TWI487583B - Production method of high purity tungsten powder - Google Patents

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Description

高純度鎢粉末之製造方法
通常，於形成IC、LSI等之閘極電極或者配線材料等之情形時，大多採用藉由使用鎢燒結體靶之濺鍍之成膜方法，本發明係關於一種於製造該鎢燒結體靶時特別有用之高純度鎢粉末之製造方法。
近年來，隨著超LSI之高積體化，係研究使用電阻值更低之材料作為電極材料或配線材料，其中，使用電阻值低、熱及化學性穩定之高純度鎢作為電極材料或配線材料。
該超LSI用電極材料或配線材料，通常利用濺鍍法與CVD法製造，濺鍍法由於裝置結構及操作相對簡單、可容易成膜且成本較低，因此與CVD法相比更廣泛地被使用。
另外，利用濺鍍法形成超LSI用電極材料或配線材料時所使用之鎢靶，必須具有300mmψ以上之相對較大之尺寸，且要求高純度、高密度。
先前，作為此類大型鎢靶之製作方法，已知有使用電子束熔解製作鑄綻，並將其熱軋之方法(專利文獻1)；將鎢粉末加壓燒結，然後進行軋延之方法(專利文獻2)；以及藉由CVD法於鎢底板之一面積層鎢層之所謂CVD-W法(專利文獻3)。
然而，對上述經電子束熔解之鑄綻或者將鎢粉末加壓燒結而成之燒結體進行軋延的方法存在下述問題：因晶粒容易粗大化，故機械性方面較脆，且濺鍍之膜上容易產生稱作顆粒(particle)之粒狀缺陷。又，CVD-W法雖表現出良好之濺鍍特性，但存在製作靶時耗費太多時間及費用之問題。
又，揭示有將含有2～20ppm之磷(P)之鎢粉末作為原料，藉由熱壓及HIP進行燒結，而製成平均粒徑為ψ40μm以下之鎢靶的技術(參照專利文獻4)。
於該情形時，必要條件為含有2ppm以上之磷，但含有磷會出現降低燒結體之晶界強度之問題。尤其是若大量含有磷，則於大尺寸之鎢靶之情形時，容易局部引起異常晶粒成長，而散佈有500μm～2mm左右之粒子。此類異常晶粒成長之結晶會產生下述問題：使強度進一步降低，並且於對靶材進行研磨之機械加工時，會產生碎屑而降低製品良率。
為解決此類鎢之異常晶粒成長之問題，亦考慮改進燒結條件，但亦存在僅使製造步驟變複雜而難以實現穩定製造之問題。
又，亦揭示有作為高純度鎢靶，設為3N5～7N，並且將平均粒徑設為30μm之技術(參照專利文獻5)。然而，於該情形時，僅規定總雜質量及在半導體中不佳之雜質(Fe、Cr、Ni、Na、K、U、Th等)，對於有關磷之問題並無任何揭示。
根據以上說明，存在鎢靶所具有之問題點，即靶產生不良品、靶材製造步驟中之良率下降、製造成本上升等問題。
其中，本申請人(改名前之申請人「日本礦業」)所開發之下述專利文獻6對於製造高純度鎢粉末最有效。例如，將偏鎢酸銨(ammonium metatungstate)溶解於水中而生成含鎢水溶液，於該含鎢水溶液添加無機酸，然後進行加熱而析出鎢酸結晶，進行固液分離後，將該鎢酸結晶溶解於氨水而生成析出純化仲鎢酸銨(ammonium paratungstate)結晶之母液及含有鐵等雜質之溶解殘渣，將該溶解殘渣分離去除，加熱該析出純化仲鎢酸銨結晶之母液，然後利用添加無機酸調整pH值，藉此析出仲鎢酸銨結晶，製造高純度仲鎢酸銨結晶。
進而對利用該方法所獲得之仲鎢酸銨之結晶進行煆燒而製成氧化鎢，進而，於高溫度下進行氫還原(hydrogen reduction)，獲得高純度鎢粉末。就多個方面而言，專利文獻6係於製造高純度鎢粉末方面成為基本之技術，但於嚴格要求磷含量降低之現狀下，必須進行進一步降低之改良。
專利文獻1：日本特開昭61-107728號公報
專利文獻2：日本特開平3-150356號公報
專利文獻3：日本特開平6-158300號公報
專利文獻4：日本特開2005-307235號公報
專利文獻5：WO2005/73418號公報
專利文獻6：日本特開平1-172226號公報
已知鎢之異常晶粒成長及靶強度之下降，主要係受到含磷之影響。尤其是於含有超過1ppm之磷之情形時，鎢靶會存在異常晶粒成長之晶粒，進而散佈有500μm以上之粒子。已知此類異常晶粒成長之結晶會使強度進一步下降。
因此，本發明之課題在於開發一種將鎢所含之磷強烈視為有害雜質，且進而儘量將其進一步減少以使得磷含量未達1ppm之製造方法，防止鎢之異常晶粒成長與提高靶之製品良率。
又，若可開發出上述使磷含量降低且高純度化之鎢，則並不限於靶，當然亦可用於將鎢中之磷視為雜質之其他用途。本發明之課題在於獲得可適用於此等之高純度鎢粉末之製造方法。於以下說明中，為了易於理解，對藉由本發明所製造之高純度化鎢主要用於靶材時之利弊進行敍述。
為解決上述課題，本發明人等提供以下發明。
1)一種磷含量未達1wtppm之高純度鎢粉末之製造方法，其特徵在於：將含有以鎢中之換算值計為1wtppm以上之為雜質之磷的鎢酸銨溶液作為起始原料，於50℃以下利用鹽酸將其中和，使pH值在4以上且未達7，而使仲鎢酸銨十一水合物結晶沈澱，進而將其加熱至70～90℃，於高溫狀態下進行過濾而獲得仲鎢酸銨五水合物結晶，進而對其進行煆燒而製成氧化鎢，對其進行氫還原而製成高純度鎢粉末。
2)較佳為一種磷含量為0.7wtppm以下之高純度鎢粉末之製造方法，其特徵在於：利用鹽酸進行中和，使pH值在4以上、6以下，而使仲鎢酸銨十一水合物結晶沈澱，進而將其加熱至70℃～90℃，於高溫狀態下進行過濾而獲得仲鎢酸銨五水合物結晶，進而對其進行煆燒而製成氧化鎢，對其進行氫還原而製成高純度鎢粉末。
藉由使上述磷含量未達1wtppm(較佳為0.7wtppm以下，更佳為0.4wtppm以下)，可有效抑制鎢之異常晶粒成長。於將藉此製造之高純度鎢粉末例如用於製造燒結體靶之情形時，具有下述優異之效果：可防止靶強度下降，可一舉解決鎢燒結體靶所具有之問題點，即靶產生不良品、靶製造步驟中之良率下降、製造成本上升等問題，並且可提高鎢配線膜之均勻性。
於本發明之高純度鎢粉末之製造方法中，將鎢酸銨溶液作為起始原料。作為此時之起始原料，可使用偏鎢酸銨溶液或仲鎢酸銨溶液之任一種，但通常仲鎢酸銨含有超過1.6wtppm、以鎢中之換算值計超過2.3wtppm之為雜質之磷。
並且，利用鹽酸將上述溶液中和，使pH值在4以上且未達7，而使仲鎢酸銨十一水合物結晶沈澱。再者，將此時之中和溫度設為50℃以下。若為高溫，則十一水合物會進行五水合物化，對磷之減少效果造成不良影響，鹽酸揮發而污染環境，且產率變差，因此理想的是設為50℃以下之溫度。
於先前所述之專利文獻6中，係一面加熱至80～95℃，一面使pH值在6以上、8以下，因此與本發明之差異明顯。又，於專利文獻6中，目的在於減少作為對象之雜質即Na、K、Fe、U，故而目的亦不同。
再者，僅作為參考，將成為起始原料之市售仲鎢酸銨之純度示於表1。於該情形時，含有1.69wtppm之磷。再者，表1所示之純度以外之分析值，另外測定了Mg、Ca、Cu、Zn、Zr、Hf、Ta、Pb、Th、U，該等全部在定量下限以下。
又，於使用偏鎢酸銨溶液之情形時，亦可藉由相同之順序減少磷。
例如，可採用下述方法：將偏鎢酸銨溶解於水而生成含鎢水溶液，於該含鎢水溶液添加無機酸，然後進行加熱而析出鎢酸結晶，進行固液分離後，將該鎢酸結晶溶解於氨水而生成析出純化仲鎢酸銨結晶之母液及含有鐵等雜質之溶解殘渣，將該溶解殘渣分離去除，並對該析出純化仲鎢酸銨結晶之母液，於50℃以下利用鹽酸進行中和，使pH值在4以上且未達7，使仲鎢酸銨十一水合物結晶沈澱。
進而將上述中和後之溶液加熱至70～90℃，於高溫狀態(上述加熱溫度狀態)下進行過濾而獲得仲鎢酸銨五水合物結晶。並且，對其進行煆燒而製成氧化鎢。並且對其進行氫還原，藉此可獲得磷含量未達1wtppm之高純度鎢粉末。
進而，於利用鹽酸進行中和時，更理想的是使pH值在4以上、6以下而使仲鎢酸銨沈澱。藉由以上處理，可使仲鎢酸銨中之磷含量未達0.7wtppm，尤其是可在0.4wtppm以下，進一步可在0.2wtppm以下。
上述情形之磷含量係仲鎢酸銨中之磷含量，但就鎢中之磷含量而言，例如於仲鎢酸銨中之磷含量未達0.7wtppm之情形時，鎢中之磷含量未達1(0.7÷0.7=1)wtppm(於說明書中，根據相同之計算)。
除本發明之製造方法之必要條件以外，當然亦可利用上述專利文獻6所記載之技術。
於將高純度鎢粉末加工成靶之情形時，可藉由公知方法進行燒結。例如可採用下述公知方法：於真空下流通高頻電流而進行於鎢粉末表面間產生電漿之電漿處理後，於真空中進行加壓燒結，或者於真空下流通高頻電流而進行於鎢粉末表面間產生電漿之電漿處理，同時對鎢粉末進行加壓燒結(參照日本特許第3086447號)。再者，該公知技術亦係本申請人所開發出之方法。
尤其是若磷含量超過0.7wtppm、進而超過1wtppm，則於靶表面附近會存在超過500μm之異常成長區域。若磷含量未達1.0wtppm，則產生該異常成長區域之區域會停留於表面附近，但若該量超過1.0wtppm並增加時，則上述區域會逐步向鎢靶內部擴展。且異常成長之粒子之產生頻率亦會增加。該傾向會隨著磷含量之增加而變得明顯。
通常，於存在此類異常成長之粗大粒子之情形時，可藉由對表面進行研磨而去除，但於異常成長區域向內部擴展之情形時，用以去除該異常成長區域之研磨量無疑會增加。該情形會明顯降低製品良率。又，粗大粒子之存在會產生機械加工時之碎屑，因此成為良率進一步下降且使製造成本惡化之原因。
因此，亦有限制機械加工而製成默認平均粒徑超過50μm之異常晶粒存在之鎢靶的方法，但如此當存在粗大粒子之情形時，會產生下述新的問題：濺鍍速度不均一，且成為已成膜之膜均勻性下降之原因。
因此，上述異常晶粒之產生區域較佳為停留於距離表層1mm以內之層之範圍內。於已減少磷之情形時，極少產生此類平均粒徑超過50μm之異常晶粒。
進而，藉由本發明之製造方法所獲得之磷含量未達1.0wtppm、尤其是0.7wtppm以下、進而為0.4wtppm以下之高純度鎢粉末，理想的是使總雜質濃度在10wtppm以下，且使為氣體成分之氧含量及碳含量分別在50wtppm以下。此處所示者為不可避免之雜質，但較佳為均予以減少。
如此，本發明之磷含量未達1.0wtppm、尤其是0.7wtppm以下、進而為0.4wtppm以下之高純度鎢粉末，例如當使用作為鎢燒結體濺鍍靶之情形時，可有效抑制結晶之異常晶粒成長。
而且，藉此可防止靶強度下降，可解決鎢燒結體靶所具有之問題點，即靶材產生不良品、靶材製造步驟中之良率下降、製造成本上升等問題。
並且，利用使用本發明之磷含量未達1.0wtppm、尤其是0.7wtppm以下、進而為0.4wtppm以下之高純度鎢粉末所製造之靶進行濺鍍，藉此具有可提高鎢配線膜之均勻性之優異效果。
並且，以此方式所獲得之濺鍍靶，由於可提高密度、減少空孔、使晶粒微細化、使靶之濺鍍面均勻且平滑，因此具有降低濺鍍時之顆粒或結球(nodule)，進而亦可延長靶壽命之效果，且具有減少品質不均而可提高量產性之效果。
[實施例]
以下，根據實施例及比較例進行說明。再者，本實施例僅為一例，並不受該例任何限制。即，本發明僅受申請專利範圍限制，包括本發明所含之實施例以外之各種變形。
(實施例1)
使含有2.0wtppm之為雜質之磷的仲鎢酸銨粉末100g於70℃下與35%鹽酸(HCl)反應，而使鎢酸(H2 WO4 )沈澱。接著，以純水將其清洗後，利用29%氨水70ml將其溶解。進而，以純水定容為370ml。
於常溫(20～40℃)下利用35%鹽酸將其中和，使pH值成為4.46，而使仲鎢酸銨十一水合物結晶沈澱。接著，於80℃下加熱1小時，維持該溫度並於高溫狀態下進行過濾，而獲得仲鎢酸銨五水合物結晶。並且以純水將其加以清洗，進而進行乾燥。
步驟中途之仲鎢酸銨十一水合物結晶中之磷含量為2.0wtppm，與此相對，仲鎢酸銨五水合物結晶中之磷含量為0.1wtppm。又，回收仲鎢酸銨為63.4g。即，回收率為63.4%。與下述實施例2及比較例1、2相比，認為於本發明之範圍內pH值較低者之磷含量下降。
進而，對其進行煆燒而製成氧化鎢，對其進行氫還原而製成高純度鎢粉末，從而可獲得磷含量為0.1wtppm之高純度鎢粉末。將此步驟之概要與結果與其他例進行比對而示於表2。
APT：仲鎢酸銨
(實施例2)
同樣地，使含有2.0wtppm之為雜質之磷的仲鎢酸銨五水合物粉末100g於70℃下與35%鹽酸(HCl)反應，而使鎢酸(H2 WO4 )沈澱。接著，以純水對其進行清洗後，利用29%氨水70ml將其溶解。進而，以純水定容為370ml。
於常溫下利用35%鹽酸將其中和，使pH值成為5.43，而使仲鎢酸銨十一水合物結晶沈澱。接著，於80℃下加熱1小時，維持此溫度並於高溫狀態下進行過濾，而獲得仲鎢酸銨五水合物結晶。並且以純水將其加以清洗，進而進行乾燥。
步驟中途之仲鎢酸銨十一水合物結晶中之磷含量為2.0wtppm，與此相對，仲鎢酸銨五水合物結晶中之磷含量為0.2wtppm。又，回收仲鎢酸銨為73.3g。即，回收率為73.3%。若提高pH值，則回收率增加，但磷含量會有增加之傾向。
進而，對其進行煆燒而製成氧化鎢，對其進行氫還原而製成高純度鎢粉末，從而可獲得磷含量為0.3wtppm之高純度鎢粉末。將此步驟之概要及結果與其他例進行比對，同樣地示於表2。
(實施例3)
同樣地，使含有2.0wtppm之為雜質之磷的仲鎢酸銨粉末100g於70℃下與35%鹽酸(HCl)反應，而使鎢酸(H2 WO4 )沈澱。接著，以純水對其進行清洗後，以29%氨水70ml將其溶解。進而，以純水定容為370ml。
於常溫下利用35%鹽酸將其中和，使pH值成為6.75，而使仲鎢酸銨十一水合物結晶沈澱。接著，於80℃下加熱1小時，維持此溫度並於高溫狀態下進行過濾，而獲得仲鎢酸銨五水合物結晶。
步驟中途之仲鎢酸銨十一水合物結晶中之磷含量為2.1wtppm，與此相對，仲鎢酸銨五水合物結晶中之磷含量為0.5wtppm。又，回收仲鎢酸銨為83.4g。即，回收率為83.4%。於此例中，亦為若提高pH值，則回收率增加，但磷含量會有增加之傾向。
進而，對其進行煆燒而製成氧化鎢，對其進行氫還原而製成高純度鎢粉末，從而可獲得磷含量為0.7wtppm之高純度鎢粉末，於磷之減少方面存在若干問題。將此步驟之概要及結果與其他例進行比對，同樣地示於表2。
(比較例1)
與實施例相同地，使含有2.0wtppm之為雜質之磷的仲鎢酸銨粉末100g於70℃下與35%鹽酸(HCl)反應，而使鎢酸(H2 WO4 )沈澱。接著，以純水對其進行清洗後，以29%氨水70ml將其溶解。進而，以純水定容為370ml。
於將其加熱至60℃之狀態下，利用35%鹽酸進行中和，使pH值成為4.83，而使仲鎢酸銨沈澱。接著，於80℃下加熱1小時，維持此溫度並於高溫狀態下進行過濾，而獲得仲鎢酸銨結晶。
此仲鎢酸銨結晶中之磷含量為2.1wtppm。又，回收仲鎢酸銨為76.7g。即，回收率為76.7%。於高溫下進行中和之情形時，磷含量增加，不符合本發明之目的。再者，即便於提高pH值之情形時，與第14頁第24行至第15頁第7行所記載之條件相比，產率亦下降。可知pH值之上升並非有利方法。
進而，對其進行煆燒而製成氧化鎢，對其進行氫還原而製成高純度鎢粉末，從而可獲得磷含量為3.0wtppm之高純度鎢粉末，於磷之減少方面存在較大問題。將此步驟之概要及結果與其他例進行比對，同樣地示於表2。
(比較例2)
與實施例1相同地，使含有2.0wtppm之為雜質之磷的仲鎢酸銨粉末100g於70℃下與35%鹽酸(HCl)反應，而使鎢酸(H2 WO4 )沈澱。接著，以純水對其進行清洗後，以29%氨水70ml將其溶解。進而，以純水定容為370ml。
於利用加熱攪拌器將其加熱至70℃之狀態下，利用35%鹽酸進行中和，使pH值成為5.05，而使仲鎢酸銨十一水合物結晶沈澱。接著，於80℃下加熱17小時，維持此溫度並於高溫狀態下進行過濾，而獲得仲鎢酸銨五水合物結晶。
此仲鎢酸銨結晶中之磷含量為1.2wtppm。又，回收仲鎢酸銨為79.8g。即，回收率為79.8%。若於70℃以上之條件下進行中和，則磷含量增加，不符合本發明之目的。
進而，對其進行煆燒而製成氧化鎢，對其進行氫還原而製成高純度鎢粉末，從而可獲得磷含量為1.7wtppm之高純度鎢粉末，此亦於磷之減少方面存在較大問題。將此步驟之概要及結果與其他例進行比對，同樣地示於表2。
產業上之可利用性
藉由使高純度鎢粉末之磷含量未達1wtppm、較佳為0.5wtppm以下，可有效抑制鎢之異常晶粒成長。藉此，於用於製造靶之情形時，具有下述優異之效果：可防止強度下降，可一舉解決鎢燒結體靶所具有之問題點，即靶產生不良品、靶製造步驟中之良率下降、製造成本上升等問題，並且可提高鎢配線膜之均勻性。本發明之製造方法可提供視用途而將磷含量分別調整為未達1wtppm、較佳為0.7wtppm以下、更佳為0.4wtppm以下、再更佳為0.2wtppm以下之高純度鎢粉末，使用此高純度鎢粉末所製造之濺鍍靶，極適用作為LSI配線膜用靶材料。

Claims (2)

  1. 一種磷含量未達1wtppm之高純度鎢粉末之製造方法，其特徵在於：將含有以鎢中之換算值計為1wtppm以上之磷的鎢酸銨溶液作為起始原料，於50℃以下利用鹽酸將其中和，使pH值在4以上且未達7，而使仲鎢酸銨十一水合物結晶沈澱，進而將其加熱至70~90℃，於加熱至70~90℃之狀態下進行過濾而獲得仲鎢酸銨五水合物結晶，進而對其進行煆燒而製成氧化鎢，對其進行氫還原而製成高純度鎢粉末。
  2. 一種磷含量為0.4wtppm以下之高純度鎢粉末之製造方法，其特徵在於：將含有以鎢中之換算值計為1wtppm以上之磷的鎢酸銨溶液作為起始原料，於50℃以下利用鹽酸將其中和，使pH值在4以上、6以下，而使仲鎢酸銨十一水合物結晶沈澱，進而將其加熱至70~90℃，於加熱至70~90℃之狀態下進行過濾而獲得仲鎢酸銨五水合物結晶，進而對其進行煆燒而製成氧化鎢，對其進行氫還原而製成高純度鎢粉末。
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