JP4600016B2 - 熱可塑性樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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すなわち本発明は、下記の(1)〜(7)からなる。
(1)ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂(A)およびエポキシ基、酸無水物基、オキサゾリン基から選ばれる少なくとも1種の反応性官能基を有するゴム質重合体(B)を配合してなり、下記(I)または(II)のどちらかに示す構造が形成されていると共に、下記(III)および(IV)の特徴を有する熱可塑性樹脂組成物。
(II)(A)および(B)ともに連続相を形成し、さらにこれらの両連続相中に前記熱可塑性樹脂(A)および前記反応性官能基を有するゴム質重合体(B)との反応により生成した化合物よりなる平均粒子径300nm以下の微粒子が存在し、断面に占める両連続相の面積比が40/60〜60/40である。
(III)引張試験における引張降伏伸度以降において、引張速度V1、V2の時の引張弾性率をE(V1)、E(V2)とすると、
V1<V2のとき、E(V1)>E(V2)
(IV)引張試験における引張降伏伸度以降において、引張伸度εにおけるV1、V2の時の応力をσ(V1、ε)、σ(V2、ε)とすると、
V1<V2のとき、σ(V1、ε)>σ(V2、ε)
(2)熱可塑性樹脂(A)および反応性官能基を有するゴム質重合体(B)を配合してなり、下記特徴を有する(1)に記載の熱可塑性樹脂組成物。
(4)二軸押出機のスクリュー長さをL,スクリュー直径をDとすると、L/D>45であり、ニーディングディスクの合計長さの割合が16〜50%であり、かつ特定の位置に偏在することなく、全域にわたって配置されている二軸押出機を使用してポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂(A)とエポキシ基、酸無水物基、オキサゾリン基から選ばれる少なくとも1種の反応性官能基を有するゴム質重合体(B)とを溶融混練することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(5)(1)〜(3)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
(6)(1)〜(3)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなるフィルムまたはシート。
(7)(1)〜(3)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる衝撃吸収部材。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂(A)およびエポキシ基、酸無水物基、オキサゾリン基から選ばれる少なくとも1種の反応性官能基を有するゴム質重合体(B)を配合した樹脂組成物であって、下記(I)または(II)のどちらかに示す構造が形成されていると共に、下記(III)および(IV)の特徴を有することを特徴とする。
(I)(A)または(B)の一方が連続相、もう一方が分散相を形成し、さらにこれらの連続相および分散相中に前記熱可塑性樹脂(A)および前記反応性官能基を有するゴム質重合体(B)との反応により生成した化合物よりなる平均粒子径300nm以下の微粒子が存在し、断面に占める分散相と連続相との面積比が40/60〜60/40である。
(II)(A)および(B)ともに連続相を形成し、さらにこれらの両連続相中に前記熱可塑性樹脂(A)および前記反応性官能基を有するゴム質重合体(B)との反応により生成した化合物よりなる平均粒子径300nm以下の微粒子が存在し、断面に占める両連続相の面積比が40/60〜60/40である。
(III)引張試験における引張降伏伸度以降において、引張速度V1、V2の時の引張弾性率をE(V1)、E(V2)とすると、
V1<V2のとき、E(V1)>E(V2)
(IV)引張試験における引張降伏伸度以降において、引張伸度εにおけるV1、V2の時の応力をσ(V1、ε)、σ(V2、ε)とすると、
V1<V2のとき、σ(V1、ε)>σ(V2、ε)
本発明においては、強度及び寸法安定性等を向上させるため、必要に応じて充填材を用いてもよい。充填材の形状としては繊維状であっても非繊維状であってもよく、繊維状の充填材と非繊維状充填材を組み合わせて用いてもよい。かかる充填材としては、ガラス繊維、ガラスミルドファイバー、炭素繊維、チタン酸カリウムウィスカ、酸化亜鉛ウィスカ、硼酸アルミニウムウィスカ、アラミド繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、セラミック繊維、アスベスト繊維、石コウ繊維、金属繊維などの繊維状充填剤、ワラステナイト、ゼオライト、セリサイト、カオリン、マイカ、クレー、パイロフィライト、ベントナイト、アスベスト、タルク、アルミナシリケートなどの珪酸塩、アルミナ、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化鉄などの金属化合物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイトなどの炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの硫酸塩、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化アルミニウムなどの水酸化物、ガラスビーズ、セラミックビーズ、窒化ホウ素および炭化珪素などの非繊維状充填剤が挙げられ、これらは中空であってもよく、さらにはこれら充填剤を2種類以上併用することも可能である。また、これら繊維状および/または非繊維状充填材をイソシアネート系化合物、有機シラン系化合物、有機チタネート系化合物、有機ボラン系化合物、エポキシ化合物などのカップリング剤で予備処理して使用することは、より優れた機械的強度を得る意味において好ましい。
ポリアミド6樹脂 :「CM1017」(東レ社製)
ポリブチレンテレフタレート樹脂(以下PBT樹脂と略称する)
:「1401X06」(東レ社製)
グリシジルメタクリレート変性ポリエチレン共重合体(以下GMA変性PE共重合体と略称する) :「ボンドファースト BF−7L」(住友化学社製)
未変性ポリエチレン共重合体(以下未変性PE共重合体と略称する)
:「エルバロイAC(エチレン−メチルアクリレート共重合 樹脂)」(デュポン社製)
上記に示したポリアミド樹脂、PBT樹脂、GMA変性PE共重合体、未変性PE共重合体を表1〜2に示した配合組成で混合し、真空ポンプによる揮発分の除去および窒素フローを行いながら、スクリュ径37mm、L/D100.2の同方向回転2軸押出機(東芝機械社製、TEM−37BS−25/2V):スクリュは2条ネジの2本のスクリュを使用し、バレル設定温度260℃で溶融押出した。スクリュ回転速度は100回/分であった。なお、スクリュー構成として、L/D=22,28,43,55,69,77,93の位置からそれぞれニーディングゾーンを設け、押出機内ほぼ全域に渡って剪断場が付与されるようにした(スクリュー構成:A)。また、スクリュー全長に対するニーディンディスクの合計長さ(ニーディングゾーン)の割合(%)を、(ニーディングディスク長の合計)÷(スクリュ全長)×100と定義し、その値を16%として溶融押出を行った。
(II)共に連続相を形成している。
分散相と連続相または両連続相の面積比すなわち、(分散相の面積)/(連続相の面積)あるいは(一方の連続相の面積)/(もう一方の連続相の面積)については、電子顕微鏡写真から決定した。
また、吐出されたストランド状の溶融樹脂を冷却バスを通過させて冷却し、ペレタイザにより巻取りながら裁断することにより、ペレット状のサンプルを得た。該サンプルを乾燥後、以下の条件で評価用試験片を調製し、各種特性を評価した。
日本製鋼所社製射出成形機(J55ELII)を用いて、成形温度:240℃、金型温度:40℃、射出圧力:下限圧+10kgf/cm2 の条件により引張試験片を作成し、ASTM D−638に従い引張弾性率、引張応力、引張破断伸度を測定した。引張応力の大小については、引張速度1000mm/min、500mm/min、100mm/min、10mm/min、1mm/minから選ばれるあらゆるV1,V2の組み合わせにおいて、V1<V2のとき、σ(V1、ε)>σ(V2、ε)の場合は○、σ(V1、ε)≦σ(V2、ε)の場合は×とした。
日本製鋼所社製射出成形機(J55ELII)を用いて、成形温度:240℃、金型温度:40℃、射出圧力:下限圧+10kgf/cm2 の条件により円盤型試験片(40φ×2mmt)を作成し、その試験片に5R先端を有する重錘分銅を落下させて、試験片が50%破壊する高さおよびその時の重錘分銅重量から破壊エネルギーを求めた。また衝撃試験における破壊形態は破壊後試験片の外観より、脆性破壊型(1)、クラック破壊型(2)、延性破壊型(3)の3段階に分類した。脆性破壊型とは、試験片の中心からクラックが放射状に伝播して破壊する破壊形態で、クラック破壊型とは、重錘が衝突した周囲には白化した変形域が生じ、さらにその周囲に沿ってクラックが伝播し、円板状に試験片が打ち抜かれる破壊形態で、延性破壊型とは、重錘が突き抜けて破壊する型で、突き抜けた穴の径はほぼ重錘と同じであるような破壊形態である。
日本製鋼所社製射出成形機(J55ELII)を用いて、成形温度:240℃、金型温度:40℃、射出圧力:下限圧+10kgf/cm2 の条件により短冊状試験片を作成し、23℃、50%RHの条件で48時間調湿したサンプルについてASTM D−648に従い荷重撓み温度(荷重0.45MPa)を測定した。
実施例1〜4で使用したポリアミド樹脂、GMA変性PE共重合体を表3に示した配合組成で混合し、真空ポンプによる揮発分の除去および窒素フローを行いながら、スクリュ径37mm、L/D100.2の同方向回転2軸押出機(東芝機械社製、TEM−37BS−25/2V):スクリュは2条ネジの2本のスクリュを使用し、バレル設定温度260℃で溶融押出した。スクリュ回転速度は100回/分であった。
スクリュー構成として、L/D=22の位置からニーディングゾーンを設け、押出機内1箇所にニーディングゾーンを偏在させた(スクリュー構成:B)。その他は実施例7〜13、比較例4〜7と同様にして混練、各種評価を行った。
比較例9
スクリュー構成として、L/D=69の位置からニーディングゾーンを設け、押出機内1箇所にニーディングゾーンを偏在させた(スクリュー構成:C)。その他は実施例7〜13、比較例4〜7と同様にして混練、各種評価を行った。
比較例10
スクリュー構成として、L/D=22および69の位置からニーディングゾーンを設け、押出機内2箇所にニーディングゾーンを偏在させた(スクリュー構成:D)。その他は実施例7〜13、比較例4〜7と同様にして混練、各種評価を行った。
Claims (7)
- ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂(A)およびエポキシ基、酸無水物基、オキサゾリン基から選ばれる少なくとも1種の反応性官能基を有するゴム質重合体(B)を配合してなり、下記(I)または(II)のどちらかに示す構造が形成されていると共に、下記(III)および(IV)の特徴を有する熱可塑性樹脂組成物。
(I)(A)または(B)の一方が連続相、もう一方が分散相を形成し、さらにこれらの連続相および分散相中に前記熱可塑性樹脂(A)および前記反応性官能基を有するゴム質重合体(B)との反応により生成した化合物よりなる平均粒子径300nm以下の微粒子が存在し、断面に占める分散相と連続相との面積比が40/60〜60/40である。
(II)(A)および(B)ともに連続相を形成し、さらにこれらの両連続相中に前記熱可塑性樹脂(A)および前記反応性官能基を有するゴム質重合体(B)との反応により生成した化合物よりなる平均粒子径300nm以下の微粒子が存在し、断面に占める両連続相の面積比が40/60〜60/40である。
(III)引張試験における引張降伏伸度以降において、引張速度V1、V2の時の引張弾性率をE(V1)、E(V2)とすると、
V1<V2のとき、E(V1)>E(V2)
(IV)引張試験における引張降伏伸度以降において、引張伸度εにおけるV1、V2の時の応力をσ(V1、ε)、σ(V2、ε)とすると、
V1<V2のとき、σ(V1、ε)>σ(V2、ε) - 熱可塑性樹脂(A)および反応性官能基を有するゴム質重合体(B)を配合してなり、下記特徴を有する請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
引張試験において、引張速度V1、V2の時の引張破断伸度をε(V1)、ε(V2)とすると、V1<V2のとき、ε(V1)<ε(V2) - 熱可塑性樹脂(A)とゴム質重合体(B)との配合比が重量比で50/50〜80/20である請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 二軸押出機のスクリュー長さをL,スクリュー直径をDとすると、L/D>45であり、ニーディングディスクの合計長さの割合が16〜50%であり、かつ特定の位置に偏在することなく、全域にわたって配置されている二軸押出機を使用してポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂(A)とエポキシ基、酸無水物基、オキサゾリン基から選ばれる少なくとも1種の反応性官能基を有するゴム質重合体(B)とを溶融混練する請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなるフィルムまたはシート。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる衝撃吸収部材。
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