JP7491072B2 - ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
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Description
このポリアミド樹脂組成物において、特定の官能基を有するゴム状重合体を配合した場合に、電子顕微鏡によりポリアミド樹脂からなる連続相と特定の官能基を有するゴム状重合体からなる分散相あるいはその逆が観察されることが知られている(例えば特許文献1及び2参照)。この特許文献1では、この特定の官能基を有するゴム状重合体の官能基がポリアミド樹脂と反応して化合物を生成し、生成された化合物が連続相と分散相との界面に存在し、剪断力をうけると、該化合物が界面から連続相及び分散相に移動し、耐衝撃性を高めることが記載されており、耐衝撃性を高めるために、連続相と分散相との面積比を特定の範囲にすること、特定の粒子径の範囲の該化合物が存在することが必要とされることが開示されている。特許文献2では、耐衝撃性を高めるためには、分散相及び分散相中の該化合物が特定の粒子径の範囲であることが記載されている。
本発明は、耐衝撃性を有する樹脂を含むポリアミド樹脂組成物において、流動性を向上させることを課題とする。
[1]連続相と分散相を有するポリアミド樹脂組成物であって、前記組成物を、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロピルアルコールを分散媒として分散させて、レーザー回折散乱式粒度分布測定した、分散相の平均粒子径が3μm未満、最大粒子径が25μm未満であって、かつ粒子径1μm以下の分散相の存在率が45%以上である、ポリアミド樹脂組成物。
[2]ポリアミド樹脂組成物中に、脂肪族ホモポリアミド樹脂(A)40~84質量%、脂肪族共重合ポリアミド樹脂(B)5~35質量%、並びに官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂(C)及び共重合ポリオレフィン系樹脂(D)の合計5~20質量%を含む[1]のポリアミド樹脂組成物。
[3]分散相が、官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂、共重合ポリオレフィン系樹脂、脂肪族ホモポリアミド樹脂と官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂との反応によって生じた複合樹脂、脂肪族共重合ポリアミド樹脂と官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂との反応によって生じた複合樹脂及びこれらの複数種からなる凝集樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含む、[1]または[2]のポリアミド樹脂組成物。
[4]ISO 1133に準拠して、温度280℃、荷重10kgで測定したMFRが10g/10分以上である、[1]~[3]のいずれかのポリアミド樹脂組成物。
[5]スクリューの長さLとスクリューの直径Dとの比L/Dが45以上、回転箇所数2以上の二軸混練押出機を用いて、原材料を溶融混練する、[1]~[4]のいずれかのポリアミド樹脂組成物の製造方法。
[6][1]~[4]のいずれかのポリアミド樹脂組成物の射出成形品。
[7][1]~[4]のいずれかのポリアミド樹脂組成物の回転成形品。
[8]タンク、チューブ、ホース及びフィルムからなる群から選択される形状の高圧ガスと接触する成形品である、[1]~[4]のいずれかのポリアミド樹脂組成物の成形品。
分散相の平均粒子径は、3μm未満であり、0.50μm超~3.0μm未満が好ましく、0.50μm超~1.5μm未満がより好ましい。また、分散相の最大粒子径が25μm未満であり、1~10μmが好ましく、2~5μmがより好ましい。ポリアミド樹脂組成物中の粒子径1μm以下の分散相の存在率が45%以上であり、75%以上が好ましく、90%以上がより好ましい。
上記最大粒子径は、上記方法により測定された粒子径分布の最大値であり、上記粒子径1μm以下の分散相の存在率は、粒子径分布における粒子径1μm以下の粒子の存在割合の累積値である。
したがって、分散相は、官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂、共重合ポリオレフィン系樹脂、脂肪族ホモポリアミド樹脂(A)と官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂との反応によって生じた複合樹脂、脂肪族共重合ポリアミド樹脂(B)と官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂との反応によって生じた複合樹脂及びこれらの複数種からなる凝集樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。
脂肪族ホモポリアミド(A)は、脂肪族モノマー由来の1種類の構成単位からなるポリアミド樹脂である。脂肪族ホモポリアミド(A)は、1種類のラクタム及び当該ラクタムの加水分解物であるアミノカルボン酸の少なくとも一方からなるものであってもよく、1種類のジアミンと1種類のジカルボン酸との組合せからなるものであってもよい。ここで、ジアミンとジカルボン酸の組み合わせは、1種類のジアミンと1種類のジカルボン酸の組合せで1種類のモノマーとみなす。
また、アミノカルボン酸としては6-アミノカプロン酸、7-アミノヘプタン酸、9-アミノノナン酸、11-アミノウンデカン酸、12-アミノドデカン酸が挙げられる。
これらの脂肪族ホモポリアミド(A)の中でも、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド11、ポリアミド12が好ましく、特にポリアミド6、ポリアミド66が好ましい。
脂肪族共重合ポリアミド(B)は、脂肪族モノマー由来の2種以上の構成単位からなるポリアミド樹脂である。脂肪族共重合ポリアミド(B)は、ジアミンとジカルボン酸の組合せ、ラクタム及びアミノカルボン酸からなる群から選択される2種以上の共重合体である。ここで、ジアミンとジカルボン酸の組み合わせは、1種類のジアミンと1種類のジカルボン酸の組合せで1種類のモノマーとみなす。
また、アミノカルボン酸としては脂肪族ホモポリアミドの原料として例示したものと同様のものが挙げられる。
これらのジアミン、ジカルボン酸、ラクタム、アミノカルボン酸は1種単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。
これらの脂肪族共重合ポリアミド(B)の中でも、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアミノアジピン酸共重合体(ポリアミド6/66)、カプロラクタム/ラウリルラクタム共重合体(ポリアミド6/12)、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアミノアジピン酸/ラウリルラクタム共重合体(ポリアミド6/66/12)が好ましい。
ポリアミド樹脂の製造装置としては、バッチ式反応釜、一槽式ないし多槽式の連続反応装置、管状連続反応装置、一軸型混練押出機、二軸型混練押出機等の混練反応押出機等、公知のポリアミド製造装置が挙げられる。重合方法としては溶融重合、溶液重合や固相重合等の公知の方法を用い、常圧、減圧、加圧操作を繰り返して重合することができる。これらの重合方法は単独で、あるいは適宜、組合せて用いることができる。
ポリアミド樹脂組成物は官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂(C)及び共重合ポリオレフィン系樹脂(D)を含む。官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂(C)及び共重合ポリオレフィン系樹脂(D)
としてはゴム状重合体が挙げられ、耐衝撃性を有する。官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂(C)及び共重合ポリオレフィン系樹脂(D)は、ASTM D-790に準拠して測定した曲げ弾性率が500MPa以下であることが好ましい。
ポリアミド樹脂のアミノ基とこれらの官能基との少なくとも一部が反応する場合があると考えられる。
共重合ポリオレフィン系樹脂(D)としては、(エチレン及び/又はプロピレン)/α-オレフィン系共重合体等を挙げることができる。
官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂(C)及び共重合ポリオレフィン系樹脂(D)は、それぞれ1種単独で又は2種以上を組合せて用いることができる。官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂(C)及び共重合ポリオレフィン系樹脂(D)の共重合ポリオレフィン系樹脂としては、エチレン/α-オレフィン系共重合体が好ましい。
炭素数3以上のα-オレフィンとしては、プロピレン、1-ブテン、1-ペンテン、1-ヘキセン、1-ヘプテン、1-オクテン、1-ノネン、1-デセン、1-ウンデセン、1-ドデセン、1-トリデセン、1-テトラデセン、1-ペンタデセン、1-ヘキサデセン、1-ヘプタデセン、1-オクタデセン、1-ノナデセン、1-エイコセン、3-メチル-1-ブテン、3-メチル-1-ペンテン、3-エチル-1-ペンテン、4-メチル-1-ペンテン、4-メチル-1-ヘキセン、4,4-ジメチル-1-ヘキセン、 4,4-ジメチル-1-ペンテン、4-エチル-1-ヘキセン、3-エチル-1-ヘキセン、9-メチル-1-デセン、11-メチル-1-ドデセン、12-エチル-1-テトラデセン等が挙げられる。これらは1種単独でも又は2種以上を組合せて用いてもよい。
<無機核剤(E)>
ポリアミド樹脂組成物は、無機核剤(E)を含んでいてもよい。無機核剤(E)は、平均粒子径が2~18μmが好ましく、5~16μmがより好ましい。
無機核剤(E)の平均粒子径は、レーザー回折・散乱法による粒子径分布測定方法による平均粒子径である。測定装置としては、株式会社島津製作所製のレーザー回折式粒度分布測定装置SALD-7000が挙げられる。無機核剤として市販品を使用する場合は、無機核剤の平均粒子径は、市販品のカタログ値を採用する。
これらの中でも、タルクが好ましい。
ポリアミド樹脂組成物は、耐熱剤(F)を含んでいてもよい。耐熱剤は、ポリアミド樹脂の耐熱性を向上できるものが使用でき、有機系、無機系の耐熱剤をその目的に応じて使用できる。
有機系酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤等を挙げることができる。
これら有機系酸化防止剤は1種単独でも、2種以上を組合せて用いてもよい。
耐熱剤の無機系耐熱剤の種類としては、銅化合物やハロゲン化カリウムであり、銅化合物としては、ヨウ化第一銅、臭化第一銅、臭化第二銅、酢酸銅等が挙げられる。耐熱性と金属腐食の抑制の観点からヨウ化第一銅が好ましい。ハロゲン化カリウムは、ヨウ化カリウム、臭化カリウム、塩化カリウム等が挙げられる。耐熱性と金属腐食の抑制の観点からヨウ化カリウム及び/又は臭化カリウムが好ましい。これらは、1種単独で用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。
ポリアミド樹脂組成物は、熱溶着性の観点から、少なくとも1種のフェノール系酸化防止剤を含有することが好ましく、少なくとも1種のフェノール系酸化防止剤と少なくとも1種のリン系酸化防止剤とを含有することがより好ましく、o位にt-ブチル基を有するヒンダードフェノールと、o位にt-ブチル基を有するヒンダードフェノールの亜リン酸エステル化合物又はo位にt-ブチル基を有するヒンダードフェノールの次亜リン酸エステル化合物とを含むことがさらに好ましく、o位にt-ブチル基を有するヒンダードフェノール及びo位にt-ブチル基を有するヒンダードフェノールの亜リン酸エステル化合物を含むことが特に好ましい。
ポリアミド樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、脂肪族ホモポリアミド(A)、脂肪族共重合ポリアミド(B)以外のポリアミド樹脂を含んでいてもよい。脂肪族ホモポリアミド(A)、脂肪族共重合ポリアミド(B)以外のポリアミド樹脂は、ポリアミド樹脂組成物100質量%中、2質量%以下が好ましく、0~1.5質量%がより好ましい。
ポリアミド樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、ポリアミド樹脂、官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂(C)及び共重合ポリオレフィン系樹脂(D)以外の熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。ポリアミド樹脂、官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂(C)及び共重合ポリオレフィン系樹脂(D)以外の熱可塑性樹脂は、ポリアミド樹脂組成物100質量%中、2質量%以下が好ましく、0~1.5質量%がより好ましい。
ポリアミド樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、前記成分以外の、染料、顔料、繊維状補強物、粒子状補強物、可塑剤、酸化防止剤、発泡剤、耐候剤、結晶核剤、結晶化促進剤、離型剤、滑剤、帯電防止剤、難燃剤、難燃助剤、着色剤等の機能性付与剤等を適宜含有していてもよい。
任意の成分の含有量は、ポリアミド樹脂組成物100質量%中、好ましくは0.01~1質量%、より好ましくは0.05~0.5質量%である。
ポリアミド樹脂組成物の製造方法は特に制限されるものではなく、例えば次の方法を適用することができる。
各成分の原材料の混合には、単軸押出機、二軸混練押出機、バンバリーミキサー、ニーダー、及びミキシングロールなど通常公知の溶融混練機が用いられる。
また、二軸押出機の回転箇所の数は、2以上が好ましく、2~5がより好ましく、3~5がさらに好ましい。
二軸混練押出機のL/D及び回転箇所の数が上記範囲にあると、混合を十分に行うことができ、ポリアミド樹脂のアミノ基と官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂の官能基との反応により得られる複合樹脂が生じやすい滞留時間及び剪断力の条件になると考えられる。
シリンダー温度は、180~320℃が好ましく、200~300℃がより好ましく、220~280℃がさらに好ましい。
二軸混練押出機の吐出量としては、10~100kg/hrが好ましく、15~80kg/hrがより好ましく、20~60kg/hrがさらに好ましい。
ポリアミド樹脂組成物のISO 1133に準拠して、温度280℃、荷重10kgで測定したMFRは、10g/10分以上が好ましく、40g/10分以上がより好ましく、60g/10分以上がさらに好ましい。MFRがこの範囲にあると、成形体の製造、特に射出成形、回転成形法の成形体の製造に好適に使用することができる。
ポリアミド樹脂組成物は、ブロー成形によるブロー成形品、押出成形による押出成形品、射出成形による射出成形品、回転成形による回転成形品の製造に好適に用いることができる。
ポリアミド樹脂組成物からブロー成形によりブロー成形品を製造する方法については特に制限されず、公知の方法を利用することができる。一般的には、通常のブロー成形機を用いパリソンを形成した後、ブロー成形を実施すればよい。パリソン形成時の好ましい樹脂温度は、ポリアミド樹脂組成物の融点より10℃から70℃高い温度範囲で行うことが好ましい。
また、ポリエチレンなどのポリオレフィンや他の熱可塑性樹脂と共押出した後、ブロー成形を行い、多層構造体を得ることも可能である。その場合ポリアミド樹脂組成物層とポリオレフィンなどの他の熱可塑性樹脂層の間に接着層を設けることも可能である。多層構造体の場合、本発明のポリアミド樹脂組成物は外層、内層のいずれにも使用し得る。
脂肪族ホモポリアミド(A)
ポリアミド6の(1):宇部興産株式会社製、相対粘度2.98。
ポリアミド6の(2):宇部興産株式会社製、相対粘度2.64。
脂肪族共重合ポリアミド(B)
ポリアミド6/66:宇部興産株式会社製 製品名「5034」、相対粘度4.05。
タフマーMH5020:無水マレイン酸変性エチレン-ブテン共重合体 (三井化学(株)製、製品名「タフマーMH5020」、1g当たり100μmolの無水マレイン酸が導入されたエチレン-ブテン共重合体)。
KHP-400:タルク(林化成株式会社製 製品名「KHP-400」平均粒子径11μm)。
LS-408:タルク:(宇部マテリアルズ社製 製品名「LS-408」 平均粒子径13μm)。
タルクの平均粒子径は、カタログ値である。
Irganox1010:ヒンダードフェノール系耐熱剤(ペンタエリスリトール-テトラキス[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)-プロピオナート]、製品名「Irganox1010」BASF社製)。
Irgafos168:リン系耐熱剤(トリス(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)ホスファイト)、製品名「Irgafos168」BASF社製)。
CuI/KI:無機系耐熱剤(ヨウ化銅/ヨウ化カリウム=1/6(質量比))。
<分散相の粒子径、最大粒子径、粒子径1μm以下の分散相の割合>
ポリアミド樹脂組成物のペレット約0.03gを、1,1, 1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノール20gに投入し、超音波をかけて均 一に分散させた。装置は堀場製作所社製レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置(Partica LA-950)を使用し、透過率が50~55%になるように、分散溶液を 1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロパノールで希釈して測定した。
上記方法により測定された粒子径分布の最大値を最大粒子径とし、粒子径分布における1μm以下の粒子の存在割合の累積値から、上記粒子径1μm以下の分散相の存在率を求めた。
ISO 1133に準拠して、温度280℃、荷重10kgでMFRを測定した。
MFRの値からポリアミド樹脂組成物の流動性を以下のように評価した。
◎:MFR60g/10分以上、流動性が極めて良好である。
〇:MFR40g/10分以上60g/10分未満、流動性が良好である。
△:MFR10g/10分以上40g/10分未満、流動性はやや悪いが、実用的には問題がない。
×:MFR10g/10分未満、流動性は悪い。
(混合方法1)二軸混練押出機を使用して、表1に記載した全ての原材料を配合後、溶融混練し、目的とするポリアミド樹脂組成物を製造した。
(混合方法2)表1に記載した原材料の内、ポリアミド6を半量と、その他の成分全量を配合後、二軸混練押出機を使用して溶融混練し、溶融混練中にサイドフィーダーを用いて残りのポリアミド6を混合し、さらに溶融混練を行ない、目的とするポリアミド樹脂組成物組成物を製造した。
混合方法1及び2において二軸混練押出機としては、L/D=44の場合はTEX44HCT、L/D=48の場合はコペリオン製ZSK32Mc Plusを使用し、混練条件は表1の通りとした
表1に記載した原材料を、混合方法1によりポリアミド樹脂組成物とした。なお、二軸混練押出機スクリューのL/Dは48で、回転箇所は、3箇所設けた。
表1に記載した原材料を、混合方法2によりポリアミド樹脂組成物とした。なお、二軸混練押出機スクリューのL/Dは48で、回転箇所は、3箇所設けた。
表1に記載した原材料を、混合方法1によりポリアミド樹脂組成物ペレットとした。なお、二軸混練押出機スクリューのL/Dは44で、回転箇所は、1箇所設けた。
実施例1と実施例2~4とを比較すると、ポリアミド樹脂組成物中の官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂(C)及び共重合ポリオレフィン系樹脂(D)の合計の含有量が17.5質量%未満であると、流動性がより優れることがわかる。
実施例3と実施例4とを比較すると、混合方法1を採用すると、流動性がより優れることがわかる。
Claims (7)
- 連続相と分散相を有するポリアミド樹脂組成物であって、前記組成物を、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2-プロピルアルコールを分散媒として分散させて、レーザー回折散乱式粒度分布測定した、分散相の平均粒子径が3μm未満、最大粒子径が25μm未満であって、かつ粒子径1μm以下の分散相の存在率が45%以上であって、
ポリアミド樹脂組成物中に、脂肪族ホモポリアミド樹脂(A)40~84質量%、脂肪族共重合ポリアミド樹脂(B)5~35質量%、並びに官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂(C)及び共重合ポリオレフィン系樹脂(D)の合計5~20質量%を含むポリアミド樹脂組成物。 - 前記分散相が、官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂、共重合ポリオレフィン系樹脂、脂肪族ホモポリアミド樹脂と官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂との反応によって生じた複合樹脂、脂肪族共重合ポリアミド樹脂と官能基含有共重合ポリオレフィン系樹脂との反応によって生じた複合樹脂及びこれらの複数種からなる凝集樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- ISO 1133に準拠して、温度280℃、荷重10kgで測定したMFRが10g/10分以上である、請求項1又は2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- スクリューの長さLとスクリューの直径Dとの比L/Dが45以上、回転箇所数2以上の二軸混練押出機を用いて、原材料を溶融混練する、請求項1~3のいずれか1項記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1~3のいずれか1項記載のポリアミド樹脂組成物の射出成形品。
- 請求項1~3のいずれか1項記載のポリアミド樹脂組成物の回転成形品。
- タンク、チューブ、ホース及びフィルムからなる群から選択される形状の高圧ガスと接触する成形品である、請求項1~3のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物の成形品。
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