JP2011057567A - 疎水性固体含有水系組成物およびそれを用いた疎水性固体含有乾燥物、ならびに化粧品組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記の(A)〜(C)成分を含有する疎水性固体含有水系組成物である。
(A)数平均繊維径が2〜100nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、I型結晶構造を有するとともに、セルロース分子中のグルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてアルデヒド基およびカルボキシル基に変性されており、上記カルボキシル基量が0.6〜2.2mmol/gの範囲である、セルロース繊維。
(B)疎水性固体。
(C)水。
【選択図】なし
Description
(A)数平均繊維径が2〜100nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、I型結晶構造を有するとともに、セルロース分子中のグルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてアルデヒド基およびカルボキシル基に変性されており、上記カルボキシル基量が0.6〜2.2mmol/gの範囲である、セルロース繊維。
(B)疎水性固体。
(C)水。
金属およびその化合物は、撥水化処理を行わずにそのままで疎水性固体(B成分)となり得る。具体的には、亜鉛末、アトマイズ青銅粉、アトマイズ鉄粉、アルミニウム粉、鋳物粉、インコニッケルパウダー、金属ベリリウム粉末、金粉、銀粉、タングステン粉末、鉱石還元鉄粉、酸化バナジウム、三酸化タングステン、錫粉、炭化タングステン、タンタル還元粉末、チタン粉末、鉄粉、電解銅粉、電解鉄粉、還元銅粉、ニッケルコートグラファイト、ニッケル球状粉末、ニオブ粉砕粉末、ニッケル粉、噴霧ステンレス鋼粉、噴霧銅粉、モリブデン、レニウム、アルミナ単結晶微粒、黄色酸化鉄、オキシイットリウム蛍光体、活性アルミナ、ガンマ酸化第二鉄、ガンマヘマタイト、硫化カドミウム、硫化亜鉛、酸化イットリウム、酸化イットリウム蛍光体、酸化カドミウム、酸化バナジウム、酸化マグネシウム、酸化ユーロピウム、バリウムフェライト磁性粉、ジルコン酸カルシウム、水酸化ニッケル、チタン酸バリウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、タンタルフレーク粉末、チタン酸カルシウム、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、鉛粉、二酸化テルル、バリウムフェライト磁粉、バリウムフェライト、マグネシア、マンガンジンクフェライト磁粉、硫化亜鉛蛍光体、硫化亜鉛カドミウム蛍光体、二硫化モリブデン等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。なお、目的に応じて、これらに撥水化処理を行ってもよい。
粘土鉱物類は、撥水処理を行うことにより疎水性固体(B成分)となり得る。具体的には、アルミナ、ジルコニア、蛙目粘土、カオリナイト、カオリン、カルシウムベントナイト、クロマイトサンド、けい砂、けい砂シリカ、珪酸ジルコニウム、けい石粉、珪藻土、窒化アルミニウム、炭酸バリウム、サポナイト、ダイヤモンド、コレマナイト、酸化ガドリニウム、酸化ランタン、シャモット、焼成珪藻土、シラス、シラスバルーン、シリコンカーバイド、ジルコン砂、ジルコン、ジルコンフラワー、水酸化アルミニウム、ゼオライト、石英ガラス粉、セリウム研磨剤、セリサイト、ソジウムベントナイト、ソジウムモンモリトナイト、炭化ホウ素、窒化珪素、長石粉、陶石、ハロサイト、硼砂、マグネシア、木節粘土、蝋石、パーライト、セメント等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
充填剤、顔料、染料のなかで、撥水化処理を行うことにより、疎水性固体(B成分)となり得るものとしては、具体的には、亜鉛華、亜酸化銅、一酸化鉛、ウィスカー状炭酸カルシウム、ウォッチングレッド、マイカ、塩素法酸化チタン顔料、オイルファーネスブラック、黄鉛、黄色酸化鉄、オキシサルファイド蛍光体、カオリンクレー、滑石、石筆石、石鹸石、カドミウムイエロー、カドミウムレッド、燐酸カルシウム、ガラスビーズ、球状アルミナ、群青、硅灰石、ワラストナイト、蛍光顔料、軽質炭酸カルシウム、合成ハイドロタルサイト、合成マイカ、黒鉛、黒色酸化鉄、極微細炭酸カルシウム、コバルト青、コバルト緑、コバルト紫、胡粉、紺青、サーマルブラック、酸化クロム、酸化チタン(アタナース)、酸化チタン(ルチル)、酸化テルビウム、酸化銅、ジスアゾイエロー、重質炭酸カルシウム、焼成クレー、シルクパウダー、消石灰、赤色酸化鉄、セリナイト、造粒カーボンブラック、炭化ケイ素ウイスカー、炭酸カルシウム、炭素繊維(粉状)、窒化ケイ素ウイスカー、窒化ホウ素、茶色酸化鉄、超微粒アルミナ、超微粒酸化亜鉛、超微粒子状酸化チタン、沈降性硫酸バリウム、鉄黒、天然黒鉛粉末、天然土状黒鉛、ドロマイト粉末、ナイロン粉体、表面処理硫酸バリウム、フッ化カーボン、ポリエチレンワックス、ベンガラ、ホワイトカーボン、モリブデンレッド等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
高分子化合物のなかで、撥水化処理を行わずにそのままで、疎水性固体(B成分)となり得るものとしては、具体的には、MBS樹脂、アクリルビーズ、塩化ビニル樹脂、三フッ化塩化エチレン樹脂、超高分子量ポリエチレン、低分子量四フッ化エチレン樹脂、ビニリデンフルオライド樹脂、粉末化NBR、ポリエチレン、メタクリル酸メチル重合体粉末、メタクリル酸メチル重合体ビーズ、ポリエステル、ポリアミド、四フッ化エチレン樹脂、ポリスチレン、オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー等があげられる。なお、目的に応じて、これらに撥水化処理を行ってもよい。
水不溶性有機化合物としては、例えば、ステアリン酸、活性炭、アセチレンブラック、N−アシルリジン、フスマ、抹茶、融点が40℃以上の油脂類、融点が40℃以上のワックス類等があげられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
水不溶性固体農薬有効成分としては、例えば、水に対する溶解度が1%以下で固体である、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物成長調整剤、誘引剤、殺鼠剤、展着剤等があげられ、具体的には、社団法人日本植物防疫協会発行の農薬要覧(2008年版)に記載されている農薬有効成分のうち、水に対する溶解度が1%以下で固体である化合物等があげられる。上記殺虫剤としては、例えば、水に対する溶解度が1%以下で固体である、有機リン系殺虫剤、カーバメート系殺虫剤、ピレスロイド系殺虫剤、ネライストキシン系殺虫剤、ネオニコチノイド系殺虫剤、昆虫成長制御剤、その他の合成殺虫剤、天然殺虫剤、殺ダニ剤、殺線虫剤、くん蒸剤、生物由来の殺虫剤等があげられる。上記殺菌剤としては、例えば、水に対する溶解度が1%以下で固体である、銅殺菌剤、無機殺菌剤、有機硫黄殺菌剤、有機リン系殺菌剤、メラニン生合成阻害剤、ベンゾイミダゾール系殺菌剤、ジカルボキシイミド系殺菌剤、酸アミド系殺菌剤、ステロール生合成阻害剤、メトキシアクリレート系殺菌剤、合成抗細菌剤、土壌殺菌剤、その他の合成殺菌剤、抗生物質殺菌剤、天然物殺菌剤、生物由来の殺菌剤等があげられる。上記除草剤としては、例えば、水に対する溶解度が1%以下で固体である、フェノキシ酸系除草剤、カーバメート系除草剤、酸アミド系除草剤、尿素系除草剤、スルホニル尿素系除草剤、ピリミジルオキシ安息香酸系除草剤、トリアジン系除草剤、ダイアジン系除草剤、ダイアゾール系除草剤、ビピリジリウム系除草剤、ジニトリロアニリン系除草剤、芳香族カルボン酸系除草剤、脂肪酸系除草剤、有機リン系除草剤、アミノ酸系除草剤、その他の有機除草剤、無機除草剤、生物由来の除草剤等があげられる。これらのなかで、親水性の水不溶性固体農薬有効成分については、撥水化処理を行うことにより、疎水性固体(B成分)となり得る。また、疎水性の水不溶性固体農薬有効成分については、撥水化処理を行わずにそのままで、疎水性固体(B成分)となり得るが、目的に応じて撥水化処理を行っても差し支えない。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
難燃剤としては、例えば、水酸化アルミニウム、アンチモン系難燃剤、水酸化マグネシウム、芳香族系リン酸エステル難燃剤、脂肪族系リン酸エステル難燃剤、脂肪族含ハロゲンリン酸エステル難燃剤、芳香族含ハロゲンリン酸エステル難燃剤、反応型リン酸エステル難燃剤等があげられる。これらのなかで、親水性の難燃剤については、撥水化処理を行うことにより、疎水性固体(B成分)となり得る。また、疎水性の難燃剤については、撥水化処理を行わずにそのままで、疎水性固体(B成分)となり得るが、目的に応じて撥水化処理を行っても差し支えない。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
水不溶性固体生理活性物質としては、例えば、第15改正日本薬局方に収載の化合物のうち、日本薬局方溶解試験の水に対する溶解性試験結果が、「やや溶けにくい」、「溶けにくい」、「極めて溶けにくい」、「ほとんど溶けない」に分類される固体化合物等があげられる。また、上記水不溶性固体生理活性物質は、「医薬部外品原料規格 2006年版」(薬事日報社刊行)に記載の化合物のうち、水に対する溶解度が1%未満の固体化合物もあげられる。
針葉樹パルプ2g(乾燥重量)に水150g、臭化ナトリウム 0.025g、2,2,6,6−テトラメチルピペリジノオキシラジカル(TEMPO)0.25gを加え、充分撹拌して分散させた後、13重量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液(共酸化剤)を、1gのパルプに対して次亜塩素酸ナトリウム量が5.4mmol/g−セルロースとなるように加え、pHを10〜11に保持するように0.5規定水酸化ナトリウム水溶液を滴下しながらpH変化が見られなくなるまで反応させた(反応時間:120分)。反応終了後、0.1規定塩酸を添加して中和した後、ろ過と水洗を繰り返して精製し、繊維表面が酸化されたセルロース繊維T1を得た。
添加する次亜塩素酸ナトリウム水溶液の量および反応時間を、下記の表1に示すように変更する以外は、セルロース繊維T1の作製に準じて、各セルロース繊維を作製した。
各セルロース繊維に水を加え希釈した試料を、真空乳化装置を用いて、12000rpmで15分間分散させた後、親水化処理済みのカーボン膜被覆グリッド上にキャストして、これを透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子社製、JEM−1400)により得られた画像(倍率:10000倍または50000倍)から、数平均繊維径を測定し、算出した。
セルロース繊維表面のカルボキシル基の定量は、電位差滴定により行った。すなわち、乾燥させた各セルロース繊維0.3gを水55mlに分散させ、0.01規定の塩化ナトリウム水溶液5mlを加えて、充分に撹拌してセルロース繊維を分散させた。つぎに、0.1規定の塩酸溶液をpH2.5〜3.0になるまで加え、0.04規定の水酸化ナトリウム水溶液を毎分0.1mlの速度で滴下し、得られたpH曲線から過剰の塩酸の中和点と、このセルロース繊維由来のカルボキシル基の中和点との差から、カルボキシル基量を算出した。
セルロース繊維(試料)表面のアルデヒド基量は、以下のようにして測定した。すなわち、試料を水に分散させ、酢酸酸性下で亜塩素酸ナトリウムを用いてアルデヒド基を全てカルボキシル基まで酸化させた試料のカルボキシル基量を測定し、酸化前のカルボキシル基量の差から、アルデヒド基量を算出した。
上記各セルロース繊維がI型結晶構造を有することを、つぎのようにして確認した。すなわち、広角X線回折像測定により得られた回折プロファイルにおいて、2シータ=14〜17°付近と、2シータ=22〜23°付近の2つの位置に典型的なピークをもつことから、I型結晶構造を有することを確認した。その結果、上記セルロース繊維T1〜T3(実施例用)およびセルロース繊維H1,H2(比較例用)は、I型結晶構造を有することが確認された。
各セルロース繊維を構成するグルコースユニットのC6位の水酸基のみが選択的にアルデヒド基およびカルボキシル基に酸化されているかどうか、つぎのようにして確認した。すなわち、酸化前のセルロースの13C−NMRチャートで確認されたグルコース単位の1級水酸基のC6位に相当する62ppmのピークが、酸化反応後は消失し、代わりに178ppmにカルボキシル基に由来するピークが現れたことにより確認した。その結果、上記セルロース繊維T1〜T3(実施例用)およびセルロース繊維H1,H2(比較例用)は、セルロース分子中のグルコースユニットのC6位の水酸基が酸化されてなるカルボキシル基およびアルデヒド基も有することが確認された。
国際公開2088/129955号公報の実施例に準じて、セルロース微粒子の分散体を調製した。すなわち、−5℃の65重量%硫酸水溶液に、セルロース(木材パルプから製造したサルファイトパルプ)を、濃度5重量%となるように溶解させ、セルロースドープを得た。続いて、セルロースドープに対して2.5倍重量の5℃に維持された水中に、前記ドープを撹拌しながら添加し、セルロースをフロック状に凝集させた。得られた産物を、85℃で20分間維持し、ついでpH4以上になるまで、上記産物の水洗と脱水を繰り返し、ゲル状物を得た。つぎに、前記ゲル状物に、固形分濃度4重量%となるように水を添加した後、得られた産物を、分散機(プライミクス社製、TKロボミックス)に供して、10000rpmにて10分間処理することにより分散させた。さらに、得られた産物を、超高圧ホモジナイザー(みづほ工業製、マイクロフルイダイザーM−110−E/H、処理圧力は100MPa)に供して超高圧分散処理し、ゲル状のセルロース微粒子の分散体(固形分濃度4重量%)を得た。
上記ゲル状のセルロース微粒子の分散体を、70℃で乾燥させた。つぎに、乾燥物200mg、400mg、600mg、800mg、1000mgをそれぞれカドキセン50mlに溶解して得られた希薄セルロース溶液の25℃における比粘度をウベローデ型粘度計を用いて測定し、極限粘度数ηを、濃度0に外挿したときの比粘度として算出した。つぎに、得られた極限粘度数ηに基づき、下記の式(1)および式(2)により、セルロース平均重合度を算出した。その結果、上記ゲル状のセルロース微粒子の分散体中のセルロースの平均重合度は、約40であった。
上記ゲル状のセルロース微粒子の分散体を、70℃で乾燥させた後、粉砕し、錠剤に成型して、線源CuKα、反射法での広角X線回折法(リガク社製、RINT−ULtima)により得られた回折図において、セルロース型結晶(110)面ピークに帰属される2θ=15.0°における絶対ピーク強度h0 と、この面間隔におけるベースラインからのピーク強度h1 から下記の式(3)よりセルロース型結晶成分の分率(χI)を求めた。同様に、前記回折図において、セルロース型結晶(110)面ピークに帰属される2θ=12.6°における絶対ピーク強度h0 *と、この面間隔におけるベースラインからのピーク強度h1 *から、下記の式(4)よりセルロース型結晶成分の分率(χII)を求めた。そして、セルロース型結晶成分の分率(χI)と、セルロース型結晶成分の分率(χII)とを用い、下記の式(5)よりセルロースの結晶化率を求めた。その結果、得られたゲル状のセルロース微粒子の分散体中のセルロースの結晶化率は、20%であった。
上記ゲル状のセルロース微粒子の分散体を、1.5%重量濃度となるように水で希釈し、続いて、超高圧ホモジナイザー(みづほ工業製、マイクロフルイダイザー M−110−E/H、処理圧力は100MPa)により超高圧分散処理した。得られた分散液を、粒度分布測定装置(日機装社製、マイクロトラックUPA)で測定し、体積基準でのメジアン径として平均粒子径を算出した。その結果、上記ゲル状のセルロース微粒子の分散体中のセルロースの平均粒子径は、20nmであった。
疎水性固体(B成分)としてシリコーン処理微粒子酸化チタンを8.00重量部(以下「部」と略す)、上記セルロース繊維T1を固形分換算重量で0.75部、pH緩衝剤としてクエン酸ナトリウムを0.10部計量し、水を加えて100部とした。つぎに、真空乳化装置を用いて、12000rpmで15分間処理して、疎水性固体含有水系組成物を調製した。
下記の表2に示すように、各成分の種類および配合量を変更する以外は、実施例1に準じて、疎水性固体含有水系組成物を調製した。
得られた疎水性固体含有組成物をガラス製サンプル瓶に充填し、40℃で1ヵ月放置した後、下記の判定基準に従い、組成物の分離状態を目視で判定した。
◎:全く分離が認められない。
○:ほとんど分離が認められない。
△:僅かに分離が認められる。
×:完全に分離している。
得られた疎水性固体含有組成物をガラス板に塗布して乾燥させ、皮膜を形成させた後、40℃の水に浸漬し、皮膜の崩壊状態を、下記の判定基準に従い目視で判定した。
◎:全く皮膜が崩壊しない。
○:ほとんど皮膜が崩壊しない。
△:しばらくして皮膜が崩壊する。
×:ただちに皮膜が崩壊する。
下記の表3および表4に示す各成分を同表に示す割合で配合し、水を所定量加えて100部とした。つぎに、真空乳化装置を用いて、12000rpmで15分間処理して、疎水性固体含有水系組成物を調製した。なお、上記表3および表4中の疎水性固体(B成分)としては、撥水処理加工された顔料を用いた。
上記で得た実施例4〜15品の水系組成物を、噴霧乾燥して、セルロース繊維で被覆された撥水処理加工顔料の乾燥粉末を得た。
メトキシケイヒ酸オクチルを5部、オクタン酸イソセチルを12部、デカメチルシクロペンタシロキサンを5部、ショ糖脂肪酸エステル(HLB=16)を0.5部、シリコーン処理微粒子酸化チタンを5部、シリコーン処理微粒子酸化亜鉛を9部、ショ糖脂肪酸エステル(HLB=5)を0.5部、エタノールを6.85部、1,3−ブチレングリコールを6部、メチルパラベンを0.1部、フェノキシエタノールを0.05部、乳酸ナトリウムを0.1部、上記セルロース繊維T3を固形分換算で0.8部、精製水を49.1部配合し、ホモミキサーで混合分散することにより、サンスクリーン剤として使用し得る化粧品組成物を調製した。
スクワランを10部、デカメチルシクロペンタシロキサンを5部、ショ糖脂肪酸エステル(HLB=16)を0.5部、1,3−ブチレングリコールを8部、グリセリンを5部、ショ糖脂肪酸エステル(HLB=5)を0.5部、メチルパラベンを0.1部、フェノキシエタノールを0.05部、シリコーン処理酸化チタンを8部、シリコーン処理タルクを4部、シリコーン処理黄酸化鉄を0.5部、シリコーン処理黒酸化鉄を0.06部、シリコーン処理ベンガラを0.5部、エタノールを7.79部、リン酸L−アスコルビン酸マグネシウムを0.1部、上記セルロース繊維T3を固形分換算で0.7部、精製水を49.2部を配合し、ホモミキサーで混合分散した後、超高圧ホモジナイザーで分散処理することにより、ファンデーションとして使用し得る化粧品組成物を調製した。
下記の表5および表6に示す各成分を同表に示す割合で配合し、水を所定量加えて100部とした。つぎに、真空乳化装置を用いて、12000rpmで15分間処理して、疎水性固体含有水系組成物を調製した。
シリコーン処理アルミニウム粉
二硫化モリブデン
有機ベントナイト
疎水化処理ホワイトカーボン
カーボンブラック
ポリエチレン粉末
高融点ワックス粉末
硫黄粉末
安息香酸ベンジル
ベンズブロマロン
トリクレジルホスフェート
エタノール
<グリコール類>
プロピレングリコール
<水溶性高分子類>
カルボキシメチルセルロース(CMC)
<界面活性剤類>
ショ糖脂肪酸エステル(HLB=12)
<無機塩類>
食塩
<ラテックス類>
酢酸ビニルエマルジョン
<消泡剤>
シリコーン消泡剤
<香料>
ユーカリ油
<防腐剤>
ソルビン酸ナトリウム
Claims (6)
- 下記の(A)〜(C)成分を含有することを特徴とする疎水性固体含有水系組成物。
(A)数平均繊維径が2〜100nmのセルロース繊維であって、そのセルロースが、I型結晶構造を有するとともに、セルロース分子中のグルコースユニットのC6位の水酸基が選択的に酸化されてアルデヒド基およびカルボキシル基に変性されており、上記カルボキシル基量が0.6〜2.2mmol/gの範囲である、セルロース繊維。
(B)疎水性固体。
(C)水。 - 上記(A)成分のセルロース繊維が、N−オキシル化合物の存在下、共酸化剤を用いて酸化されたものである請求項1記載の疎水性固体含有水系組成物。
- 上記(B)成分の疎水性固体が、金属、金属化合物、粘土鉱物類、高分子化合物、充填剤、顔料および染料からなる群から選ばれた少なくとも一つの固体、または上記固体に撥水化処理を行った固体である請求項1または2記載の疎水性固体含有水系組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の疎水性固体含有水系組成物を乾燥することにより得られることを特徴とする疎水性固体含有乾燥物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の疎水性固体含有水系組成物を含有することを特徴とする化粧品組成物。
- 請求項4記載の疎水性固体含有乾燥物を含有することを特徴とする化粧品組成物。
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