JP2007254567A - 熱可塑性樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂(A)および反応性官能基を有する樹脂(B)を含む熱可塑性樹脂組成物であって、透過型電子線トモグラフィー法により観察された該樹脂組成物のモルフォロジーにおいて、(A)または(B)の一方が連続相、もう一方が分散相を形成し、かつ前記分散相中に、前記連続相成分を含む3次元的な連結構造Csが形成され、かつ前記分散相のうち、平均粒子径が1000nm以下の分散相Dpの断面に占める前記連結構造Csの面積の割合が、10%以上であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
(1)熱可塑性樹脂(A)および反応性官能基を有する樹脂(B)を含む熱可塑性樹脂組成物であって、透過型電子線トモグラフィー法により観察された該樹脂組成物のモルフォロジーにおいて、(A)または(B)の一方が連続相、もう一方が分散相を形成し、かつ前記分散相中に、前記連続相成分を含む3次元的な連結構造Csが形成され、かつ前記分散相のうち、平均粒子径が1000nm以下の分散相Dpの断面に占める前記連結構造Csの面積の割合が、10%以上であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物、
(2)前記熱可塑性樹脂(A)が、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリアセタール樹脂、スチレン系樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂およびポリカーボネート樹脂から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする(1)に記載の熱可塑性樹脂組成物、
(3)反応性官能基を有する樹脂(B)が、ゴム質重合体であることを特徴とする(1)または(2)に記載の熱可塑性樹脂組成物、
(4)反応性官能基を有する樹脂(B)の反応性官能基が、アミノ基、カルボキシル基、カルボキシル金属塩、エポキシ基、酸無水物基およびオキサゾリン基から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする(1)から(3)のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物、
(5)成形品の引張試験において、引張速度V1、V2のときの引張弾性率をE(V1)、E(V2)とすると、V1<V2のとき、E(V1)>E(V2)であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれか1項記載の熱可塑性樹脂組成物、
(6)成形品の引張試験において、引張速度V1、V2のときの引張破断伸度をε(V1)、ε(V2)とすると、V1<V2のとき、ε(V1)<ε(V2)であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれか1項記載の熱可塑性樹脂組成物、
(7)スクリュー長さLとスクリュー直径D0の比L/D0が50以上である二軸押出機により溶融混練する際に、前記二軸押出機のスクリューが複数箇所のフルフライトゾーンおよびニーディングゾーンを有し、スクリュー中のニーディングゾーンの樹脂圧力のうち最大の樹脂圧力をPkmax(MPa)、スクリュー中のフルフライトゾーンの樹脂圧力のうち最小の樹脂圧力をPfmin(MPa)としたときに
Pkmax≧Pfmin+0.3
となる条件で溶融混練することを特徴とする(1)〜(6)のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
(8)前記二軸押出機に原料を供給してから押し出すまでの滞留時間を1分から30分、押出量をスクリュー回転1rpm当たり0.01kg/h以上の条件で溶融混練することを特徴とする(7)に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
(9)前記二軸押出機のスクリューが、同方向回転完全噛み合い型であることを特徴とする(7)または(8)に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
(10)前記ニーディングゾーンの合計長さが、前記スクリュー長さの5〜50%であることを特徴とする(7)〜(9)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
(11)前記ニーディングゾーンのそれぞれの長さLkが、Lk/D0=0.2〜10を満たすことを特徴とする(7)〜(10)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
(12)(1)〜(6)のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品、
(13)成形品が、フィルム、シートおよび繊維から選ばれる少なくとも1種である(12)記載の成形品、および
(14)成形品が自動車用部品、建材、スポーツ用品および電気・電子部品から選ばれる少なくとも1種である(12)または(13)記載の成形品、
に関するものである。
特に断りのない限り、原料は下記に記したものを使用した。
ポリアミド6樹脂(以下PA6樹脂と略称する)
:「CM1017」(東レ社製)
グリシジルメタクリレート変性ポリエチレン共重合体(以下GMA変性PE共重合体と略称する)
:「ボンドファースト BF−7L」(住友化学社製)
未変性ポリエチレン共重合体(以下未変性PE共重合体と略称する)
:「LOTRYL29MA03」(アルケマ社製)
実施例1、2
熱可塑性樹脂(A)としてPA6樹脂を、反応性官能基を有する樹脂(B)としてGMA変性PE共重合体を使用し、表1に示す配合組成で混合し、真空ポンプによる揮発分の除去および窒素フローを行いながら、スクリュー径37mm、スクリューは2条ネジの2本のスクリューのL/D0=100の同方向回転完全噛み合い型二軸押出機(東芝機械社製、TEM−37BS−26/2V)を使用し、シリンダー温度を260℃、表1に示すスクリュー回転数、押出量で溶融混練を行い、吐出口(L/D=100)よりストランド状の溶融樹脂を吐出した。その際、原料と共に着色剤を投入し、押出物への着色が最大となる時間を滞留時間として測定し、その滞留時間を表1に示した。また、スクリュー構成:Aとして、L/D0=22、28、43、55、69、77、93の位置から始まる7箇所のニーディングゾーンを設け、各ニーディングゾーンの長さLk/D0は、順番にLk/D0=1.8、1.8、2.3、2.3、2.3、2.3、3.0とした。さらに各ニーディングゾーンの下流側に、逆スクリューゾーンを設け、各逆スクリューゾーンの長さLr/D0は、順番にLr/D0=0.4、0.4、0.8、0.8、0.4、0.8、0.4とした。また、スクリュー全長に対する上記ニーディングゾーンの合計長さの割合(%)を、(ニーディングゾーンの合計長さ)÷(スクリュー全長)×100により算出すると、ニーディングゾーンの合計長さの割合は16%であった。また、複数ヶ所のニーディングゾーンに設置した樹脂圧力計が示した樹脂圧力のうち、最大となったニーディングゾーンの樹脂圧力Pkmax(MPa)から、複数ヶ所のフルフライトゾーンに設置した樹脂圧力計が示した樹脂圧力のうち、最小となったフルフライトゾーンの樹脂圧力Pfmin(MPa)を引いた値を表1に示した。また、吐出されたストランド状の溶融樹脂を、冷却バスを通過させて冷却し、ペレタイザーにより引取りながら裁断することにより、熱可塑性樹脂組成物のペレット状のサンプルを得た。該サンプルを乾燥後、以下の条件で評価用試験片を作成した。また、以下の条件で各種特性を評価した。その結果を表2に示す。
日精樹脂工業社製射出成形機(NP7−1F)を用いて、成形温度:260℃、金型温度:80℃、射出圧力:下限圧+5kgf/cm2の条件により、JIS−5Aダンベル型試験片(長さ75mm×端部幅12.5mm×厚さ2mm)およびJIS−1号短冊型試験片(幅10mm×長さ80mm×厚さ4mm)を作成した。
射出成形により得られたJIS−5Aダンベル型試験片を、1〜2mm角に切削後、四酸化ルテニウムにより染色した後、80nmの厚さの超薄切片を、Leica社製ウルトラミクロトームにより、−196℃の温度(液体窒素温度)で切り出した。その超薄切片表面に、エタノールに分散させた直径10nm程度の金粒子を数滴滴下し、試料表面に金粒子を均一に分散させた。その後、3次元電子顕微鏡JEM−2200FS(JEOL社製)に供し、50000倍の観察倍率とし、加速分圧を200kVとし、−60°〜+60°の傾斜角度の範囲で、1°ずつのステップにおいて、試料を傾斜させるとともに、透過像を撮影し、121枚の傾斜透過像を得た。これら傾斜透過像から、3次元データを再構成し、3次元透過画像を得た。その3次元透過画像を回転させることにより、分散相中の、連続相成分を含む3次元的な連結構造Csの形成有無を確認した。その結果を表2に示した。また、傾斜角0°における透過画像から、平均粒子径が1000nm以下の分散相Dpの断面に占める連結構造Csの面積の割合を、Scion Corporation社製画像解析ソフト「Scion Image」を使用し算出した。その結果を、表2に示した。
射出成形により得られたJIS−5Aダンベル型試験片を、オートグラフAG100kNG(島津製作所製)に供し、チャック間距離を50mmとし、100mm/min、500mm/min、1000mm/minの速度で、引張試験を実施し、各速度における引張弾性率および引張破断伸度を評価した。なお、引張破断伸度は、チャック間距離50mmを基準とした破断伸度とした。その結果を表2に示した。
射出成形により得られたJIS−5Aダンベル型試験片を、島津製作所社製サーボパルサーEHF−U2H−20L型高速面衝撃試験器に供し、チャック間距離を50mmとし、3.6km/h(60000mm/min)の速度で、20℃および−20℃における高速引張試験を実施し、降伏強度、引張破断伸度および衝撃吸収エネルギーを評価した。なお、引張破断伸度は、チャック間距離50mmを基準とした破断伸度とした。その結果を表3に示した。
(5)衝撃強度の評価
射出成形により得られたJIS−1号短冊型試験片を、東洋精機社製シャルピー衝撃試験機611に供し、ISO179に従い、23℃、50%RHにおけるシャルピー衝撃試験を実施した。その結果を表3に示した。
(6)荷重撓み温度の評価
射出成形により得られたJIS−1号短冊型試験片を、東洋精機社製HDTテスターS3−MHに供し、23℃、50%RHの条件で48時間調湿したサンプルについて、ISO75−1,2に従い荷重撓み温度(荷重0.45MPa)を測定した。その結果を表3に示した。
射出成形により得られたJIS−5Aダンベル型試験片より、長さ30mm×幅3.5mm×厚さ2mmの短冊形試験片を切り出し、その短冊形試験片を、エー・アンド・ディー社製動的粘弾性自動測定器(RHEOVIBRON DDV−25FP)に供し、昇温速度:5℃/min、歪み振幅:0.4%、周波数:1Hz、試験温度:−150〜150℃の条件により、損失正接(tanδ)の測定を実施した。損失正接(tanδ)のピーク値を表3に示した。
比較例1、2
スクリュー構成:Bとして、L/D0=22、28、43、55、69、77、93の位置から始まる7箇所のニーディングゾーンを設け、各ニーディングゾーンの長さLk/D0は、順番にLk/D0=1.8、1.8、2.3、2.3、2.3、2.3、3.0とした。スクリュー構成として、逆スクリューゾーンを設けなかった以外は、実施例1、2と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件を表1に、得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2および表3に示す。
比較例3
未変性ポリエチレン共重合体を使用した以外は、実施例1、2と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件を表1に、得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2および表3に示す。
実施例3
スクリュー径37mm、スクリューは2条ネジの2本のスクリューのL/D0=100の同方向回転完全噛み合い型二軸押出機(東芝機械社製、TEM−37BS−26/2V)に設置されているL/D0=72のサンプリングバルブより熱可塑性樹脂組成物を吐出した以外は、実施例1と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件を表1に、得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2および表3に示す。なお、スクリュー全長に対する上記ニーディングゾーンの合計長さの割合(%)を、(ニーディングゾーンの合計長さ)÷(スクリュー全長)×100により算出すると、ニーディングゾーンの合計長さの割合は15%であった。
比較例4
スクリュー構成をBとした以外は、実施例3と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件を表1に、得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2および表3に示す。
比較例5
スクリュー径37mm、スクリューは2条ネジの2本のスクリューのL/D0=100の同方向回転完全噛み合い型二軸押出機(東芝機械社製、TEM−37BS−26/2V)に設置されているL/D0=40のサンプリングバルブより熱可塑性樹脂組成物を吐出した以外は、比較例4と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件を表1に、得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2および表3に示す。なお、スクリュー全長に対する上記ニーディングゾーンの合計長さの割合(%)を、(ニーディングゾーンの合計長さ)÷(スクリュー全長)×100により算出すると、ニーディングゾーンの合計長さの割合は9%であった。
Claims (14)
- 熱可塑性樹脂(A)および反応性官能基を有する樹脂(B)を含む熱可塑性樹脂組成物であって、透過型電子線トモグラフィー法により観察された該樹脂組成物のモルフォロジーにおいて、(A)または(B)の一方が連続相、もう一方が分散相を形成し、かつ前記分散相中に、前記連続相成分を含む3次元的な連結構造Csが形成され、かつ前記分散相のうち、平均粒子径が1000nm以下の分散相Dpの断面に占める前記連結構造Csの面積の割合が、10%以上であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(A)が、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリアセタール樹脂、スチレン系樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂およびポリカーボネート樹脂から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 反応性官能基を有する樹脂(B)が、ゴム質重合体であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 反応性官能基を有する樹脂(B)の反応性官能基が、アミノ基、カルボキシル基、カルボキシル金属塩、エポキシ基、酸無水物基およびオキサゾリン基から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 成形品の引張試験において、引張速度V1、V2のときの引張弾性率をE(V1)、E(V2)とすると、V1<V2のとき、E(V1)>E(V2)であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 成形品の引張試験において、引張速度V1、V2のときの引張破断伸度をε(V1)、ε(V2)とすると、V1<V2のとき、ε(V1)<ε(V2)であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の熱可塑性樹脂組成物。
- スクリュー長さLとスクリュー直径D0の比L/D0が50以上である二軸押出機により溶融混練する際に、前記二軸押出機のスクリューが複数箇所のフルフライトゾーンおよびニーディングゾーンを有し、スクリュー中のニーディングゾーンの樹脂圧力のうち最大の樹脂圧力をPkmax(MPa)、スクリュー中のフルフライトゾーンの樹脂圧力のうち最小の樹脂圧力をPfmin(MPa)としたときに
Pkmax≧Pfmin+0.3
となる条件で溶融混練することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 前記二軸押出機に原料を供給してから押し出すまでの滞留時間を1分から30分、押出量をスクリュー回転1rpm当たり0.01kg/h以上の条件で溶融混練することを特徴とする請求項7に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 前記二軸押出機のスクリューが、同方向回転完全噛み合い型であることを特徴とする請求項7または8に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 前記ニーディングゾーンの合計長さが、前記スクリュー長さの5〜50%であることを特徴とする請求項7〜9のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 前記ニーディングゾーンのそれぞれの長さLkが、Lk/D0=0.2〜10を満たすことを特徴とする請求項7〜10のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
- 成形品が、フィルム、シートおよび繊維から選ばれる少なくとも1種である請求項12記載の成形品。
- 成形品が自動車用部品、建材、スポーツ用品および電気・電子部品から選ばれる少なくとも1種である請求項12または13記載の成形品。
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