CN113805326A - 原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪、实时原位三维观测共混聚合物内部结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及原位成像技术领域，尤其涉及一种原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，实时原位三维观测共混聚合物内部结构的方法。本发明提供的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，包括可调节自动拉伸试验机(1)和成像装置(2)；所述成像装置(2)包括依次连接的飞秒激光器(3)、扫描部件(4)、光学显微镜(5)和CCD传感器(6)。所述原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪可以实现实时原位三维观测两种以上不同的聚合物的内部结构。
Description
技术领域
本发明涉及原位成像技术领域，尤其涉及原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，实时原位三维观测共混聚合物内部结构的方法。
背景技术
物质是人类社会进步和发展的基础。高分子材料由于其来源丰富、密度低、耐腐蚀和能耗低，已广泛应用于国民经济的各个领域，包括工业、农业、交通、通讯乃至日常生活，成为继木材、钢铁和水泥之后的第四大材料。为了满足新技术和新应用的需要，研究人员需要尽快开发出具有独特和优良性能的新材料。但是，化学合成新材料存在成本高、周期长等缺点，不利于加工生产。幸运的是，聚合物共混方法方便、线性好、重复性好，是聚合物改性的重要手段。对于共混，材料的性能不仅受各种聚合物的化学组成和结构的影响，还受成形过程中获得的微观相分离的影响。在两相共混物中，发现了四种常见的形态：液滴、纤维、层状和共连续微观结构。相分离结构对材料的韧性、透明度、加工性能、耐化学性、热稳定性和流动性等宏观性能有很大的影响。绝大多数聚合物共混物在热力学上是不相容的，具有“海岛”相形态。遗憾的是，“海岛”相形态存在太多缺陷。当微观相结构由“海岛”结构转变为共连续结构，性能可能会得到改善。因此，对共混聚合物微观相分离进行可视化具有相当大的学术和工业意义，这有利于理解形态和属性之间的关系，并最终通过调控共混聚合物的相分离实现控制两种以上不同的聚合物共混后的性能。
目前，许多研究人员通常使用二维技术，如透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对聚合物形貌进行研究。通过这些技术获得的图像提供了关于二维混合形态的信息，但由于缺乏三维信息很可能会导致二维图像信息对真实形态的误解。因此，开发一种可以实时原位三维观测两种以上不同的聚合物内部结构的设备和方法至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供了原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，实时原位三维观测共混聚合物内部结构的方法，所述原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪可以实现实时原位三维观测包括两种以上不同的聚合物的共混聚合物内部结构。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，包括可调节自动拉伸试验机1和成像装置2；
所述成像装置2包括飞秒激光器3、扫描部件4、光学显微镜5和CCD传感器6；
所述飞秒激光器3、扫描部件4、光学显微镜5和CCD传感器6依次光学连接。
优选的，所述可调节自动拉伸试验机1包括电动机7和试样拉伸器8；
所述电动机7和试样拉伸器8电信连接。
优选的，所述光学显微镜5和CCD传感器6之间设置有第一分色镜18。
优选的，所述光学显微镜5包括由下到上顺次设置的物镜9、第二分色镜10、长程过滤器11、第一总反射镜12、第二总反射镜13和目镜14。
优选的，所述第一总反射镜12与所述第一分色镜18光学连接。
优选的，所述成像装置2还包括成像显示装置15；
所述成像显示装置15与所述CCD传感器6电信连接。
本发明还提供了一种实时原位三维观测共混聚合物内部结构的方法，所述方法采用上述技术方案所述的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪进行，包括以下步骤：
将含有荧光探针的共混聚合物试样置于可调节自动拉伸试验机1上，所述飞秒激光器3发射激光，依次通过扫描部件4和光学显微镜5使所述飞秒激光器3发射的激光聚焦在所述含有荧光探针的共混聚合物试样表面，对所述含有荧光探针的共混聚合物试样的结构内部实现荧光成像，将得到的光学信号通过CCD传感器6实现光信号向电信号的转化，实现荧光成像，得到所述两种以上不同的聚合物的内部结构。
优选的，所述含有荧光探针的共混聚合物试样在所述自动拉伸试验机1上的拉伸速度为0～100mm/min；
所述拉伸速度不为0。
优选的，所述激光的波长为800nm。
优选的，所述含有荧光探针的共混聚合物试样中的共混聚合物为聚丙烯(PP)和聚苯乙烯(PS)的共混物；
所述含有荧光探针的共混聚合物试样中的荧光探针为2-(4-溴苯基)-3-(4-(4-(二苯基氨基)苯乙烯基)苯基)富马腈。
本发明提供了一种原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，包括可调节自动拉伸试验机1和成像装置2；所述成像装置2包括飞秒激光器3、扫描部件4、光学显微镜5和CCD传感器6；所述飞秒激光器3、扫描部件4、光学显微镜5和CCD传感器6依次光学连接。本发明所述的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪配备了飞秒激光器，其发射的激发光源的有效穿透深度更深，可以使待测样品不限于是否为透明样品或者薄片均可以获得三维成像，适用范围广；所述可调节自动拉伸试验机可以实现在检测过程中样品的动态拉伸，实现实时成像的目的；所述原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪在使用时无需高真空、重金属染色和切片等的特殊要求，操作简单快捷，不会对样品造成不可修复的损伤。
本发明还提供了一种实时原位三维观测共混聚合物内部结构的方法，所述方法采用上述技术方案所述的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪进行，包括以下步骤：将含有荧光探针的共混聚合物试样置于可调节自动拉伸试验机1上，所述飞秒激光器3发射激光，依次通过扫描部件4和光学显微镜5使所述飞秒激光器3发射的激光聚焦在所述含有荧光探针的共混聚合物试样表面，对所述含有荧光探针的共混聚合物试样的结构内部实现荧光成像，将得到的光学信号通过CCD传感器6实现光信号向电信号的转化，实现荧光成像，得到所述两种以上不同的聚合物的内部结构。本发明利用荧光探针在不同聚合物相中分散性不同，使得荧光探针在不同聚合物中的聚集结构不同导致荧光探针在不同聚合物中具有不同的荧光强度，实现在多光子激光共聚焦显微镜下的特异性识别，同时可以清晰的观测到两种以上不同的聚合物中某一种聚合物的微观形貌和分布情况，进而观察到各种不相容两种以上不同的聚合物的微观相分离情况。
附图说明
图1为原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪的结构示意图，其中，1-可调节自动拉伸试验机，2-成像装置，3-飞秒激光器，4-扫描部件，5-光学显微镜，6-CCD传感器，7-电动机，8-试样拉伸器，9-物镜，10-第二分色镜，11-长程过滤器，12-第一总反射镜，13-第二总反射镜，14-目镜，15-成像显示装置，16-机械移动平台，17-扩展平台，18-第一分色镜；
图2为实施例1所述共混聚合物试样在本发明所述原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪的荧光成像；
图3为对比例1所述共混聚合物试样在普通荧光显微镜下命长与荧光成像；
图4为实施例2所述共混聚合物试样的SEM图；
图5为实施例2所述共混聚合物试样在本发明所述原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪的荧光成像。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供了一种原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，包括可调节自动拉伸试验机1和成像装置2；
所述成像装置2包括飞秒激光器3、扫描部件4、光学显微镜5和CCD传感器6；
所述飞秒激光器3、扫描部件4、光学显微镜5和CCD传感器6依次光学连接。
作为本发明的具体实施例，所述光学显微镜5包括由下到上顺次设置的物镜9、第二分色镜10、长程过滤器11、第一总反射镜12、第二总反射镜13和目镜14。
作为本发明的具体实施例，所述光学显微镜5还包括载物台、5孔物镜转化器和调焦机构。
在本发明中，所述光学显微镜5的参数优选为：物镜9的放大倍数：4～40X。物镜9：内定位5孔物镜转换器；超长工作距无限远平场消色差相衬物镜:4X/N.A.≥0.13/W.D.≥10.43mm，成像清晰圆直径(以检测报告中数据为准)≥16.8mm；10X/N.A.≥0.25/W.D.≥7.3mm，成像清晰圆直径(以检测报告中数据为准)≥16.5mm；20X/N.A.≥0.40/W.D.≥6.8mm，成像清晰圆直径(以检测报告中数据为准)≥15.9mm；40X/N.A.≥0.60/W.D.≥3.08mm,成像清晰圆直径(以检测报告中数据为准)≥16mm；目镜14采用观察筒进行固定，所述观察筒为铰链式三目，45°倾斜，瞳距调节范围50～75mm；目镜14：自带视度调节高眼点大视野平场目镜PL10X/22mm；调焦机构：粗微同轴调焦；粗调行程≥9mm，微调精度0.002mm；带粗调松紧调节装置，可调节粗调手轮的扭矩。
作为本发明一个具体实施例，所述可调节自动拉伸试验机1包括电动机7和试样拉伸器8；所述电动机7和试样拉伸器8电信连接。所述试样拉伸器8设置于所述光学显微镜5的固定式载物平台上，所述试样拉伸器8包括机械移动平台16和扩展平台17；所述固定式载物平台的面积≥250X215mm；所述机械移动平台16的移动范围≥120mmX80mm。在本发明中，所述固定式载物平台、机械移动平台16和扩展平台17均优选为金属载物台板。
在本发明中，所述可调节自动拉伸试验机1优选为全自动控制，即可自动回位原点，所述可调节自动拉伸试验机1的机器行程为：650mm(不含夹具)；标准行程：1000mm(含夹具)；载荷能力：5～100N。
作为本发明的具体实施例，所述光学显微镜5和CCD传感器6之间设置有第一分色镜18。
作为本发明的具体实施例，所述第一总反射镜12与所述第一分色镜18光学连接。
作为本发明的具体实施例，所述成像装置2还包括成像显示装置15；所述成像显示装置15与所述CCD传感器6电信连接。
在本发明中，所述CCD传感器6优选为Sony ICX205140万像素彩色CCD传感器。
在本发明中，所述飞秒激光器3的波长可调范围优选为300～1500nm。
本发明还提供了一种实时原位三维观测共混聚合物内部结构的方法，所述方法采用上述技术方案所述的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪进行，包括以下步骤：
将含有荧光探针的共混聚合物试样置于可调节自动拉伸试验机1上，所述飞秒激光器3发射激光，依次通过扫描部件4和光学显微镜5使所述飞秒激光器3发射的激光聚焦在所述含有荧光探针的共混聚合物试样表面，将得到的光学信号通过CCD传感器6实现光信号向电信号的转化，实现荧光成像，得到所述两种以上不同的聚合物的内部结构。
在本发明中，若无特殊说明，在制备所述含有荧光探针的共混聚合物试样的过程中用的原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将两种以上不同的聚合物和荧光探针混合，进行造粒或熔融压片，得到所述含有荧光探针的共混聚合物试样。
本发明对所述含有荧光探针的共混聚合物试样的制备过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明对所述含有荧光探针的共混聚合物试样的形状和厚度没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的形状和厚度即可。
在本发明中，所述含有荧光探针的共混聚合物中的聚合物的种类优选为两种。本发明对所述聚合物的种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的种类即可。在本发明的具体实施例中，所述含有荧光探针的共混聚合物试样中的共混聚合物具体为聚丙烯和聚苯乙烯的共混物；本发明对所述共混聚合物中的各个聚合物的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
本发明对所述含有荧光探针的共混聚合物试样中的荧光探针的种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的种类并符合所述荧光探针在上述不同聚合物种类的相中有不同的分散度的要求即可。在本发明的具体实施例中，所述荧光探针具体为2-(4-溴苯基)-3-(4-(4-(二苯基氨基)苯乙烯基)苯基)富马腈(TB)。
在本发明中，所述荧光探针占所述两种以上不同的聚合物的总质量的质量百分比优选为0.1～1％，更优选为0.5～1％，最优选为1％。
在本发明中，所述含有荧光探针的共混聚合物试样在所述自动拉伸试验机1上的拉伸速度优选为0～100mm/min，所述拉伸速度不为0；更优选为10～20mm/min，最优选为15mm/min。
在本发明中，所述激光的波长优选为800nm。
在本发明中，所述聚焦优选为所述激光在距离所述含有荧光探针的共混聚合物试样表面50μm以下的位置进行聚焦。
在本发明中，所述聚焦完成后，优选以Z轴扫描的方式实现荧光成像。所述Z轴扫描为所述物镜9在软件的控制下在垂直于所述含有荧光探针的共混聚合物试样的方向上连续下移的过程；所述Z轴扫描的模式优选为煤三秒扫描一次。
在本发明中，上述过程具体为：所述含有荧光探针的共混聚合物试样的荧光探针在经过飞秒激光器3发射的激光的刺激后，发出荧光，所述荧光依次经过物镜9、第二分色镜10、长程过滤器11、第一总反射镜12、第一分色镜18和CCD传感器6，并通过CCD传感器6实现光电转换并传输至成像显示装置15实现荧光成像；同时所述荧光在经过第一总反射镜12后再经过第二总反射镜13后，通过与所述第二总反射镜13连接的目镜进行观察。
下面结合实施例对本发明提供的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，实时原位三维观测共混聚合物内部结构的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.8g聚丙烯、0.2g聚苯乙烯和100mL甲苯溶剂混合后，在搅拌的条件下加入0.01g TB，将得到的混合液在偏光片上滴膜，在180℃的温度中加热10min去除甲苯溶剂后，分别以1℃/min、10℃/min和50℃/min的降温速率降温至室温，制备得到含有荧光探针的共混聚合物试样；
将所述共混聚合物试样置于可调节自动拉伸试验机1上，不进行拉伸，所述飞秒激光器3发射波长为800nm的激光，依次通过扫描部件4并在软件的控制下使光学显微镜5的物镜沿着垂直于所述共混聚合物的方向进行下移，使所述飞秒激光器3发射的激光聚焦在距所述含有荧光探针的共混聚合物试样表面50微米以下，采用Z轴扫描的方式(物镜9在软件的控制下在垂直于样品的方向上连续下移)进行扫描，每5微米向下扫描一次，将得到的光学信号(610～710nm)通过CCD传感器6实现光信号向电信号的转化，实现荧光成像，得到所述两种以上不同的聚合物的内部结构；
所述含有荧光探针的共混聚合物试样在本发明所述原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪的荧光成像(比例尺为40μm)如图2所示，其中，a为原位三维成像的顶视图，b为原位三维成像的侧视图，这些三维成像是由断层扫描获取的荧光成像叠加而成，c为距所述共混聚合物试样表面以下20微米的相分离微观形貌，d为距所述共混聚合物试样表面以下40微米的相分离微观形貌，e为距所述共混聚合物试样以下60微米的相分离微观形貌；由图2可知，本发明所述的检测方法可以克服二维成像并不能展现真实的相分离形貌，裸露在外的PS微球的直径不能代表PS微球的真实尺寸的缺陷，能够从三维的角度，提供更丰富，真实的形貌信息。
对比例1
将0.8g聚丙烯、0.2g聚苯乙烯和100mL甲苯溶剂混合后，在搅拌的条件下加入0.01g TB，将得到的混合液在偏光片上滴膜，在180℃的温度中加热10min去除甲苯溶剂后，分别以1℃/min、10℃/min和50℃/min的降温速率降温至室温，制备得到共混聚合物试样；
将所述共混聚合物试样在普通荧光显微镜下实现荧光成像；
所述共混聚合物试样在普通荧光显微镜下命长与荧光成像如图3所示，其中，a为1℃/min的速率降至室温时所述共混聚合物试样在荧光显微镜下明场照片，b为10℃/min的速率降至室温时所述共混聚合物试样在荧光显微镜下明场照片，c为50℃/min的速率降至室温时所述共混聚合物试样在荧光显微镜下明场照片，d为1℃/min的速率降至室温时所述共混聚合物试样在荧光显微镜下的荧光照片，e为10℃/min的速率降至室温时所述共混聚合物试样在荧光显微镜下的荧光照片，f为50℃/min的速率降至室温时所述共混聚合物试样在荧光显微镜下的荧光照片，由图3可知，在荧光探针TB的作用下只有聚苯乙烯有荧光，同时可知不同的退火速率会对共混聚合物的相分离形貌有显著影响，当1℃/min的速率降至室温时，PS相以海岛结构分布在PP中，而当50℃/min的速率降至室温时，PS与PP则相互贯穿形成双连续相。然而二维图像无法获得聚合物内部的结构，不利于进一步研究外部加工条件对聚合物相分离形貌的影响。
实施例2
将0.8g聚丙烯、0.2g聚苯乙烯和0.01g TB混匀后，依次进行共混(共混的温度为180℃，时间为10min)、造粒和注射(温度为180℃)，制备得到长6cm、宽1cm、厚0.5cm的哑铃型的含有荧光探针的共混聚合物试样；
将所述含有荧光探针的共混聚合物试样置于可调节自动拉伸试验机1上，设定可调节自动拉伸试验机的拉伸速度为15mm/min，所述飞秒激光器3发射波长为800nm的激光，依次通过扫描部件4并在软件的控制下使光学显微镜5的物镜沿着垂直于所述共混聚合物的方向进行下移，使所述飞秒激光器3发射的激光聚焦在距所述含有荧光探针的共混聚合物试样表面50微米以下，采用Z轴扫描的方式(目镜14在软件的控制下在垂直于样品的方向上连续下移)进行扫描，且每3秒扫描一次，将得到的光学信号(610～710nm)通过CCD传感器6实现光信号向电信号的转化，实现荧光成像，得到所述两种以上不同的聚合物的内部结构，完成对拉伸样品内部结构的原位实时观测；
将所述含有荧光探针的共混聚合物试样放入液氮后脆断，进行SEM测试，测试结果如图4所示，其中a为所述含有荧光探针的共混聚合物试样脆断后截面的电镜照片，b为所述含有荧光探针的共混聚合物试样脆断后，将PS用良溶剂(甲苯)刻蚀掉之后截面的电镜照片。由图4可知，所述SEM图只能够提供表面形貌信息，并不能够观测到所述共混聚合物的内部结构；
图5为所述含有荧光探针的共混聚合物试样在本发明所述原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪的荧光成像，其中a为所述含有荧光探针的共混聚合物试样拉伸后，拉伸区域与未拉伸区域的双光子原位三维成像，b为所述含有荧光探针的共混聚合物试样拉伸区域内部50微米处的PS相随着拉伸仪器的拉伸形貌以及分布的变化，c为所述含有荧光探针的共混聚合物试样拉伸过程中PS，PP相区的形变量；由图5可知，通过该技术可以实时的对拉伸过程中PS微相的分布变化进行成像监测，这是传统电镜方法所不能实现的。同时众所周知PP在掺杂PS后虽然刚性增强，但韧性下降，从图5中的c可知韧性下降是因为PS在拉伸过程中几乎没有形变，导致力在PS相区不能有效传导，致使韧性下降。因此该套装置能够为研究人员研究聚合物微观结构与性能的关系提供有利的帮助。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，其特征在于，包括可调节自动拉伸试验机(1)和成像装置(2)；
所述成像装置(2)包括飞秒激光器(3)、扫描部件(4)、光学显微镜(5)和CCD传感器(6)；
所述飞秒激光器(3)、扫描部件(4)、光学显微镜(5)和CCD传感器(6)依次光学连接。
2.如权利要求1所述的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，其特征在于，所述可调节自动拉伸试验机(1)包括电动机(7)和试样拉伸器(8)；
所述电动机(7)和试样拉伸器(8)电信连接。
3.如权利要求1所述的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，其特征在于，所述光学显微镜(5)和CCD传感器(6)之间设置有第一分色镜(18)。
4.如权利要求1～3任一项所述的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，其特征在于，所述光学显微镜(5)包括由下到上顺次设置的物镜(9)、第二分色镜(10)、长程过滤器(11)、第一总反射镜(12)、第二总反射镜(13)和目镜(14)。
5.如权利要求4所述的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，其特征在于，所述第一总反射镜(12)与所述第一分色镜(18)光学连接。
6.如权利要求5所述的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪，其特征在于，所述成像装置(2)还包括成像显示装置(15)；
所述成像显示装置(15)与所述CCD传感器(6)电信连接。
7.一种实时原位三维观测共混聚合物内部结构的方法，其特征在于，所述方法采用权利要求1～6任一项所述的原位拉伸多光子激光共聚焦成像仪进行，包括以下步骤：
将含有荧光探针的共混聚合物试样置于可调节自动拉伸试验机(1)上，所述飞秒激光器(3)发射激光，依次通过扫描部件(4)和光学显微镜(5)使所述飞秒激光器(3)发射的激光聚焦在所述含有荧光探针的共混聚合物试样表面，将得到的光学信号通过CCD传感器(6)实现光信号向电信号的转化，实现荧光成像，得到所述两种以上不同的聚合物的内部结构。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述含有荧光探针的共混聚合物试样在所述自动拉伸试验机(1)上的拉伸速度为0～100mm/min；
所述拉伸速度不为0。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述激光的波长为800nm。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述含有荧光探针的共混聚合物试样中的共混聚合物为聚丙烯和聚苯乙烯的共混物；
所述含有荧光探针的共混聚合物试样中的荧光探针为2-(4-溴苯基)-3-(4-(4-(二苯基氨基)苯乙烯基)苯基)富马腈。
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