BRPI0717334B1

BRPI0717334B1 - Sólidos pulverulentos amorfos, seu uso e seu processo de trituração por meio de um aparelho de trituração,e material de revestimento

Info

Publication number: BRPI0717334B1
Application number: BRPI0717334-2A
Authority: BR
Inventors: Karl Meier; Ulrich Brinkmann; Christian Panz; Doris Misselich; Christian Götz
Original assignee: Evonik Degussa Gmbh
Priority date: 2006-10-16
Filing date: 2007-09-28
Publication date: 2019-05-21
Also published as: HUE038516T2; CN101616743A; EP2089163A2; BRPI0717334A2; EP2089163B1; JP2010506708A; ZA200902603B; US20100285317A1; TW200902153A; WO2008046727A2; DE102006048850A1; MX2009003984A; US20080173739A1; KR20090080971A; CN101616743B; PL2089163T3; KR101503936B1; PT2089163T; RU2458741C2; RU2009118341A

Abstract

sólidos pulverulentos amorfos, seu uso e seu processo de trituração por meio de um aparelho de trituração, e material de revestimento a presente invenção se refere a um método para trituração de sólidos amorfos de modo que partículas com um diâmetro de partícula médio de d50 <1,5 mi são obtidas. a invenção também se refere ao uso de sólidos triturados em sistemas de revestimento.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para SÓLIDOS PULVERULENTOS AMORFOS, SEU USO E SEU PROCESSO DE TRITURAÇÃO POR MEIO DE UM APARELHO DE TRITURAÇÃO, E MATERIAL DE REVESTIMENTO.

[001] A presente invenção se refere a sólidos amorfos pulverulentos tendo um tamanho de partícula mediano muito pequeno e uma distribuição de tamanho de partícula limitada, um processo para o preparo dos mesmos e ao uso dos mesmos.

Técnica Antecedente [002] Sílica amorfa e silicatos finamente divididos têm sido produzidos industrialmente durante décadas. Como uma regra, a trituração muito fina é realizada em trituradores a jato em espiral ou trituradores a jato opostos usando ar comprimido como gás de trituração, por exemplo, EP 0139279.

[003] Sabe-se que o diâmetro de partícula disponível é proporcional à raiz quadrada do inverso da velocidade de impacto das partículas. A velocidade de impacto, por sua vez, é predeterminada pela velocidade de jato dos jatos de gás em expansão do respectivo meio de trituração a partir dos bocais usados. Por essa razão, vapor superaquecido pode, de preferência, ser usado para a geração de tamanhos de partícula muito pequenos, uma vez que o poder de aceleração do vapor é cerca de 50% superior àquele do ar. Contudo, o uso de vapor tem a desvantagem de que condensação pode ocorrer em todo o sistema de trituração, particularmente durante inicialização do triturador o que, como uma regra, resulta na formação de aglomerados e crostas durante o processo de trituração.

[004] Os diâmetros medianos d50 obtidos com o uso de trituradores a jato convencionais na trituração de sílica, silicatos ou géis de sílica amorfa, portanto, estão substancialmente acima de 1 mm até o momento. Assim, por exemplo, a US 3.367.742 descreve um processo

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2/54 para trituração de aerogéis, no qual aerogéis tendo um diâmetro mediano de partícula de 1,8 a 2,2 mm são obtidos. Trituração para um diâmetro de partícula mediano de menos de 1 mm, contudo, não é possível com essa técnica. Além disso, as partículas da US 3.367.742 têm uma ampla distribuição de tamanho de partícula, com diâmetros de partícula de 0,1 a 5,5 mm e uma fração de 15 a 20% das partículas > 2 mm. Uma grande fração de partículas maiores, isto é, > 2 mm, é desvantajosa para aplicações em sistemas de revestimento uma vez que, como um resultado, revestimentos finos tendo uma superfície uniforme não podem ser produzidos. A US 2.856.268 descreve a trituração e secagem combinadas de géis de sílica em trituradores a jato de vapor. Contudo, os diâmetros medianos de partícula obtidos pelas mesmas estavam substancialmente acima de 2 mm.

[005] Uma possibilidade alternativa é a moagem a úmido, por exemplo, em moinhos de esferas. Isso leva à suspensões muito finamente divididas dos produtos a serem moídos cf., por exemplo, o WO 200002814. Não é possível, com o auxílio dessa tecnologia, isolar um produto seco isento de aglomerado, finamente dividido a partir dessas suspensões, em particular sem alterar as propriedades porosimétricas. Portanto, é um objetivo da presente invenção proporcionar novos sólidos amorfos, pulverulentos, finamente divididos e um processo para o preparo dos mesmos.

[006] Outros objetivos não especificados em detalhes surgem do contexto global da descrição e das reivindicações e exemplos.

[007] Os inventores descobriram, surpreendentemente, que é possível triturar sólidos amorfos, por meio de um processo muito especial especificado em maiores detalhes nas reivindicações 1 a 19, para um tamanho médio de partícula d50 de menos de 1,5 mm e, além disso, obter uma distribuição de partícula muito estreita.

[008] O objetivo é, assim, obtido através do processo conforme

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3/54 definido em maiores detalhes nas reivindicações e na descrição a seguir e os sólidos amorfos especificados em maiores detalhes ali.

[009] A invenção, consequentemente, se a um processo para trituração de sólidos amorfos por meio de um sistema de trituração (aparelho de trituração), de preferência compreendendo um triturador a jato, caracterizado pelo fato de que o triturador é operado, na fase de trituração, com um meio de operação selecionado do grupo consistindo de gás e/ou vapor, de preferência vapor e/ou um vapor contendo gás e pelo fato de que a câmara de trituração é aquecida em uma fase de aquecimento, isto é, antes da operação real com o meio de operação, de modo que a temperatura na câmara de trituração e/ou na saída do triturador é superior ao ponto de orvalho do vapor e/ou meio de operação.

[0010] Outro assunto relacionado compreende sólidos amorfos tendo um tamanho médio de partícula d50 de < 1,5 mm e/ou um valor d90 de < 2 mm e/ou um valor dgg de < 2 mm.

[0011] Os sólidos amorfos podem ser géis, mas também aqueles tendo uma estrutura diferente tal como, por exemplo, partículas compreendendo aglomerados e/ou agregados. Eles são, de preferência, sólidos contendo ou consistindo de pelo menos um metal e/ou pelo menos um óxido de metal, em particular óxidos amorfos de metais dos 3°e 4° grupos principais da Tabela Periódica dos E lementos. Isso se aplica a géis e a outros sólidos amorfos, em particular aqueles contendo partículas compreendendo aglomerados e/ou agregados. Sílicas precipitadas, sílicas pirogênicas, silicatos e géis de sílica são particularmente preferidos, géis de sílica compreendendo hidrogéis, bem como aerogéis, bem como xerogéis.

[0012] A presente invenção, além disso, se refere ao uso dos sólidos amorfos de acordo com a invenção tendo um tamanho médio de partícula, d50, de < 1,5 mm e/ou um valor d90 de < 2 mm e/ou um valor

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4/54 dgg de < 2 mm, por exemplo, em sistemas de revestimento de superfície.

[0013] Com o processo de acordo com a invenção é possível, pela primeira vez, preparar sólidos amorfos pulverulentos tendo um tamanho médio de partícula d50 de < 1,5 mm e uma distribuição limitada de tamanho de partícula, expressa pelo valor dg0 de < 2 mm e/ou o valor dgg de < 2 mm.

[0014] A trituração de sólidos amorfos, em particular aqueles contendo um metal ou óxido de metal, por exemplo, de metais dos 3°e 4° grupos principais da Tabela Periódica dos Elementos tais como, por exemplo, sílicas precipitadas, sílicas pirogênicas, silicatos e géis de sílica, para obtenção de tais pequenos tamanhos medianos de partícula era possível até o momento apenas por meio de trituração a úmido. Contudo, apenas dispersões podiam ser obtidas através da mesma. A secagem dessas dispersões levava à re-aglomeração das partículas amorfas, de modo que o efeito da trituração era parcialmente anulado e tamanhos medianos de partícula d50 de < 1,5 mm e um valor de distribuição de tamanho de partícula dg0 de < 2 mm não podiam ser obtidas no caso dos sólidos pulverulentos secos. No caso da secagem de géis, a porosidade também era adversamente afetada.

[0015] Comparado com os processos da técnica anterior, em particular a trituração a úmido, o processo de acordo com a invenção tem a vantagem de que ele compreende trituração a seco, a qual leva diretamente a produtos pulverulentos tendo um tamanho médio de partícula muito pequeno os quais, de modo particularmente vantajoso, também podem ter uma alta porosidade. O problema de re-aglomeração durante secagem é eliminado, uma vez que nenhuma etapa de secagem a jusante da trituração é requerida.

[0016] Uma outra vantagem do processo de acordo com a invenção em uma de suas modalidades preferidas é que a trituração pode

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5/54 ocorrer simultaneamente com a secagem de modo que, por exemplo, uma torta no filtro pode ser diretamente ainda processado. Isso poupa uma etapa de secagem adicional e, simultaneamente, aumenta o rendimento de espaço-tempo.

[0017] Em suas modalidades preferidas, o processo de acordo com a invenção também tem a vantagem de que nenhum condensado ou apenas quantidades muito pequenas de condensado se formam no sistema de trituração, em particular no triturador, quando de inicialização do sistema de trituração. Consequentemente, nenhum condensado se forma no sistema de trituração mesmo durante resfriamento e a fase de resfriamento é substancialmente reduzida. Os tempos de operação eficazes da máquina, portanto, podem ser aumentados.

[0018] Finalmente, em virtude do fato de que nenhum condensado ou apenas muito pouco condensado ser formado no sistema de trituração durante inicialização, um material já seco a ser triturado é impedido de ficar úmido novamente, com o resultado de que a formação de aglomerados e crostas durante o processo de trituração pode ser impedido.

[0019] Levando-se em conta os tamanhos medianos de partícula e distribuições de tamanho de partícula muito especiais e únicos, os sólidos pulverulentos amorfos preparados por meio do processo de acordo com a invenção têm propriedades particularmente boas quando usados em sistemas de revestimento de superfície, por exemplo, como auxiliares de reologia, em revestimento de papel e em tintas ou vernizes.

[0020] Por exemplo, em virtude do tamanho médio de partícula muito pequeno e, em particular, do baixo valor de d90 e d99, os produtos de acordo com a invenção tornam possível produzir revestimentos muito finos.

[0021] A presente invenção é descrita em detalhes abaixo. Alguns

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6/54 termos usados na descrição, bem como nas reivindicações, são definidos previamente.

[0022] Os termos pó e sólidos pulverulentos são usados como sinônimos no contexto da presente invenção e designam, em cada caso, substâncias sólidas finamente moídas compreendendo pequenas partículas secas, partículas secas significando que elas são partículas extremamente secas. Embora essas partículas geralmente tenham um teor de água, essa água está ligada às partículas ou aos capilares das mesmas tão fortemente que ela não é liberada em temperatura ambiente e pressão atmosférica. Em outras palavras, elas são substâncias em partículas detectáveis através de métodos ópticos e não suspensões ou dispersões. Além disso, elas podem ser sólidos com superfície modificada e superfície não modificada. A modificação da superfície é, de preferência, realizada com materiais de revestimento contendo carbono e pode ocorrer antes e após a trituração.

[0023] Os sólidos de acordo com a invenção podem estar presentes como um gel ou como aglomerados e/ou agregados contendo partículas. Gel significa que os sólidos são compostos de uma rede estável, tridimensional, de preferência homogênea de partículas primarias. Exemplos desses são géis de sílica.

[0024] Agregados e/ou aglomerados contendo partículas, no contexto da presente invenção, não têm uma rede tridimensional ou pelo menos nenhuma rede de partículas primarias a qual se estende sobre todas as partículas. Antes, elas têm agregados e aglomerados de partículas primarias. Exemplos dessas são sílicas precipitadas e sílicas pirogênicas.

[0025] Uma descrição da diferença estrutural de géis de sílica comparado com SiO2 precipitado pode ser encontrada em Iler R.K.,

The Chemistry of Silica, 1979, ISBN 0-471-02404-X, Capítulo 5, página 462 e na Figura 3.25. O conteúdo dessa publicação é aqui incorPetição 870180137681, de 04/10/2018, pág. 9/66

7/54 porado na descrição da presente invenção.

[0026] O processo de acordo com a invenção é realizado em um sistema de trituração (aparelho de trituração), de preferência em um sistema de trituração compreendendo um triturador a jato, particularmente de preferência compreendendo um triturador a jato oposto. Para essa finalidade, um material de alimentação a ser moído é acelerado em jatos de gás em expansão de alta velocidade e moído através de impactos partícula-partícula. Triturados a jato muito particularmente de preferência usados são trituradores a jato de leito fluidizado ou trituradores a jato de leito denso ou trituradores a jato em espiral. No caso do triturador a jato oposto de leito fluidizado muito particularmente preferido, duas ou mais entradas de jato de trituração estão presentes no terço inferior da câmara de trituração, de preferência na forma de bocais de trituração, de modo que os jatos de trituração se reúnem todos em um ponto no interior da câmara de trituração. Particularmente de preferência, as entradas de jato de trituração estão distribuídas uniformemente sobre a circunferência da câmara de trituração. No caso de três entradas de jato de trituração, o espaço, portanto, seria de 120° em cada caso.

[0027] Em uma modalidade especial do processo de acordo com a invenção, o sistema de trituração (aparelho de trituração) compreende um classificador, de preferência um classificador dinâmico, particularmente de preferência um classificador de roda com pá dinâmico, especialmente de preferência um classificador de acordo com as Figuras 2 e 3.

[0028] Em uma modalidade particularmente preferida, um classificador a ar dinâmico de acordo com as Figuras 2a e 3a é usado. Esse classificador a ar dinâmico contém uma roda de classificação e um eixo da roda de classificação e um alojamento de classificador, um vão de classificador sendo formado entre a roda de classificação e o aloPetição 870180137681, de 04/10/2018, pág. 10/66

8/54 jamento de classificador e um eixo de orientação sendo formado entre o eixo da roda de classificação e o alojamento de classificador e é caracterizado pelo fato de que fluxo do vão de classificador e/ou eixo de orientação com gases comprimidos de baixa energia é realizado.

[0029] Quando de uso de um classificador em combinação com o triturador a jato operado sob as condições de acordo com a invenção, um limite é imposto sobre as partículas superdimensionadas, as partículas de produto ascendendo junto com os jatos de gás expandido sendo passadas do centro do recipiente triturador através do classificador e o produto o qual tem uma fineza suficiente sendo, então, descarregado do classificador e do triturador. Partículas as quais são muito grossas retornam à zona de trituração e são submetidas à moagem adicional.

[0030] No sistema de trituração, um classificador pode ser conectado como uma unidade distinta a jusante do triturador, mas um classificador integrado é, de preferência, usado.

[0031] Uma característica essencial do processo de acordo com a invenção é que uma fase de aquecimento é incluída a montante da etapa de trituração real, fase de aquecimento na qual é assegurado que a câmara de trituração, particularmente de preferência todos os componentes substanciais do triturador e/ou do sistema de trituração sobre o qual água e/ou vapor poderiam se condensar, são aquecidos de modo que sua temperatura esteja acima do ponto de orvalho do vapor. O aquecimento pode, em princípio, ser realizado através de qualquer método adequado. Contudo, o aquecimento é, de preferência, realizado passando gás aquecido através do triturador e/ou todo o sistema de trituração, de modo que a temperatura do gás é maior na saída do triturador do que o ponto de orvalho do vapor. Particularmente de preferência, é assegurado que o gás aquecido aquece, de preferência suficientemente, todos os componentes substanciais do trituraPetição 870180137681, de 04/10/2018, pág. 11/66

9/54 dor e/ou todo o sistema de trituração o qual entra em contato com o vapor.

[0032] O gás de aquecimento pode, em princípio, ser qualquer gás desejado e/ou misturas de gases, mas ar quente e/ou gases de combustão e/ou gases inertes são, de preferência, usados. A temperatura do gás aquecido está acima do ponto de orvalho do vapor.

[0033] O gás aquecido pode, em princípio, ser introduzido em qualquer ponto desejado na câmara de trituração. Entradas ou bocais estão, de preferência, presentes para essa finalidade na câmara de trituração. Essas entradas ou bocais podem ser as mesmas entradas ou bocais através dos quais os jatos de trituração também são passados durante a fase de trituração (bocais de trituração). Contudo, também é possível separar entradas ou bocais (bocais de aquecimento) através dos quais o gás e/ou mistura de gás aquecido pode ser passada para estar presente na câmara de trituração. Em uma modalidade preferida, o gás de aquecimento ou mistura de gases de aquecimento é introduzida através de pelo menos duas, de preferência três ou mais entradas ou bocais os quais estão dispostos em um plano e estão dispostos na circunferência do recipiente triturador de preferência redondo de uma forma tal que os jatos se reúnem todos em um ponto no interior da câmara de trituração. Particularmente de preferência, as entradas ou bocais estão distribuídos uniformemente sobre a circunferência da câmara de trituração.

[0034] Durante a trituração, um gás e/ou um vapor, de preferência vapor e/ou mistura de gás/vapor, é fornecido através das entradas de jato de trituração, de preferência na forma de bocais de trituração, como meio de operação. Esse meio de operação tem, como uma regra, uma velocidade do som substancialmente superior ao ar (343 m/s), de preferência pelo menos 450 m/s. Vantajosamente, o meio de operação compreende vapor e/ou gás hidrogênio e/ou argônio e/ou hélio. Ele é,

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10/54 particularmente de preferência, vapor superaquecido. De forma a obter trituração muito fina, foi provado ser particularmente vantajoso se o meio de operação é fornecido no triturador em uma pressão de 15 a 250 bar, particularmente de preferência 20 a 150 bar, muito particularmente de preferência 30 a 70 bar e, especialmente de preferência, 40 a 65 bar. O meio de operação também tem, particularmente de preferência, uma temperatura de 200 a 800°C, particularm ente de preferência 250 a 600°C e, em particular, 300 a 400°C.

[0035] No caso de vapor como um meio de operação, isto é, particularmente quando a tubulação de alimentação de vapor está conectada a uma fonte de vapor, foi provado ser particularmente vantajoso se os bocais de trituração ou entrada estão conectados a uma tubulação de alimentação de vapor a qual é equipada com curvas de expansão.

[0036] Além disso, foi provado ser vantajoso se a superfície do triturador a jato tem um valor tão pequeno quanto possível e/ou os trajetos de fluxo são pelo menos substancialmente isentos de projeções e/ou se os componentes do triturador a jato são projetados para evitar acúmulos. através dessas medidas, depósito do material a ser triturado no triturador pode adicionalmente ser impedido.

[0037] A invenção é explicada em maiores detalhes meramente por meio de exemplo com referência às modalidades especiais e preferidas abaixo descritas do processo de acordo com a invenção e as versões preferidas e particularmente adequadas de trituradores a jato e os desenhos e descrições dos desenhos, isto é, ela não está limitada a esses exemplos de trabalho e exemplos de uso ou às respectivas combinações de características dentro de exemplos de trabalho individuais.

[0038] Características individuais as quais são estabelecidas e/ou mostradas em relação a exemplos de trabalho específicos não estão

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11/54 limitadas a esses exemplos de trabalho ou à combinação com as outras características desses exemplos de trabalho, mas podem ser combinadas, dentro das possibilidades técnicas, com quaisquer outras variantes, mesmo se elas não são separadamente discutidas nos presentes documentos.

[0039] Numerais de referência idênticos nas figuras individuais e imagens dos desenhos designam componentes idênticos ou similares ou componentes tendo um efeito idêntico ou similar. Os diagramas nos desenhos também explicam aquelas características às quais não são fornecidos numerais de referência, a despeito se tais características são descritas abaixo ou não. Por outro lado, características as quais estão contidas na presente descrição mas não visíveis ou mostradas nos desenhos também são prontamente compreensíveis por aqueles habilitados na técnica.

[0040] Conforme já indicado acima, um triturador a jato, de preferência um triturador a jato oposto, compreendendo um classificador integrado, de preferência um classificador a ar dinâmico integrado, pode ser usado para a produção de partículas muito finas no processo de acordo com a invenção. Particularmente de preferência, o classificador a ar contém uma roda de classificação e um eixo da roda de classificação e um alojamento de classificador, um vão de classificador sendo formado entre a roda de classificação e o alojamento de classificador e um eixo de orientação sendo formado entre o eixo da roda de classificação e o alojamento de classificador e é operado de uma forma tal que fluxo do vão de classificador e/ou eixo de orientação com gases comprimidos de baixa energia é realizado.

[0041] De preferência, o gás de fluxo é usado em uma pressão de não mais do que pelo menos aproximadamente 0,4 bar, particularmente de preferência não mais do que pelo menos cerca de 0,3 bar e, em particular, não mais do que 0,2 bar acima da pressão interna do trituPetição 870180137681, de 04/10/2018, pág. 14/66

12/54 rador. A pressão interna do triturador pode estar pelo menos na faixa de 0,1 a 0,5 bar.

[0042] Além disso, é preferível se o gás de fluxo é usado em uma temperatura de cerca de 80 a cerca de 120°C, em particular aproximadamente 100°C e/ou se o gás de fluxo usado é ar com primido de baixa energia, em particular em cerca de 0,3 bar a cerca de 0,4 bar.

[0043] A velocidade de um rotor de classificação do classificador a ar e a proporção de amplificação interna V (= Di/DF) podem ser escolhidas ou ajustadas ou podem ser reguláveis de modo que a velocidade circunferencial do meio de operação (B) em um tubo de imersão ou bocal de saída coordenado com a roda de classificação atinja até 0,8 vezes a velocidade do som do meio de operação. Na fórmula V (= Di/DF), Di é o diâmetro interno V (= Di/DF), da roda de classificação (8), isto é, a distância entre as bordas internas das lâminas (34) e DF é o diâmetro interno do tubo de imersão (20). Em uma modalidade particularmente preferida, o diâmetro interno da roda de classificação Di é 280 mm e o diâmetro interno do tubo de imersão DF é 100 mm. Para a definição da proporção de amplificação, cf. também Dr R. Nied, Stromungsmechanik und Thermodynamik in der mechanischen Verfahrenstechnik [Flow mechanics and thermodynamics in mechanical process engineering], disponível do consultor de supervisão Dr Roland Nied, 86486 Bonstetten, Alemanha. Também disponível da NETZSCH-CONDUX Mahltechnik GmbH, Rodenbacher Chaussee 1, 63457 Hanau, Alemanha.

[0044] Isso pode ser ainda desenvolvido se a velocidade de um rotor de classificação do classificador a ar e a proporção de amplificação interna V (= Di/DF) são escolhidas ou ajustadas ou são reguláveis de modo que a velocidade circunferencial do meio de operação (B) no tubo de imersão ou bocal de saída atinge até 0,7 vezes e, particularmente de preferência, até 0,6 vezes a velocidade do som do meio de

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13/54 operação.

[0045] Em particular, além disso, é possível assegurar, vantajosamente, que o rotor de classificação tenha um afastamento de altura o qual aumenta com diminuição do raio, essa área do rotor de classificação através da qual fluxo ocorre sendo, de preferência, pelo menos aproximadamente constante. Alternativamente ou além disso, pode ser vantajoso se o rotor de classificação tenha um tubo de imersão de corotação, intercambiável. Em ainda uma outra variante, é preferível proporcionar uma câmara de saída de finos a qual tem uma seção transversal larga na direção de fluxo.

[0046] Além disso, o triturador a jato de acordo com a invenção pode conter, vantajosamente em particular, um classificador a ar o qual contém as características individuais ou combinações de características do classificador a ar de acordo com o EP 0 472 930 B1. O conteúdo todo da divulgação do EP 0 472 930 B1 é aqui totalmente incorporado por sua referência de forma a evitar simplesmente adotar um assunto em questão idêntico. Em particular, o classificador a ar pode conter meios para reduzir os componentes circunferenciais de fluxo de acordo com o EP 0 472 930 B1. É possível, em particular, assegurar que um bocal de saída o qual é coordenado com a roda de classificação do classificador a ar e está na forma de um tubo de imersão tenha, na direção de fluxo, uma seção transversal larga a qual é, de preferência, projetada para ser arredondada para evitar formações pontiagudas.

[0047] Modalidades preferidas e/ou vantajosas do sistema de trituração o qual pode ser usado no processo de acordo com a invenção ou do triturador são evidentes a partir das Figuras 1 a 3a e a descrição associada, uma vez sendo novamente enfatizado que essas modalidades explicam meramente a invenção em maiores detalhes à guisa de exemplo, isto é, a referida invenção não está limitada a esses

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14/54 exemplos de trabalho e exemplos de uso ou às respectivas combinações de características dentro dos exemplos de trabalho individuais.

[0048] A Figura 1 mostra, na forma de um diagrama, um exemplo de trabalho de um triturador a jato em um desenho esquemático parcialmente cortado, [0049] A Figura 2 mostra um exemplo de trabalho de um classificador a ar de um triturador a jato na disposição vertical e como uma seção longitudinal mediana esquemática, o tubo de saída para a mistura de ar de classificação e partículas sólidas sendo coordenado com a roda de classificação, [0050] A Figura 2a mostra um exemplo de trabalho de um classificador a ar análogo à Figura 2, mas com fluxo do vão de classificador 8a e eixo de orientação 35b, [0051] A Figura 3 mostra, em representação esquemática e como uma seção vertical, uma roda de classificação de um classificador a ar, [0052] A Figura 3a mostra, em representação esquemática e como uma seção vertical, a roda de classificação de um classificador a ar análogo à Figura 3, mas com fluxo do vão de classificador 8a e eixo de orientação 35b, [0053] A Figura 4 mostra a distribuição de partícula de sílica 1 (não triturada), [0054] A Figura 5 mostra uma TEM do Exemplo 1, [0055] A Figura 6 mostra um histograma do diâmetro equivalente do Exemplo 1, [0056] A Figura 7 mostra uma TEM do Exemplo 2, [0057] A Figura 8 mostra um histograma do diâmetro equivalente do Exemplo 2, [0058] A Figura 9 mostra uma TEM do Exemplo 3a, [0059] A Figura 10 mostra um histograma do diâmetro equivalente do Exemplo 3a,

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15/54 [0060] A Figura 11 mostra uma TEM do Exemplo 3b, [0061] A Figura 12 mostra um histograma do diâmetro equivalente do Exemplo 3b.

[0062] Características individuais as quais são estabelecidas e/ou mostradas em relação a exemplos de trabalho específicos não estão limitadas a esses exemplos de trabalho ou à combinação com as outras características desses exemplos de trabalho, mas podem ser combinadas dentro das possibilidades técnicas com quaisquer outras variantes, mesmo se elas não são separadamente discutidas nos presentes documentos.

[0063] Numerais de referência idênticos nas figuras individuais e imagens dos desenhos designam componentes idênticos ou similares e componentes tendo um efeito idêntico ou similar. Os diagramas nos desenhos também explicam aquelas características às quais não são fornecidos numerais de referência, a despeito se tais características são descritas abaixo ou não. Por outro lado, características as quais estão contidas na presente descrição, mas não são visíveis ou mostradas nos desenhos também são prontamente compreensíveis por aqueles habilitados na técnica.

[0064] A Figura 1 mostra um exemplo de trabalho de um triturador a jato 1 compreendendo um alojamento cilíndrico 2, o qual envolve uma câmara de trituração 3, uma alimentação 4 para material a ser triturado, aproximadamente metade da altura da câmara de trituração 3 e uma saúda de produto 6 na região superior da câmara de trituração 3. Disposto ali está um classificador a ar 7 tendo uma roda de classificação girável 8 com a qual o material triturado (não mostrado) é classificado de forma a remover apenas material triturado abaixo de um determinado tamanho de partícula através da saída de produto 6 da câmara de trituração 3 e tendo um tamanho de partícula acima do valor escolhido para um outro processo de trituração.

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16/54 [0065] A roda de classificação 8 pode ser uma roda de classificação a qual é comum em classificadores a ar e as lâminas da qual (cf. Abaixo, por exemplo, em relação à Figura 3) ligam canais de lâmina radial, nas extremidades externas da qual o ar de classificação entra e partículas de tamanho ou massa de partícula relativamente pequena são encerradas na saída central e para a saída de produto 6, enquanto partículas maiores ou partículas de maior massa são rejeitadas sob a influência de força centrífuga. Particularmente de preferência, o classificador a ar 7 e/ou pelo menos a roda de classificação 8 da mesma são equipados com pelo menos uma característica de design de acordo com o EP 0 472 930 B1.

[0066] É possível proporcionar apenas uma entrada de jato de trituração 5, por exemplo, consistindo de uma unida abertura de entrada radialmente dirigida ou bocal de entrada 9, de forma a permitir que um único jato de trituração 10 vá de encontro, em alta energia, às partículas de material a serem trituradas as quais atingem a região do jato de trituração 10 a partir da alimentação 4 para o material a ser triturado e dividir as partículas de material a ser triturado em partículas menores as quais são captadas pela roda de classificação 8 e, se elas atingiram um tamanho ou massa apropriadamente pequena, são transportadas para fora através da saída de produto 6. Contudo, um efeito melhor é obtido com entradas de jato de trituração 5 as quais são diametricamente oposta umas às outras em pares e formam dois jatos de trituração 10 os quais colidem um contra o outro e resultam em uma divisão de partícula mais intensa do que é possível com apenas um jato de trituração 10, em particular se uma pluralidade de pares de jato de trituração é produzida.

[0067] De preferência, duas ou mais entradas de jato de trituração, de preferência bocais de trituração, em particular 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, ou 12 entradas de jato de trituração, as quais estão dispostas no

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17/54 terço inferior do alojamento de preferência cilíndrico da câmara de trituração, são usadas. Essas entradas de jato de trituração estão, idealmente, dispostas distribuídas em um plano e uniformemente sobre a circunferência da câmara de trituração de modo que os jatos de trituração todos se reúnem em um ponto no interior da câmara de trituração. Particularmente de preferência, as entradas ou bocais estão distribuídos uniformemente sobre a circunferência da câmara de trituração. No caso de três jatos de trituração, esses estariam em um ângulo de 120° entre as respectivas entradas ou bocais. Em geral, pode ser dito que quanto maior a câmara de trituração, mais entradas ou bocais de trituração são usados.

[0068] Em uma modalidade preferida do processo de acordo com a invenção, a câmara de trituração pode, além das entradas de jato de trituração, conter aberturas de aquecimento 5a, de preferência na forma de bocais de aquecimento, através das quais gás aquecido pode ser passado para o triturador na fase de aquecimento. Esses bocais ou aberturas podem - conforme já descrito acima - estar dispostas no mesmo plano que as aberturas ou bocais de abertura 5. Uma abertura ou bocal de aquecimento 5a mas, de preferência, também uma pluralidade de aberturas ou bocais de aquecimento 5a, particularmente de preferência 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8 aberturas ou bocais de aquecimento 5a, podem estar presentes.

[0069] Em uma modalidade muito particularmente preferida, o triturador contém dois bocais ou aberturas de aquecimento e três bocais ou aberturas de trituração.

[0070] Por exemplo, a temperatura de processamento pode, além disso, ser influenciada usando uma fonte de aquecimento interna 11 entre a alimentação 4 para material a ser triturado e a região dos jatos de trituração 10 ou uma fonte de aquecimento correspondente 12 na região fora da alimentação 4 para o material a ser triturado ou através

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18/54 de processamento de partículas do material a ser triturado as quais já estão, em qualquer caso, aquecidas e evita perdas de calor ao atingir a alimentação 4 para material a ser triturado, finalidade para a qual um tubo de alimentação 13 é envolvido por uma camisa de isolamento de temperatura 14. A fonte de aquecimento 11 ou 12, se ela é usada, pode, em princípio ser de qualquer forma desejada e, portanto, utilizável para a finalidade particular e escolhida de acordo com a disponibilidade no mercado, de modo que outras explicações nesse contexto não são requeridas.

[0071] Em particular, a temperatura do jato de trituração ou dos jatos de trituração 10 é relevante para a temperatura e a temperatura do material a ser triturado deverá corresponder pelo menos aproximadamente a essa temperatura do jato de trituração.

[0072] Para a formação dos jatos de trituração 10 introduzidos através das entradas de jato de ar 5 na câmara de trituração 3, vapor superaquecido é usado no presente exemplo de trabalho. Admite-se que o teor de calor do vapor após o bocal de entrada 9 da respectiva entrada de jato de trituração 5 não é substancialmente inferior a antes desse bocal de entrada 9. Em virtude do fato de a energia necessária para moagem por impacto ter de estar disponível primariamente como energia de fluxo, a queda de pressão entre a entrada 15 do bocal de entrada 9 e a saída 16 do mesmo será considerável em comparação (a energia de pressão será muito substancialmente convertida em energia de fluxo) e a queda de temperatura não será desconsiderável. Essa queda de temperatura em particular seria compensada pelo aquecimento do material a ser triturado, até um ponto em que o material a ser triturado e o jato de trituração 10 tenham a mesma temperatura na região do centro 17 da câmara de trituração 3 quando pelo menos dois jatos de trituração 10 vão de encontro um ao outro ou no caso de uma multiplicidade de dois jatos de trituração 10.

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19/54 [0073] Com relação ao design de e procedimento para preparo do jato de trituração 10 compreendendo vapor superaquecido, em particular na forma de um sistema fechado, referência é feita ao DE 198 24 062 A1, o teor divulgado total do qual a esse respeito é aqui incorporado por referência de forma a evitar simplesmente adotar um assunto em questão idêntico. Por exemplo, trituração de escória quente como material a ser triturado é possível com eficiência ótima por um sistema fechado.

[0074] No diagrama do presente exemplo de trabalho do triturador a jato 1, qualquer alimentação de um meio de operação B é exemplificada por um reservatório ou dispositivo de geração 18 o qual representa, por exemplo, um tanque 18a, a partir do qual o meio de operação B é passado via dispositivos de tubulação 19 para a entrada de jato de trituração 5 ou as entradas de jato de trituração 5 para formar o jato de trituração 10 ou os jatos de trituração 10.

[0075] Em particular, começando a partir de um triturador a jato 1 equipado com um classificador a ar 7, os exemplos de trabalho relevantes sendo considerados e entendidos aqui apenas como exemplificativos e não como limitativos, um processo para produção de partículas muito finas é realizado com esse triturador a jato 1 usando um classificadora ar dinâmico 7. A despeito do fato de que a fase de trituração é precedida por uma fase de aquecimento na qual todas as partes as quais entram em contato com o vapor são aquecidas para uma temperatura acima do ponto de orvalho do vapor e o fato de que, de preferência, um classificador integrado é usado, a inovação comparado com trituradores a jato convencionais é que a velocidade do rotor de classificação ou roda de classificação 8 do classificador a ar 7 e a proporção de amplificação interna V (= Di/DF) são, de preferência, escolhidas, ajustadas ou reguladas de modo que a velocidade circunferencial de um meio de operação B em um tubo de imersão ou bocal de

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20/54 saída 20 coordenado com a roda de classificação 8 atinge até 0,8 vezes, de preferência até 0,7 vezes e, particularmente de preferência, até 0,6 vezes a velocidade do som do meio de operação B.

[0076] Com referência à variante previamente explicada com vapor superaquecido como meio de operação B ou como uma alternativa à mesma, é particularmente vantajoso usar, como meio de operação, gases ou vapores B os quais têm uma maior e, em particular, uma velocidade do som substancialmente superior ao ar (343 m/s). Especificamente, gases ou vapores B os quais têm uma velocidade do som de pelo menos 450 m/s são usados como meio de operação. Isso melhora substancialmente a produção e o rendimento de partículas muito finas comparado com processos usando outros meios de operação, assim como é convencionalmente usado de acordo com o conhecimento prático e, consequentemente, otimiza o processo em geral.

[0077] Um fluido, de preferência o vapor mencionado acima, mas também gás hidrogênio ou gás hélio, é usado como meio de operação B.

[0078] Em uma modalidade preferida, o triturador a jato 1 o qual é, em particular, um triturador a jato de leito fluidizado ou um triturador a jato de leito denso ou um triturador a jato em espiral, é formado ou projetado com o classificador a ar dinâmico integrado 7 para a produção de partículas muito finas ou proporcionado com dispositivos adequados, de modo que a velocidade do rotor de classificação ou roda de classificação 8 do classificador a ar 7 e a proporção de amplificação interna V (= Di/DF) são escolhidas ou ajustadas ou reguladas ou controláveis, de modo que a velocidade circunferencial do meio de operação B no tubo de imersão ou bocal de saída 20 atinge até 0,8 vezes, de preferência até 0,7 vezes e, particularmente de preferência, até 0,6 vezes a velocidade do som do meio de operação B.

[0079] Além disso, o triturador a jato 1 é, de preferência, equipado

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21/54 com uma fonte, por exemplo, o reservatório ou dispositivo de geração 18 para vapor ou vapor superaquecido ou outro reservatório ou dispositivo de geração adequado, para um meio de operação B ou tal fonte de meio de operação é coordenada, com o mesmo, a partir da qual, para operação, um meio de operação B é alimentado em uma velocidade do som maior e, em particular, substancialmente superior ao ar (343 m/s), tal como, de preferência, uma velocidade do som de pelo menos 450 m/s. Essa fonte de meio de operação tal como, por exemplo, o reservatório ou dispositivo de geração 18 para vapor ou vapor superaquecido, contém gases ou vapores B para uso durante operação do triturador a jato 1, em particular o vapor acima mencionado, mas gás hidrogênio e gás hélio também são alternativas preferidas.

[0080] Particularmente com o uso de vapor quente como meio de operação B, é vantajoso proporcionar dispositivos de tubulação 19 os quais são equipados com curvas de expansão (não mostradas) e, então, têm de ser também projetadas como uma tubulação de alimentação de vapor, para a entrada ou bocais de trituração 9, isto é, de preferência quando a tubulação de alimentação de vapor está conectada a uma fonte de vapor, como um reservatório ou dispositivo de geração 18.

[0081] Um outro aspecto vantajoso no uso de vapor como meio de operação B consiste no fornecimento do triturador a jato 1 com uma superfície a qual é tão pequena quanto possível ou, em outras palavras, na otimização do triturador a jato 1 com relação a uma superfície tão pequena quanto possível. Particularmente em relação ao vapor como meio de operação B, é particularmente vantajoso evitar troca de calor ou perda de calor e, consequentemente, perda de energia no sistema. Essa finalidade é também proporcionada por outras medidas de design alternativas ou adicionais, isto é, design dos componentes do triturador a jato 1 para evitar acúmulos ou otimização dos referidos

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22/54 componentes a esse respeito. Isso pode ser obtido, por exemplo, usando flanges os quais são tão finos quanto possível nos dispositivos de tubulação 19 e para conexão dos dispositivos de tubulação 19. [0082] A perda de energia e também outros efeitos adversos relevantes para o fluxo podem, além disso, ser suprimidos ou evitados se os componentes do triturador a jato 1 são projetados ou otimizados para evitar condensação. Mesmo dispositivos especiais (não mostrados) para evitar condensação podem estar presentes para essa finalidade. Além disso, é vantajoso se os trajetos de fluxo são pelo menos substancialmente isentos de projeções ou otimizados a esse respeito. Em outras palavras, o princípio de evitar tanto quanto possível qualquer coisa a qual possa se tornar fria e onde condensação pode, portanto, surgir, é implementado por essas variantes de design individualmente ou em quaisquer combinações desejadas.

[0083] Além disso, é vantajoso e, portanto, preferível, se o rotor de classificação tem um afastamento de altura que aumenta com diminuição do raio, isto é, em direção a seu eixo, em particular que a área do rotor de classificação através da qual fluxo ocorre seja pelo menos aproximadamente constante. Primeira ou altemativamente, é possível proporcionar uma câmara de saída de finos a qual tem uma seção transversal larga na direção de fluxo.

[0084] Uma modalidade particularmente preferida no caso do triturador a jato 1 consiste no rotor de classificação 8 tendo um tubo de imersão de co-rotação, intercambiável 20.

[0085] Outros detalhes e variantes de design preferidos do triturador a jato 1 e seus componentes são explicados abaixo com referência às Figuras 2 e 3.

[0086] O triturador a jato 1 contém, de preferência, conforme mostrado no diagrama esquemático na Figura 2, um classificador a ar integrado 7 o qual é, por exemplo, no caso de design do triturador a jato 1

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23/54 como um triturador a jato de leito fluidizado ou como um triturador a jato de leito denso ou como um triturador a jato em espiral, um classificador a ar dinâmico 7 o qual está, vantajosamente, disposto no centro da câmara de trituração 3 do triturador a jato 1. Dependendo da taxa de fluxo volumétrico do gás de trituração e da velocidade do classificador, a fineza desejada do material a ser triturado pode ser influenciada. [0087] No classificador a ar 7 do triturador a jato 1 de acordo com a Figura 2, o classificador a ar vertical 7 inteiro é envolvido por um alojamento de classificador 21 o qual compreende a parte superior 22 do alojamento e a parte inferior 23 do alojamento. A parte superior 22 do alojamento e a parte inferior 23 do alojamento são proporcionadas nas bordas superior e inferior, respectivamente, em cada caso com um flange circunferencial dirigido para fora 24 e 25, respectivamente. Os dois flanges circunferenciais 24, 25 estão presentes um por cima do outro na instalação ou estado operacional do classificador a ar 8 e são fixados através de meios adequados um ao outro. Meios adequados para fixação são, por exemplo, conexões de parafuso (não mostrados). Grampos (não mostrados) ou semelhante também podem servir como meios de fixação destacáveis.

[0088] Virtualmente em qualquer ponto desejado da circunferência do flange, dois flanges circunferenciais 24 e 25 são conectados um ao outro por uma união 26 de modo que, após o meio de conexão de flange ter sido liberado, a parte superior 22 do alojamento pode ser girada para cima com relação à parte inferior 23 do alojamento na direção da seta 27 e a parte superior 22 do alojamento é acessível de baixo e a parte inferior 23 do alojamento de cima. A parte inferior 23 do alojamento, por sua vez, é formada em duas partes e compreende substancialmente o alojamento da câmara de classificação cilíndrica 28 com o flange circunferencial 25 em sua extremidade aberta superior e um cone de descarga 29 o qual afunila conicamente para baixo. O

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24/54 cone de descarga 29 e o alojamento da câmara de classificação 28 repousam um por cima do outro, com os flanges 30, 31 nas extremidades superior e inferior, respectivamente e os dois flanges 30, 31 do cone de descarga 29 e do alojamento da câmara de classificação 28 sendo conectados um ao outro através de meios de fixação destacáveis (não mostrados), semelhantes aos flanges circunferenciais 24, 25. O alojamento de classificador 21 montado dessa maneira é suspenso em ou de braços de suporte 28a, uma pluralidade dos quais está distribuída tão longe quanto possível, uniformemente espaçados em torno da circunferência do alojamento do compressor ou classificador 21 do classificador a ar 7 do triturador a jato 1 e prende o alojamento da câmara de classificação cilíndrica 28.

[0089] Uma parte substancial dos alojamentos internos do classificador a ar 7 é, por sua vez, a roda de classificação 8 tendo um disco de cobertura superior 32, tendo um disco de cobertura inferior 33 axialmente uma distância e sobre o lado de derramamento e tendo lâminas 34 de contorno expediente as quais estão dispostas entre as bordas externas dos dois discos de cobertura 32 e 33, firmemente conectadas aos mesmos e distribuídas uniformemente em torno da circunferência da roda de classificação 8. No caso desse classificador a ar 7, a roda de classificação 8 é acionada via o disco de cobertura superior 32, enquanto que o disco de cobertura inferior 33 é o disco de cobertura sobre o lado de derramamento. A montagem da roda de classificação 8 compreende um eixo da roda de classificação 35 o qual é positivamente acionado de uma maneira expediente, é fornecido do alojamento do classificador 21 na extremidade superior e, com sua extremidade inferior dentro do alojamento de classificador 21, sustenta a roda de classificação 8 não giravelmente em um mancal em saliência. O eixo da roda de classificação 35 é fornecido do alojamento de classificação 21 em um par de placas trabalhadas 36, 37 as quais fecham o

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25/54 alojamento de classificador 21 na extremidade superior de uma seção terminal de alojamento 38 na forma de um cone truncado em cima, orientação o eixo da roda de classificação 35 e vedam essa passagem do eixo sem impedir os movimentos rotacionais do eixo da roda de classificação 35. Expedientemente, a placa superior 36 pode ser coordenada na forma de um flange não rotacional com o eixo da roda de classificação 35 e sustentada não giravelmente via um mancal giratório 35a sobre a placa inferior 37 a qual, por sua vez, é coordenada com uma seção terminal de alojamento 38. O lado inferior do disco de cobertura 33 sobre o lado de derramamento está no plano em comum entre os flanges circunferenciais 24 e 25, de modo que a roda de classificação 8 está disposta, em sua totalidade, dentro da parte superior articulada 22 do alojamento. Na região da seção terminal de alojamento cônica 38, a parte superior 22 do alojamento também tem um bocal de alimentação de produto tubular 39 da alimentação 4 para material a ser triturado, o eixo longitudinal desse bocal de alimentação de produto sendo paralelo ao eixo 40 de rotação da roda de classificação 8 e seu eixo de acionamento ou de roda de classificação 35 e bocal de alimentação de produto o qual está disposto radialmente do lado de fora sobre a parte superior 22 do alojamento, tão longe quanto possível desse eixo 40 de rotação da roda de classificação 8 e seu eixo de acionamento ou de roda de classificação 35.

[0090] Em uma modalidade particularmente preferida de acordo com as Figuras 2a e 3a, o classificador a ar dinâmico integrado 1 contém uma roda de classificação 8 e um eixo da roda de classificação 35 e um alojamento de classificador, conforme já foi explicado. Um vão de classificador 8a é definido entre a roda de classificação 8 e o alojamento de classificador 21 e um eixo de orientação 35b é formado entre o eixo da roda de classificação e o alojamento de classificador 21 (cf., nesse contexto, Figuras 2a e 3a). Em particular, começando a partir de

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26/54 um triturador a jato 1 equipado com tal classificador a ar 7, os exemplos de trabalho relevantes sendo entendidos aqui como sendo apenas exemplificativos e não limitativos, um processo para a produção de partículas muito finas é realizado usando esse triturador a jato 1, compreendendo um classificador a ar dinâmico integrado 7. Além do fato de que a câmara de trituração é aquecida, antes da fase de trituração, para uma temperatura acima do ponto de orvalho do vapor, a inovação, comparado com trituradores a jato convencionais, consiste em fluxo do vão de classificador 8a e/ou eixo de orientação 35b com gases comprimidos de baixa energia. A peculiaridade desse design é precisamente a combinação do uso desses gases de baixa energia comprimidos com o vapor superaquecido de alta energia, com os quais o triturador é alimentado através das entradas de jato de trituração, em particular bocais de trituração ou bocais de trituração presentes no mesmo. Assim, meios de alta energia e baixa energia são simultaneamente usados.

[0091] Na modalidade de acordo com as Figuras 2 e 3 por um lado e 2a e 3a por outro lado, o alojamento de classificador 21 recebe o bocal de saída tubular 20, o qual está disposto axialmente de modo idêntico à roda de classificação 8 e repousa, com sua extremidade superior, exatamente abaixo do disco de cobertura 33 da roda de classificação 8, disco de cobertura o qual está sobre o lado de derramamento, mas sem estar conectado ao mesmo. Montada axialmente em coincidência na extremidade inferior do bocal de saída 20 na forma de um tubo está uma câmara de saída 41 a qual, da mesma forma, é tubular, mas o diâmetro da qual é substancialmente superior ao diâmetro do bocal de saída 20 e, no presente exemplo de trabalho, é pelo menos duas vezes tão grande quanto o diâmetro do bocal de saída 20. Um salto de diâmetro substancial, portanto, está presente na transição entre o bocal de saída 20 e a câmara de saída 41. O bocal de saída 20 é

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27/54 inserido em uma placa de cobertura superior 42 da câmara de saída 41. No fundo, a câmara de saída 21 é fechada por uma cobertura removível 43. O conjunto compreendendo o bocal de saída 20 e a câmara de saída 41 é mantido em uma pluralidade de braços de suporte 44, os quais estão distribuídos uniformemente de uma maneira semelhante à estrela em torno da circunferência do conjunto, conectados firmemente em suas extremidades internas na região do bocal de saída 20 ao conjunto e fixados, em suas extremidades externas, ao alojamento de classificador 21.

[0092] O bocal de saída 20 é envolvido por um alojamento anular cônico 45, o diâmetro externo inferior maior do qual corresponde pelo menos aproximadamente ao diâmetro da câmara de saída 41 e o diâmetro externo superior menor do qual corresponde pelo menos aproximadamente ao diâmetro da roda de classificação 8. Os braços de suporte 44 terminam na parede cônica do alojamento anular 45 e são conectados firmemente a essa parede a qual, por sua vez, é parte do conjunto compreendendo o bocal de saída 20 e a câmara de saída 41.

[0093] Os braços de suporte 44 e o alojamento anular 45 são partes do dispositivo de ar de fluxo (não mostrado), o ar de fluxo impedindo a penetração de material do interior do alojamento de classificador 21 no vão entre a roda de classificação 8 ou, mais exatamente, o disco de cobertura inferior 3 da mesma e o bocal de saída 20. De forma a permitir que esse ar de fluxo atinja o alojamento anular 45 e o vão seja mantido livre, os braços de suporte 44 estão na forma de tubos, com suas seções de extremidade externas conduzidas através da parede do alojamento de classificador 21 e conectadas via um filtro de captação 46 a uma fonte de ar de fluxo (não mostrada). O alojamento anular 45 é fechado, em cima, por uma placa perfurada 47 e o vão em si pode ser ajustável por um disco anular axialmente ajustável na região entre a placa perfurada 47 e o disco de cobertura inferior 33 da roda

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28/54 de classificação 8.

[0094] A saída da câmara de saída 41 é formada por um tubo de descarga de finos 48 o qual é conduzido do lado de fora no alojamento de classificador 21 e está conectado tangencialmente à câmara de saída 41. O tubo de descarga de finos 48 é parte da saída de produto 6. Um cone de deflexão 49 serve para revestir a entrada do tubo de descarga de finos 48 na câmara de saída 41.

[0095] Na extremidade inferior da seção terminal de alojamento cônica 38, uma espiral de entrada de ar de classificação 50 e uma descarga de material grosso 51 são coordenadas em uma disposição horizontal com a seção terminal de alojamento 38. A direção de rotação da espiral de entrada de ar de classificação 50 é na direção oposta à direção de rotação da roda de classificação 8. A descarga de material grosso 51 é destacavelmente coordenada com a seção terminal de alojamento 38, um flange 52 sendo coordenado com a extremidade inferior da seção terminal de alojamento 38 e um flange 53 com a extremidade superior da descarga de material grosso 51 e ambos os flanges 52 e 53, por sua vez, sendo destacavelmente conectados um ao outro através de meios conhecidos quando o classificador a ar 7 está pronto para operação.

[0096] A zona de dispersão a ser designada é designada por 54. Flanges trabalhados (chanfrados) sobre a borda interna, para fluxo de limpeza e um revestimento simples são designados por 55.

[0097] Finalmente, um tubo protetor intercambiável 56 também é montado como uma parte de fechamento sobre a parede interna do bocal de saída 20 e um tubo protetor intercambiável correspondente 57 podem ser montados sobre a parede interna da câmara de saída 41.

[0098] No início da operação do classificador a ar 7 no estado de operação mostrado, ar de classificação é introduzido via a espiral de

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29/54 entrada de ar de classificação 50 no classificador a ar 7 sob um gradiente de pressão e com uma velocidade de entrada escolhida de acordo com a finalidade. Como um resultado de introdução do ar de classificação por meio de uma espiral, em particular em combinação com a conicidade da seção terminal de alojamento 38, o ar de classificação se eleva espiralmente na região da roda de classificação 8. Ao mesmo tempo, o produto compreendendo partículas sólidas de massa diferente é introduzido via o bocal de alimentação de produto 39 no alojamento de classificação 21. Desse produto, o material grosso, isto é, a fração em partículas tendo uma massa maior, se move em uma direção oposta ao ar de classificação na região de descarga de material grosso 51 e é proporcionado para processamento adicional. Os finos, isto é, a fração em partículas tendo uma massa menor, são misturados com o ar de classificação, passa radialmente do interior através da roda de classificação 8 para o bocal de saída 20, para a câmara de saída 41 e, finalmente, via um tubo de saída de finos 48 para uma saída de finos 58 e dali para um filtro no qual o meio de operação na forma de um fluido tal como, por exemplo, ar e finos são separados um do outro. Constituintes mais grossos dos finos são removidos radialmente da roda de classificação 8 através de força centrífuga e misturados com o material grosso de forma a deixar o alojamento de classificador 21 com o material grosso ou circular no alojamento de classificador 21 até que se tornem finos tendo um tamanho de partícula de modo que eles sejam descarregados com o ar de classificação.

[0099] Em virtude do alargamento abrupto da seção transversal do bocal de saída 20 para a câmara de saída 41, uma redução substancial na velocidade de fluxo da mistura de finos/ar ocorre ali. Essa mistura, portanto, passa em uma velocidade de fluxo muito baixa através da câmara de saída 41 via o tubo de saída de finos 48 para a saída de finos 58 e produz apenas uma pequena quantidade de material friccio

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30/54 nado sobre a parede da câmara de saída 41. Por essa razão, o tubo protetor 57 também é apenas uma medida de precaução. A alta velocidade de fluxo na roda de classificação 8, por razões referentes a uma boa técnica de separação, também prevalece, contudo, no bocal de descarga ou saída 20 e o tubo protetor 56 é, portanto, mais importante do que o tubo protetor 57. Particularmente importante é o salto no diâmetro com um aumento do diâmetro na transição do bocal de saída 20 para a câmara de saída 41.

[00100] O classificador a ar 7 pode, além disso, por sua vez, ser prontamente mantido como um resultado da subdivisão do alojamento de classificador 21 da maneira descrita e a coordenação dos componentes do classificador com os alojamentos de partes individuais e componentes os quais se tornaram danificados podendo ser trocados com relativamente pouco esforço e dentro de curtos tempos de manutenção.

[00101] Enquanto a roda de classificação 8 com os dois discos de cobertura 32 e 33 e o anel de lâmina 59 disposto entre os mesmos e tendo as lâminas 34 é mostrado no diagrama esquemático das Figuras 2 e 2a na forma comum já conhecida com discos de cobertura paralelos 32 e 33 tendo superfícies paralelas, a roda de classificação 8 é mostrada nas Figuras 3 e 3a para um outro exemplo de trabalho do classificador a ar 7 de um desenvolvimento vantajoso adicional.

[00102] Essa roda de classificação 8, de acordo com as Figuras 3 e 3a, contém, além do anel de lâmina 59 com as lâminas 34, o disco de cobertura 32 e o disco de cobertura inferior 33 uma distância axial do mesmo e localizados sobre o lado de derramamento e é girável em torno do eixo 40 de rotação e, assim, o eixo longitudinal do classificador a ar 7. A dimensão diametral da roda de classificação 8 é perpendicular ao eixo 40 de rotação, isto é, ao eixo longitudinal do classificador a ar 7, a despeito se o eixo 40 de rotação e, consequentemente, o

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31/54 referido eixo longitudinal, são perpendiculares ou horizontais. O disco de cobertura inferior 33 sobre o lado de derramamento encerra concentricamente o bocal de saída 20. As lâminas 34 são conectadas aos dois discos de cobertura 33 e 32. Os dois discos de cobertura 32 e 33 são agora, em contraste à técnica anterior, cônicos, de preferência de modo que a distância do disco de cobertura superior a partir do disco de cobertura 33 sobre o lado de derramamento aumenta do anel 59 das lâminas 34 internas, isto é, em direção ao eixo 40 de rotação e assim o faz, de preferência, continuamente tal como, por exemplo, linear ou não linearmente e, mais preferivelmente, de modo que a área da camisa cilíndrica através da qual fluxo ocorre permanece aproximadamente constante para cada raio entre as bordas externas da lâmina e o bocal de saída 20. A velocidade de derramamento a qual diminui em virtude de diminuição do raio em soluções conhecidas permanece pelo menos aproximadamente constante nessa solução.

[00103] Além dessa variante do design do disco de cobertura superior 32 e do disco de cobertura inferior 33 a qual é explicada acima e nas Figuras 3 e 3a, também é possível que apenas um desses dois discos de cobertura 32 ou 33 seja cônico da maneira explicada e que o outro disco de cobertura 32 ou 33 seja plano, conforme é o caso para ambos os discos de cobertura 32 e 33 em relação ao exemplo de trabalho de acordo com a Figura 2. Em particular, o formato do disco de cobertura o qual não tem superfícies paralelas pode ser tal que a área da camisa cilíndrica através da qual fluxo ocorre permanece pelo menos aproximadamente constante para cada raio entre as bordas externas da lâmina e o bocal de saída 20.

[00104] A invenção, em particular o processo de acordo com a invenção, é descrito meramente por meio de exemplos na descrição e nos desenhos por meio de exemplos de trabalho e não está limitada aos mesmos, mas compreende todas as variações, modificações,

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32/54 substituições e combinações as quais aqueles habilitados na técnica podem derivar dos presentes documentos, em particular das reivindicações e das apresentações gerais na introdução da presente descrição e na descrição dos exemplos de trabalho e nos diagramas dos mesmos nos desenhos e podem se combinar com seu conhecimento profissional e a técnica anterior. Em particular, todas as características individuais e possibilidades de design da invenção e suas variantes podem ser combinadas.

[00105] Com o processo descrito em maiores detalhes acima, é possível triturar quaisquer partículas desejadas, em particular partículas amorfas, de modo que sólidos pulverulentos tendo um tamanho médio de partícula d50 de < 1,5 pm e/ou um valor d90 de < 2 pm e/ou um valor d99 de < 2 pm são obtidas. Em particular, é possível obter esses tamanhos de partícula ou distribuições de tamanho de partícula através de trituração a seco.

[00106] Os sólidos amorfos de acordo com a invenção se distinguem pelo fato de que eles têm um tamanho de partícula mediano (TEM) d50 de < 1,5 pm, de preferência d50 < 1 pm, particularmente de preferência um d50 de 0,01 a 1 pm, muito particularmente de preferência um d50 de 0,05 a 0,9 pm, particularmente de preferência um d50 de 0,05 a 0,8 pm, especialmente de preferência de 0,05 a 0,5 pm e muito especialmente de preferência de 0,08 a 0,25 pm e/ou um valor d90 de < 2 pm, de preferência d90 de < 1,8 pm, particularmente de preferência d90 de 0,1 a 1,5 pm, muito particularmente de preferência d90 de 0,1 a 1,0 pm e particularmente de preferência d90 de 0,1 a 0,5 pm e/ou um valor d99 de < 2 pm, de preferência d99 < 1,8 pm, particularmente de preferência d99 < 1,5 pm, muito particularmente de preferência d99 de 0,1 a 1,0 pm e particularmente de preferência d99 de 0,25 a 1,0 pm. Todos os tamanhos de partícula mencionados acima são à base da determinação de tamanho de partícula por meio de análise TEM e avaPetição 870180137681, de 04/10/2018, pág. 35/66

33/54 liação de imagem.

[00107] Os sólidos amorfos de acordo com a invenção podem ser géis, mas também outros tipos de sólidos amorfos. Eles são, de preferência, sólidos contendo ou consistindo pelo menos de um metal e/ou óxido de metal, em particular óxidos amorfos de metais dos 3° e 4° grupos principais da Tabela Periódica dos Elementos. Isso se aplica a géis e a sólidos amorfos tendo um tipo diferente de estrutura. Sílicas precipitadas, sílicas pirogênicas, silicatos e géis de sílica são particularmente preferidos, géis de sílica incluindo hidrogéis, bem como aerogéis, bem como xerogéis.

[00108] Em uma primeira modalidade especial, os sólidos amorfos de acordo com a invenção são sólidos em partículas contendo agregados e/ou aglomerados, em particular sílicas precipitadas e/ou sílica pirogênica e/ou silicatos e/ou misturas dos mesmos, tendo um tamanho médio de partícula d50 de < 1,5 pm, de preferência d50 de < 1 pm, particularmente de preferência d50 de 0,01 a 1 pm, muito particularmente de preferência d50 de 0,05 a 0,9 pm, particularmente de preferência d50 de 0,05 a 0,8 pm, especialmente de preferência de 0,05 a 0,5 pm e muito especialmente de preferência de 0,1 a 0,25 pm e/ou um valor d90 de < 2 pm, de preferência d90 de < 1,8 pm, particularmente de preferência d90 de 0,1 a 1,5 pm, muito particularmente de preferência d90 de 0,1 a 1,0 pm, particularmente de preferência d90 de 0,1 a 0,5 pm e especialmente de preferência d90 de 0,2 a 0,4 pm e/ou um valor d99 de < 2 pm, de preferência d99 de < 1,8 pm, particularmente de preferência d99 de < 1,5 pm, muito particularmente de preferência d99 de 0,1 a 1,0 pm, particularmente de preferência d99 de 0,25 a 1,0 pm e, especialmente de preferência, d99 de 0,25 a 0,8 pm. Muito particularmente preferidas aqui são sílicas precipitadas, uma vez que elas são substancialmente mais econômicas em comparação com sílicas pirogênicas. Todos os tamanhos de partícula mencionados são à base da

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34/54 determinação de tamanho de partícula por meio de análise TEM e avaliação de imagem.

[00109] Em uma segunda modalidade, os sólidos amorfos de acordo com a invenção são géis, de preferência géis de silica, em particular xerogéis ou aerogéis tendo um tamanho médio de partícula d50 de < 1,5 pm, de preferência d50 de < 1 pm, particularmente de preferência d50 de 0,01 a 1 pm, muito particularmente de preferência d50 de 0,05 a 0,9 pm, particularmente de preferência d50 de 0,05 a 0,8 pm, especialmente de preferência de 0,05 a 0,5 pm e muito especialmente de preferência de 0,1 a 0,25 pm e/ou um valor d90 de < 2 pm, de preferência a d90 de 0,05 a 1,8 pm, particularmente de preferência d90 de 0,1 a 1,5 pm, muito particularmente de preferência d90 de 0,1 a 1,0 pm, particularmente de preferência d90 de 0,1 a 0,5 pm e, especialmente de preferência, d90 de 0,2 a 0,4 pm e/ou um valor d99 de < 2 pm, de preferência d99 de < 1,8 pm, particularmente de preferência d99 de 0,05 a 1,5 pm, muito particularmente de preferência d99 de 0,1 a 1,0 pm, particularmente de preferência d99 de 0,25 a 1,0 pm e, especialmente de preferência, d99 de 0,25 a 0,8 pm. Todos os tamanhos de partícula acima mencionados são à base da determinação de tamanho de partícula por meio de análise TEM e avaliação de imagem.

[00110] Uma outra modalidade ainda mais especial 2a se refere a um xerogel de poro estreito que, além dos valores de d50, d90 e d99 já contidos na modalidade 2, também tem um volume de poro de 0,2 a 0,7 mL/g, de preferência 0,3 a 0,4 mL/g.

[00111] Uma outra modalidade ainda mais especial 2b se refere a um xerogel de poro estreito que, além dos valores de d50, d90 e d99 já contidos na modalidade 2, também tem um volume de poro de 0,8 a 1,4 mL/g, de preferência 0,9 a 1,2 mL/g.

[00112] Uma outra modalidade ainda mais especial 2c se refere a um xerogel de poro estreito que, além dos valores de d50, d90 e d99 já

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35/54 contidos na modalidade 2, também tem um volume de poro de 1,5 a 2,1 mL/g, de preferência 1,7 a 1,9 mL/g.

[00113] As condições de reação e os dados físico-químicos das sílicas precipitadas de acordo com a invenção são determinados através dos métodos a seguir.

Determinação de tamanho de partícula [00114] Nos exemplos a seguir, tamanhos de partícula os quais foram medidos através de um dos três métodos a seguir são mencionados em vários pontos. A razão para isso é que os tamanhos de partícula mencionados se estendem sobre uma faixa de tamanho de partícula muito ampla (~100 nm a 1000 pm). Dependendo do tamanho de partícula esperado da amostra a ser investigada, um método diferente dentre os três métodos de medição de tamanho de partícula pode, portanto, ser adequado em cada caso.

[00115] Partículas tendo um tamanho médio de partícula esperado de cerca de > 50 mm foram determinadas por meio de seleção. Partículas tendo um tamanho médio de partícula esperado de cerca de 150 mm foram investigadas por meio do método de difração a laser e análise TEM + avaliação de imagem foram usadas para partículas tendo um tamanho médio de partícula esperado de < 1,5 mm.

[00116] O método usado para determinação dos tamanhos de partícula mencionados nos exemplos é estabelecido, em cada caso, nas tabelas por meio de uma nota da rodapé. Os tamanhos de partícula os quais são mencionados nas reivindicações referem-se exclusivamente à determinação do tamanho de partícula por meio de microscopia por transmissão de elétrons (TEM) em combinação com análise de imagem.

1. Determinação da distribuição de partícula por meio de seleção [00117] Para determinação da distribuição de partícula, as frações na peneira são determinadas por meio de um agitador mecânico (RePetição 870180137681, de 04/10/2018, pág. 38/66

36/54 tsch AS 200 Basic).

[00118] Para análise em peneira, as peneiras de teste tendo um tamanho de malha definido são empilhadas uma por cima da outra na seguinte sequência:

[00119] Bandeja de pó, 45 pm, 63 pm, 125 pm, 250 pm, 355 pm, 500 pm.

[00120] A torre de peneiras resultante é presa à máquina de peneiramento. Para seleção, 100 g de sólido são precisamente pesados a 0,1 g e adicionados à peneira mais superior da torre de peneiras. Agitação é realizada durante 5 minutos em uma amplitude de 85.

[00121] Após a seleção ter sido terminada automaticamente, as frações individuais são re-pesadas precisamente a 0,1 g. As frações devem ser pesadas diretamente após agitação, uma vez que perdas de umidade podem, de outro modo, falsificar os resultados.

[00122] Os pesos somados das frações individuais deverão dar pelo menos 95 g de forma a serem capazes de avaliar os resultados.

2. Determinação da distribuição de tamanho de partícula por meio de difração a laser (Horiba LA 920) [00123] A determinação da distribuição de partícula é realizada por meio do princípio de difração a laser sobre um difractômetro a laser (da Horiba, LA-920).

[00124] Primeiro, a amostra do sólido amorfo é dispersa em 100 mL de água sem a adição de aditivos de dispersão em um béquer de 150 mL (diâmetro: 6 cm) de modo que uma dispersão tendo uma proporção em peso de 1% em peso de SiO2 se forme. Essa dispersão é, então, totalmente dispersa (300 W, sem pulsação) usando um dedo ultrasônico (Dr Hielscher UP400s, Sonotrode H7) durante um período de 5 min. Para essa finalidade, o dedo ultra-sônico deverá ser preso de modo que a extremidade inferior do mesmo esteja imersa cerca de 1 cm acima do fundo do béquer. Imediatamente após a dispersão, a disPetição 870180137681, de 04/10/2018, pág. 39/66

37/54 tribuição de tamanho de partícula de uma amostra parcial da dispersão submetida ao ultra-som é determinada usando o difractômetro a laser (Horiba LA-920). Um índice refrativo de 1,09 deverá ser escolhido para a avaliação usando o software padrão fornecido com o Horiba LA-920. [00125] Todas as medições são realizadas em temperatura ambiente. A determinação do tamanho de partícula e dos tamanhos relevantes tais como, por exemplo, os tamanhos de partícula d90 e dgg, são automaticamente calculadas pelo dispositivo e plotadas como um gráfico. A informação e as instruções de operação deverão ser anotadas.

3. Determinação do tamanho de partícula por meio de microscopia por transmissão de elétrons (TEM) e análise de imagem [00126] O preparo das micrografias por transmissão de elétrons (TEM) é realizado com base na ASTM D 3849-02.

[00127] Para as medições à base de análise de imagem, um microscópio de transmissão de elétrons (da Hitachi, H-7500, tendo uma tensão de aceleração máxima de 120 kV) é usado. O processamento de imagem digital é realizado por meio do software da Soft Imaging Systems (SIS, Munster, Westphalia). A versão do programa iTEM 5.0 é usada.

[00128] Para as determinações, cerca de 10-15 mg do sólido amorfo são dispersos em uma mistura de isopropanol/água (20 mL de isopropanol/10 mL de água destilada) e tratados durante 15 min com ultra-som (processador de ultra-som UP 100, da Dr Hielscher GmbH, HF, energia 100 W, frequência HF de 35 kHz). Após o que, uma pequena quantidade (cerca de 1 mL) é tomada da dispersão preparada e, então, aplicada à grade de suporte. A dispersão em excesso é absorvida usando papel filtro. A grade é, então, seca.

[00129] A escolha da ampliação é descrita em ITEM WK 5338 (ASTM) e é dependente do tamanho de partícula primário do sólido amorfo a ser investigado. Usualmente, a ampliação óptica eletrônica

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38/54 de 50.000:1 e a ampliação final de 20.000:1 são escolhidas no caso de sílicas. Para o sistema de registro digital, a ASTM D 3849 especifica a resolução adequada em nm/pixel, dependendo do tamanho de partícula primário do sólido amorfo a ser medido.

[00130] As condições de registro devem ser combinadas de modo que a reprodutibilidade das medições possa ser assegurada.

[00131] As partículas individuais a serem caracterizadas com base em micrografias de transmissão de elétrons devem ter a imagem formada com contornos de crista suficientes. A distribuição das partículas não deverá ser muito densa. As partículas deverão estar tão separadas umas das outras quanto possível. Deverá haver tão poucas sobreposições quanto possível.

[00132] Após amostragem de várias seções de imagem de um preparado de TEM, regiões adequadas são correspondentemente selecionadas. Deverá ser assegurado que a proporção de partículas pequenas, médias e grandes para a respectiva amostra é representativa e não haja preferência seletiva de partículas pequenas ou grandes pelo operador.

[00133] O número total de agregados a ser medido depende da dispersão dos tamanhos de agregado: quanto maior ele é, mais partículas têm de ser medidas de modo a chegar a uma conclusão estatística adequada. No caso de sílicas, cerca de 2500 partículas individuais são medidas.

[00134] A determinação dos tamanhos de partícula primários e distribuições de tamanho é realizada com base em micrografias de transmissão de elétrons preparadas especialmente para essa finalidade; as últimas são analisadas por meio de um analisador de tamanho de partícula TGZ3 de acordo com Endter e Gebauer (vendido pela Carl Zeiss). O processo de medição todo é sustentado pelo software de análise DASYLab 6.0-32.

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39/54 [00135] Primeiro, as faixas de medição são calibradas de acordo com a faixa de tamanho das partículas a serem investigadas (determinação das partículas menores e maiores), após o que as medições são realizadas. Uma transparência ampliada de uma micrografia de transmissão de elétrons é posicionada sobre a mesa de avaliação, de modo que o centro de gravidade de uma partícula esteja aproximadamente no centro da marca de medição. Após o que, girando a roda manual sobre o TGZ3, o diâmetro da marca de medição circular é alterado até que sua área esteja tão próximo quanto possível daquela do objeto de imagem a ser analisado.

[00136] Frequentemente, as estruturas a serem analisadas não são circulares. Nesse caso, aquelas seções de área da partícula as quais se projetam além da marca de medição têm de ser combinadas com aquelas seções de área da marca de medição as quais repousam fora dos limites da partícula. Uma vez que essa combinação tenha sido feita, o processo de contagem real é disparado apertando uma chaveta. A partícula na região da marca de medição é perfurada por um pino de marcação descendente.

[00137] Após o que, a transparência TEM é movida novamente sobre a mesa de avaliação até que uma nova partícula seja ajustada sob a marca de medição. Um novo procedimento de comparação e contagem é realizado. Esse é repetido até que todas as partículas requeridas de acordo com a estatística de avaliação tenham sido caracterizadas.

[00138] O número de partículas a ser contado depende da dispersão do tamanho de partícula: quanto maior ela é, mais partículas têm de ser contadas de forma a chegar a uma conclusão estatística adequada. No caso de sílicas, cerca de 2500 partículas individuais são medidas.

[00139] Ao final da avaliação, um log dos valores dos contadores

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40/54 individuais é feito.

[00140] O valor mediano dos diâmetros equivalentes de todas as partículas avaliados é estabelecido como tamanho médio de partícula d50. Para determinação dos tamanhos de partícula d90 e d99, os diâmetros equivalentes de todas as partículas avaliadas são divididos em classes, em cada caso, de 25 nm (0-25 nm, 25-50 nm, 50-100 nm, ... 925-950 nm, 950-975 nm, 975-1000 nm) e as frequências das respectivas classes são determinadas. A partir da plotagem cumulativa dessa distribuição de frequência, é possível determinar os tamanhos de partícula d90 (isto é, 90% das partículas avaliadas têm um diâmetro menor equivalente) e d99.

Determinação da área de superfície específica (BET) [00141] A área de superfície de nitrogênio específica (referida abaixo como área de superfície BET) dos sólidos pulverulentos é determinada com base na ISO 5794-1/Anexo D, usando o dispositivo TRISTAR 3000 (Micromeritics) através de determinação de múltiplos pontos de acordo com a DIN ISO 9277.

Determinação do volume de poro de N2 e da distribuição de raio de poro de sólidos mesoporosos através de absorção de nitrogênio [00142] O princípio de medição é à base da absorção de nitrogênio a 77 K (método volumétrico) e pode ser usado para sólidos mesoporosos (diâmetro de poro de 2 nm a 50 nm).

[00143] A determinação da distribuição de tamanho de poro é realizada de acordo com a DIN 66134 (determinação da distribuição de tamanho de poro e da área de superfície específica de sólidos mesoporosos através de absorção de nitrogênio; método de acordo com Barrett, Joyner e Halenda (BJH)).

[00144] Secagem dos sólidos amorfos é realizada em um forno de secagem. O preparo da amostra e medição são realizados usando o dispositivo ASAP 2400 (da Micromeritics). Nitrogênio 5.0 e hélio 5.0

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41/54 são usados como gases de medição. Nitrogênio líquido serve como um banho de refrigeração. Os pesos da amostra são determinados [em mg] precisamente em uma casa após o ponto decimal usando uma balança analítica.

[00145] A amostra a ser investigada é pré-seca a 105Ό durante 1520 h. 0,3 a 1 g da mesma é pesado em um vaso de amostra. O vaso de amostra é conectado ao dispositivo ASAP 2400 e totalmente aquecido a 200Ό durante 60 min in vacuo (vácuo final < 10 gm de Hg). A amostra esfria para a temperatura ambiente in vacuo e é coberta com uma camada de nitrogênio e pesada. A diferença do peso do vaso de amostra cheio de nitrogênio para sem sólidos proporciona o peso exato da amostra.

[00146] A medição é realizada de acordo com as instruções operacionais do ASAP 2400.

[00147] Para avaliação do volume de poro de N2 (diâmetro de poro < 50 nm), 0 volume adsorvido é determinado com base no ramo de desabsorção (volume de poro para poros tendo um diâmetro de poro de < 50 nm).

[00148] A distribuição de raio de poro é calculada com base no isoterma de nitrogênio medido de acordo com 0 método BJH (E.P. Barett, L. G. Joyner, P.H. Halenda, J. Amer. Chem. Soc., vol. 73, 373 (1951)) e plotada como uma curva de distribuição.

[00149] O tamanho médio de poro (diâmetro de poro; APD) é calculado de acordo com a equação de Wheeler:

volume de mesoporo [cm³/g]

APD [nm] =-----------------------4000*.

área de superfície BET [m²/g]

Determinação da umidade e da perda quando de secagem [00150] A umidade de sólidos amorfos é determinada de acordo com a DIN EN ISO 787-2 após secagem durante 2 horas em um forno de secagem de circulação total a 105O. Essa perda quando de secaPetição 870180137681, de 04/10/2018, pág. 44/66

42/54 gem consiste predominantemente de umidade de água.

Determinação do pH [00151] A determinação do pH dos sólidos amorfos é realizada na forma de uma suspensão aquosa a 5% em temperatura ambiente com base na DIN EN ISO 787-9. Os pesos da amostra foram alterados com relação às especificações dessa norma (5,00 g de SiO2 por 100 mL de água desmineralizada).

Determinação de absorção de DBP [00152] A absorção de DBP (número de DBP), a qual é uma medida da capacidade de absorção de sólidos amorfos, é determinada com base na norma DIN 53601 como segue:

[00153] 12,50 g de sólido amorfo pulverulento (teor de umidade de ± 2%) são introduzidos na câmara de amassamento (artigo número 279061) do aparelho de absorção Bracurvaer E (sem amortecimento do filtro de saída do transdutor de torque). Com mistura constante (lâminas do amassador girando em uma velocidade de 125 rpm), ftalato de dibutila é adicionado gota a gota à mistura em uma taxa de 4 mL/min em temperatura ambiente por meio do Bracurvaer T 90/50 Dosimat. Mistura requer apenas uma pequena força e é monitorada por meio do display digital. No final da determinação, a mistura se torna pastosa, o que é indicado por um aumento acentuado na força requerida. Quando o display mostra 600 dígitos (torque de 0,6 nM), o amassador e a medição de DBP são interrompidos por meio de um contato elétrico. O motor síncrono para a alimentação de DBP é acoplado a um contador digital, de modo que o consumo de DBP em mL pode ser lido.

[00154] O DBP absorvido é estabelecido na unidade [g/100 g] sem casas após o ponto decimal e é calculado usando a seguinte fórmula:

DBP =

V * D * 100

E * '^g + K

100 g

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43/54 onde DBP = absorção de DBP em g/100g

V = consumo de DBP em mL

D = densidade de DBP em g/mL (1,047 g/mL a 20°C)

E = peso da amostra de sílica em g

K = valor de correção de acordo com a tabela de correção de umidade, em g/100g [00155] A absorção de DBP é definida para sólidos amorfos anidros. Com o uso de sílicas precipitadas úmidas ou géis de silica, o valor de correção K deverá ser levado em conta para cálculo da absorção de DBP. Esse valor pode ser determinado com base na tabela de correção abaixo: por exemplo, um teor de água em sílica de 5,8% significaria uma adição de 33 g/(100 g) para a absorção de DBP. A umidade da sílica e/ou do gel de sílica é determinada de acordo com o método Determinação da umidade ou da perda quando de secagem descrito abaixo.

Tabela de correção de umidade para absorção de ftalato de dibutila anidro

Umidade %	0,0	0,2	Umidade % 0,4	0,6	0,8
0	0	2	4	5	7
1	9	10	12	13	15
2	16	18	19	20	22
3	23	24	26	27	28
4	28	29	29	30	31
5	31	32	32	33	33
6	34	34	35	35	36
7	36	37	38	38	39
8	39	40	40	41	41
9	42	43	43	44	44
10	45	45	46	46	47

Determinação da densidade empacotada [00156] A determinação da densidade empacotada é realizada com

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44/54 base na DIN EN ISO 787-11.

[00157] Uma quantidade definida de uma amostra previamente não peneirada é introduzida em um cilindro de vidro graduado e submetida a um número específico de batidas por meio de um aparelho de medição de volume empacotado. Durante o processo, a amostra se torna mais compacta. Como um resultado da investigação realizada, a densidade empacotada é obtida.

[00158] As medições são realizadas sobre um aparelho de medição de volume empacotado tendo um contador da a Engelsmann, Ludwigshafen, tipo STAV 2003.

[00159] Primeiro, um cilindro de vidro de 250 mL é tarado sobre uma balança de precisão. 200 mL do sólido amorfo são, então, introduzidos no cilindro de medição tarado com o auxílio de um funil de pó, de modo que nenhuma cavidade se forme. A quantidade de amostra é, então, pesada precisamente para 0,01 g. O cilindro é, então, inclinado ligeiramente de modo que a superfície da sílica no cilindro esteja horizontal. O cilindro de medição é colocado no contentor de cilindro de medição do aparelho de medição de volume empacotado e batido 1250 vezes. O volume da amostra empacotada é lido precisamente a 1 mL após um único ciclo de batidas.

[00160] A densidade empacotada D(t) é calculada como segue: D(t) = m * 1000/V

D(t): densidade empacotada [g/l]

V: volume da sílica após empacotamento [mL] m: massa da sílica [g]

Determinação do número alcalino [00161] A determinação do número alcalino (AN) é entendida como significando o consumo de ácido clorídrico em mL (no caso de um volume de amostra de 50 mL, 50 mL de água destilada e um ácido clorídrico usado o qual tem uma concentração de 0,5 mol/l) em uma titula

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45/54 ção potenciométrica direta de soluções ou suspensões alcalinas para um pH de 8,30. O teor de álcali livre da solução ou suspensão é, consequentemente, determinado.

[00162] O aparelho de pH (da Knick, tipo 766 pH Meter Calimatic com sensor de temperatura) e o eletrodo de pH (eletrodo combinado da Schott, tipo N7680) são calibrados em temperatura ambiente com o auxílio de duas soluções tampão (pH = 7,00 e pH = 10,00). O eletrodo combinado é imerso na solução ou suspensão resultante termoregulada a 40°C e consistindo de 50,0 mL de amostra e 50,0 mL de água desmineralizada. Solução de ácido clorídrico tendo uma concentração de 0,5 mol/l é, então, adicionada gota a gota até um pH constante de 8,30 ser estabelecido. Em virtude do fato de o equilíbrio entre a sílica e o teor de álcali livre ser estabelecido apenas lentamente, um tempo de espera de 15 min é requerido antes de uma leitura final do consumo de ácido. No caso das quantidades escolhidas de substância e concentrações, o consumo de ácido clorídrico lido em mL corresponde diretamente ao número alcalino, o qual é estabelecido sem dimensões.

[00163] Conforme já mencionado, os exemplos abaixo servem para ilustração e uma explicação mais detalhada da invenção, mas não a limitam de qualquer forma.

Materiais de iniciação:

Sílica 1:

[00164] A sílica precipitada usada como material de iniciação a ser triturado foi preparada de acordo com o seguinte processo:

[00165] O silicato usado em vários pontos no método a seguir para o preparo da sílica 1 e o ácido sulfúrico são caracterizados como segue:

Silicato: densidade de 1,348 kg/l, 27,0% em peso de SiO₂,

8,05% em peso de Na2O

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Ácido sulfúrico: densidade de 1,83 kg/l, 94% em peso [00166] 117 m³ de água são inicialmente introduzidos em um vaso de precipitação de 150 m³ tendo um fundo inclinado, sistema de agitação MIG com lâmina inclinada e uma turbina de cisalhamento de fluido Ekato e 2,7 m3 de silicato são adicionados. A proporção de silicato para água é ajustada de modo que um número alcalino de 7 resulte. A mistura inicialmente tomada é, então, aquecida para 90°C. Após a temperatura ter sido atingida, silicato, em uma taxa de medição de 10,2 m³/h, e ácido sulfúrico, em uma taxa de medição de 1,55 m3/h, são medidos simultaneamente durante o período de 75 min com agitação. Após o que, silicato, em uma taxa de medição de 18,8 m3/h, e ácido sulfúrico, em uma taxa de medição de 1,55 m3/h, são simultaneamente adicionados durante mais 75 min a 90°C com agitação. Durante todo o tempo de adição, a taxa de medição do ácido sulfúrico é corrigida, se requerido, de modo que um número alcalino de 7 seja mantido durante esse período.

[00167] A mediação de silicato é, então, terminada. Ácido sulfúrico é, então, adicionado no curso de 15 min, de modo que um pH de 8,5 seja, então, estabelecido. Nesse pH, a suspensão é agitada durante o período de 30 min (= envelhecida). O pH da suspensão é, então, ajustado para 3,8 através da adição de ácido sulfúrico no curso de cerca de 12 min. Durante a precipitação, o envelhecimento e a acidificação, a temperatura da suspensão precipitada é mantida a 90°C.

[00168] A suspensão obtida é filtrada usando uma prensa com filtro de membrana e a torta no filtro é lavado com água desmineralizada até uma condutividade de < 10 mS/cm ser encontrada na água de lavagem. A tora no filtro está, então, presente com um teor de sólidos de < 25%.

[00169] A secagem da torta no filtro é realizada em um secador de centrifugação rápida.

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47/54 [00170] Os dados da sílica 1 são estabelecidos na Tabela 1. Preparo de hidrogel [00171] Um gel de sílica (= hidrogel) é preparado a partir de silicato (densidade de 1,348 kg/l, 27,0% em peso de SiO2, 8,05% em peso de Na2O) e ácido sulfúrico a 45%.

[00172] Para essa finalidade, ácido sulfúrico a 45% em peso e silicato são totalmente misturados, de modo que a proporção de reagentes correspondendo a um excesso de ácido (0,25 N) e uma concentração de SiO2 de 18,5% em peso sejam estabelecidas. O hidrogel resultante é armazenado durante a noite (cerca de 12 h) e, então, triturado para um tamanho de partícula de cerca de 1 cm. Ele é lavado com água desmineralizada a 30-50°C, até que a condutivi dade da água de lavagem esteja abaixo de 5 mS/cm.

Sílica 2 (hidrogel) [00173] O hidrogel preparado conforme descrito acima é envelhecido com a adição de amônia em um pH de 9 e 80°C dura nte 10-12 horas, então, ajustado para um pH de cerca de 3 com ácido sulfúrico a 45% em peso. O hidrogel, então, tem um teor de sólidos de 34-35%. Ele é, então, grosseiramente triturado sobre um triturador com disco com pino (Alpine tipo 160Z) para um tamanho de partícula de cerca de 150 pm. O hidrogel tem um teor de umidade residual de 67%.

[00174] Os dados da sílica 2 são estabelecidos na Tabela 1.

Sílica 3a:

[00175] A sílica 2 é seca por meio de um secador de centrifugação rápida (Anhydro A/S, APV, tipo SFD47, Tentrada = 350°C , T saída = 130°C), de modo que ela tenha um teor de umidade fi nal de cerca de 2% após secagem.

[00176] Os dados da sílica 3a são estabelecidos na Tabela 1.

Sílica 3b:

[00177] O hidrogel preparado conforme descrito acima é ainda la

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48/54 vado em torno de 80°C até que a condutividade da ág ua esteja abaixo de 2 mS/cm e é seco em um forno de secagem com circulação total (Fresenberger POH 1600.200) a 160°C para um teor de umidade residual de < 5%. De forma a obter um comportamento de medição e resultado de trituração mais uniforme, o xerogel é pré-triturado para um tamanho de partícula de < 100 pm (Alpine AFG 200).

[00178] Os dados da sílica 3b são estabelecidos na Tabela 1.

Sílica 3c:

[00179] O hidrogel preparado conforme descrito acima é envelhecido com a adição de amônia em um pH de 9 e 80°C dura nte 4 horas, então, ajustado para um pH de cerca de 3 com ácido sulfúrico a 45% em peso e seco em um forno de secagem com circulação total (Fresenberger POH 1600.200) a 160°C para um teor de umidade residual de < 5%. De forma a obter um comportamento de medição e resultado de trituração mais uniforme, o xerogel é pré-triturado para um tamanho de partícula de < 100 pm (Alpine AFG 200).

[00180] Os dados da sílica 3c são estabelecidos na Tabela 1.

Tabela 1 - Dados físico-químicos dos materiais de iniciação não triturados

		Sílica 1	Sílica 2	Sílica 3a	Sílica 3b	Sílica 3c
Distribuição de tamanho de partícula por meio de difração a laser (Horiba LA 920)
d50	[pm]	22,3	n.d.	n.d.	n.d.	n.d.
d99	[pm]	85,1	n.d.	n.d.	n.d.	n.d.
d10	[pm]	8,8	n.d.	n.d.	n.d.	n.d.

Distribuição de tamanho de partícula por meio de análise em peneira
>250 pm	%	n.d.	n.d.	n.d.	0,0	0,2
>125 pm	%	n.d.	n.d.	n.d.	1,06	2,8
> 63 pm	%	n.d.	n.d.	n.d.	43,6	57,8
> 45 pm	%	n.d.	n.d.	n.d.	44,0	36,0
< 45 pm	%	n.d.	n.d.	n.d.	10,8	2,9

Umidade	%	4,8	67%	< 3%	< 5%	< 5%
Valor de pH	-	6,7	n.d.	n.d.	n.d.	n.d.

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n.d. = não determinado.

Exemplos 1 - 3: Trituração de acordo com a invenção [00181] Para preparo para a trituração real com vapor superaquecido, um triturador a jato oposto de leito fluidizado de acordo com as Figuras 1, 2a e 3a é primeiro aquecido para uma temperatura de saída no triturador de cerca de 105°C via os dois bocais de aquecimento 5a (apenas um dos quais é mostrado na Figura 1) através dos quais ar comprimido quente a 10 bar e 160°C é passado.

[00182] Para depósito do material triturado, uma unidade de filtro (não mostrada na Figura 1) é conectada a jusante do triturador, o alojamento de filtro dessa unidade de filtro é aquecido no terço inferior indiretamente via bobinas de aquecimento presas por meio de vapor saturado a 6 bar, da mesma forma para prevenção de condensação. Todas as superfícies do aparelho na região do triturador, do filtro de separação e das tubulações de suprimento para vapor e ar comprimido quente são especialmente isoladas.

[00183] Após a temperatura de aquecimento desejada ter sido atingida, o fornecimento de ar comprimido quente para os bocais de aquecimento é terminado e o fornecimento de vapor superaquecido (38 bar (abs), 330°C) para os três bocais é iniciado.

[00184] Para proteção do material de filtro usado no filtro de separação e para estabelecimento de um determinado teor residual de água, de preferência de 2 a 6% no material triturado, água é pulverizada na câmara de trituração do triturador via um bocal binário operado a ar comprimido na fase inicial e durante a trituração, dependendo da temperatura de saída no triturador.

[00185] A alimentação de produto é começada quando os parâmetros de processo relevantes (cf. Tabela 2) são constantes. A taxa de alimentação é regulada como uma função da corrente de classificador resultante. A corrente de classificador regula a taxa de alimentação de

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50/54 uma forma tal que cerca de 70% do fluxo nominal não podem ser excedidos.

[00186] Um alimentador com palheta giratória de velocidade controlada o qual mede o material de alimentação de um recipiente de armazenamento via uma trava síncrona que serve como um fechamento barométrico na câmara de trituração sob pressão superatmosférica atua como elemento de alimentação (4).

[00187] A moagem do material grosso é realizada nos jatos de vapor em expansão (gás de trituração). Junto com o gás de trituração fornecido, as partículas de produto ascendem para o centro do recipiente triturador para a roda de classificação. Dependendo da velocidade ajustada do classificador e da quantidade de vapor de trituração (cf. Tabela 1), as partículas as quais têm uma fineza suficiente passam junto com o vapor de trituração para a saída de finos e dali para o sistema de separação a jusante, enquanto que partículas as quais são muito grossas retornam para a zona de trituração e são submetidas à moagem adicional. A descarga dos finos separados do filtro de separação para subsequente armazenamento e empacotamento é realizada por meio de um alimentador com palheta giratória.

[00188] A pressão de trituração do gás de trituração a qual prevalece nos bocais de trituração e a quantidade de gás de trituração resultante da mesma em combinação com a velocidade do classificador de roda com pá dinâmico determinam a fineza da função de distribuição de partícula e o limite de superdimensionamento.

[00189] Os parâmetros de processo relevantes são mostrados na Tabela 2 e os parâmetros de produto na Tabela 3.

Tabela 2

Exemplo		Exemplo 1	Exemplo 2	Exemplo 3a	Exemplo 3b	Exemplo 3c
Material de iniciação		Sílica 1	Sílica 2	Sílica 3a	Sílica 3b	Sílica 3c
Diâmetro do bocal	[mm]	2,5	2,5	2,5	2,5	2,5

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Tipo de bocal		Laval	Laval	Laval	Laval	Laval
Número	[unidades]	3	3	3	3	3
Pressão interna do triturador	[bar abs.]	1,306	1,305	1,305	1,304	1,305
Pressão de entrada	[bar abs.]	37,9	37,5	36,9	37,0	37,0
Temperatura de entrada	[°C]	325	284	327	324	326
Temperatura de saída no triturador	[°C]	149,8	117	140,3	140,1	139,7
Velocidade do classificador	[min^-1]	5619	5500	5491	5497	5516
Corrente do classificador	[A%]	54,5	53,9	60,2	56,0	56,5
Diâmetro do tubo de imersão	[mm]	100	100	100	100	100

Tabela 3

		Exemplo 1	Exemplo 2	Exemplo 3a	Exemplo 3b	Exemplo 3c
d50 ¹⁾	nm	125	106	136	140	89
d90 ¹⁾	nm	275	175	275	250	200
d99 ¹⁾	nm	525	300	575	850	625
Área de superfície BET	m²/g	122	354	345	539	421
Volume de poro N2	mL/g	n,d,	1,51	1,77	0,36	0,93
Tamanho médio de poro	nm	n,d,	17,1	20,5	2,7	8,8
DBP (anidro)	g/100 g	235	293	306	124	202
Densidade empacotada	g/l	42	39	36	224	96
Perda quando de secagem	%	4,4	6,1	5,5	6,3	6,4

¹⁾ Determinação da distribuição de tamanho de partícula por meio de microscopia de transmissão de elétrons (TEM) e análise de imagem.

Lista de numerais de referência

Triturador a jato

Alojamento cilíndrico

Câmara de trituração

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Alimentação para material a ser triturado

Entrada de jato de trituração

5a bocais de aquecimento

Saída de produto

Classificador a ar

Roda de classificação

8a Vão do classificador

Abertura de entrada ou bocal de entrada

Jato de trituração

Fonte de aquecimento

Tubo de alimentação

Camisa de isolamento de temperatura

Entrada

Saída

Centro da câmara de trituração

Reservatório ou dispositivo de geração

Dispositivos de tubulação

Bocais de saída

Alojamento de classificador

Parte superior do alojamento

Parte inferior do alojamento

Flange circunferencial

União

Seta

Alojamento da câmara de classificação 28a Braço de suporte

Cone de descarga

Flange

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Flange

Disco de cobertura

Lâmina

Eixo da roda de classificação

35a Mancal giratório

35b Eixo de orientação

Placas trabalhadas superiores

Placas trabalhadas inferiores

Seção terminal do alojamento

Bocal de alimentação de produto

Eixo de rotação

Câmara de saída

Placa de cobertura superior

Cobertura removível

Braços de suporte

Alojamento anular cônico

Filtro de captação

Placa perfurada

Tubo de descarga de finos

Cone de deflexão

Espiral de entrada de ar de classificação

Descarga de material Grosso

Flange

Zona de dispersão

Flanges trabalhados (chanfrados) sobre a borda interna e revestimento

Tubo protetor Intercambiável

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Saída de finos

Anel da lâmina

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Processo para trituração de sólidos amorfos por meio de um aparelho de trituração, caracterizado pelo fato de que compreende:

operar um triturador, em uma fase de trituração, com um meio de operação selecionado do grupo consistindo em gás, vapor, vapor d’água, um gás contendo vapor, e misturas dos mesmos, e aquecer uma câmara de trituração em uma fase de aquecimento antes da operação real com o meio de operação, de uma forma tal que a temperatura na câmara de trituração, na saída do triturador, ou ambas, é superior a um ponto de orvalho do vapor do meio de operação.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o triturador é um triturador a jato oposto de leito fluidizado ou um triturador a jato de leito denso ou um triturador a jato em espiral.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o aparelho de trituração ou o triturador é operado, na fase de aquecimento, com um gás de aquecimento, que é (i) gás aquecido, (ii) uma mistura de gás, ou (iii) uma mistura de gás aquecido e de uma mistura de gás.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que (i) o gás aquecido, (ii) uma mistura de gás, ou (iii) uma mistura de gás aquecido e de uma mistura de gás, é passado à câmara de trituração durante a fase de aquecimento através de entradas, as quais diferem daqueles através dos quais o meio de operação é fornecido durante a fase de trituração.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que (i) o gás aquecido, (ii) uma mistura de gás, ou (iii) uma mistura de gás aquecido e de uma mistura de gás, é passado à câmara de trituração durante a fase de aquecimento através de entraPetição 870180137681, de 04/10/2018, pág. 58/66

2/5 das, através das quais o meio de operação também é fornecido durante a fase de trituração.
6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 5, caracterizado pelo fato de que as entradas ao gás de aquecimento, e/ou as entradas para o meio de operação (gás de trituração), estão dispostos em um plano no terço inferior da câmara de trituração de uma forma tal que os jatos de aquecimento e/ou jatos de trituração se reúnem todos em um ponto no interior do container de trituração.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que gás seco e/ou uma mistura de gás seco, é passada através do triturador para resfriamento.
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que condensação do vapor sobre os conjuntos e/ou componentes do sistema de trituração ou do triturador é impedida.
9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a temperatura do meio de operação na fase de trituração está na faixa de 200 a 800O.
10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a pressão do meio de operação na fase de trituração está na faixa de 15 a 250 bar.
11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a classificação do material triturado é realizada.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a classificação é realizada por meio de um classificador de roda com pá dinâmico, classificador a ar, e/ou combinações dos mesmos.
13. Processo, de acordo a reivindicação 11 ou 12, caractePetição 870180137681, de 04/10/2018, pág. 59/66

3/5 rizado pelo fato de que um triturador a jato (1) compreendendo um classificador a ar dinâmico integrado (7) é usado, a velocidade de um rotor ou roda de classificação (8) do classificador a ar (7) e a proporção de amplificação interna V (= Di/DF) sendo escolhida ou ajustada de modo que a velocidade circunferencial do meio de operação (B) em um tubo de imersão ou bocal de saída (20) coordenado com a roda de classificação atinge até 0,8 vezes a velocidade do som do meio de operação (B).
14. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 13, caracterizado pelo fato de que um sistema de trituração é usado, no qual fluxo do vão entre a roda de classificação e o alojamento de classificador (vão de classificador) e/ou o eixo de orientação entre o eixo da roda de classificação e o alojamento de classificador pode ser realizado.
15. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 14, caracterizado pelo fato de que um triturador a jato (1) compreendendo um classificador a ar dinâmico integrado (7) o qual contém uma roda de classificação (8) e um eixo da roda de classificação (35) e um alojamento de roda de classificação (21), sendo que o vão de classificador (8a) é formado entre a roda de classificação (8) e o alojamento de roda de classificação (21), e um eixo de orientação (35b) sendo formado entre o eixo da roda de classificação (35) e o alojamento de classificador (21) é usado e o fluxo do vão de classificador (8a), e sendo que a lavagem do vão classificador (8a) e/ou do eixo de orientação (35b) com gases comprimidos com baixo teor de energia é realizada.
16. Processo, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que uma quantidade do gás de trituração, o qual entra no classificador, é regulada de modo que o tamanho médio de parPetição 870180137681, de 04/10/2018, pág. 60/66

4/5 tícula (TEM) dõo do material triturado obtido é inferior a 1,5 μιτι, e/ou o valor dgo é < 2 mm e/ou o valor dgg é < 2 mm.
17. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, caracterizado pelo fato de que os sólidos amorfos são géis ou partículas contendo agregados e/ou aglomerados.
18. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizado pelo fato de que partículas amorfas, as quais já foram submetidas a uma etapa de secagem, são trituradas.
19. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18, caracterizado pelo fato de que uma torta de filtração de partículas amorfas ou um hidrogel é triturada ou simultaneamente triturada e seca.
20. Sólidos pulverulentos amorfos, caracterizados pelo fato de que apresentam um tamanho médio de partícula (TEM) de 1,5 μιτι e/ou o valor dgo (TEM) de < 2 mm e/ou um valor dgg (TEM) de < 2 mm.
21. Sólidos amorfos, de acordo com a reivindicação 20, caracterizados pelo fato de que compreendem um gel ou um sólido em partículas contendo agregados e/ou aglomerados.
22. Sólidos amorfos, de acordo com a reivindicação 21, caracterizados pelo fato de que são géis de sílica os quais apresentam adicionalmente um volume de poro de 0,2 a 0,7 mL/g.
23. Sólidos amorfos, de acordo com a reivindicação 21, caracterizados pelo fato de que são géis de sílica os quais apresentam adicionalmente um volume de poro de 0,8 a 1,5 mL/g.
24. Sólidos amorfos, de acordo com a reivindicação 21, caracterizados pelo fato de que são géis de sílica os quais apresentam adicionalmente um volume de poro de 1,5 a 2,1 mL/g.
25. Uso dos sólidos amorfos, como definidos em qualquer uma das reivindicações 20 a 24, caracterizado pelo fato de que é em sistemas de revestimento.

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26. Material de revestimento, caracterizado pelo fato de que compreende um sólido amorfo, como definido em qualquer uma das reivindicações 20 a 24.