JP2010506708A - 非晶質サブミクロン粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
微細な非晶質珪酸及び珪酸塩はここ数十年来工業的に製造されている。通常、微粉砕はスパイラル−又は対向ジェットミルで粉砕ガスとして圧縮空気を用いて行われる(例えばEP0139279)。
粒度測定
下記実施例では、次の三つの方法の一つにより測定した粒度を種々の場所で記載する。その理由は、そこに記載した粒度が非常に広い粒度範囲(〜100nm〜1000μm)にわたっているからである。従って試験すべき試料の予期される粒度に応じて、各々三つの粒度測定法の異なる方法が挙げられる。
粒子分布測定用に篩フラクションを振とう機(Retsch AS Basic)を用いて測定する。
粒子分布の測定は、回折原理によりレーザー回折計(Fa.Horiba、LA−920)で行う。
透過電子顕微鏡(TEM)撮影は、ASTM D 3849−02により行う。
粉末状固体の比窒素表面積(以下でBET表面積と称する)をISO5794−1/Annex Dを模して装置TRISTAR3000(Fa.Micromeritics)を用いてDIN ISO 9277によるマルチポイント測定により測定する。
測定原理は、77Kにおける窒素吸着(容積測定)に基づき、メゾ孔固体(孔直径2〜50nm)に関して使用することができる。
APD[nm]=4000*メゾ細孔容量[cm3/g]/BET表面積[m2/g]
湿気又は乾燥減量の測定
非晶質固体の湿気はDIN EN ISO 787−2により105℃で空気循環乾燥箱中で2時間乾燥後に測定する。この乾燥減量は主として水分湿量から成る。
非晶質固体のpH値の測定は、DIN EN ISO 787−9により5%水性懸濁液として室温で行う。この規格の設定基準値に対して初期質量を変更した(脱イオン水100mlに対してSiO25.00g)。
非晶質固体の吸収度の尺度であるDBP吸収(DBP数)は、規格DIN53601を手本にして下記のようにして測定する:
粉末状の非晶質固体(湿分4±2%)12.50gをBrabender−Absorptometer"E"の混練室(商品番号279061)に入れる(トルクトランスデュサーの出力フィルターの減衰なし)。絶え間なく混合しながら(混練羽根の回転速度125r.p.m)室温で"Dosimaten Brabender T90/50"によりジブチルフタレートを4ml/分の速度で混合物中に滴加する。混入はごく僅かな所要出力で行われ、デジタル表示器により追跡される。測定終了近くに混合物はペースト状になり、これは所要出力の急激な上昇により示される。600ディジット(0.6Nmのトルク)の表示で電気接触によって混練機並びにDBP添加のスイッチが切れる。DBP供給用のシンクロンモーターはデジタル計数器と接続されていて、DBPの消費量をmlで読み取ることができる。
無水ジブチルフタレート吸収用の湿分較正表
タップ密度の測定は、DIN EN ISO 787−11により行う。
D(t)=m*1000/V
D(t):タップ密度[g/l]
V:タップ後の珪酸の容量[ml]
m:珪酸の質量[g]
アルカリ価の測定
アルカリ価測定(AZ)とは、pH値が8.30なるまでのアルカリ性溶液又は懸濁液の直接電位差滴定における塩酸の消費量(ml)(試料容量50ml、蒸留水50ml及び使用される塩酸濃度0.5モル/l)である。これによって、溶液又は懸濁液の遊離アルカリ含量が得られる。
シリカ1:
粉砕すべき出発材料として使用される沈降珪酸は、下記方法により製造した:
下記方法でシリカ1の製造用に種々の箇所で使用した水ガラス及び硫酸は下記の特性を有する:水ガラス:密度1.348kg/l、SiO227.0質量%、Na2O8.05質量%;硫酸:密度1.83kg/l、94質量%。
水ガラス(密度1.348kg/l、SiO227.0質量%、Na2O8.05質量%)及び45%硫酸からシリカゲル(=ヒドロゲル)を製造する。
前記したようにして製造したヒドロゲルをアンモニア添加下でpH9及び80℃で10〜12時間熟成させ、次いで45質量%の硫酸でpH3にする。そこでヒドロゲルは固体含量34〜35%を有する。次いでディスクミル(Alpine Typ 160Z)で粒度約150μmに粗く粉砕する。ヒドロゲルは残湿分67%を有する。
シリカ3a:
シリカ2をスピンフラッシュ乾燥機(Anhydro A/S、APV、Typ SFD47、Tin=350℃、Tout=130℃)で乾燥させて、乾燥後に最終湿分約2%を有するようにする。
シリカ3b:
前記したようにして製造したヒドロゲルを約80℃で、洗浄水の導電性が2mS/cm以下になるまで洗浄し、空気循環乾燥箱(Fresenberger POH 1600.200)中で160℃で残湿分が<5%になるまで乾燥させる。より均一な添加挙動及び粉砕結果が得られるように、キセロゲルを粒度<100μmまで前もって粉砕する(Alpine AFG 200)。
前記したようにして製造したヒドロゲルをアンモニア添加下でpH9及び80℃で4時間熟成させ、次いで45質量%の硫酸で約pH3に調節し、空気循環乾燥箱(Fresenberger POH 1600.200)中で160℃で残湿分が<5%になるまで乾燥させる。より均一な添加挙動及び粉砕結果が得られるように、キセロゲルを粒度<100μmまで前もって粉砕する(Alpine AFG 200)。
過熱水蒸気を用いる本来の粉砕の準備をするために、図1、2a及び3aによる流動床対向ジェットミルを先ず、10バール及び160℃の熱圧縮空気を当てた2個の加熱ノズル5a(この中、図1では1個しか記載してない)を介して、ミル出口温度が約105℃になるまで加熱する。ミルは、粉砕物を分離するために、フィルター装置(図1には記載してない)をミルの後方に接続してあり、そのフィルターケーシングは下三分の一を、同じく凝縮を阻止するために、取り付けてある加熱コイルを介して間接的に6バールの飽和蒸気を用いて加熱する。ミル、分離フィルター並びに蒸気及び熱圧縮空気用の供給管の範囲の装置表面は全て特に絶縁されている。
Claims (27)
- 粉砕システム(粉砕装置)、有利にはジェットミルを含む粉砕システムを用いる非晶質固体の粉砕法において、ミルを粉砕段階で気体及び/又は蒸気、有利には水蒸気、及び/又は水蒸気を含有する気体から成る群から選択した作業媒体を用いて作動させ、粉砕室を加熱段階で、即ち作業媒体を用いる本来の作業前に、粉砕室及び/又はミル出口の温度が蒸気及び/又は作業媒体の露点より高いように加熱することを特徴とする、非晶質固体の粉砕法。
- ジェットミルが、流動床対向ジェットミル又は固定床ジェットミル又はスパイラルジェットミルであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 粉砕システム又はミルが加熱段階で熱い気体及び/又は気体混合物、有利には熱い空気及び/又は燃料ガス及び/又は不活性ガス及び/又はその混合物を用いて作動させることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 熱い気体及び/又は気体混合物を加熱段階の間に、入口、有利にはノズルを通して、粉砕段階の間に作業媒体が開放される場所とは異なる粉砕室中に導入することを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 熱い気体及び/又は気体混合物を加熱段階の間に、入口、有利にはノズルを通して、粉砕段階の間に作業媒体が開放されもする粉砕室中に導入することを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 加熱ガス用の入口、有利には加熱ノズル及び/又は作業媒体(粉砕ガス)用の入口、有利には粉砕ノズルが一つの平面で粉砕室下三分の一に、加熱噴射及び/又は粉砕噴射が全て粉砕容器の内面で一点に集まるように配置されていることを特徴とする、請求項3から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 冷却するために乾燥気体及び/又は乾燥気体混合物、有利には乾燥空気及び/又は燃料ガス及び/又は不活性ガス及び/又はその混合物をミルを通して送ることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 粉砕システム又はミルの構成部品及び/又は装置部品への水蒸気の凝縮が阻止されることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 作業媒体の温度が、粉砕段階で200〜800℃の範囲であることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 作業媒体の圧力が、粉砕段階で15〜250バールの範囲であることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 粉砕物の分級を有利には一体化された及び/又は動的分級機を用いて行うことを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 分級を一体化された動的羽根車分級機及び/又は空気分級機を用いて行うことを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 一体化された動的空気分級機(7)を有するジェットミル(1)を使用するが、その際、空気分級機(7)の分級ローター又は分級車輪(8)の回転数及び内部増強比V(=Di/DF)を、作業媒体(B)の周縁速度が分級車輪に取り付けられた浸漬管又は排出口ノズル(20)で、作業媒体(B)の音速の0.8倍までになるように選択又は調節することを特徴とする、請求項11又は12のいずれか1項に記載の方法。
- 分級車輪と分級機ケーシングの間の間隙(分級機間隙)及び/又は分級車軸と分級機ケーシングの間の軸貫通部のフラッシングが可能であり及び/又はそれが行われる、粉砕システムを使用することを特徴とする、請求項11から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 分級車輪(8)及び分級車軸(35)並びに分級機ケーシング(21)を含み、その際、分級車輪(8)と分級機ケーシング(21)の間には分級機間隙(8a)があり、分級車軸(35)と分級機ケーシング(21)の間には軸貫通部(35b)が形成されている、一体化された動的空気分級機(7)を有するジェットミル(1)を使用しかつ分級機間隙(8a)及び/又は軸貫通部(35b)のフラッシングを低エネルギー含量の圧縮ガスを用いて行うことを特徴とする、請求項11から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 分級機中に達する粉砕ガス量を、得られる粉砕物の平均粒度(TEM)d50が1.5μmより小さく及び/又はd90−値が<2μm及び/又はd99−値が<2μmであるように調節することを特徴とする、請求項10から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 非晶質固体が、ゲル又は凝集体及び/又は集塊物を含有する粒子、有利には少なくとも1種の金属及び/又は少なくとも1種の金属酸化物を含有するか又はそれらから成る非晶質固体、特に有利には元素の周期系の第3及び4主族の金属の非晶質酸化物であることを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 既に乾燥工程を施した非晶質粒子を粉砕することを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 非晶質粒子のフィルターケーキ又はヒドロゲルを粉砕又は同時に粉砕し、乾燥させることを特徴とする、請求項1から18までのいずれか1項に記載の方法。
- 平均粒度d50(TEM)<1.5μm及び/又はd90−値(TEM)<2μm及び/又はd99−値(TEM)<2μmを有する非晶質粉末状固体。
- ゲル又は凝集体及び/又は集塊物を含有する粒状固体であり、有利には少なくとも1種の金属及び/又は金属酸化物を含有するか又はそれらから成る固体であり、特に有利には元素の周期系の第3及び4主族の金属の非晶質酸化物であることを特徴とする、請求項20に記載の非晶質固体。
- 付加的に0.2〜0.7ml/gの細孔容量を有するシリカゲルであることを特徴とする、請求項21に記載の非晶質固体。
- 付加的に0.8〜1.5ml/gの細孔容量を有するシリカゲルであることを特徴とする、請求項21に記載の非晶質固体。
- 付加的に1.5〜2.1ml/gの細孔容量を有するシリカゲルであることを特徴とする、請求項21に記載の非晶質固体。
- 凝集体及び/又は集塊物を含有する粒状固体であり、有利には少なくとも1種の金属及び/又は金属酸化物を含有するか又はそれらから成る固体であり、特に有利には元素の周期系の第3及び4主族の金属の非晶質酸化物であることを特徴とする、請求項20に記載の非晶質固体。
- 請求項20から25のいずれか1項に記載の非晶質固体の塗料系における使用。
- 請求項20から26のいずれか1項に記載の非晶質固体少なくとも1種を含有する塗料。
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