积，从而抑制了钨颗粒的长大，所以氧化铝的掺杂限制了钨原子的聚合，抑制了钨单质颗粒的长大，起到了细化晶粒的作用。

Description

一种氧化铝包覆钨粉的制备方法
技术领域
本发明涉及到复合纳米粉末的制备领域，具体的说是一种氧化铝包覆钨粉的制备方法。
背景技术
高强、高韧、高硬、轻质、耐高温、耐腐蚀磨损是高性能结构材料的主要发展方向。钨以其优异的耐高温，高强度硬度等特性在许多领域都是不可替代的关键材料，尤其在国防军工、航空航天领域中更有其特殊的地位。和纯钨相比，形成的氧化铝包覆钨及钨合金能极大的增加钨的强度，细化晶粒，减少颗粒粒径，增加材料韧性及抗拉强度等力学性能。制备氧化铝包覆钨粉的一种重要步骤为需生成水合氧化铝均匀包覆氧化钨粉前驱体，目前制备氧化铝包覆钨粉的方法主要有机械合金法和共沸蒸馏法，但这些方法都存在一些问题，其中机械合金法并未使各组元之间充分达到原子间结合，形成均匀的固溶体或化合物，在大多数情况下，在有限的球磨时间内最终得到的只是各组元分布十分均匀的混合物或复合物，并且很难形成纳米级别的氧化铝均匀包覆钨粉复合材料；另外一种共沸蒸馏法在实验过程中易掺入杂质，这些问题的存在影响了氧化铝包覆钨合金复合材料在工业的中应用。
发明内容
为解决现有技术中机械合金法很难形成纳米级别的氧化铝均匀包覆钨粉复合材料的问题，本发明提供了一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，通过该方法能够使制得的粉末分散性好，而且可以细化钨单质的晶粒。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，首先制备AlO(OH)包覆于WO3表层形成的包覆粉末，然后在300-500℃的条件下煅烧6-12h，最后在氢气氛围中进行充分还原即得到氧化铝包覆钨粉。
所述制备AlO(OH)包覆于WO3表层形成的包覆粉末的操作为：分别利用水热法制备WO3悬浊液和含有AlO(OH)胶体粒子的水合氧化铝溶液，待两者冷却后将两者混合，搅拌均匀后静置得到沉淀物，再将沉淀物真空抽滤并清洗后烘干即得到水合氧化铝包覆氧化钨粉。
所述水热法制备WO3悬浊液的操作如下：选取(NH4)6H2W12O40和HNO3采用水热法进行水热反应，水热反应条件为：温度为180℃，时间10-15h，且在升温阶段，升温速度为5-10℃/min。
所述水热法制备含有AlO(OH)胶体粒子的水合氧化铝溶液的操作如下：选取Al(NO3)3和CO(NH2)2采用水热法进行水热反应，水热反应条件为：温度为180℃，时间10-15h，且在升温阶段，升温速度为5-10℃/min。
所述搅拌均匀后静置得到沉淀物的操作为：搅拌均匀后的混合液静置后撇去上层清液，然后向其中加入蒸馏水清洗搅拌后继续静置，如此反复静置3-5次，每次静置的时间为3-5h。
所述沉淀物真空抽滤并清洗后烘干的操作为：将得到的沉淀物进行多次真空抽滤，前3-5次采用蒸馏水清洗抽滤，后2-3次采用乙醇清洗抽滤。
所述水合氧化铝中AlO(OH)胶体粒子的质量分数为AlO(OH)胶体粒子和WO3总质量的0.5-10%。
所述氢气氛围中进行充分还原的操作为：首先在温度为500-700℃的氢气氛围中还原4-10h，然后在700-900℃的氢气氛围中还原4-10h，还原结束后，在氩气保护下自然冷却即得到氧化铝包覆钨粉。
在实施时，本发明的主要制备步骤和发生的反应如下：
1）分别按目标包覆粉末中水合氧化铝的质量分数称取原始粉末偏钨酸铵[(NH4)6H2W12O40]和硝酸铝[Al(NO3)3]，其中偏钨酸铵为白色结晶粉末，硝酸铝为九水硝酸铝白色结晶体。纯度为99.9%，分析纯；
该步骤中中还需取过量的稀硝酸溶液，硝酸溶液的PH小于2，硝酸溶液为稀释溶液，其目的在于能电离出氢离子和硝酸根离子，实际操作中往往取过量的尿素和蒸馏水；
2）将步骤1）中的(NH4)6H2W12O40和HNO3采用水热法在高压水热釜中进行水热反应，水热反应后生成WO3和NH4NO3混合溶液，溶液中含有WO3悬浊颗粒，将生成的WO3和NH4NO3混合溶液冷却到室温后倒入烧杯中；
该步骤中水热反应条件为：温度为180℃，时间10-15h。在升温阶段，升温速度为5-10℃/min，反应生成的混合溶液中含有WO3悬浊颗粒，冷却时将水热釜从炉子中取出放于室温下冷却，冷却方式为空冷，待水热釜冷却至室温后将水热釜中混合溶液取出倒入洁净烧杯中备用；水热反应公式如下：
(NH4)6H2W12O40+6HNO3=12WO3+6NH4NO3+4H2O
3）将步骤1）中Al(NO3)3和CO(NH2)2采用水热法在高压水热釜中反应，最终生成水合氧化铝[AlO(OH)]和NH4NO3混合溶液，其中AlO(OH)为胶体粒子，将生成的AlO(OH)和NH4NO3混合溶液冷却，待水热釜冷却至室温后将混合溶液搅拌均匀后缓慢倒入步骤2）中已放入WO3和NH4NO3混合溶液的烧杯中；
该步骤中水热反应条件为：温度180℃，时间10-15h，在升温阶段，升温速度为5-10℃/min，反应生成的混合溶液中AlO(OH)为胶体粒子，冷却时将水热釜从炉中取出放于室温下以空冷方式冷却，冷却至室温后将AlO(OH)和NH4NO3混合溶液缓慢倒入WO3和NH4NO3混合溶液中；其中Al(NO3)3和CO(NH2)2的水热反应的反应方程式为：
2Al(NO3)3·9H2O+3CO(NH2)2=2AlO(OH)+3CO2+6NH4NO3+2H2O
4）将步骤3）烧杯中的WO3、AlO(OH)和NH4NO3混合溶液搅拌，混合搅拌过程中WO3悬浊颗粒和AlO(OH)胶体粒子会通过静电作用产生吸附，AlO(OH)和WO3之间通过范德瓦耳斯力结合，将混合后的溶液静置，静置过程中生成AlO(OH)包覆WO3颗粒会沉淀于烧杯的底层，静置后将上层清液缓慢倒掉，用蒸馏水清洗搅拌后继续静置，如此反复3-5次，如此反复用蒸馏水清洗静置的目的是将反应生成的NH4NO3去除；
该步骤中搅拌时的搅拌速度为200r/min，搅拌时间为2h，每次静置时间为3-5h；
5）将步骤4）静置得到的沉淀物进行真空抽滤，抽滤为多次抽滤，首次抽滤后将蒸馏水缓慢加入到滤斗中沉淀物上方再次进行抽滤，蒸馏水清洗抽滤3~5次，其目的在于除去残留的NH4NO3，蒸馏水清洗后再用乙醇继续清洗抽滤2~3次，其目的在于分散颗粒；抽滤得到的粉末为AlO(OH)包覆于WO3表层形成的包覆粉末，将抽滤得到的粉末进行干燥，干燥的目的是为了除去抽滤过程中残留的水分和乙醇；
该步骤中抽滤为真空抽滤，抽滤时间为2-3h/L，然后用蒸馏水清洗3~5次，再用乙醇继续清洗2~3次；干燥温度为80℃，干燥时间为10h，抽滤得到的粉末为AlO(OH)包覆WO3表层形成的包覆粉末；
6）将步骤5）制得的AlO(OH)包覆于WO3表层形成的包覆粉末放置于高温煅烧炉中煅烧，煅烧的目的在于：a）促进形成中间相Al2(WO4)3的形成，使AlO(OH)和WO3之间由原来的范德瓦耳斯力结合进一步转变为离子键结合，使其界面结合力增强，从而使铝更好地包覆于钨的表面；b）去除AlO(OH)和WO3生成的水分，从而促进AlO(OH)和WO3反应向生成Al2(WO4)3的方向进行；c）促进AlO(OH)分解为Al2O3；煅烧过程中一部分AlO(OH)和WO3反应生成中间相Al2(WO4)3，另一部分AlO(OH)失水生成Al2O3，其中反应生成的水分在高温下被去除；
该步骤中的煅烧在马弗炉中进行，煅烧温度为300-500℃，煅烧保温时间为6-12h，炉温升温阶段的升温速度为：5-20℃/min，煅烧时将粉末放于石英坩埚中，在煅烧过程中反应方程式分别如下：
2AlO(OH)+3WO3=Al2(WO4)3+H2O
2AlO(OH)=Al2O3+H2O
煅烧结束后将样品随炉冷却至室温后取出；
7）将步骤6）中煅烧后的粉末在氢气还原炉进行一次还原，在一次还原过程中，在煅烧阶段生成的Al2(WO4)3在高温下分解成了Al2O3和WO3，在经过一次还原后，WO3被氢气还原生成WO2；
在该步骤中，氢气的流量是1-5m3/h，温度是500-700℃，时间为4-10h，升温阶段的升温速度为：5-20℃/min，一次还原过程中发生的反应方程式分别如下：
Al2(WO4)3=Al2O3+3WO3
WO3+H2=WO2+H2O
8）将一次还原后的粉末进行二次还原，WO2在此阶段被H2还原为金属W，最终生成了氧化铝包覆与钨表面，生成的粉末粒径为纳米级；
在该步骤中，氢气流量是1-5m3/h，温度是700-900℃，时间为4-10h，升温阶段的升温速度为：5-20℃/min，还原结束后炉腔内停止通氢气，改通入氩气保护，氩气纯度为99.999%，氩气流量是1.5-2m3/h，随炉冷却至室温，相关反应方程式如下：
WO2+2H2=W+2H2O；
有益效果：本发明通过煅烧以及二次还原水合氧化铝包覆氧化钨粉末制备出氧化铝均匀包覆钨粉复合材料，通过控制复合材料中氧化铝的含量还可控制粉末的粒径分布，粉末分散性较好；通过煅烧以及还原工艺最终形成的粉末中无其他杂质，还原过程中氧化铝的生成，使得在钨颗粒表面形成了一层薄膜，该薄膜阻碍被二次还原的钨在其表面沉积，从而抑制了钨颗粒的长大，所以氧化铝的掺杂限制了钨原子的聚合，抑制了钨单质颗粒的长大，起到了细化晶粒的作用。
附图说明
图1为实施例1中煅烧后粉末的X射线衍射图谱；
图2为实施例2中还原后粉末的X射线衍射图谱；
图3为实施例2中还原后粉末的SEM电镜图像；
图4为实施例3中还原后粉末的TEM电镜图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，以下各实施例中所用到的反应物质均为本领域常规选择，稀硝酸的pH小于2。
实施例1
(1)按目标包覆粉末中水合氧化铝的质量分数为0.5%，分别称量30.3g(NH4)6H2W12O40，0.75gAl(NO3)3·9H2O，40ml稀HNO3，0.18gCO(NH2)2，蒸馏水40ml。将(NH4)6H2W12O40和HNO3加入水热釜进行水热反应，水热反应的温度180℃，时间10h，反应生成WO3和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(2)将Al(NO3)3、CO(NH2)2和蒸馏水放入另外一个水热釜进行，水热反应的温度为180℃，时间为10h，反应生成AlO(OH)和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(3)将WO3和NH4NO3的混合溶液与AlO(OH)和NH4NO3的混合溶液依次倒入纯净烧杯中混合搅拌，搅拌转速为200r/min，时间为2h，然后将混合溶液静置沉淀5h，再用蒸馏水清洗、静置沉淀3次，且每次静置的时间均为5h；
(4)将静置后的溶液抽滤，清洗，清洗溶剂为分别蒸馏水和乙醇，其中蒸馏水清洗抽滤3次，乙醇清洗抽滤2次，取抽滤后的粉末进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h，此时水合氧化铝已经均匀地包覆与氧化钨粉表面，粉末大小均匀，分散好，得到的粉末的粒径为纳米级；
(5)将水合氧化铝包覆氧化钨粉末置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为300℃，保温时间为12h，升温阶段的升温速度为20℃/min，煅烧后粉末随炉冷却至室温后取出；
(6)将煅烧后的粉末进行还原，首先进行第一次还原，还原气氛为氢气，氢气流量1.5m3/h，还原温度为600℃，还原保温时间为7h，升温阶段的升温速度为：10℃/min；
(7)经过一次还原的粉末需要进行二次还原，第二次还原的还原气氛仍为氢气，还原温度900℃，还原保温时间为4h，升温阶段的升温速度为5℃/min，此还原过程结束后氧化钨被还原为钨，此时氧化铝已经均匀地包覆与钨粉表面，粉末大小均匀，无团聚，得到的粉末的粒径为纳米级。
实施例2
(1)按目标包覆粉末中水合氧化铝的质量分数为1.0%，分别称量30.3g(NH4)6H2W12O40，1.65gAl(NO3)3·9H2O，40mlHNO3，0.4gCO(NH2)2，蒸馏水40ml；将(NH4)6H2W12O40和HNO3加入水热釜进行水热反应，水热反应的温度180℃，时间10h，反应生成WO3和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(2)将Al(NO3)3、CO(NH2)2和蒸馏水放入另外一个水热釜进行水热反应，水热反应的温度为180℃，时间为10h，反应生成AlO(OH)和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(3)将WO3和NH4NO3的混合溶液与AlO(OH)和NH4NO3混合溶液依次倒入纯净烧杯中混合搅拌，搅拌转速为200r/min，时间为2h，然后将混合溶液静置沉淀4h，再用蒸馏水清洗、静置沉淀4次，且每次静置的时间均为4h；
(4)将静置后的溶液抽滤，清洗，清洗溶剂为分别蒸馏水和乙醇，其中蒸馏水清洗抽滤4次，乙醇清洗抽滤3次，取抽滤后的粉末进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h，此时水合氧化铝已经均匀地包覆与氧化钨粉表面，粉末大小均匀，分散好，得到的粉末的粒径为纳米级；
(5)将水合氧化铝包覆氧化钨粉末置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，保温时间为10h，升温阶段的升温速度为15℃/min，煅烧后粉末随炉冷却至室温后取出；
(6)将煅烧后的粉末进行还原，首先进行第一次还原，还原气氛为氢气，氢气流量1.5m3/h，还原温度为600℃，还原保温时间为7h，升温阶段的升温速度为：15℃/min；
(7)经过一次还原的粉末需要进行二次还原，第二次还原的还原气氛仍为氢气，还原温度800℃，还原保温时间为7h，升温阶段的升温速度为10℃/min，此还原过程结束后氧化钨被还原为钨，此时氧化铝已经均匀地包覆与钨粉表面，粉末大小均匀，无团聚，得到的粉末的粒径为纳米级。
实施例3：
(1)按目标包覆粉末中水合氧化铝的质量分数为3.0%，分别称量30.3g(NH4)6H2W12O40，5.38gAl(NO3)3·9H2O，40mlHNO3，0.54gCO(NH2)2，将(NH4)6H2W12O40和HNO3加入水热釜进行水热反应，水热反应的温度180℃，时间10h，反应生成WO3和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(2)将Al(NO3)3和CO(NH2)2和蒸馏水放入另外一个水热釜进行水热反应，水热反应的温度为180℃，时间为10h，反应生成AlO(OH)和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(3)将WO3和NH4NO3的混合溶液与AlO(OH)和NH4NO3的混合溶液依次倒入纯净烧杯中混合搅拌，搅拌转速为200r/min，时间为2h，然后将混合溶液静置沉淀5h，再用蒸馏水清洗静置沉淀3次，且每次静置的时间均为5h；
(4)将静置后的溶液抽滤，清洗，清洗溶剂为分别蒸馏水和乙醇，其中蒸馏水清洗抽滤5次，乙醇清洗抽滤2次，取抽滤后的粉末进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h，此时水合氧化铝已经均匀地包覆与氧化钨粉表面，粉末大小均匀，分散好，得到的粉末的粒径为纳米级；
(5)将水合氧化铝包覆氧化钨粉末置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，保温时间为8h，升温阶段的升温速度为10℃/min，煅烧后粉末随炉冷却至室温后取出；
(6)将煅烧后的粉末进行还原，首先进行第一次还原，还原气氛为氢气，氢气流量1.5m3/h，还原温度为700℃，还原保温时间为4h，升温阶段的升温速度为：5℃/min；
(7)经过一次还原的粉末需要进行二次还原，第二次还原的还原气氛仍为氢气，还原温度700℃，还原保温时间为10h，升温阶段的升温速度为15℃/min，此还原过程结束后氧化钨被还原为钨，此时氧化铝已经均匀地包覆与钨粉表面，粉末大小均匀，无团聚，得到的粉末的粒径为纳米级。
实施例4：
(1)按目标包覆粉末中水合氧化铝的质量分数为8.0%，分别称量30.3g(NH4)6H2W12O40，15.1gAl(NO3)3·9H2O，40mlHNO3，0.4gCO(NH2)2，蒸馏水40ml，将(NH4)6H2W12O40和HNO3加入水热釜进行水热反应，水热反应的温度180℃，时间10h，反应生成WO3和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(2)将Al(NO3)3、CO(NH2)2和蒸馏水放入另外一个水热釜进行水热反应，水热反应的温度为180℃，时间为10h，反应生成AlO(OH)和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(3)将WO3和NH4NO3的混合溶液与AlO(OH)和NH4NO3的混合溶液依次倒入纯净烧杯中混合搅拌，搅拌转速为200r/min，时间为2h，然后将混合溶液静置沉淀3h，再用蒸馏水清洗静置沉淀3次，且每次静置的时间均为3h；
(4)将静置后的溶液抽滤，清洗，清洗溶剂为分别蒸馏水和乙醇，其中蒸馏水清洗抽滤5次，乙醇清洗抽滤3次，取抽滤后的粉末进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6h，此时水合氧化铝已经均匀地包覆与氧化钨粉表面，粉末大小均匀，分散好，得到的粉末的粒径为纳米级；
(5)将水合氧化铝包覆氧化钨粉末置于马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间为6h，升温阶段的升温速度为5℃/min，煅烧后粉末随炉冷却至室温后取出；
(6)将煅烧后的粉末进行还原，首先进行第一次还原，还原气氛为氢气，氢气流量1.5m3/h，还原温度为500℃，还原保温时间为10h，升温阶段的升温速度为：20℃/min；
(7)经过一次还原的粉末需要进行二次还原，第二次还原的还原气氛仍为氢气，还原温度900℃，还原保温时间为4h，升温阶段的升温速度为20℃/min，此还原过程结束后氧化钨被还原为钨，此时氧化铝已经均匀地包覆与钨粉表面，粉末大小均匀，无团聚，得到的粉末的粒径为纳米级。

Claims (8)

1.一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，其特征在于：首先制备AlO(OH)包覆于WO3表层形成的包覆粉末，然后在300-500℃的条件下煅烧6-12h，最后在氢气氛围中进行充分还原即得到氧化铝包覆钨粉。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，其特征在于，所述制备AlO(OH)包覆于WO3表层形成的包覆粉末的操作为：分别利用水热法制备WO3悬浊液和含有AlO(OH)胶体粒子的水合氧化铝溶液，待两者冷却后将两者混合，搅拌均匀后静置得到沉淀物，再将沉淀物真空抽滤并清洗后烘干即得到水合氧化铝包覆氧化钨粉。
3.根据权利要求2所述的一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，其特征在于，所述水热法制备WO3悬浊液的操作如下：选取(NH4)6H2W12O40和HNO3采用水热法进行水热反应，水热反应条件为：温度为180℃，时间10-15h，且在升温阶段，升温速度为5-10℃/min。
4.根据权利要求2所述的一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，其特征在于，所述水热法制备含有AlO(OH)胶体粒子的水合氧化铝溶液的操作如下：选取Al(NO3)3和CO(NH2)2采用水热法进行水热反应，水热反应条件为：温度为180℃，时间10-15h，且在升温阶段，升温速度为5-10℃/min。
5.根据权利要求2所述的一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，其特征在于，所述搅拌均匀后静置得到沉淀物的操作为：搅拌均匀后的混合液静置后撇去上层清液，然后向其中加入蒸馏水清洗搅拌后继续静置，如此反复静置3-5次，每次静置的时间为3-5h。
6.根据权利要求2所述的一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，其特征在于，所述沉淀物真空抽滤并清洗后烘干的操作为：将得到的沉淀物进行多次真空抽滤，前3-5次采用蒸馏水清洗抽滤，后2-3次采用乙醇清洗抽滤。
7.根据权利要求2所述的一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，其特征在于：所述水合氧化铝中AlO(OH)胶体粒子的质量分数为AlO(OH)胶体粒子和WO3总质量的0.5-10%。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铝包覆钨粉的制备方法，其特征在于，所述氢气氛围中进行充分还原的操作为：首先在温度为500-700℃的氢气氛围中还原4-10h，然后在700-900℃的氢气氛围中还原4-10h，还原结束后，在氩气保护下自然冷却即得到氧化铝包覆钨粉。
CN201511006835.9A 2015-12-30 2015-12-30 一种氧化铝包覆钨粉的制备方法 Active CN105397102B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511006835.9A CN105397102B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种氧化铝包覆钨粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511006835.9A CN105397102B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种氧化铝包覆钨粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105397102A true CN105397102A (zh) 2016-03-16
CN105397102B CN105397102B (zh) 2017-12-01

Family

ID=55463039

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511006835.9A Active CN105397102B (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种氧化铝包覆钨粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105397102B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107008917A (zh) * 2017-04-17 2017-08-04 河南科技大学 一种纳米Al2O3/WO3复合粉体及其制备方法、Al2O3/W合金粉体
CN110743584A (zh) * 2019-10-14 2020-02-04 东北大学秦皇岛分校 一种WO3改性BiPO4光催化剂的制备及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060199001A1 (en) * 2005-01-24 2006-09-07 Osram Sylvania Inc. Ceramic-coated Tungsten Powder
CN1952194A (zh) * 2006-11-17 2007-04-25 自贡硬质合金有限责任公司 一种电极用钨合金条的生产方法
CN101569929A (zh) * 2009-06-05 2009-11-04 北京工业大学 一种纳米氧化铝包覆钨粉的制备方法
CN104328296A (zh) * 2014-07-18 2015-02-04 河南科技大学 一种Al2O3/Mo复合材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060199001A1 (en) * 2005-01-24 2006-09-07 Osram Sylvania Inc. Ceramic-coated Tungsten Powder
CN1952194A (zh) * 2006-11-17 2007-04-25 自贡硬质合金有限责任公司 一种电极用钨合金条的生产方法
CN101569929A (zh) * 2009-06-05 2009-11-04 北京工业大学 一种纳米氧化铝包覆钨粉的制备方法
CN104328296A (zh) * 2014-07-18 2015-02-04 河南科技大学 一种Al2O3/Mo复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李月明等: "溶胶_凝胶法制备Al2O3纳米粉", 《中国陶瓷》 *
马运柱等: "溶胶-凝胶法Al2O3 涂覆钨纤维的制备及组织特性", 《稀有金属材料与工程》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107008917A (zh) * 2017-04-17 2017-08-04 河南科技大学 一种纳米Al2O3/WO3复合粉体及其制备方法、Al2O3/W合金粉体
CN110743584A (zh) * 2019-10-14 2020-02-04 东北大学秦皇岛分校 一种WO3改性BiPO4光催化剂的制备及其应用
CN110743584B (zh) * 2019-10-14 2022-03-29 东北大学秦皇岛分校 一种WO3改性BiPO4光催化剂的制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN105397102B (zh) 2017-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5016993B2 (ja) 酸化マグネシウム粒子凝集体及びその製造方法
Zhang et al. Co-precipitation synthesis and luminescence behavior of Ce-doped yttrium aluminum garnet (YAG: Ce) phosphor: The effect of precipitant
CN106544025B (zh) 一种稀土掺杂的硫氧化钆荧光粉的制备方法
Dong et al. The synthesis of composite powder precursors via chemical processes for the sintering of oxide dispersion-strengthened alloys
CN102030352A (zh) 一种制备纳米材料的方法
CN100543110C (zh) 草酸非均相沉淀制备稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的方法
CN100384738C (zh) 超细α－Al2O3粉末的制备方法
WO2002088275A1 (fr) Phosphore et son procede de production
CN111019648A (zh) 一种含氧酸盐或氮氧化物荧光粉的熔盐法制备方法
Cheng et al. Low-temperature solution synthesis and characterization of Ce-doped YAG nanoparticles
JP5809605B2 (ja) 酸化インジウムガリウム亜鉛組成物の作製方法
CN105397102A (zh) 一种氧化铝包覆钨粉的制备方法
CN110550952A (zh) 一种氧化锆陶瓷粉体及其制备方法
EP1108772A2 (en) Rare earth phosphate, its production process and rare earth phosphate phosphor
CN111057399A (zh) 一种荧光和颜色可调的稀土掺杂黏土矿物基铋黄杂化颜料的制备方法
CN111944350B (zh) 基于YAG Ce的暖白色荧光汽车涂漆及其制备方法
CN109796045A (zh) 一种采用自牺牲模板制备复式钨酸盐的方法
CN101857261A (zh) 一种纳米Ce(OH)3粉末的制备方法
CN105540671B (zh) 一种分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨粉的方法
CN111253152B (zh) 一种快衰减高光效闪烁材料及其制备方法
JP5315501B2 (ja) 蛍光発光粉体の製造方法および蛍光発光粉体
Huang et al. Preparation of Y2O3: Eu3+ phosphor by molten salt assisted method
KR100420276B1 (ko) 발화합성법에 의한 산화아연(ZnO) 분말의 제조방법
TWI531537B (zh) 銦鎵鋅氧化物及其製法與應用
Ahmadi Synthesis and characterization of aluminum-yttrium perovskite powder using a co-precipitation technique

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant