JP2006347151A - 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂(A)および反応性官能基を有する樹脂(B)を含む熱可塑性樹脂組成物(I)または熱可塑性樹脂(A)、該熱可塑性樹脂(A)と異なる熱可塑性樹脂(C)および反応性官能基を有する化合物(D)を含む熱可塑性樹脂組成物(II)の製造方法であって、スクリュー長さLとスクリュー直径D0の比L/D0が、50以上である二軸押出機を用い、該二軸押出機に原料樹脂を供給してから押出すまでの滞留時間を1分〜30分、押出量をスクリュー回転1rpm当たり0.01kg/h以上の条件で溶融混練する熱可塑性樹脂組成物の製造方法である。
【選択図】なし
Description
二軸押出機:同方向回転完全噛み合い型二軸押出機(東芝機械社製TEM−37BS−26/2V、スクリュー径37mm、L/D0=100、スクリュー断面は2条ネジ)また、スクリュー構成は、L/D0=22、28、43、55、69、77、93の位置から始まる6箇所のニーディングゾーンを設け、各ニーディングゾーンの長さLk/D0は、順番にLk/D0=1.8、1.8、2.3、2.3、2.3、2.3、3.0とした。
(1)試験片の射出成形
日精樹脂工業社製射出成形機(NP7−1F)を用いて、成形温度:260℃または290度、金型温度:80℃、射出圧力:下限圧+5kgf/cm2の条件により短冊型試験片(幅10mm×長さ80mm×厚さ4mm)を作成した。
(2)衝撃強度の測定
射出成形により得られた短冊型試験片を、東洋精機社製シャルピー衝撃試験機611に供し、ISO179に従い、温度23℃、湿度50%RHにおけるシャルピー衝撃試験を実施した。
(3)荷重撓み温度の測定
射出成形により得られた短冊型試験片を、温度23℃、湿度50%RHの条件で48時間調湿した。状態調節を行った試験片を用いて、ISO75−1,2に従い、荷重0.45MPaまたは1.80MPaにおける荷重撓み温度を測定した。
PA6樹脂:ポリアミド6樹脂(東レ社製「CM1017」)
PPO樹脂:ポリフェニレンオキシド樹脂(三菱エンジニアリングプラスチック社製「PX−100F」)
GMA変性PE共重合体:グリシジルメタクリレート変性ポリエチレン共重合体(住友化学社製「ボンドファースト BF−7L」)
EMAA−Zn共重合体:エチレン−メタクリル酸−メタクリル酸亜鉛塩共重合体(三井・デュポンポリケミカル社製「ハイミラン1706」)
SMA共重合体:スチレン−無水マレイン酸共重合体(ノヴァケミカル社製「ダイラーク332」)
SEBS:スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体水素添加物(クレイトンポリマージャパン社製「クレイトンG1650」)
熱可塑性樹脂(A)としてPA6樹脂を、反応性官能基を有する樹脂(B)としてGMA変性PE共重合体を使用し、表1に示す配合組成で混合し、真空ポンプによる揮発分の除去および窒素フローを行いながら、前記同方向回転完全噛み合い型二軸押出機を使用し、シリンダ温度を260℃、表1に示すスクリュー回転数、押出量で溶融混練を行い、吐出口(L/D0=100)よりストランド状の溶融樹脂を吐出した。その際、原料と共に着色剤を投入し、押出物への着色が最大となる時間を滞留時間として測定し、その滞留時間を表1に示した。
熱可塑性樹脂組成物をL/D0=72のサンプリングバルブより吐出した以外は、実施例1と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂組成物をL/D0=40のサンプリングバルブより吐出したこと、および押出量を変更したこと以外は、実施例1と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂組成物の押出量を変更したこと以外は、実施例1と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表1に示す。
反応性官能基を有する樹脂(B)としてEMAA−Zn共重合体を使用し、樹脂組成を表1のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂組成物をL/D0=72のサンプリングバルブより吐出した以外は、実施例3と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂組成物をL/D0=40のサンプリングバルブより吐出したこと、および押出量を変更したこと以外は、実施例3と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂組成物の押出量を変更したこと以外は、実施例3と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂(A)としてPA6樹脂を、熱可塑性樹脂(C)としてPPO樹脂を、反応性官能基を有する化合物(D)としてSMA共重合体を使用し、表2に示す配合組成で混合し、真空ポンプによる揮発分の除去および窒素フローを行いながら、前記同方向回転完全噛み合い型二軸押出機を使用し、シリンダ温度を290℃、表2に示すスクリュー回転数、押出量で溶融混練を行い、吐出口(L/D0=100)より吐出した。その際、原料と共に着色剤を投入し、押出物への着色が最大となる時間を滞留時間として測定し、その滞留時間を表2に示した。
反応性官能基を有する化合物(D)の配合量、L/D0および押出量を、表2に示すように変更したこと以外は、実施例5と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2に示す。
反応性官能基を有する化合物(D)として無水マレイン酸を使用したこと以外は、実施例6と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2に示す。
その他成分としてSEBSを表2に示す割合で添加し、樹脂組成を表2に示すように変更したこと以外は、実施例6と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2に示す。
熱可塑性樹脂組成物をL/D0=40のサンプリングバルブより吐出したこと以外は、実施例5と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2に示す。
熱可塑性樹脂組成物の押出量を変更したこと以外は、実施例5と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2に示す。
熱可塑性樹脂組成物をL/D0=40のサンプリングバルブより吐出したこと以外は、実施例6と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2に示す。
熱可塑性樹脂組成物の押出量を変更したこと以外は、実施例6と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2に示す。
熱可塑性樹脂組成物をL/D0=40のサンプリングバルブより吐出した以外は、実施例8と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物を得た。混練条件および得られた熱可塑性樹脂組成物評価結果を表2に示す。
熱可塑性樹脂組成物をL/D0=40のサンプリングバルブより吐出した以外は、実施例9と同様にして溶融混練を実施した。
熱可塑性樹脂(A)としてPA6樹脂を、反応性官能基を有する樹脂(B)としてGMA変性PE共重合体を使用し、表3に示す配合組成で混合し、真空ポンプによる揮発分の除去および窒素フローを行いながら、前記同方向回転完全噛み合い型二軸押出機を使用し、シリンダ温度を260℃、表3に示すスクリュー回転数、押出量で溶融混練を行い、吐出口よりストランド状の溶融樹脂を吐出した。得られたストランドを、UNIPLAS社製 加熱延伸機(ST.TM.型)に供し、温度150℃で3倍に延伸することにより、直径1.0mmの繊維を得た。
熱可塑性樹脂組成物をL/D0=72のサンプリングバルブより吐出した以外は、実施例10と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物のストランドを得て、延伸を実施し、直径1.0mmの繊維を得た。熱可塑性樹脂組成物の混練条件を表3に、および得られた繊維の評価結果を表4に示す。
熱可塑性樹脂組成物をL/D0=40のサンプリングバルブより吐出し、押出量を変更したこと以外は、実施例10と同様にして溶融混練を実施し、熱可塑性樹脂組成物のストランドを得て、延伸を実施し、直径1.0mmの繊維を得た。熱可塑性樹脂組成物の混練条件を表3に、および得られた繊維の評価結果を表4に示す。
実施例1において得られた熱可塑性樹脂組成物のペレット状サンプルを乾燥後、日精樹脂工業社製射出成形機(NP7−1F)を用いて、成形温度:260℃、金型温度:80℃、射出圧力:下限圧+5kgf/cm2の条件により、JIS−5A型ダンベル型試験片を作成し、その試験片より長さ30mm×幅3.5mm×厚さ2mmの短冊型試験片を切り出した。
比較例1において得られた熱可塑性樹脂組成物を用いたこと以外は、実施例12と同様にして、短冊型試験片を作成し、損失正接(tanδ)の測定を実施した。損失正接(tanδ)のピーク値は、0.123であった。
Claims (13)
- 下記(I)または(II)の熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、スクリュー長さLとスクリュー直径D0の比L/D0が、50以上である二軸押出機を用い、該二軸押出機に原料樹脂を供給してから押出すまでの滞留時間を1分〜30分、押出量をスクリュー回転1rpm当たり0.01kg/h以上の条件で溶融混練する熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
(I)熱可塑性樹脂(A)および反応性官能基を有する樹脂(B)を含む熱可塑性樹脂組成物
(II)熱可塑性樹脂(A)、該熱可塑性樹脂(A)と異なる熱可塑性樹脂(C)および反応性官能基を有する化合物(D)を含む熱可塑性樹脂組成物 - 前記二軸押出機のスクリューが、同方向回転完全噛み合い型である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 前記二軸押出機のスクリューが、長手方向に複数箇所のニーディングゾーンを有し、これらニーディングゾーンの合計長さが、前記スクリュー長さの5〜50%である請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 前記ニーディングゾーンのそれぞれの長さLkが、Lk/D0=0.2〜10を満たす請求項1〜3のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂(A)および(C)が、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリアセタール樹脂、スチレン系樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリカーボネート樹脂から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 前記反応性官能基を有する樹脂(B)のベースとなる樹脂が、ゴム質重合体である請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 前記樹脂(B)および化合物(D)の反応性官能基が、アミノ基、カルボキシル基、カルボキシル金属塩、エポキシ基、酸無水物基、オキサゾリン基から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜6のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法により得られた熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる成形品。
- 請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物からなるフィルムまたはシート。
- 請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる自動車用部品。
- 請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる繊維。
- 請求項8に記載の熱可塑性樹脂組成物からなる建材。
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