JP2010106246A - ポリマーアロイとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、優れた機械特性を有する構造材料や、すぐれた規則性を有する機能材料を提供するにあたり、分散相がバイモーダル構造を有し、その構造の少なくとも一部分を微細に制御することが可能であり、さらにはその構造が均一に分散した、少なくとも2成分の樹脂からなるポリマーアロイを提供する。
【解決手段】
少なくとも2成分以上の熱可塑性樹脂からなるポリマーアロイにおいて、該ポリマーアロイを構成する熱可塑性樹脂成分のうち少なくとも1つの熱可塑性樹脂成分の前駆体がビニル単量体(A)であり、該ビニル単量体(A)を残りの熱可塑性樹脂成分(B1)および/または熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)共存下で化学反応させることでスピノーダル分解を誘発させることで、分散相がバイモーダル構造を有し、その構造の少なくとも一部分を微細に制御することが可能であり、さらにはその構造が均一に分散したポリマーアロイを得ることができる。
【選択図】なし
Description
1.少なくとも2成分以上の熱可塑性樹脂からなるポリマーアロイにおいて、該ポリマーアロイを構成する熱可塑性樹脂成分のうち少なくとも1つの熱可塑性樹脂成分の前駆体がビニル単量体(A)であり、該ビニル単量体(A)を残りの熱可塑性樹脂成分(B1)および/または熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)共存下で化学反応させることでスピノーダル分解を誘発させることにより得られることを特徴とするポリマーアロイ。
2.前記ポリマーアロイにおいて、マトリックス中に平均粒子径0.3μm以上5μm未満の分散ドメインaが存在することを特徴とする1に記載のポリマーアロイ。
3.前記ポリマーアロイにおいて、該分散ドメインa中に構造周期0.001μm以上0.1μm未満の両相共連続構造および/または粒子間距離0.001μm以上0.1μm未満の分散構造を有することを特徴とする2に記載のポリマーアロイ。
4.前記ポリマーアロイにおいて、マトリックス中に構造周期0.001μm以上0.1μm未満の両相共連続構造および/または粒子間距離0.001μm以上0.1μm未満の分散構造を有することを特徴とする2〜3のいずれかに記載のポリマーアロイ。
5.前記ポリマーアロイを構成する成分中でポリマーアロイ中の体積分率の多い成分が分散ドメイン相を形成していることを特徴とする、2に記載のポリマーアロイ。
6.化学反応前にはビニル単量体(A)と残りの熱可塑性樹脂成分(B1)および/または熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)の少なくとも一つが相溶し、化学反応後に相分離することを特徴とする1〜5のいずれかに記載のポリマーアロイ。
7.前記化学反応がラジカル重合反応であり、ポリマー生成に伴う少なくとも2段階の液―液相分離を経て得られることを特徴とする1〜6のいずれかに記載のポリマーアロイ。
8.前記ビニル単量体(A)が、メタクリル酸またはそのエステル、アクリル酸またはそのエステル、カルボン酸ビニル、スチレン、アクリロニトリルから選ばれる少なくとも1種の単量体であることを特徴とする1〜7のいずれかに記載のポリマーアロイ。
9.熱可塑性樹脂成分(B1)がポリメタクリル酸またはそのエステル、ポリアクリル酸またはそのエステル、ポリカルボン酸ビニル、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリエチレン、ポリビニルピロリドン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエステル、ポリアミドおよびセルロース類から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂および/またはその共重合体であることを特徴とする1〜8のいずれかに記載のポリマーアロイ。
10.熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)がポリエステル、ポリアミド、ポリアリーレンスルフィドおよびポリカーボネートから選ばれる少なくとも1種の前駆体であることを特徴とする1〜9のいずれかに記載のポリマーアロイ。
11.1〜10のいずれかに記載のポリマーアロイを成形してなる成形品。
12.成形方法が射出成形または押出成形であることを特徴とする11に記載の成形品。
13.少なくとも2成分以上の熱可塑性樹脂からなるポリマーアロイを製造する際に、前記ポリマーアロイを構成する熱可塑性樹脂成分のうち少なくとも1つの熱可塑性樹脂成分の前駆体がビニル単量体(A)であり、該ビニル単量体(A)を残りの熱可塑性樹脂成分(B1)および/または熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)共存下で化学反応させることでスピノーダル分解を誘発させることを特徴とするポリマーアロイの製造方法。
14.ビニル単量体(A)と残りの熱可塑性樹脂成分(B1)および/または熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)の少なくとも一つが相溶し、化学反応後に相分離することを特徴とする13に記載のポリマーアロイの製造方法。
15.前記化学反応がラジカル重合反応であり、ポリマー生成に伴う少なくとも2段階の液―液相分離を経て得られることを特徴とする13〜14のいずれかに記載のポリマーアロイの製造方法。
16.前記ビニル単量体(A)が、メタクリル酸またはそのエステル、アクリル酸またはそのエステル、カルボン酸ビニル、スチレン、アクリロニトリルから選ばれる少なくとも1種の単量体であることを特徴とする13〜15のいずれかに記載のポリマーアロイの製造方法。
17.熱可塑性樹脂成分(B1)がポリメタクリル酸またはそのエステル、ポリアクリル酸またはそのエステル、ポリカルボン酸ビニル、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリエチレン、ポリビニルピロリドン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエステル、ポリアミドおよびセルロース類から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂および/またはその共重合体であることを特徴とする13〜16のいずれかに記載のポリマーアロイの製造方法。
18.熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)がポリエステル、ポリアミド、ポリアリーレンスルフィドおよびポリカーボネートから選ばれる少なくとも1種の前駆体であることを特徴とする13〜17のいずれかに記載のポリマーアロイの製造方法。
19.熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)が環状オリゴエステル、環状オリゴアミド、環状オリゴアリーレンスルフィド、ラクトンおよびラクタムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする18に記載のポリマーアロイの製造方法。
Λm〜[│Ts−T│/Ts]−1/2
(ここでTsはスピノーダル曲線上の温度)ここで本発明でいうところの両相連続構造とは、混合する樹脂の両成分がそれぞれ連続相を形成し、互いに三次元的に絡み合った構造を指す。この両相連続構造の模式図は、例えば「ポリマーアロイ 基礎と応用(第2版)(第10.1章)」(高分子学会編:東京化学同人)に記載されている。
乾燥窒素雰囲気下、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(以下、AIBN)0.08g、連鎖移動剤として、n−ドデシルメルカプタン(以下、NDM)0.02g、単量体としてメタクリル酸メチル(以下、MMA)をフラスコに100g仕込み、70℃オイルバス中で3時間加熱した。その後重合を完結させるために90℃に昇温し1時間加熱した。反応物の一部を100gのアセトンに溶解し、1Lのヘキサン中に注いで得られた沈殿物を、一晩真空乾燥し、サンプルを得た。該サンプルの1H−NMR分析(装置:日本電子社製 270M核磁気共鳴装置、溶媒:重クロロホルム)およびGPC分析(装置:Waters社製515型、カラム:東ソー社製TSK−gel−GMHXL、溶媒:テトラヒドロフラン)を実施した結果、数平均分子量217000、重量平均分子量470000のポリメタクリル酸メチル(以下、PMMA)であることがわかった。該PMMAを実施例1,2および比較例1,2に用いた。
乾燥窒素雰囲気下、重合開始剤としてAIBN、連鎖移動剤としてNDM、単量体としてアクリル酸ブチル(以下、BA)、前記PMMAを表1の組成でフラスコに仕込み、PMMAがBAに溶解するまで23℃環境下で撹拌を行った。溶解後、70℃オイルバス中で3時間加熱した。その後重合を完結させるため、90℃に昇温し1時間加熱し、ポリマーアロイを得た。
乾燥窒素雰囲気下、重合開始剤としてAIBN0.08g、連鎖移動剤としてNDMを0.02g単量体としてスチレン(以下、St)をフラスコに100g仕込み、90℃オイルバス中で3時間加熱した。その後重合を完結させるために120℃に昇温し1時間加熱した。反応物の一部を100gのクロロホルムに溶解し、1Lのヘキサン中に注いで得られた沈殿物を、一晩真空乾燥し、サンプルを得た。該サンプルの1H−NMR分析(装置:日本電子社製 270M核磁気共鳴装置、溶媒:重クロロホルム)およびGPC分析(装置:Waters社製515型、カラム:東ソー社製TSK−gel−GMHXL、溶媒:テトラヒドロフラン)を実施した結果、数平均分子量48000、重量平均分子量120000のポリスチレン(以下、PS)であることがわかった。該PSを実施例3,4および比較例3,4に用いた。
乾燥窒素雰囲気下、重合開始剤としてAIBN、連鎖移動剤としてNDM、単量体として酢酸ビニル(以下、VAc)、前記PSを表2の組成でフラスコに仕込み、PSがVAcに溶解するまで23℃環境下で撹拌を行った。溶解後、50℃オイルバス中で3時間加熱した。その後重合を完結させるため、70℃に昇温し3時間加熱し、ポリマーアロイを得た。
乾燥窒素雰囲気下、重合開始剤としてAIBN、連鎖移動剤としてNDM、ビニル単量体としてBA、 開環重合モノマーとしてε−カプロラクタム、触媒としてナトリウムラクタメート、活性化剤としてヘキサメチレン−1,6−ビス−(カルバミド−カプロラクタム)(以下、HD−2CL)を表3の組成でフラスコに仕込んだ。該組成物を70℃オイルバス中で2時間加熱した後、160℃に昇温して5分間保持した後、水浴にて急冷することによりポリマーアロイを得た。
乾燥窒素雰囲気下、AIBN0.03g、連鎖移動剤として、NDM0.04g、単量体としてBA60gをフラスコに仕込み、70℃オイルバス中で3時間加熱した。その後重合を完結させるために90℃に昇温し1時間加熱した。反応物をアセトンに溶解し、メタノール中に注いで得られた沈殿物を一晩真空乾燥し、サンプルを得た。該サンプルの1H−NMR分析(装置:日本電子社製 270M核磁気共鳴装置、溶媒:重クロロホルム)およびGPC分析(装置:Waters社製515型、カラム:東ソー社製TSK−gel−GMHXL、溶媒:テトラヒドロフラン)を実施した結果、数平均分子量150000、重量平均分子量466000のPBAであることがわかった。該PBAを比較例1,2に用いた。
乾燥窒素雰囲気下、AIBN0.12g、連鎖移動剤として、NDM0.14g、単量体としてPVAc60gをフラスコに仕込み、70℃オイルバス中で3時間加熱した。その後重合を完結させるために90℃に昇温し1時間加熱した。反応物をメタノールに溶解し、エーテル中に注いで得られた沈殿物を一晩真空乾燥し、サンプルを得た。該サンプルの1H−NMR分析(装置:日本電子社製 270M核磁気共鳴装置、溶媒:重クロロホルム)およびGPC分析(装置:Waters社製515型、カラム:東ソー社製TSK−gel−GMHXL、溶媒:テトラヒドロフラン)を実施した結果、数平均分子量80000、重量平均分子量266000のPVAcであることがわかった。該PVAcを比較例3,4に用いた。
乾燥窒素雰囲気下、ε−カプロラクタム40gに触媒としてナトリウムラクタメートを0.25g、活性化剤としてHD−2CLを0.75g試験管に仕込み、160℃で5分間加熱した。得られたサンプルの1H−NMR分析(装置:日本電子社製 270M核磁気共鳴装置、溶媒:重ヘキサフルオロイソプロパノール)およびGPC分析(装置:Waters社製515型、カラム:東ソー社製TSK−gel−GMHXL、溶媒:ヘキサフルオロイソプロパノール)を実施した結果、数平均分子量8.5万、重量平均分子量23万のナイロン6であることがわかった。該ナイロン6を比較例5に用いた。
PBAと実施例1で用いたPMMAを表1に示す組成で、溶融混練装置としてラボプラストミル(東洋精機製50C150型)を用いて、設定温度240℃、滞留時間3分間、スクリュー回転数100rpmで溶融混練し、ポリマーアロイを得た。
PVAcと実施例3で用いたPSを表2に示す組成で、溶融混練装置としてラボプラストミルを用いて、設定温度240℃、滞留時間3分間、スクリュー回転数100rpmで溶融混練し、ポリマーアロイを得た。
前記ナイロン6とPBAを表3に示す組成で、溶融混練装置としてラボプラストミルを用いて、設定温度240℃、滞留時間3分間、スクリュー回転数100rpmで溶融混練し、ポリマーアロイを得た。
Claims (19)
- 少なくとも2成分以上の熱可塑性樹脂からなるポリマーアロイにおいて、該ポリマーアロイを構成する熱可塑性樹脂成分のうち少なくとも1つの熱可塑性樹脂成分の前駆体がビニル単量体(A)であり、該ビニル単量体(A)を残りの熱可塑性樹脂成分(B1)および/または熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)共存下で化学反応させることでスピノーダル分解を誘発させることにより得られることを特徴とするポリマーアロイ。
- 前記ポリマーアロイにおいて、マトリックス中に平均粒子径0.3μm以上5μm未満の分散ドメインaが存在することを特徴とする請求項1に記載のポリマーアロイ。
- 前記ポリマーアロイにおいて、該分散ドメインa中に構造周期0.001μm以上0.1μm未満の両相共連続構造および/または粒子間距離0.001μm以上0.1μm未満の分散構造を有することを特徴とする請求項2に記載のポリマーアロイ。
- 前記ポリマーアロイにおいて、マトリックス中に構造周期0.001μm以上0.1μm未満の両相共連続構造および/または粒子間距離0.001μm以上0.1μm未満の分散構造を有することを特徴とする請求項2〜3のいずれかに記載のポリマーアロイ。
- 前記ポリマーアロイを構成する成分中でポリマーアロイ中の体積分率の多い成分が分散ドメイン相を形成していることを特徴とする、請求項2に記載のポリマーアロイ。
- 化学反応前にはビニル単量体(A)と残りの熱可塑性樹脂成分(B1)および/または熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)の少なくとも一つが相溶し、化学反応後に相分離することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のポリマーアロイ。
- 前記化学反応がラジカル重合反応であり、ポリマー生成に伴う少なくとも2段階の液―液相分離を経て得られることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のポリマーアロイ。
- 前記ビニル単量体(A)が、メタクリル酸またはそのエステル、アクリル酸またはそのエステル、カルボン酸ビニル、スチレン、アクリロニトリルから選ばれる少なくとも1種の単量体であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のポリマーアロイ。
- 熱可塑性樹脂成分(B1)がポリメタクリル酸またはそのエステル、ポリアクリル酸またはそのエステル、ポリカルボン酸ビニル、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリエチレン、ポリビニルピロリドン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエステル、ポリアミドおよびセルロース類から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂および/またはその共重合体であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のポリマーアロイ。
- 熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)がポリエステル、ポリアミド、ポリアリーレンスルフィドおよびポリカーボネートから選ばれる少なくとも1種の前駆体であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のポリマーアロイ。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のポリマーアロイを成形してなる成形品。
- 成形方法が射出成形または押出成形であることを特徴とする請求項11に記載の成形品。
- 少なくとも2成分以上の熱可塑性樹脂からなるポリマーアロイを製造する際に、前記ポリマーアロイを構成する熱可塑性樹脂成分のうち少なくとも1つの熱可塑性樹脂成分の前駆体がビニル単量体(A)であり、該ビニル単量体(A)を残りの熱可塑性樹脂成分(B1)および/または熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)共存下で化学反応させることでスピノーダル分解を誘発させることを特徴とするポリマーアロイの製造方法。
- ビニル単量体(A)と残りの熱可塑性樹脂成分(B1)および/または熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)の少なくとも一つが相溶し、化学反応後に相分離することを特徴とする請求項13に記載のポリマーアロイの製造方法。
- 前記化学反応がラジカル重合反応であり、ポリマー生成に伴う少なくとも2段階の液―液相分離を経て得られることを特徴とする請求項13〜14のいずれかに記載のポリマーアロイの製造方法。
- 前記ビニル単量体(A)が、メタクリル酸またはそのエステル、アクリル酸またはそのエステル、カルボン酸ビニル、スチレン、アクリロニトリルから選ばれる少なくとも1種の単量体であることを特徴とする請求項13〜15のいずれかに記載のポリマーアロイの製造方法。
- 熱可塑性樹脂成分(B1)がポリメタクリル酸またはそのエステル、ポリアクリル酸またはそのエステル、ポリカルボン酸ビニル、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリエチレン、ポリビニルピロリドン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエステル、ポリアミドおよびセルロース類から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂および/またはその共重合体であることを特徴とする請求項13〜16のいずれかに記載のポリマーアロイの製造方法。
- 熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)がポリエステル、ポリアミド、ポリアリーレンスルフィドおよびポリカーボネートから選ばれる少なくとも1種の前駆体であることを特徴とする請求項13〜17のいずれかに記載のポリマーアロイの製造方法。
- 熱可塑性樹脂成分の前駆体(B2)が環状オリゴエステル、環状オリゴアミド、環状オリゴアリーレンスルフィド、ラクトンおよびラクタムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項18に記載のポリマーアロイの製造方法。
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