JP5393466B2 - 微粒子生成方法およびそのためのジェットミル並びに分級器およびその動作方法 - Google Patents

Description

本発明は、独立請求項の前文に記載された、一体化されたダイナミック空気分級器を具えたジェットミルによって微粒子を生成する方法およびこのような空気分級器を具えたジェットミル並びに空気分級器およびその動作方法に関する。

分類すべき又は粉砕すべき材料は粗粒子および微粒子からなり、空気流で運ばれ、ジェットミルの空気分級器のハウジング内に導入される製品フローを形成する。製品フローは半径方向に空気分級器の分級ホイールに入射する。分級ホイールにおいて、粗粒子が空気流から分離され、空気流は微粒子とともに分級ホイールから軸方向に流出管を経て出て行く。次に、フィルタ出力すべき又は生成すべき粒子を有する空気流をフィルタに供給し、例えば空気のような流体と微粒子を互いに分離することができる。

特許文献１から、その粉砕室内に少なくとも１つの過熱水蒸気のエネルギーリッチな粉砕ジェットを高い流動エネルギーで付加的に導入するジェットミルが既知である。このジェットミルでは、粉砕室は、前記少なくとも１つの粉砕ジェットのための入口装置を除き、粉砕すべき材料のための入口と製品のための出口を具え、粉砕すべき材料と少なくとも１つの過熱水蒸気の粉砕ジェットとの衝突領域において粉砕すべき材料は少なくともほぼ同一の温度を有する。

更に、ジェットミル用に好適な対応する空気分級器が、例えば特許文献２から既知である。この空気分級器およびその動作方法は原則として極めて満足である。

ドイツ国特許出願公開第１９８２４０６２号明細書 欧州特許出願公開第０４７２９３０号明細書

Iler R.K., "The chemistry of Silica", 1979, ISBN 0-471-02404-X, Chapter 5, 第４６２頁並びに図3.25

従って、本発明の目的は、ジェットミルによって微粒子を生成する方法及び一体化された空気分級器付きジェットミルを更に最適にすることにある。

この目的は、請求項１に記載の微粒子生成方法および請求項８に記載のジェットミルにより達成される。

即ち、本発明による、一体化されたダイナミック空気分級器を具えたジェットミルによって微粒子を生成する一般的方法は、空気分級器の分級ロータ又はホイールの速度および内部増幅比（inner amplification ratio）Ｒ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、分級ホイールに配置されたイマージョン管又は出口連結部における動作媒体の周速度が動作媒体の音速の最大で０．８倍まで達するように選択、設定又は制御することを特徴とする。

好適実施例では、空気分級器の分級ロータの回転速度および内部増幅比Ｒ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、分級ホイールと関連するイマージョン管又は出口連結部における動作媒体の周速度が動作媒体の音速の最大で０．７倍まで、好ましくは最大で０．６倍まで達するように選択、設定又は制御する。

更に有利な実施例では、動作媒体として、空気の音速（３４３ｍ／ｓ）より高い、好ましくは大幅に高い音速を有する流体、好ましくはガス又は蒸気、を用いる。

特に、動作媒体（Ｂ）として、４５０ｍ／ｓ以上の音速を有する流体、好ましくはガス又は蒸気、を用いると好適である。

更に、動作媒体（Ｂ）として、水蒸気、水素ガス又はヘリウムガスを用いると有利である。

上述したように、本発明によれば、微粒子を生成する一体化された空気分級器を備えたジェットミルが更に創作され、このジェットミルにおいては、空気分級器の分級ロータ又はホイールの回転速度および内部増幅比（inner amplification ratio）Ｖ（＝Ｄｉ／ＥＦ）を、分級ホイールに配置されたイマージョン管又は出口連結部における動作媒体の周速度が動作媒体の音速の最大で０．８倍まで達するように選択、設定又は制御することができる。

このジェットミルは、空気分級器の分級ロータの回転速度および内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＥＦ）を、分級ホイールと関連するイマージョン管又は出口連結部における動作媒体の周速度が動作媒体の音速の最大で０．７倍まで、好ましくは最大で０．６倍まで達するように選択、設定又は制御することができるようにすることで、更に発展させることができる。

更なる発展のために、空気の音速（３４３ｍ／ｓ）より高い、好ましくは大幅に高い音速を有する動作媒体の供給源を含める又は配置することができる。特に、４５０ｍ／ｓ以上の音速を有する動作媒体の供給源を含める又は配置することが好ましい。

加えて、ガス又は蒸気を含む動作媒体の供給源を含める又は配置する場合には、水蒸気、水素ガス又はヘリウムガスを含む動作媒体の供給源を含める又は配置するのがより好ましい。

このジェットミルは流体化ベッドジェットミル又は高密度ベッドジェットミルとすることができる利点を有する。

好ましくは動作媒体として水蒸気を用いる更に有利な実施例は、水蒸気供給管路に連結された粉砕又は入口ノズルが設けられ、水蒸気供給管路が水蒸気供給源に連結される場合にはこの管路には伸縮ベンドが設けられる。

同様に、動作媒体として水蒸気を使用する実施例に関して、本発明によるジェットミルの表面はできるだけ小さいくすると特に有利である。

更に、流路に少なくともほとんど突部がないように及び／又はジェットミルの構成要素が塊状化を回避するように設計されると有利である。

同様に、特に動作媒体として水蒸気を使用する実施例との組み合わせにおいては、ジェットミルの構成要素が凝縮を回避するように設計されると有利である。より好ましくは、凝縮を回避するための適切な装置を設けることができる。

より好ましくは、分級ロータは半径の減少に伴い増大するクリアハイトを有し、貫流にさらされる分級ロータの部分を少なくともほぼ一定にすると有利である。その代わりに又は加えて、分級ロータは交換可能な共回転イマージョン管を備えると有利である。更に他の変形例では、流れ方向に断面拡大部分を備える微粒子材料出口室を設けるのが好ましい。

更に、本発明によるジェットミルは、特許文献２による空気分級器の個々の特徴又はそれらの組み合わせを含む空気分級器を有利に含むことができる。同一部分の単なる援用を避けるために、この特許文献を参照することによってこの特許文献の全内容がここに含まれるものとする。より好ましくは、空気分級器は特許文献２による流れの円周方向成分を除去する手段を含むことができる。より好ましくは、イマージョン管として具体化される空気分級器の分級ホイールと関連する出口連結部は、渦巻きの形成を回避するために、好ましくは丸められた、拡大断面部分を備えることができる。

本発明によれば、分級ホイールを備えたダイナミック空気分級器が更に創作され、この空気分級器においては、空気の音速（３４３ｍ／ｓ）より高い音速を有する動作媒体の供給源が配置される。

好ましくは、空気の音速（３４３ｍ／ｓ）より大幅に高い音速を有する動作媒体の供給源及び／又は４５０ｍ／ｓ以上の音速を有する動作媒体の供給源が配置される。ダイナミック空気分級器の更に好ましい実施例では、ガス又は蒸気、好ましくは水蒸気、水素ガス又はヘリウムガスを含む動作媒体の供給源が配置される。

ダイナミック空気分級器の更に好適な実施例では、半径の減少に伴い増大するクリアハイトを有する分級ロータ又は分級ホイールが含められる。その代わりに又は加えて、貫流にさらされる分級ロータの部分を少なくともほぼ一定にすること及び／又は交換可能な共回転イマージョン管を備える分級ロータ又は分級ホイールを含めることができる。

更に、流れ方向に断面拡大部分を備える微細材料出口室を設けること及び／又は流路に少なくとも殆ど突部がないようにすることができる。

ダイナミック空気分級器は、更に、その分級ロータ又は分級ホイールの回転速度および内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、分級ホイールと関連するイマージョン管又は出口連結部における動作媒体の周速度が動作媒体の音速の最大で０．８倍まで、好ましくは動作媒体の音速の最大で０．７倍まで、より好ましくは最大で０．６倍まで達するように選択、設定又は制御する。

分級ロータ又は分級ホイールを備えた空気分級器を動作させる、本発明により更に創作された方法によれば、動作媒体として、空気の音速（３４３ｍ／ｓ）より高い、好ましくは大幅に高い音速を有する流体、好ましくはガス又は蒸気、を用いる。

この方法は、動作媒体として空気の音速（３４３ｍ／ｓ）より大幅に高い音速を有する流体、好ましくはガス又は蒸気、を用いるとき及び／又は動作媒体として４５０ｍ／ｓ以上の音速を有する流体、好ましくはガス又は蒸気、を用いるときに好ましい。更に、水蒸気、水素ガス又はヘリウムガスを動作媒体として使用するのが好ましい。

この分級器動作方法では、その分級ロータ又は分級ホイールの回転速度および内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、分級ホイールと関連するイマージョン管又は出口連結部における動作媒体の周速度が動作媒体の音速の最大で０．８倍まで、好ましくは動作媒体の音速の最大で０．７倍まで、より好ましくは最大で０．６倍まで達するように選択、設定又は制御する。

一般に特別な構成では、この方法は粉砕システム（粉砕装置）、好ましくはジェットミル、特に好ましくはカウンタフロージェットミルを備える粉砕システムにおいて実施される。この目的のために、粉砕すべき原料が高速の膨張ガスジェットで加速され、粒子相互の衝突により粉砕される。ジェットミルとして、流体化ベッドカウンタフロージェットミル又は高密度ベッドジェットミル又はスパイラルジェットミルを使用するのが特に極めて好ましい。この特に極めて好ましい流体化ベッドカウンタフロージェットミルの場合には、粉砕室の下１／３の位置に２つ以上の粉砕ジェット入口、好ましくは粉砕ノズルが、好ましくは一水平面内に位置している。粉砕ジェット入口は、特に好ましくは、できれば丸いミル管器の周囲に、すべての粉砕ジェットが粉砕管器の内部の１点に集中するように配置される。より好ましくは、粉砕ジェット入口は粉砕管器の周囲に均等に分布される。３つの粉砕ジェット入口の場合には、互いに１２０°間隔になる。

本発明による方法の特別な実施例では、粉砕システム（粉砕装置）は、分級器、好ましくはダイナミック分級器、特に好ましくはダイナミックバケットホイール分級器又は図２及び図３による分級器を備える。このダイナミック空気分級器は、分級ホイール及び分級ホイール軸並びに分級器ハウジングを備え、分級ホイールと分級器ハウジングとの間に分級器空隙が形成され、分級ホイール軸と分級器ハウジングとの間に軸通路が形成され、低エネルギーの圧縮ガスによる分級器空隙及び／又は軸通路の空隙洗浄が行われる。

本発明による条件の下で動作する、ジェットミルと組み合わされた分級器を用いることによって、粗大粒子が制限され、膨張ガスと一緒に上昇する製品粒子が粉砕管器の中心部から分級器へと導から、次いで適度の微粉度を有する製品が分級器及びミルから放出される。粗すぎる粒子は粉砕領域に戻され、更に粉砕される。

粉砕システムにおいては、分級器は別個のユニットとしてミルの下流側に連結することができるが、一体化された分級器を使用するのが好ましい。

本発明による方法の更に可能な特徴は、実際の粉砕ステップの上流で加熱フェーズを実行し、この加熱フェーズにおいて、粉砕室、特に水及び／又は水蒸気が凝縮し得るミル及び／又は粉砕システムミルの、好ましくはすべての構成要素を、それらの温度が水蒸気の露点より高くなるように加熱することにある。原理的には、加熱は任意の過熱方法で実行できる。しかし、加熱は、ホットガスがミル及び／又は全粉砕システムを通過するように実行して、ミル出口のガス温度が水蒸気の露点より高くなるようにするのが好ましい。この場合、ホットガスは水蒸気と接触するミル及び／又は全粉砕システムのすべての構成要素を適度に加熱するようにするのが特に好ましい。

原理的には、加熱ガスとして任意のガス及び／又はガス混合物を使用できるが、ホットエア及び／又は燃焼ガス及び／又は不活性ガスが好適に使用される。好ましくは、ホットガスの温度は水蒸気の露点より高くする。原理的には、ホットガスは粉砕室に任意の方法で導入できる。好ましくは、この目的のために入口又はノズルが粉砕室内に配置される。これらの入口又はノズルは粉砕フェーズ中粉砕ジェットを導入する入口又はノズル（粉砕ノズル）と同一にすることができる。しかし、別個の入口又はノズル（加熱ノズル）を粉砕室内に設け、そこからホットガス及び／又はガス混合物を導入することもできる。好適実施例では、加熱ガス又は加熱混合ガスは、一平面内に配置された少なくとも２つ、好ましくは３つ以上の入口又はノズルを経て導入され、これらの入口又はノズルは、好ましくは丸いミル管器の周囲に、すべてのジェットが粉砕管器の内部の１点に集まるように配置される。より好ましくは、これらの入口又はノズルは粉砕管器の周囲に均等に分布される。

粉砕中、ガス及び／又は蒸気、好ましくは水蒸気及び／又はガスと水蒸気の混合物が好ましくは粉砕ノズルの形の粉砕ジェット入口を経て膨張される。この動作媒体は一般に空気の音速（３４３ｍ／ｓ）より相当高い音速、好ましくは４５０ｍ／ｓ以上の音速を有する。動作媒体は、水蒸気及び／又は水素ガス及び／又はアルゴン及びヘリウムを含むのが有利である。特に過熱水蒸気が好ましい。極めて微細な粉砕を達成するためには、１５〜２５０バール、特に好ましくは２０〜１５０バール、特に極めて好ましくは３０〜７０バール、より好ましくは４０〜６５バールの圧力を有する動作媒体をミル内で膨張させるのが有利であることが証明された。同様に、動作媒体は２００〜８００℃、特に好ましくは２５０〜６００℃、より好ましくは３００〜４００℃の温度を有するのが特に好ましい。

本発明の更に好適な及び／又は有利な構成が請求項、それらの組み合わせ並びに利用可能なすべての特許文献から得られる。

以下に、本発明を図面を参照しながら代表的な実施例により、単なる模範としてより詳細に説明する。

ジェットミルの代表的な実施例を部分断面図で示す線図である。 分級空気と固体粒子の混合物のための出口管が分級ホイールと結合されている垂直配置のジェットミルの空気分級器の代表的な実施例を中心縦断面図として示す図である。 空気分級器の分級ホイールを縦断面図として示す図である。

本発明は、以下に説明される図示の実施例及び応用例によって、単に模範となるように詳細に説明されているにすぎず、本発明はこれらの実施例及び応用例に限定されず、また個々の実施例及び代表的な応用例におけるそれぞれの特徴の組み合わせに限定されない。いずれの場合にも、方法及び装置の特徴は装置及び方法のそれぞれの記載からも同様に得られる。

具体的な代表的実施例と関連して記載し示す個々の特徴は、これらの代表的な実施例に限定されず、またこれらの代表的な実施例の残りの特徴との組み合わせにも限定されないが、これらの特徴が本願明細書内で個別にカバーされない場合でも、技術的に可能な範囲内において任意の他の偏向と組み合わせることができる。

図面の各図内の同一の参照符号は同一もしくは類似の構成要素もしくは同一に又は類似に作用する構成要素を示す。参照符号が付与されてない特徴部分は、このような特徴が以下において説明されるか否かとは無関係に、図の表示によって明らかになる。他方、本明細書内に含まれるが図面に見られない又は示されていない特徴は当業者に容易に理解可能である。

図１はジェットミル１の代表的な実施例を示し、このミルは粉砕室３を包囲する円筒ハウジング２、粉砕室３の高さのほぼ半分の位置に設けられた粉砕ストックフィーダ４、粉砕室３の下部領域に設けられた少なくとも１つの粉砕ジェット入口５および粉砕室３の上部領域に設けられた製品出口６を具える。回転分級ホイール８を具える空気分級器７が配置され、この分級器によって粉砕ストック（図示せず）を分級して、所定の粒度より小さい粉砕ストックのみを粉砕室３の製品出口６を経て放出し、選択された値より大きい粒径を有する粉砕ストックをさらなる粉砕プロセスへ送る。

空気分級器の分級ホイール８は慣例の分級ホイールとすることができ、その羽根は半径方向に向いた羽根チャネルを限定し、その外端で分級空気が入力し、小さい粒子サイズおよび質量の粒子を中心流出口および製品出口６へと引き出すが、大きな粒子又は大きな質量の粒子は遠心力の影響の下で除去される。より好ましくは、空気分級器７及び／又は少なくともその分級ホイール８は特許文献１による少なくとも１つの具体的特徴を備えている。

単一の粉砕ジェット１０を、粉砕ストックフィーダ４から高いエネルギーを有する粉砕ジェット１０の領域に到達する粉砕ストック粒子と衝突させるために、例えば単一の半径方向に向いた入口又は入口ノズル９からなるただ１つの粉砕ジェット入口５を設け、これにより粉砕ストック粒子を小さい部分粒子に粉砕し、部分粒子を分級ホイール８により吸引し、それらの粒子が相応に小さいサイズ又は質量を有する限り、製品出口６を経て外部へ搬送することができる。しかし、もっとよい結果が直径方向に互いに対向して位置する粉砕ジェット入口５の対によって達成され、この粉砕ジェット入口の対は互いに衝突する２つの粉砕ジェット１０を形成し、１つの粉砕ジェット１０のみの場合より遥かに強力な粒子の粉砕をもたらし、複数対の粉砕ジェットを発生させれば更に好ましい。

好ましくは２つ以上の粉砕ジェット入口、優先的には粉砕ノズルを用い、さらに好ましくは、粉砕室の好ましくは円筒状のハウジングの下１／３の位置に取り付けられた３，４，５，６，７，８，９，１０個の粉砕ジェット入口を用いる。これらの粉砕ジェット入口は理想的には平面内に配置し、粉砕室の周囲に均等に分布させて、すべての粉砕ジェットが粉砕室の内部の一点に集まるようにようにする。更に、入口又はノズルは粉砕室の周囲に均等に分布させるのが好ましい。３つの粉砕ジェットの場合には、それぞれの入口又はノズル間の角度を１２０°とする。一般に、粉砕室が大きくなるほど、使用される入口又はノズルが多くなるということができる。

本発明の方法の好適実施例では、粉砕室は、粉砕ジェット入口に加えて、好ましくは加熱ノズルの形態の加熱開口５ａを含むことができ、この加熱ノズルによって高温ガスを加熱フェーズ中にミル内に供給することができる。すでに説明したように、これらのノズル又は開口は粉砕開口又はノズル５と同一の平面に配置することができる。１つ、好ましくは複数個、特に好ましくは２，３，４，５，６，７又は８個の加熱開口又はノズルを含むことができる。

極めて特別に好適実施例では、ミルは２つの加熱ノズル又は加熱開口と、３つの粉砕ノズル又は粉砕開口を含む。

更に、例えば処理温度は、粉砕ストックフィーダ４と粉砕ジェット１０の領域との間に位置する内部加熱源１１又は粉砕ストックフィーダ４の外部領域に位置する適切な加熱源１２の使用によって制御でき、またどこかですでに加熱された粉砕ストックの粒子の処理によって制御することができ、この加熱された粉砕ストック粒子を熱損失を受けることなく粉砕ストックフィーダ４に入力するためにフィード管１３を断熱ジャケット１４で包囲する。加熱源１１又は１２は、使用する場合には、基本的には、目的に合わせて、市場で入手できる任意のものを選択できるので、この点についてはこれ以上説明しない。

温度については、１つ又は２つの粉砕ジェット１０の温度は関連させるのが好ましく、粉砕ストックの温度はこの粉砕ジェット温度に少なくともほぼ一致させるべきである。

粉砕ジェット入口５を経て粉砕室３内に導入される粉砕ジェット１０を形成するために、この代表的な実施例では過熱された水蒸気を用いる。ここで、それぞれの粉砕ジェット入口５の入口ノズル９の後における水蒸気の熱容量は入口ノズル９の前よりも大幅に減少していないものと仮定しなければならない。衝突粉砕のために必要なエネルギーは流動エネルギーとして主として利用できるものであるから、入口ノズル９の入口１５とその出口１６との間の圧力降下は重要である（圧力エネルギーは大部分流動エネルギーに変換される）が、温度降下も重要である。この温度降下は、粉砕ストックの加熱によって、粉砕ストックと粉砕ジェット１０が、少なくとも２つの粉砕ジェット１０又はその倍数の粉砕ジェットが互いに衝突する粉砕室３の中心部１７において同一温度を有するように補償する必要がある。

過熱水蒸気の粉砕ジェットの処理を好ましくは閉鎖システムの形で構成し実行するためには、特許文献２を参照されたい。この文献の全内容はこの点に関してここに含まれているものとする。この閉鎖システムによって、例えば粉砕ストックとしてホットスラグの粉砕が最適な効率で可能になる。

ジェットミル１のこの代表的な実施例では、動作媒体Ｂの供給のために、例えばタンク１８ａのような貯蔵器又は発生装置１８を示し、これから動作媒体Ｂが１つ又は複数の粉砕ジェット１０を形成するために管路装置１９を経て１つ又は複数の粉砕ジェット入口５に供給される。

この種の空気分級器７を備えたジェットミル１（代表的な実施例はこの点に関して模範としてのみ理解し、限定的に理解すべきでない）に基づいて、微粒子を発生させる方法が一体化されたダイナミック空気分級器７を備えたこのジェットミル１で実行される。慣例のジェットミルと比較した技術的革新は、空気分級器７の分級ロータ又は分級ホイールの回転速度と内部増幅比（inner amplification ratio）Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、分級ホイール８と関連するイマージョン管又は出口連結部２０における動作媒体Ｂの周速度が動作媒体Ｂの音速の最大で０．８倍まで、好ましくは最大で０．７倍まで、特に好ましくは最大で０．６倍まで達するように選択、設定又は制御することにある。

動作媒体Ｂとして又はその代替物として過熱水蒸気を用いるバーションについて言及すると、動作媒体として空気（３４３ｍ／ｓ）より高い、好ましくは大幅に高い、音速を有するガス又は蒸気Ｂを用いるのが有利である。特に４５０ｍ／ｓ以上の音速を有するガス又は蒸気Ｂを動作媒体として用いる。これは、従来の知識に従って従来使用されている他の動作媒体を用いる方法と比較して、微小粒子の発生および歩留まりを改善し、従ってこの方法は全体的に最適化される。

動作媒体Ｂとして流体、好ましくは既に述べた水蒸気を用いるが、水素ガス又はヘリウムガスを用いることもできる。

装置に関しては、ジェットミル１（好ましくは流体化ベッドジェットミル又は高密度ベッドジェットミル）は、微粒子の発生のために一体化されたダイナミック空気分級器７を備えるように構成又は設計され、また空気分級器７の分級ロータ又は分級ホイール８の回転速度と内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、イマージョン管又は出口連結部２０における動作媒体Ｂの周速度が動作媒体Ｂの音速の最大で０．８倍まで、好ましくは最大で０．７倍まで、特に好ましくは最大で０．６倍まで達するように選択、設定又は制御する適切な装置が設けられる。

更に、ジェットミル１に、例えば水蒸気又は過熱水蒸気の貯蔵器又は発生装置のような供給源を設け、又は動作媒体Ｂのための別の適切な貯蔵器又は発生装置又はこのような動作媒体供給源を前記ジェットミルと関連させて、その供給源から、空気（３４３ｍ／ｓ）より高い、好ましくは大幅に高い、音速を有する動作媒体Ｂ、例えば４５０ｍ／ｓ以上の音速を有する媒体を供給する。例えば水蒸気又は過熱水蒸気の貯蔵器又は発生装置１８のような、この動作媒体供給源は、ジェットミル１の動作に用いるガス又は蒸気Ｂ、即ち好ましくは既に述べた水蒸気を含有するが、その代わりに水素ガス又はヘリウムガスを用いることも好ましい。

更に好ましくは、動作媒体Ｂとして過熱水蒸気を用いるときは、伸縮ベンド(図示せず)が設けられた管路装置１９を入口又は粉砕ノズル９に設けるのが有利であり、この場合には入口又は粉砕ノズルも水蒸気供給管路として示されるべきであり、この水蒸気供給管路は貯蔵器又は発生装置のような蒸気供給源に接続される。

動作媒体Ｂとして水蒸気を用いる際の他の有利な点は、ジェットミル１にできるだけ小さい表面積を与えることができる、換言すればジェットミルをできるだけ小さい表面積に関して最適化することができることにある。特に、動作媒体Ｂとしての水蒸気と関連して、システム内における熱交換又は熱損失、従ってエネルギー損失を避けるのが特に有利である。この目的は、追加の代替手段又は追加の設定手段によっても達成され、即ち塊状化を回避するようにジェットミル１の構成要素を設計することによって又は前記ミルをこの効果のために最適化することによって達成される。これは、例えば管路装置１９の結合部内に薄いフランジを用いることによって実現することができる。

エネルギー損失および他のフロー関連障害も、ジェットミル１の構成要素を凝縮が回避できるように設計又は最適化すれば避けることができる。塊状化を回避できる特別な装置(図示せず)をこの目的のために含めることもできる。更に、流路を少なくともほとんど突部がないようにする又はこの効果のために最適化すると有利である。換言すれば、凝縮が起こる低温になり得るあらゆる事態をできるだけ回避する原理がこれらの実施例の変形例によって個々に又は任意の組み合わせで実施される。

更に、分級ロータは半径の減少とともに増大する、即ちその軸方向に増大するクリアハイトを有するものとすると有利であり好ましい。この構成では、より好ましくは、貫流にさらされる分級ロータの区域をほぼ一定にする。加えて又は代わりに、流れ方向に拡大断面部を備える微細材料出口室を設けることもできる。

ジェットミル１の特に好適な実施例は、分級ロータ８が交換可能な共回転イマージョン管２０を備えることにある。

単なる説明とともに総合的な理解を深めるために、材料から生成され好適に処理される粒子を以下に更に検討する。例えば、ジェットミル１で微細化されるものとして、非晶質ＳｉＯ_２又は他の非晶質化学製品がある。他の材料として、ケイ酸、ケイ素含有ゲル又はケイ酸塩がある。

一般に、本発明による、このために使用され具体化された方法および装置は、極めて小さい平均粒径および狭い粒径分布を有する粉状非晶質又は結晶質固体、それらの製造方法並びにそれらの使用に関する。

微細な非晶質ケイ酸およびケイ酸塩は数十年間工業的に製造されている。達成可能な粒径は粒子の衝突速度の逆数の平方根に比例する。衝突速度は使用するノズルからのそれぞれの粉砕媒体の膨張ガスジェットにより決まる。この理由のために、極めて小さい粒径を発生させるために過熱水蒸気を使用するのが好ましく、それは、水蒸気の加速能力が空気より約５０％大きいためである。しかし、水蒸気の使用は、特にミルの始動時に粉砕システムの至るところで凝縮が起こり、その結果として粉砕処理中に一般に凝塊および外殻の形成を生じ得るという欠点を有する。

非晶質ケイ酸、ケイ酸塩又はシリカゲルの粉砕のために慣例のジェットミルを使用したとき達成される平均粒径ｄ₅₀はこれまでは明らかに１μｍ以上であった。

更に、従来技術による過去の方法及び装置による処理後の粒子は、例えば０．１〜５．５μｍの広い粒径範囲及び１５〜２０％の２μｍ未満（＜２μｍ）の粒子の占有率を有している。大きな粒子、即ち２μｍを超える（＞２μｍ）粒子の高い占有率は、滑らかな表面を有する薄い膜を生成できないので、塗装系に不利である。これと対照的に、本発明による方法及び適切な装置によれば、固体を１．５μｍより小さい平均粒径の平均粒径ｄ₅₀に粉砕することができ、更に極めて狭い粒径分布を達成できる。更に好ましくは、１．５μｍ未満の平均粒径ｄ₅₀及び／又は２μｍ未満のｄ₉₀値及び／又は２μｍ未満のｄ₉₉値を有する非晶質又は結晶質固体を達成できる。

非晶質固体はゲルとし得るが、例えば凝集塊の粒子及び／又は凝結体のような異なるタイプの構造を有するゲルとすることもできる。好ましくは、少なくとも１つの金属及び／又は少なくとも１つの金属酸化物を含む又はからなる固体、より好ましくは元素周期律表の第３族及び第４族の金属の非晶質酸化物に関する。これはゲルにも、他の残留非晶質固体、特に凝集塊の粒子及び／又は凝結体を含む固体にもあてはまる。特に、沈降ケイ酸、発熱ケイ酸、ケイ酸塩及びシリカゲルが好適であり、ここでシリカゲルはヒドロゲル、エアロゲル及びキセロゲルを含む。一般に１．５μｍ未満の平均粒径ｄ₅₀及び／又は２μｍ未満のｄ₉₀値及び／又は２μｍ未満のｄ₉₉値を有するこの種の非晶質固体が例えば表面塗装系に使用される。

従来の方法、好ましくはウェット粉砕と比較すると、本発明による方法は、ドライ粉砕方法であり、極めて小さい平均粒径を有するとともに、特に高い気孔率を有することもできる粉状製品を直接もたらすという利点を有する。粉砕の下流で乾燥工程を必要としないため、乾燥中の再塊状化は問題にならない。一つの好適実施例における本発明による方法の他の利点は、粉砕を乾燥と同時に行うことができるため、例えばフィルタ処理をその直後に行うことができる点にある。これは、追加の乾燥工程を省き、同時に空間−時間歩留まりを増大する。この好適実施例では、本発明による方法は更に、粉砕システムの始動時に、凝集が粉砕システム内、特にミル内に生じないか極く僅か生じるのみであるという利点を有する。冷却中に乾燥したガスを使用することができる。従って、冷却中も粉砕システム内に凝集物が形成されず、冷却フェーズを大幅に短くできる。従って、実効加工時間を短縮できる。最後に、始動中に凝集物が粉砕システム内に形成されないか極く僅か形成されるのみであるため、予め乾燥した粉砕ストックが再び湿ることが防止され、その結果として粉砕処理中に凝集塊及び外皮の形成が防止される。

本発明による方法によって生成された非晶質粉状固体は、極めて特定の一意の平均粒径及び粒径分布を有するために、表面塗膜系に使用するために特に良好な特性を有し、例えばレオロジー補助剤、ペーパ塗膜剤及びペンキ又はワニスに使用できる。こうして得られた製品は、極めて小さい平均粒径及び更に好ましくは低いｄ₉₀値及びｄ₉₉値のために、例えば極めて薄い塗膜を生成することができる。

粉末及び粉末状固体なる語は本発明の範囲内では同義語として用い、小乾燥粒子の微細化された固体質を表わし、ここで乾燥粒子とは、外面的に乾燥した粒子に関するものであることを意味する。これらの粒子は一般に水分を有するが、この水分は粒子に又はそれらの毛細管に強く結合されるため、室温及び大気圧で開放されない。換言すれば、光学的方法で識別可能な粒子状物質に関係し、懸濁又は分散に関係しない。更に、表面修飾固体にも非表面修飾固体にも関係する。表面修飾は好ましくは炭素を含有する塗膜剤を用いて実行され、粉砕の前でも後でも行うことができる。

本発明によれば、固体はゲル又は凝集塊及び／又は凝結体を含む粒子として存在させることができる。ゲルとは、その固体が一次粒子の好ましくは均一な立体（３次元）網からなることを意味する。この例は、例えばシリカゲルである。

本発明においては凝結体及び／又は凝集塊を含む粒子は粒子全体に亘って広がる一次粒子の３次元網又は少なくとも一次元網を持たない。その代わりに、それらは一次粒子の凝結体及び凝集塊である。この例は沈降ケイ酸及び発熱ケイ酸である。

沈降Ｓｉ０_２と比較したシリカゲルの構造の差の記述は非特許文献１に見られる。この刊行物の内容は本願明細書に明確に含まれているものとする。

本発明の技術によれば、任意の粒子、より好ましくは非晶質粒子を、１．５μｍ未満の平均粒径ｄ₅₀及び／又は２μｍ未満のｄ₉₀値及び／又は２μｍ未満のｄ₉₉値を有する粉末状固体が得られるように粉砕できる。より好ましくは、これらの粒径および粒径分布をドライ粉砕によって達成できる。

このようなより好ましい非晶質固体は、１．５μｍ未満の平均粒径（ＴＥＭ）ｄ₅₀、好ましくは１μｍ未満のｄ₅₀、特に好ましくは０．０１〜１μｍのｄ_50、極めて特に好ましくは０．０５〜０．９μｍのｄ_50、より好ましくは０．０５〜０．８μｍのｄ_50、特別に好ましくは０．０５〜０．５μｍのｄ₅₀及び極めて特別に好ましくは０．０８〜０．２５μｍのｄ_50、及び／又は、２μｍ未満のｄ₉₀値、好ましくは１．８μｍ未満のｄ₉₀、特に好ましくは０．１〜１．５μｍのｄ_90、極めて特に好ましくは０．１〜１．０μｍのｄ₉₀及びより好ましくは０．１〜０．５μｍのｄ_90、及び／又は、２μｍ未満のｄ₉₉値、好ましくは１．８μｍ未満のｄ₉₉、特に好ましくは１．５μｍ未満のｄ_99、極めて特に好ましくは０．１〜１．０μｍのｄ₉₉及びより好ましくは０．２５〜１．０μｍのｄ₉₉を有することを特徴とする。上述したすべての粒径はＴＥＭ分析及びイメージ評価による粒径決定に関連する。

これらの固体はゲルとし得るが、他の種類の非晶質又は結晶質固体とすることもできる。好ましくは、少なくとも金属及び／又は金属酸化物、より好ましくは元素周期律表の第３族及び第４族の金属の非晶質酸化物を含む又はからなる固体に関する。これはゲルにも、異なるタイプの構造を有する非晶質又は結晶質固体にもあてはまる。特に、沈降ケイ酸、発熱ケイ酸、ケイ酸塩及びシリカゲルが好適であり、ここでシリカゲルはヒドロゲル、エアロゲル及びキセロゲルを含む。

関連する固体の第１の特別な例は、凝結体及び／又は凝集塊を含む粒子状固体、より好ましくは沈降ケイ酸及び／又は発熱ケイ酸及び／又はケイ酸塩及び／又はそれらの混合物であって、１．５μｍ未満の平均粒径ｄ₅₀、好ましくは１μｍ未満のｄ₅₀、特に好ましくは０．０１〜１μｍのｄ_50、極めて特に好ましくは０．０５〜０．９μｍのｄ_50、より好ましくは０．０５〜０．８μｍのｄ_50、特別に好ましくは０．０５〜０．５μｍのｄ₅₀及び極めて特別に好ましくは０．１〜０．２５μｍのｄ_50、及び／又は、２μｍ未満のｄ₉₀値、好ましくは１．８μｍ未満のｄ₉₀、特に好ましくは０．１〜１．５μｍのｄ_90、極めて特に好ましくは０．１〜１．０μｍのｄ_90、より好ましくは０．１〜０．５μｍのｄ₉₀及び特別に好ましくは０．２〜０．４μｍのｄ_90、及び／又は、２μｍ未満のｄ₉₉値、好ましくは１．８μｍ未満のｄ₉₉、特に好ましくは１．５μｍ未満のｄ_99、極めて特に好ましくは０．１〜１．０μｍのｄ_99、より好ましくは０．２５〜１．０μｍのｄ₉₉及び特別に好ましくは０．２５〜０．８μｍのｄ₉₉を有するものである。ここで極めて特に好適なのは沈降ケイ酸であり、蓋しこれらは発熱ケイ酸と比較して大幅に費用効率が高いためである。上述したすべての粒径はＴＥＭ（透過電子顕微鏡）解析及びイメージ評価による粒径決定に関連する。

第２の特別な例では、関連する固体はゲル、好ましくはシリカゲル、より好ましくはキセロゲル又はアエロゲルであって、１．５μｍ未満の平均粒径ｄ₅₀、好ましくは１μｍ未満のｄ₅₀、特に好ましくは０．０１〜１μｍのｄ_50、極めて特に好ましくは０．０５〜０．９μｍのｄ_50、より好ましくは０．０５〜０．８μｍのｄ_50、特別に好ましくは０．０５〜０．５μｍのｄ_50、極めて特別に好ましくは０．１〜０．２５μｍのｄ₅₀及び／又は_、及び／又は、２μｍ未満のｄ₉₀値、好ましくは１．８μｍ未満のｄ₉₀、特に好ましくは０．１〜１．５μｍのｄ_90、極めて特に好ましくは０．１〜１．０μｍのｄ_90、より好ましくは０．１〜０．５μｍのｄ₉₀及び特別に好ましくは０．２〜０．４μｍのｄ_90、及び／又は、２μｍ未満のｄ₉₉値、好ましくは１．８μｍ未満のｄ₉₉、特に好ましくは１．５μｍ未満のｄ_99、極めて特に好ましくは０．１〜１．０μｍのｄ_99、より好ましくは０．２５〜１．０μｍのｄ₉₉及び特別に好ましくは０．２５〜０．８μｍのｄ₉₉を有するものである。上述したすべての粒径はＴＥＭ（透過電子顕微鏡）解析及びイメージ評価による粒径決定に関連する。

更に他のより特別な例では、関連する固体は密多孔性キセロゲルであり、該ゲルは、直前に記載の代表的な例に含まれるｄ₅₀，ｄ₉₀，ｄ₉₉値に加えて、０．２〜０．７ml/g、好ましくは０．３〜０．４ml/gの細孔容積を有する。他の代替例は、上記の第２の代表的な例と関連して含まれるｄ₅₀，ｄ₉₀，ｄ₉₉値に加えて、０．８〜１．４ml/g、好ましくは０．９〜１．２ml/gの細孔容積を有する。上記の第２の代表的な例に含まれる更に他の他の代替例では、関連する固体は、上記のｄ₅₀，ｄ₉₀，ｄ₉₉値に加えて、１．５〜２．１ml/g、好ましくは１．７〜１．９ml/gの細孔容積を有するキセロゲルである。

図２及び図３を参照しながら、ジェットミル１及びその構成要素の代表的な実施例のさらなる詳細及び変形例を以下に説明する。

図２の概略図から明らかなように、ジェットミル１は一体化された空気分級器７を含む。この分級器は、ジェットミル１が例えば流動化ベッドジェットミルとして又は高密度ベッドジェットミルとして設計される場合には、ダイナミック空気分級器７に関連し、ジェットミル１の粉砕室３の中心に有利に配置される。粉砕ストックの目標微粉度は粉砕ガス流量と分級器回転速度の関数として制御できる。

図２によるジェットミル１の空気分級器７の場合には、垂直空気分級器７全体が実質上ハウジング上部２２とハウジング下部２３とからなる分級器ハウジング２１により包囲される。ハウジング上部２２及びハウジング下部２３には上端及び下端に外向きの円周フランジ２４及び２５がそれぞれ設けられる。両円周フランジ２４，２５は、空気分級器８の設置状態又は作動状態において互いに重なり、適切な手段によって互いに固定される。適切な固定手段は例えばねじ込み接続(図示せず)である。クランプ(図示せず)等も取り外し可能な締結手段として使用できる。

両円周フランジ２４及び２５は実際上フランジ円周上の任意の点で継手２６により互いに結合されているため、フランジ締結手段の解放後に、ハウジング上部２２をハウジング下部２３に対して矢２７の方向に上方に旋回でき、ハウジング上部２２及びハウジング下部２３に上及び下から接近できる。ハウジング下部２３自体は２つの部分で具現され、上端に円周フランジ２５を有する円筒状の分級室ハウジング２８と、下端に向かって円錐状に先細にされた放出コーン部２９とからなる。放出コーン部２９及び分級室ハウジング２８はその上端及び下端のフランジ３０，３１で互いに重なり、放出コーン部２９及び分級室ハウジング２８の２つのフランジ３０，３１は、円周フランジ２４，２５と同様に、取り外し可能な締結手段(図示せず)などによって互いに結合される。このように組み立てられた分級ハウジング２１は、ジェットミル１の空気分級器７の分級器ハウジング又はコンプレッサハウジング２１の周囲に好ましくは均等間隔に分布され、分級室ハウジング２８に作用する複数の支持アーム２８ａで懸垂支持される。

空気分級器７のハウジング据え付けの主要部は分級ホイール８であり、この分級ホイールは上部カバー円板３２と、該円板３２に対して軸方向に離れた流出側の下部カバー円板３３と、２つのカバー円板の外周縁間に、これらの円板に永久結合され且つ分級ホイールの周囲に均等に分布された羽根３４を備える。この空気分級器７では、分級ホイール８の駆動は上部カバー円板３２によりもたらされ、下部カバー円板３３は流出側のカバー円板である。分級ホイール８の軸受は、実際上強制的に駆動される分級ホイール軸３５を備え、この軸はその上端が分級ハウジング２１から引き出され、その下端が分級ホイール８を分級ハウジング２１内に片持ち取り付けにより回転可能に固定支持している。分級器ハウジング２１からの分級ホイール軸３５の引き出しは２つの加工板３６，３７で行われ、これらの加工板は、円錐状に先端に向かって走るハウジング端部３８の上端で分級器ハウジング２１を閉じ、分級ホイール軸３５を案内し、分級ホイール軸３５の回転運動を妨げることなくこの軸の貫通部を密封している。実際上、上板３６はホイール軸３５にフランジとして配置し固定するとともに、回転軸受３５ａを介して下板３７に回転可能に支持し、下板３７をハウジング端部３８に配置することができる。流出側のカバー円板３３の下面は、分級ホイール８全体が開閉可能なハウジング上部２２内に配置されるように円周フランジ２４及び２５間の共通平面に位置する。円錐ハウジング端部３８の円錐ハウジング領域内に、ハウジング上部２２は更に粉砕ストックフィーダ４の製品供給管３９を備える。この製品供給管３９は、その縦軸が分級ホイール８の回転軸４０およびその駆動軸又は分級ホイール軸３５と平行に、好ましくは分級ホイール８のこの回転軸４０およびその駆動軸又は分級ホイール軸３５から遠く離れて延在し、ハウジング上部２２に半径方向の外側位置に配置される。

分級器ハウジング２１は、分級ホイール８と同軸配置された管状出口連結部２０を収容する。この出口連結部２０はその上端が分級ホイール８の流出側カバー円板３３の下に近接して位置するが、円板３３と連結されない。管として具体化される出口連結部２０の下端に出口室４１が同軸的に取り付けられる。出口室４１は同様に管状であるが、その直径は出口連結部２０の直径より大幅に大きく、本実施例では出口連結部２０の直径の少なくとも２倍である。従って、出口連結部２０と出口室４１との移行部に明確な直径変化部が存在する。出口連結部２０は出口室４１の上部カバー板４２に挿入される。出口室４１は底面が取り外し可能な蓋４３により閉じられる。出口連結部２０及び出口室４１の構成単位は複数の支持アーム４４で保持される。これらの支持アームは、該構成単位の周囲に放射状に均等に配置され、それらの内端で出口連結部２０の領域において該構成単位と永久連結され、それらの外端で分級器ハウジングに固定される。

出口連結部２０は円錐状の環状ハウジング４５により包囲され、その下端の大きい外径は少なくとも出口室の直径に相当し、またその上端小さい外径は少なくとも分級ホイール８の直径に相当する。支持アーム４４は環状ハウジングの円錐状の壁で終わり、出口連結部２０と出口室４１の構成単位の一部分である前記壁と永久連結される。

支持アーム４４と環状ハウジング４５は洗浄空気装置(図示せず)の一部分であり、その洗浄空気(フラッシングエア)が、分級器ハウジング２１の内部空間から分級ホイール又は正確にはその下部カバー円板３３と出口連結部２０との間の空隙への物質の侵入を防止する。この洗浄空気を環状ハウジング４５内に供給し、そこから前記空隙に侵入させて清浄に保つために、支持アーム４４は管として具体化され、それらの外端部が分級器ハウジング２１の壁を貫通し、吸気フィルタ４６を介して洗浄空気源（図示せず）に連結される。環状ハウジング４５は上側で有孔板４７により閉じられ、前記空隙自体は有孔板４７と分級ホイール８の下部カバー円板３３との間の領域において軸方向に調整可能な環状円板によって調整可能にすることができる。

出口室４１からの出口は、外部から分級器ハウジング２１に導入され、出口室４１に接線方向に連結された微粒子放出管４８で形成される。この微粒子放出管４８は製品出口６の一部分である。偏向円錐体４９は微粒子放出管４８と出口室４１との接合部を覆う役目をなす。

円錐ハウジング下部２３の下端において、渦巻き状分級空気入口５０及び粗粒材料放出口５１がハウジング下部に水平配置に取り付けられる。渦巻き状分級空気入口５０の回転方向は分級ホイール８の回転方向と反対である。粗粒材料放出口５１はハウジング端部に取り外し可能に取り付けられ、本例ではフランジ５２がハウジング下部２３の下端に取り付けられ、フランジ５３が粗粒材料放出口５１の上端に取り付けられ、両フランジ５２及び５３は、空気分級器７が動作の準備ができているとき、既知の手段によって互いに取り外し可能に結合される。

構成すべき分散ゾーンが５４で示されている。滑らかな流れ制御及び簡単なライニングのために内縁が加工された(面取りされた)フランジが５５で示されている。

最後に、出口連結部２０の内壁に磨耗部分として交換可能な保護管５６がライニングされ、また出口室４１の内壁に類似の交換可能な保護管５７をライニングすることができる。

図示の動作状態において、分級器の動作開始時に、圧力差を受けた渦巻き状の分級空気入口５０を介して、適切に選択された入力速度で空気分級器に分級空気が導入される。特にハウジング下部２３の円錐と関連して分級空気を渦巻き状に導入する結果として、分級空気は分級ホイールの領域内を渦巻き状に上方に上昇する。同時に種々の質量の固体粒子からなる「製品」が製品供給管３９を介して分級ハウジング２１内に供給される。この製品から粗粒材料、即ち大きな質量を有する粒子成分が分級空気に逆らって粗粒材料放出口５１の領域に到達し、さらなる処理のために収容される。微粒子、即ち小さい質量を有する粒子成分は分級空気と混合され、外方から内方へ半径方向に分級ホイールを通過して出口連結部２０に入り、出口室４１に入り、最後に微粒子出口管４８に入り、更にそこからフィルタに入り、例えば空気のような流体の形態の動作媒体と微粒子が互に分離される。粗い微粒子成分は、粗粒材料を分級ハウジング２１から出すために又は粗粒材料が分級空気とともに放出される粒径に微細化されるまで分級ハウジング２１内を循環させるために、分級ホイール８から外へ半径方向に飛ばされ、粗粒材料に混合される。

出口連結部２０から出口室４１への急激な横断面の増大の結果として、微粒子−空気混合物の流速の明らかな減少が生ずる。従って、この混合物は、出口室４１から微粒子出口管４８を経て微粒子出口５８に非常に低い流速で達し、出口室４１の壁に極少量の磨耗を生ずるのみとなる。この理由のために、保護管５７は高度に予防的な手段にすぎない。しかし、良好な分離技術のために放出管２０において分級ホイール内の高い流速が依然として必要とされるので、保護管５６は保護管５７よりも重要である。特に、出口連結部２０から出口室４１への移行部で直径の急激に増大することが重要である。

その他については、分級器７は上述したように分級ハウジング２１の細分化及び分級器構成要素を個々の部分に割り当てることによりメインテナンスが容易になり、故障した構成要素を比較的僅かな労力及び短いメインテナンス時間で交換することができる。

図２の概略図では、平行に対面配置された２つのカバー円板３２及び３３と、それらの間に配置された羽根３４を有する羽根リング５９とを備える分級ホイール８が通常の形で示されているが、さらに有利な空気分級器７の他の模範的な実施例の分級ホイール８が図３に示されている。

図３によるこの分級ホイール８は、羽根３４が設けられた羽根リング５９に加えて、上部カバー円板３２とこれに対して軸方向に離間された下部流出側カバー円板３３とを含み、回転軸４０、すなわち空気分級器７の縦軸を中心に回転可能である。分級ホイール８の直径拡大部は、回転軸４０、すなわち空気分級器７の縦軸が垂直に立っているか水平に走っているかと無関係に、回転軸４０、すなわち空気分級器の縦軸に垂直に配置される。下部流出側カバーは出口連結部２０を同心的に包囲する。羽根３４は２つのカバー円板３２及び３３に連結される。２つのカバー円板３２及び３３は、従来技術から相違して、円錐形に具体化され、すなわち好ましくは、上部カバー円板３２と流出側カバー円板３３との間隔がリング５９から内方、すなわち回転軸４０の方向に向かって、たとえば直線的に又は非直線的に大きくなるように構成され、さらに好ましくは、貫流にさらされる円筒シェル面が羽根出口エッジと出口連結部２０との間のすべての半径について少なくともほぼ一定になるように構成される。この解決法によれば、既知の解決法の場合には半径が小さい結果として小さくなる流出速度を少なくともほぼ一定に維持される。

図３につき上述した上部カバー円板３２及び下部カバー円板３３の実施例の変形以外に、これらの２つのカバー円板３２又は３３のいずれか一方を上述のように円錐形に具体化し、他方のカバー円板３３又は３２を、図２による代表的な実施例と関連する両カバー円板の場合のように、平坦にすることもできる。さらに好ましくは、非平行に対面したカバー円板を、貫流にさらされる円筒シェル面が羽根出口エッジと出口連結部２０との間のすべての半径について少なくともほぼ一定になるように形成することができる。

以下の例は本発明を例証し、詳細に説明するものであるが、本発明を何ら限定するものではない。

原料：
シリカ１：
以下のように製造された沈降ケイ酸は粉砕すべき原料として使用した。
シリカ１の製造に関する以下の説明の各所で使用される水ガラス及び硫酸は以下の通りである。
水ガラス： 密度 1.348kg/l，27.0重量％SiO_2，8.05重量％Na₂O₃
硫酸： 密度 1.83kg/l，94重量％

傾斜台、ＭＩＧ傾斜刃攪拌システム及びエカト分流タービンを備える１５０ｍ³の沈降容器を１１７ｍ³の水で満たし、２．７ｍ³の水ガラスを加える。水ガラス対水の比は、７のアルカリ数が得られるように選択する。これに続いて、その中身を９０度に加熱する。その温度に到達したら、水ガラスと硫酸をそれぞれ１０．２ｍ³／ｈおよび１．５５ｍ³／ｈの投与速度で７５分間同時に加える。その後、水ガラスと硫酸をそれぞれ１８．８ｍ³／ｈおよび１．５５ｍ³／ｈの投与速度で更に７５分間攪拌しながら同時に加える。この全添加時間の間、硫酸の投与速度を、この期間中７のアルカリ数が維持されるように、必要に応じ補正する。

その後、水ガラスの投与をスイッチオフする。これに続いて、８．５のｐＨ値が得られるように、硫酸を１５分間以内加える。このｐＨ値で、懸濁液を３０分間攪拌する。その後、懸濁液のｐＨ値を約１２分間以内の硫酸の添加によって３．８に設定する。この沈降、エージング及び酸性化中、沈降懸濁液の温度を９０℃に維持する。得られた懸濁液をダイアフラムフィルタプレスでろ過し、ろ過ケーキを脱イオン水で、１０ms/cm未満の導電率が先浄水に検出されるまで、洗浄する。このとき得られるろ過ケーキは２５％未満の固体含有量を有する。ろ過ケーキをスピンフラッシュドライヤで乾燥させる。
シリカ１のデータは表１に示される。

ヒドロゲル：製造
シリカゲル（＝ヒドロゲル）は水ガラス（密度 1.348kg/l，27.0重量％SiO_2，8.05重量％Na₂O₃）と４５％の硫酸から製造される。このために、４５重量％の硫酸とナトリウム水ガラスを、過剰の酸（０．２５Ｎ）に対応する反応比及び１８．５％のＳｉＯ_２濃度が得られるように、集中的に混合する。このように生成されたヒドロゲルは一晩（約１２時間）保存した後、約１ｃｍの粒子サイズに粉砕する。得られたヒドロゲルは脱イオン水で、先浄水の導電率が５ms/cm以下になるまで洗浄する。

シリカ２（ヒドロゲル）
上述したように製造されたヒドロゲルを、アンモニアを添加してｐＨ９及び８０℃で１０−１２時間熟成させ、次いで４５重量％の硫酸でｐＨ３に設定する。このとき、ヒドロゲルの含有量は３４−３５％になる。その後、これをピンミル（Alpine Type 160Z）で約１５０μｍの粒子サイズに粉砕する。このヒドロゲルは６７％の残留水分を有する。
シリカ２のデータは表１に示される。

シリカ３ａ：
シリカ２をスピンフラッシュドライヤ（Anhydro A/S, APV, Type SFD47, Tin=350℃, Tout＝130℃）によって、乾燥後の最終水分が約２％になるように乾燥する。
シリカ３ａのデータは表1に示される。

シリカ３ｂ：
上述したように製造されたヒドロゲルを更に約８０度で、先浄水の導電率が２mS/ｃｍ以下になるまで、洗浄を行い、更に循環空気乾燥キャビネット（Fresenberger POH 1600.200）内において１６０℃で５％以下の残留水分まで乾燥させる。均一な投与動作及び粉砕結果を達成するために、ヒドロゲルを１００μｍ以下の粒子サイズに予め粉砕する（Alpine AFG 200）。
シリカ３ｂのデータは表１に示される。

シリカ３ｃ：
上述したようにアンモニアの添加を受けて製造されたヒドロゲルをｐＨ９及び８０℃で４時間熟成させ、次いで４５重量％の硫酸で約ｐＨ３に設定し、更に循環空気乾燥キャビネット（Fresenberger POH 1600.200）内において１６０℃で５％以下の残留水分まで乾燥させる。均一な投与動作及び粉砕結果を達成するために、ヒドロゲルを１００μｍ以下の粒子サイズに予め粉砕する（Alpine AFG 200）。
シリカ３ｃのデータは表１に示される。

表１：まだ粉砕されてない原料の物理的−化学的データ
シリカ１ シリカ２ シリカ3a シリカ3b シリカ3c
レーザ回折による粒径分布（Horiba LA 920）：
ｄ₅₀[μｍ] 22.3 n.d. n.d. n.d. n.d
ｄ₉₉[μｍ] 85.1 n.d. n.d. n.d. n.d
ｄ₁₀[μｍ] 8.8 n.d. n.d. n.d. n.d

篩い分析による粒径分布：
>250μｍ％ n.d. n.d. n.d. 0.0. 0.2
>125μｍ％ n.d. n.d. n.d. 1.06 2.8
<63μｍ％ n.d. n.d. n.d. 43.6 57.8
>45μｍ％ n.d. n.d. n.d. 44.0 36.0
<45μｍ％ n.d. n.d. n.d. 10.8. 2.9

水分％ 4.8 67 <3 <5 <5
pH値 6.7 n.d. n.d. n.d. n.d
ここで、n.d.＝not determined(決定されなかった)である。

例１−３：本発明による粉砕
過熱水蒸気による実際の粉砕を実行するには、図１、図２及び図３による流体化ベッドカウンタフロージェットミルが、最初に、１０バール及び１６０℃のホット圧縮空気が供給される２つの加熱ノズル５ａ（図１には１つのみが示されている）によって約１０５℃のミル出口温度にまで加熱される。

粉砕ストックを分離するために、フィルタシステムがミル１の下流側に連結され（図１に示されていない）、そのフィルタハウジングは下１／３の位置において同様に６バールの飽和水蒸気を用いる加熱コイルにより間接的に加熱され、凝縮を防止する。ミルの分離フィルタおよび水蒸気およびホット圧縮空気の供給管路の領域における全ての装置表面が特別に分離される。

所望の加熱温度に到達したら、加熱ノズルへのホット圧縮空気の供給がスイッチオフされ、３つの粉砕ノズルへの過熱水蒸気（３８バール、３３０℃）の供給が開始される。

分離フィルタに使用されているフィルタ手段を保護するとともに、粉砕ストックの残留水分を好ましくは２〜６％の規定値に設定するために、始動フェーズ及び粉砕中水は圧縮空気作動の２物質ノズルを介してミル出口温度の関数としてミルの粉砕室内に注入される。

製品供給は、関連するプロセスパラメータ（表２参照）が一定になるとき開始する。その供給量は生じる分級フローの関数として制御される。分級フローはその供給量を、定格フローの約７０％が超えないように制御する。

速度制御されるセルホイールが、加圧粉砕室への気圧封鎖体として作用する周期的ロックを介して貯蔵容器からの材料供給を行う入力機関として作用する。

粗粒材料が膨張水蒸気ジェット(粉砕ジェット)内で粉砕される。膨張粉砕ガスと一緒に製品粒子がミル容器の中心部を分級ホイールに向かって上昇する。前記分級器速度及び粉砕水蒸気量(表２)に依存して、適切な微粉度を有する粒子が粉砕水蒸気とともに部粒子出口に到達し、そこから下流に接続された分離システムに供給されるが、粗大すぎる粒子は粉砕領域に戻され、再度粉砕される。分離フィルタにより分離された微粒子の放出及び後続の貯蔵及びパッケージングはセルホイールロックによって行われる。

ダイナミック羽根ホイール分級器の速度と連動して生じる粉砕ノズルにおける粉砕ガスの粉砕圧力及び粉砕ガス量によって粒径分布関数の微粉度並びにオーバサイズリミットが決まる。

関連するプロセスパラメータは表２から得られ、製品パラメータは表３から得られる。

表２
例１ 例２ 例３ 例４ 例５
原料：
シリカ１ シリカ２ シリカ3a シリカ3b シリカ3c
ノズル径［mm］：
2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
ノズルタイプ：
ラバル ラバル ラバル ラバル ラバル
量（単位）：
３ ３ ３ ３ ３
ミル内部圧力［bar abs.］：
1.306 1.305 1.305 1.304 1,305
入口圧力［bar abs.］：
37.9 37.5 36.9 37.0 37.0
入口温度［℃］：
325 284 327 324 326
ミル出口温度［℃］：
149.8 117 140.3 140.1 139.7
分級器回転速度［min^-1］：
5619 5500 5419 5497 5516
分級器フロー［A％］：
54.5 53.9 60.2 56.0 56.5
イマージョン管径［mm］：
100 100 100 100 100

表3
例１ 例２ 例３ 例４ 例５
ｄ₅₀ ^１） 125 106 136 140 89
ｄ₉₀ ^１） 275 175 275 250 200
ｄ₉₉ ^１） 525 300 575 850 625
ＢＥＴ表面積m²/g：
122 354 345 539 421
Ｎ２細孔容積ml/g：
n.d. 1.51 1.77 0.36 0.93
平均細孔サイズnm：
n.d. 17.1 20.5 2.7 8.8
ＤＢＰ（water-free）g/l：
235 293 306 124 202
タンプ密度g/l：
42 39 36 224 96
乾燥損失％：
4.4 6.1 5.5 6.3 6.4
^１）透過電子顕微鏡法及びイメージ解析によって決定された粒子分布（nm）

本明細書及び図面において、本発明は模範的な実施例について示され、説明されているだけであり、これらの例に限定されず、本発明は、本明細書、特に特許請求の範囲、本明細書の導入部の一般的説明代表的な実施例の説明並びに図面におけるそれらの表現から、当業者が自身の専門知識と組み合わせて推測することができるすべての変形、変更、代替及び組み合わせを含むものである。特に、本発明の個々の特徴及び構成の可能性並びにそれらの実施の変形例はすべて組み合わせることが可能である。

１ ジェットミル
２ 円筒状ハウジング
３ 粉砕室
４ 粉砕ストックフィーダ
５ 粉砕ジェット入口
６ 製品出口
７ 空気分級器
８ 分級ホイール
９ 入口開口又は入口ノズル
１０ 粉砕ジェット
１１ 加熱源
１２ 加熱源
１３ フィード管
１４ 断熱ジャケット
１５ 入口
１６ 出口
１７ 粉砕室の中心線
１８ 貯蔵器又は発生装置
１９ 管路装置
２０ 出口連結部
２１ 分級器ハウジング
２２ ハウジング上部
２３ ハウジング下部
２４ 周囲フランジ
２５ 周囲フランジ
２６ 接合部
２７ 矢印
２８ 分級室ハウジング
２８ａ 支持アーム
２９ 放出コーン部
３０ フランジ
３１ フランジ
３２ カバー円板
３３ カバー円板
３４ 羽根
３５ 分級ホイール軸
３５ａ 回転軸受
３６ 上部加工板
３７ 下部加工板
３８ ハウジング端部
３９ 製品供給管
４０ 回転軸
４１ 出口室
４２ 上部カバー板
４３ 取り外し可能な蓋
４４ 支持アーム
４５ コーン状リングハウジング
４６ 吸気フィルタ
４７ 有孔板
４８ 微粒子放出管
４９ 偏向円錐体
５０ 渦巻き状分級空気入口
５１ 粗粒材料放出口
５２ フランジ
５３ フランジ
５４ 放出領域
５５ フランジ及び内縁上のライニング加工（面取り）内縁
５６ 交換可能な保護管
５７ 交換可能な保護管
５８ 微粒子出口
５９ 羽根リング

Claims (43)

1. 一体化されたダイナミック空気分級器（７）を備えたジェットミル（１）によって微粒子を生成する方法において、
   前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比（inner amplification ratio）Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、前記分級ロータ又はホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．８倍まで達するように選択、設定又は制御することを特徴とする微粒子生成方法。
2. 前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、前記分級ロータ又はホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．７倍まで達するように選択、設定又は制御することを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、前記分級ロータ又はホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．６倍まで達するように選択、設定又は制御することを特徴とする請求項２記載の方法。
4. 動作媒体（Ｂ）として、空気の音速（３４３ｍ／ｓ）より高い音速を有する流体を用いることを特徴とする請求項１−３の何れかに記載の方法。
5. 動作媒体（Ｂ）として、４５０ｍ／ｓ以上の音速を有する流体を用いることを特徴とする請求項１−４の何れかに記載の方法。
6. 前記動作媒体（Ｂ）として、ガス又は蒸気を用いることを特徴とする請求項４又は５に記載の方法。
7. 動作媒体（Ｂ）として、水蒸気、水素ガス又はヘリウムガスを用いることを特徴とする請求項６に記載の方法。
8. 微粒子を生成するための一体化されたダイナミック空気分級器（７）を備えたジェットミル（１）において、
   前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比（inner amplification ratio）Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）が、前記分級ロータ又はホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．８倍まで達するように、選択、設定又は制御されることを特徴とするジェットミル。
9. 前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）が、前記分級ロータ又はホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．７倍まで達するように選択、設定又は制御されることを特徴とする請求項８記載のジェットミル。
10. 前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）が、前記分級ロータ又はホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．６倍まで達するように選択、設定又は制御されることを特徴とする請求項９記載のジェットミル。
11. 空気の音速（３４３ｍ／ｓ）より高い音速を有する動作媒体（Ｂ）の供給源（タンク１８ａ）が含まれている又は配置されていることを特徴とする請求項８−１０の何れかに記載のジェットミル。
12. ４５０ｍ／ｓ以上の音速を有する動作媒体（Ｂ）の供給源（タンク１８ａ）が含まれている又は配置されていることを特徴とする請求項８−１１の何れかに記載のジェットミル。
13. ガス又は蒸気を含む動作媒体（Ｂ）の供給源（タンク１８ａ）が含まれている又は配置されていることを特徴とする請求項８−１２の何れかに記載のジェットミル。
14. 水蒸気、水素ガス又はヘリウムガスを含む動作媒体（Ｂ）の供給源（タンク１８ａ）が含まれている又は配置されていることを特徴とする請求項１３記載のジェットミル。
15. 流体化ベッドジェットミル又は高密度ベッドジェットミルであることを特徴とする請求項１３記載のジェットミル。
16. 蒸気供給管路（管路装置１９）に連結された粉砕ノズル（９）が設けられていることを特徴とする請求項８−１５の何れかに記載のジェットミル。
17. 前記蒸気供給管路（管路装置１９）は水蒸気供給源（タンク１８ａ）に連結されていることを特徴とする請求項１６記載のジェットミル。
18. 前記ジェットミルの表面積ができるだけ小さい値を有することを特徴とする請求項８−１７の何れかに記載のジェットミル。
19. 前記分級ロータ又はホイール（８）は半径の減少につれて増大するクリアハイトを有することを特徴とする請求項８−１８の何れかに記載のジェットミル。
20. 貫流にさらされる前記分級ロータ又はホイール（８）の区域がほぼ一定であることを特徴とする請求項１９記載のジェットミル。
21. 前記分級ロータ又はホイール（８）は交換可能な共回転イマージョン管（２０）を備えることを特徴とする請求項８−２０の何れかに記載のジェットミル。
22. 流れ方向に断面が拡大された微粒子出口室（４１）が設けられていることを特徴とする請求項８−２１の何れかに記載のジェットミル。
23. 流路に突部がないことを特徴とする請求項８−２２の何れかに記載のジェットミル。
24. 前記ジェットミル（１）の構成要素は塊状化を回避するように設計されていることを特徴とする請求項８−２３の何れかに記載のジェットミル。
25. 前記ジェットミル（１）の構成要素は凝縮を回避するように設計されていることを特徴とする請求項８−２４の何れかに記載のジェットミル。
26. 凝縮を回避するための装置が含まれていることを特徴とする請求項８−２５の何れかに記載のジェットミル。
27. 分級ロータ又はホイール（８）を備えるダイナミック空気分級器（８）において、
    空気の音速（３４３ｍ／ｓ）より高い音速を有する動作媒体（Ｂ）の供給源（タンク１８ａ）が配置されており、
    前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比（inner amplification ratio）Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）が、前記分級ロータ又はホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．８倍まで達するように選択、設定又は制御される
    ことを特徴とするダイナミック空気分級器。
28. ４５０ｍ／ｓ以上の音速を有する動作媒体（Ｂ）の供給源（タンク１８ａ）が配置されていることを特徴とする請求項２７に記載のダイナミック空気分級器。
29. ガス又は蒸気を含む動作媒体（Ｂ）の供給源（タンク１８ａ）が配置されていることを特徴とする請求項２７又は２８に記載のダイナミック空気分級器。
30. 水蒸気、水素ガス又はヘリウムガスを含む動作媒体（Ｂ）の供給源（タンク１８ａ）が配置されていることを特徴とする請求項２９記載のダイナミック空気分級器。
31. 半径の減少につれて増大するクリアハイトを有する分級ロータ又は分級ホイール（８）が含まれていることを特徴とする請求項２７−３０の何れかに記載のダイナミック空気分級器。
32. 前記分級ロータ又はホイール（８）の流れを通す区域がほぼ一定であることを特徴とする請求項３１記載のダイナミック空気分級器。
33. 交換可能な共回転イマージョン管（２０）を備える分級ロータ又は分級ホイール（８）が含まれていることを特徴とする請求項２７−３２の何れかに記載のダイナミック空気分級器。
34. 流れ方向に断面が拡大された微粒子出口室（４１）が設けられていることを特徴とする請求項２７−３３の何れかに記載のダイナミック空気分級器。
35. 流路に突部がないことを特徴とする請求項２７−３４の何れかに記載のダイナミック空気分級器。
36. 前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）が、前記分級ホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．７倍まで達するように選択、設定又は制御されることを特徴とする請求項２７−３５の何れかに記載のダイナミック空気分級器。
37. 前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）が、前記分級ホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．６倍まで達するように選択、設定又は制御されることを特徴とする請求項３６記載のダイナミック空気分級器。
38. 分級ロータ又はホイール（８）を備えた空気分級器を動作させる方法において、
    動作媒体（Ｂ）として、空気の音速（３４３ｍ／ｓ）より高い音速を有する流体を用い、
    前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比（inner amplification ratio）Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、前記分級ロータ又はホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．８倍まで達するように選択、設定又は制御することを特徴とする空気分級器の動作方法。
39. 動作媒体（Ｂ）として、４５０ｍ／ｓ以上の音速を有する流体を用いることを特徴とする請求項３８に記載の方法。
40. 動作媒体（Ｂ）として、ガス又は蒸気、を用いることを特徴とする請求項３８又は３９に記載の方法。
41. 動作媒体（Ｂ）として、水蒸気、水素ガス又はヘリウムガスを用いることを特徴とする請求項４０に記載の方法。
42. 前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、前記分級ロータ又はホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．７倍まで達するように選択、設定又は制御することを特徴とする請求項３８−４１の何れかに記載の方法。
43. 前記ダイナミック空気分級器（７）の分級ロータ又はホイール（８）の回転速度および内部増幅比Ｖ（＝Ｄｉ／ＤＦ）を、前記分級ロータ又はホイール（８）に配置されたイマージョン管又は出口連結部（２０）における動作媒体（Ｂ）の周速度が動作媒体（Ｂ）の音速の最大で０．６倍まで達するように選択、設定又は制御することを特徴とする請求項４２記載の方法。

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