JP2011040217A - 透過型電子顕微鏡およびそれを用いた試料像の観察方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】照射光学系中に第1の電子線バイプリズムを設置し、角度の異なる2つの電子線を試料の観察領域に同時に照射する。この同時に試料を透過した2つの電子線を結像光学系に配置した第2の電子線バイプリズムにより空間的に分離して結像させ、照射角度の異なる2つの電子顕微鏡像を得る。この2つの画像を検出手段で取得しこれを元に試料の立体像や異なる情報を有する2つの像を生成し、表示装置に表示する。
【選択図】図2
Description
しかし、特許文献3の方法でも、印加電圧の極性を交互に切替えて電子線を偏向させて第1、第2の電子線を形成し、試料に交互に照射することで、第1の像と第2の像を順次取得している。そのため、第1の像、第2の像すなわち右視野像、左視野像の取得においてそれぞれ照射光学系の変更・調整と検出系との同期操作が必要であり、それらの所要時間内において動的観察を可能成らしめるもので、右視野像、左視野像の同時取得には至っていない。
本発明は、透過型電子顕微鏡において複数の方向からの試料の観察を可能成らしめるとともに、立体観察法において、動的観察、実時間観察を実施するためになされたもので、右視野像、左視野像に該当する2枚の画像の実時間、同時取得を特徴とする。
上述した構成により取得される右視野像、左視野像に該当する2枚の画像は、全く同時刻に試料を透過した2つの電子線の結像によるものであり、同時観察が厳密に実現されている。そのため、試料像の検出系の時間分解能に制約されるのみで、通常の電子顕微鏡観察と同様の動的観察、実時間観察が可能となる。また、2種類の試料像の同時取得によるデータ量の倍増、もしくは、時間的画像精度の向上、2枚の画像に対する拡大結像条件が全く同じであるためデータ精度、信頼度の向上などを実現できる。
<電子線バイプリズム>
電子線の伝播方向や位置を分離・重複させるために、照射光学系と、結像光学系において各々少なくとも1つずつの電子線バイプリズムを必要とする。先ず、この電子線バイプリズムについて、図1A、図1Bを参照しながら説明する。
もちろん、光学系の構成によっては、電子線バイプリズムの中央極細線電極9に負電圧を印加する場合もあり、このときは、中央極細線電極9の近傍を通過する電子線e−が互いに離れる方向に偏向される。
<光学系>
本発明は、1つの鏡体からなる電子顕微鏡の1つの光軸のみをもつ電子光学系において、照射角度の異なる2つの電子線(第1の電子線と第2の電子線)を作り出し、試料を透過後、それぞれの電子線を異なる試料像として個別に結像、記録することを特徴とする。
試料3の所定の領域を異なる角度から照射した2つの電子線21、23は、それぞれ拡大結像系にて結像される。31は対物レンズ5により結像された試料の像を示している。2つの電子線21、23は、さらに、例えば、結像レンズ6による光源の像(光源の実像)10の近傍に配置された第2の電子線バイプリズム92により空間的に分離され、観察記録面89の空間的に離れた位置にそれぞれ個別に像(試料の右視野像321、試料の左視野像323)を結ぶ。
また、電子線バイプリズムについて、光学系の中で厳密に中央極細線電極を示す場合は『電子線バイプリズムの中央極細線電極』と表記し、電子線の偏向器として慣用する場合には『電子線バイプリズム』とのみ表記するが、符号に関しては同じものを用いる。以上は、図2以降の図、説明においても同様である。
図8の光学系に示した様に、照射絞りを2孔に分けた場合、照射レンズ4の励磁(焦点距離)によっては、第1の電子線バイプリズム91による電子線の偏向作用が無くても、試料への2つの照射角度を作り出すことは可能であるが、照射光学系に求められる制御性を考慮すると、第1の電子線バイプリズムを備えることが好適である。
<干渉光学系への適用>
上述の光学系においては、電子線の干渉性については特に考慮しなかった。照射絞り、および第1の電子線バイプリズムの中央極細線電極から発生するフレネル回折電子線は、主電子線21、23とともに試料に重畳して照射され、フレネル縞を発生させるが、熱電子源を光源とする場合には、電子線の可干渉性が低くフレネル縞の発生領域は試料照射領域の周辺部に限られるため問題とならない。これは熱電子型電子顕微鏡において、照射絞りの発生させるフレネル縞が観察像に影響を与えないことから明らかである。しかし、電子線源を例えば電界放出型とした場合には、フレネル縞の影響は照射領域の広範囲に及び、観察像へも影響を与える可能性がある。
以下,図面を参照しながら,本発明を具体的に適用した透過型電子顕微鏡の実施例について詳細に説明する。
(1)感度の調整:
同種同型の記録媒体を用いても、左右2視野の試料像が自然な形で立体視されるには、2つの試料像の明るさ、コントラストが同じである必要がある。そこで、第1、第2の電子線バイプリズム91と92を光軸2上に挿入しない状態で観察記録面89を広く均一に電子線照射し、このとき検出系の2つの検出・記録媒体である撮像部79において同じ明るさが入力データとなるように感度調整を行う。この入力データが出力されるモニタなどの表示装置76の調整も同時に行う。
(2)照射電子線の調整:
上記(1)の調整の後、第1、第2の電子線バイプリズム91と92を光軸2上に挿入し、しかるべく電子線を偏向して左右2視野の試料像を得る。このとき、左右の入力画像に明るさの差がないように第1の電子線バイプリズム91の位置を調整する。もしくは、電子線の照射位置を調整する。
ステップ02 観察記録面89を広く均一に電子線照射する。
ステップ03 両検出系78が同じ入力データとなるよう、検出系のカメラ79の感度を補正する。
ステップ04 両検出系の画像出力装置76が、同じ明るさの画像を出力するように画像出力装置を調整する。
ステップ05 第1の電子線バイプリズム91を光軸上に挿入する。
ステップ06 第1の電子線バイプリズムに電圧を印加し、電子線の重畳照射領域を作り出す。重畳照射領域の観察は、図12に図示はしないが、観察記録面全体を視野に納めるカメラ、もしくは観察記録面全視野をビューポートなどから目視により実現できる。
ステップ07 照射レンズ系により、観察を想定している試料の大きさ、サイズに合わせて重畳照射領域を調整するとともに、第1の電子線バイプリズムにより、左右両試料像の視差角と重畳領域を定める。
ステップ08 第2の電子線バイプリズム92を光軸上に挿入する。第1の電子線バイプリズム91の陰の空間22(第2の電子線バイプリズム92が観察されない空間)に位置調整する。
ステップ09 第2の電子線バイプリズム92に電圧を印加して照射領域を分離し、両検出系79上へ合わせる。このとき、両照射領域が分離仕切れない場合には、照射系を再調整して照射領域を小さくするか、もしくは、制限視野絞り56を用いて視野を制限してもよい。
ステップ10 両照射領域に明るさの差がある場合や、照射領域の大きさに差がある場合は、第1の電子線バイプリズム91の位置を再調整し、上記差が最小となるようにする。
ステップ11 第2の電子線バイプリズムへの印加電圧をゼロとし電子線の重畳照射領域を作り出す。すなわち、この段階では、観察記録面89の中央付近に1つの重畳照射領域が得られるように調整する。
ステップ12 試料を光軸上に挿入し、観察領域を光軸上の電子線の重畳照射領域に定める。すなわち、観察記録面89の中央付近で試料像が得られるように調整する。
ステップ13 観察倍率を所定の倍率に定めるとともに、必要に応じて照射光学系により照射領域の大きさ、明るさなどを再調整する。
ステップ14 試料像のフォーカスや非点収差補正などを行う。
ステップ15 第2の電子線バイプリズム92に電圧を再び印加し、右視野像321、左視野像323をそれぞれの検出系に個別に結像させる。すなわち、右視野像321、左視野像323を、2つの離れた位置の撮像部79に対応する各位置において、観察記録面に結像させる。
ステップ16 観察・記録を実施する。すなわち、TVカメラやCCDカメラなどの撮像部79により観察記録面に結像された右視野像321、左視野像323を検出、記録し、それらを演算処理装置77に送り、画像処理された結果を画像表示装置76のモニタ画面で観察する。観察に際しては、実験者の選択により、所定の画像が画像表示装置76に表示される。
ステップ17 観察の結果、画像が不適切で再調整が必要と判断された場合には、例えばステップ10に戻って、再調整を行う。このとき、試料はすでに光軸上に挿入されているので、試料の存在が不適当な場合は試料を抜き出す。試料を挿入したままの調整作業が可能な場合は、ステップ12の試料挿入操作が省略される。いずれのステップに戻って、再調整を行うかは、状況に応じて実験者が適宜決めればよい。
電子線によるトモグラフィーでは、光軸と垂直な軸を中心に試料を傾斜させ、各々の角度での試料像を演算装置に取り込み、観察領域に存在する所定の領域の3次元情報を再構築する。このとき、試料の回転軸の方向に伸びた針状の試料で無い限り試料の回転角度には、観察不可能な角度域が発生する。それを補うために、光軸を軸として試料を水平面内で回転(アジムス回転)させ、再び試料を傾斜観察させ、得られた2通りのデータからより高精度の3次元情報を再構築する手法が用いられる。すなわち都合2度の実験を行っている。
図17に、本発明の第5の実施例になるトモグラフィーへの応用例を示す。図17は、試料ホルダー33の傾斜軸25が実施例4と90°異なる場合の模式図である。この場合には、実施例4の様に異なる照射方位角の2種類のデータを得ることにはならないが、試料3の傾斜角度に加えて電子線の照射角度(θRまたはθL)だけ、大きな角度でのトモグラフィー実験が実施可能となる。
磁性体の磁化状態を観察するローレンツ顕微鏡法への適用も実施可能である。図18は、ローレンツ法のうち、磁化による電子線の偏向成分を対物絞り55によって選択し、磁区構造を観察するフーコー法への適用例である。観察する磁性薄膜3が図中BUPとBDounで示した180°反転磁区構造をとっているとき、磁化方向と垂直方向に2つの電子線を分離するように、試料上方の電子線バイプリズムの方位角を選ぶ。各々の電子線は、試料を透過した後、磁区構造を反映した2つの電子線(gBUPとgBDoun)にそれぞれ分離される。従来のフーコー法によるローレンツ像観察では、その分離された電子線の片側を対物絞りで選択し拡大結象することにより、磁区の磁化方向を反映した白黒のストライプ状の像を観察する。黒いコントラストの領域は対物絞りで遮蔽された電子線が情報を担っていた磁区を示し、磁化情報の欠落が磁化情報の源である。そのため、試料中の結晶欠陥や析出物など磁化以外の情報を得るためには、再度対物絞りを調整しなおし、逆コントラストのローレンツ像(フーコー法)を観察するか、通常の電子顕微鏡像観察を実施しなければならなかった。
本発明において、観察領域に同時に照射される電子線は、第1の電子線と第2の電子線に限定されるものではない。実施例6をさらに発展させ、同様に、4つの電子線を用いて任意の方位をとる磁区構造を4方位それぞれ個別に観察することが可能である。図19に、その原理を示す光学系の模式図を示す。本実施例においては、照射光学系に配置された四角錐型電子線プリズムの中央極細線電極95を用いる。四角錐型電子線プリズム95の詳細は、たとえば特許文献5の図15に開示されている。この四角錐型電子線プリズム95は、図19のとおり、光軸2に垂直な同一平面内で中央極細線電極が直交するように配置されたものでも良いし、光軸上別の2平面に分けて直交するよう構成された2つの電子線バイプリズムから構成されてもよい。いずれにしても、光源から放出された電子線が四角錐型電子線プリズム95により偏向されて入射角度の異なる4つの電子線となり、これらを試料3の同一領域を同時に照射できる構成である。試料を透過し、磁区によって伝播方向に偏向を受けたそれぞれの電子線は、孔径サイズ、形状を適切に設定された対物絞り55により、それぞれ異なる磁化方向の磁区情報を持った電子線を個別に透過させることが可能である。そして、結像系に適切に設置された四角錐型電子線プリズムにより、それぞれ異なる磁区情報を反映した試料像(図19上の、試料の下向き磁区画像311、試料の上向き磁区画像312、試料の右向き磁区画像313、試料の左向き磁区画像314)を、観察記録面89に結像することができる。すなわち、磁性体試料の磁化情報を、全方位漏れなく同時観察可能とできる。
本発明は、透過電子線のみを用いた観察像(明視野像322)と散乱(回折)電子線のみを用いた観察像(暗視野像324)の同時観察も可能となる。図20に照射角度の和θR+θLが3/2θの時の実施例を示す。ここでθは回折角であり、図中のgR、gLは回折電子線を表している。光軸上でかつ試料3と第2の電子線バイプリズム92の間に配置された対物絞り55の孔径を、透過波oRと回折波−gLが透過する様に、絞り孔のサイズと設置位置を選べば、明視野像322と暗視野像324の同時観察が可能となる。
Claims (20)
- 電子線の光源と、前記光源から放出される電子線を試料に照射するための照射光学系と、前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持手段と、前記試料の像を結像するための結像レンズ系と、前記結像レンズ系による前記試料の像を取得するための少なくとも1つの検出手段とを備えた透過型電子顕微鏡であって、
前記電子線の光軸上で前記試料の配置される位置より前記電子線の進行方向の上流側に配置された第1の電子線バイプリズムと、
前記電子線の光軸上で前記試料の配置される位置より前記電子線の進行方向の下流側で、前記第1の電子線バイプリズムによって作り出される前記電子線の陰の空間に配置された第2の電子線バイプリズムとを有し、
前記第1の電子線バイプリズムにより、前記光源から放出された電子線を偏向させて、前記試料の所定の領域を異なる角度から照射する第1の電子線と第2の電子線とに分離し、
前記第2の電子線バイプリズムにより、前記試料を透過した前記第1の電子線および前記第2の電子線を偏向させて、前記第1の電子線により作られる前記試料の第1の像と前記第2の電子線により作られる前記試料の第2の像とを空間的に分離して形成し、
前記第1の像と前記第2の像とを前記検出手段で取得する
ことを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1において、
前記検出手段で取得された試料像から前記試料の形状を求めるための演算装置と、前記演算装置により求められた前記試料の形状を表示するための表示装置とを備えていることを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項2において、
前記演算装置は、前記試料の右視野像、左視野像に該当する前記第1、前記第2の像から前記試料の3次元形状を求める機能を有しており、
前記表示装置に、前記演算装置により求められた前記試料の3次元形状を表示することを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1において、
前記第1の電子線バイプリズムの中央極細線電極に正電圧が印加され、前記第2の電子線バイプリズムに負電圧が印加されることを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1において、
前記第1の電子線バイプリズムの中央極細線電極に印加される印加電圧をVf、偏向係数をkとし、αを電子線バイプリズムによる電子線の偏向角度としたとき、α=kVfの関係に基き、前記光源から放出された電子線を偏向させて前記第1の電子線と前記第2の電子線とに分離する第1の電子線バイプリズムの制御ユニットを有していることを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1において、
前記第2の電子線バイプリズムの中央極細線電極に印加される印加電圧をVf、偏向係数をkとし、αを電子線バイプリズムによる電子線の偏向角度としたとき、α=kVfの関係に基き、前記試料を透過した前記第1の電子線および前記第2の電子線を偏向させて空間的に分離して形成する第2の電子線バイプリズムの制御ユニットを有していることを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1において、
前記第1の電子線バイプリズムを、前記電子線の進行方向において前記照射光学系の照射レンズの主面に配置したことを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1において、
前記第1の電子線バイプリズムを、前記電子線の進行方向において前記照射光学系の照射レンズの上流側に配置したことを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項1において、
前記第1の電子線バイプリズムを、前記電子線の進行方向において前記照射光学系の照射レンズの下流側に配置したことを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項7において、
前記照射光学系の照射レンズの主面に照射絞りを配置し、該照射絞りの絞り孔の中央部に前記第1の電子線バイプリズムの中央細線電極を配置したことを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項3において、
前記試料保持手段がトモグラフィー用試料ホルダーであり、
前記試料を連続的に傾斜させて撮影した撮影した複数の投影像を前記演算処理装置で画像処理し、3次元的構造を再構成し、前記表示装置に表示することを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 電子線の光源と、前記光源から放出される電子線を試料に照射するための照射光学系と、前記電子線が照射する試料を保持するための試料保持手段と、前記試料の像を結像するための結像レンズ系と、前記結像レンズ系による前記試料の像を取得するための少なくとも1つの検出手段とを有する透過型電子顕微鏡であって、
前記電子線の光軸上で前記試料の配置される位置より前記電子線の進行方向の上流側に配置された第1の電子線バイプリズムと、
前記電子線の光軸上で前記照射光学系に属する1つもしくは複数のレンズを介して前記第1の電子線バイプリズムよりも前記電子線の進行方向の下流側で、かつ前記試料の配置される位置より前記電子線の進行方向の上流側で、前記第1の電子線バイプリズムによって作り出される前記電子線の陰の空間に配置された第3の電子線バイプリズムと、
前記電子線の光軸上で前記試料の配置される位置より前記電子線の進行方向の下流側で、前記第1の電子線バイプリズムによって作り出される前記電子線の陰の空間に配置された第2の電子線バイプリズムとを有し、
前記第1の電子線バイプリズムおよび前記第3の電子線バイプリズムにより前記光源から放出される電子線を偏向させて互いに異なる方向に伝播するように偏向された第1の電子線と第2の電子線とを、前記試料の所定の領域を異なる角度から照射し、
前記第2の電子線バイプリズムによって、前記試料を透過した前記第1の電子線および前記第2の電子線を偏向させることにより、前記第1の電子線により作られる前記試料の第1の像と前記第2の電子線により作られる前記試料の第2の像とを分離して形成し、
前記第1の像と前記第2の像とを前記検出手段で取得する
ことを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項12において、
複数の試料像から試料の形状を求めるための演算装置と、前記演算装置により求められた前記試料の形状を表示するための表示装置とを備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項12において、
複数の試料像から試料の3次元形状を求めるための演算装置と、前記演算装置により求められた前記試料の3次元形状を表示するための表示装置とを備え、
前記3次元形状を求めるための前記複数の画像が、前記試料の右視野像、左視野像に該当する前記試料の第1の像と第2の像であることを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 請求項12において、
前記結像光学系を構成する対物レンズの電子線の下流側でかつ該対物レンズによる像の上流側に、干渉像を得るための第4の電子線バイプリズムを備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。 - 電子線の光源と、前記光源から放出される電子線を試料に照射するための照射光学系と、
前記電子線が照射する前記試料を保持するための試料保持手段と、前記試料の像を結像するための結像レンズ系と、前記結像レンズ系による前記試料の像を取得するための少なくとも1つの検出手段と、複数の試料像から試料の形状を求めるための演算装置と、表示装置とを有する透過型電子顕微鏡を用いた試料像の観察方法であって、
前記光源から電子線を発生させ、
前記照射光学系中に設置された第1の電子線バイプリズムにより前記電子線を偏向させて角度の異なる2つの電子線に分離し、前記試料の所定の観察領域に異なる角度から同時に照射し、
該試料を同時に透過した前記照射角度の異なる前記2つの電子線を前記結像レンズ系に配置された第2の電子線バイプリズムにより空間的に分離してそれぞれ個別に結像させて、2つの試料像を前記検出手段で取得し、
前記2つの試料像を処理した画像を前記表示装置に表示することを特徴とする透過型電子顕微鏡を用いた試料像の観察方法。 - 請求項16において、
前記照射角度の異なる2つの試料像から前記試料の3次元形状を再構築し、前記表示装置に表示することを特徴とする透過型電子顕微鏡を用いた試料像の観察方法。 - 請求項16において、
前記照射角度の異なる2つの試料像を生成し、前記表示装置の異なる位置に表示することを特徴とする透過型電子顕微鏡を用いた試料像の観察方法。 - 請求項16において、
前記透過型電子顕微鏡は、前記電子線の光軸上で前記試料の配置される位置より前記電子線の進行方向の下流側に配置された対物絞りを有しており、
透過電子線のみを用いた前記試料の明視野像と散乱電子線もしくは回折電子線のみを用いた前記試料の暗視野像とに基く2つの画像を生成し、前記表示装置に表示することを特徴とする透過型電子顕微鏡を用いた試料像の観察方法。 - 請求項16において、
前記第1の電子線バイプリズムは、前記電子線の光軸上で前記試料の配置される位置より前記電子線の進行方向の上流側に配置され、
前記第2の電子線バイプリズムは、前記電子線の光軸上で前記試料の配置される位置より前記電子線の進行方向の下流側で、前記第1の電子線バイプリズムによって作り出される前記電子線の陰の空間に配置されており、
前記光源から放出される電子線を前記第1の電子線バイプリズムにより偏向させて第1の電子線と第2の電子線とに分離し前記試料の所定の領域を異なる角度から同時に照射し、
前記試料を透過した前記第1の電子線および前記第2の電子線を前記第2の電子線バイプリズムにより偏向させて、前記第1の電子線により作られる前記試料の第1の像と前記第2の電子線により作られる前記試料の第2の像とを空間的に分離して形成し、
前記試料の右視野像、左視野像に該当する前記第1の像と前記第2の像とを前記検出手段で取得し、
前記試料の第1の像と第2の像とを処理した画像を前記表示装置に表示することを特徴とする透過型電子顕微鏡を用いた試料像の観察方法。
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