JP2010042986A - 水硬性粉体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)多価アルコール及び多価アルコールのアルキレンオキシド付加物から選ばれる1種以上と(B)硫酸化剤とを反応させて得られる化合物(a)の存在下で、水硬性化合物を粉砕する工程を経て水硬性粉体を製造する。
【選択図】なし
Description
以下の使用材料を以下の配合量で用いて、一括仕込みし、ボールミルにより粉砕したときの粉砕効率(到達粉砕時間)と、得られたセメントの強度試験を以下のように評価した。結果を表1に示す。
・クリンカー:成分が、CaO:約65%、SiO2:約22%、Al2O3:約5%、Fe2O3:約3%、MgO他:約3%(重量基準)となるように、石灰石、粘土、けい石、酸化鉄原料等を組み合わせて焼成したものを、クラッシャー及びグラインダーにより一次粉砕して得た、普通ポルトランドセメント用クリンカー(3.5mmふるい通過物)
・二水石膏:SO3量44.13%の二水石膏
・粉砕助剤:表1及び下記製造例参照
ジエチレングリコールを薄膜式硫酸化反応器(内径14mmφ、長さ4m)を使用してSO3濃度約1容量%(乾燥空気にて希釈)、反応モル比〔SO3/ジエチレングリコール〕=1.0、温度34〜64℃にて硫酸化した。硫酸化剤はSO3ガスを使用した。得られた硫酸化物268.7g(酸価:310.8mgKOH/g)を10.3重量%水酸化ナトリウム水溶液中985.3gに添加し、水溶液のpHを調整し、ジエチレングリコール硫酸化物〔実施例1−1の化合物(a)〕(硫酸化度1.0)の水溶液を得た。該水溶液のpHは12.1、揮発分は70.5重量%、硫酸ナトリウムは0.1重量%以下であった。不揮発分の赤外吸収スペクトル分析において硫酸エステルの結合に基づく吸収を1224cm-1に確認した。
グリセリンを薄膜式硫酸化反応器(内径14mmφ、長さ4m) を使用してSO3濃度約1容量%(乾燥空気にて希釈)、反応モル比〔SO3/グリセリン〕=0.89、温度47〜68℃にて硫酸化した。硫酸化剤は製造例1と同様に調製したSO3ガスを使用した。得られた硫酸化物268.7g(酸価:290.3mgKOH/g)を8.5重量%水酸化ナトリウム水溶液中713.3gに添加し、水溶液のpHを調整し、グリセリン硫酸化物〔実施例1−2の化合物(a)〕(硫酸化度0.9)の水溶液を得た。該水溶液のpHは8.7、揮発分は65.3重量%、硫酸ナトリウムは0.5重量%であった。不揮発分の赤外吸収スペクトル分析において硫酸エステルの結合に基づく吸収を1213cm-1に確認した。プロトン核磁気共鳴スペクトルの積分比から求められた組成比から、本硫酸化物の組成は、グリセリン:18.5%、1−グリセリン硫酸化物:44.6%、2−グリセリン硫酸化物:7.5%、1,2−グリセリン二硫酸化物:8.8%、1,3−グリセリン二硫酸化物:17%、1,2,3−グリセリン三硫酸化物:3.5%、(%は重量基準)であった。
反応モル比〔SO3/グリセリン〕=1.15(硫酸化物の酸価:374.5mgKOH/g)、温度49〜61℃にて製造例1と同様の方法で合成を行い、グリセリン硫酸化物〔実施例1−3の化合物(a)〕(硫酸化度1.2)の水溶液を得た。該水溶液のpHは9.7、揮発分は66.9重量%、硫酸ナトリウムは3.3重量%であった。不揮発分の赤外吸収スペクトル分析において硫酸エステルの結合に基づく吸収を1213cm-1に確認した。プロトン核磁気共鳴スペクトルの積分比から求められた組成比から、本硫酸化物の組成は、グリセリン9.4%、1−グリセリン硫酸化物:32.9%、2−グリセリン硫酸化物:7.4%、1,2−グリセリン二硫酸化物:18.9%、1,3−グリセリン二硫酸化物:20.6%、1,2,3−グリセリン三硫酸化物:10.7%、(%は重量基準)であった。
N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)794.5gに液体SO3 87.0g(1.09モル)を0℃で、攪拌しながら1時間で滴下した。更に、グリセリン100.0g(1.09モル)を30分かけて滴下した。滴下終了後、10℃まで昇温して1時間攪拌した。反応混合物にイオン交換水200.0gを注ぎ、32重量%水酸化ナトリウム水溶液142.7g(1.14モル)で中和した。ロータリーエバポレーターでN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)を留去して、更にイオン交換水を添加して反応物[グリセリン硫酸化物〔実施例1−4の化合物(a)〕(硫酸化度1.0)]の水溶液881.3gを得た。該水溶液は、pHが11.1であり、揮発分(105℃、2時間)が73.6重量%、硫酸ナトリウムは0.3重量%であった。不揮発分の赤外吸収スペクトル分析において硫酸エステルの結合に基づく吸収を1217cm-1に確認した。プロトン核磁気共鳴スペクトルの積分比から求められた組成比から、本硫酸化物の組成は、グリセリン32.4%、1,2,3−グリセリン三硫酸化物:67.6%、(%は重量基準)であった。
液体SO3を96.7g(1.21モル)、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)873.9g、グリセリン55.0g(0.60モル)とし、製造例4と同様の方法で合成を行い、グリセリン硫酸化物〔実施例1−5の化合物(a)〕(硫酸化度2.0)の水溶液を得た。該水溶液のpHは11.0、揮発分は78.7重量%、硫酸ナトリウムは0.6重量%であった。不揮発分の赤外吸収スペクトル分析において硫酸エステルの結合に基づく吸収を1217cm-1に確認した。プロトン核磁気共鳴スペクトルの積分比から求められた組成比から、本硫酸化物の組成は、グリセリン8.3%、1−グリセリン硫酸化物:5.7%、2−グリセリン硫酸化物:2.1%、1,2−グリセリン二硫酸化物:3.1%、1,3−グリセリン二硫酸化物:7.3%、1,2,3−グリセリン三硫酸化物:73.4%、(%は重量基準)であった。
(1)グリセリンEO平均3モル付加物(比較例1−6のその他の成分)
2リットルの攪拌機を備えたオートクレーブにグリセリンとKOHをぞれぞれ230.3g、1.4g仕込み、約600rpmで撹拌し、系内を窒素置換した後、155℃になるまで昇温した。上記反応混合物に圧力0.1〜0.3MPa(ゲージ圧)、温度155℃でエチレンオキシド(以下、EOと表記する)を330.3g(グリセリン1モルに対し、EO3モル相当)導入した。所定量のEOの導入後、圧力低下が見られなくなった後(反応終了後)、温度を80℃まで冷却し、グリセリンEO平均3モル付加物を得た(水酸基価739.3mgKOH/g)。なお本製造例のEO分布は、未反応グリセリン(EO=0モル):2.9%、EO=1モル:11.3%、EO=2モル:22.4%、EO=3モル:26.1%、EO=4モル:19.7%、EO=5モル:10.7%、EO=6モル:4.6%、EO=7モル:1.7%、EO=8モル:0.5%、EO=9モル:0.2%(%は重量基準)であった。
(1)で得られたグリセリンEO平均3モル付加物を、反応モル比〔SO3/グリセリン〕=1.0(硫酸化物の酸価:188.7mgKOH/g)、温度42〜56℃にて製造例1と同様の方法で合成を行い、グリセリンのEO付加物(EO平均付加モル数3)の硫酸化物〔実施例1−7及び1−9の化合物(a)〕(硫酸化度1.0)の水溶液を得た。該水溶液のpHは11.1、揮発分は70.0重量%、硫酸ナトリウムは0.1重量%であった。不揮発分の赤外吸収スペクトル分析において硫酸エステルの結合に基づく吸収を1215cm-1に確認した。
(1)グリセリンEO平均1モル付加物(比較例1−5のその他の成分)
製造例6(1)と同様の方法でグリセリンにEO付加を行いグリセリンEO平均1モル付加物を得た。なお本製造例のEO分布は、未反応グリセリン(EO=0モル):36.1%、EO=1モル:37.0%、EO=2モル:19.1%、EO=3モル:6.1%、EO=4モル:1.3%、EO=5モル:0.2%(%は重量基準)であった。
(2)グリセリンEO平均1モル付加物の硫酸化物〔実施例1−6の化合物(a)〕(硫酸化度0.9)
(1)で得られたグリセリンEO平均1モル付加物を、反応モル比〔SO3/グリセリン〕=0.9(硫酸化物の酸価:231.4mgKOH/g)、温度49〜68℃にて製造例1と同様の方法で合成を行い、グリセリンのEO付加物(EO平均付加モル数1)の硫酸化物〔実施例1−6の化合物(a)〕(硫酸化度0.9)の水溶液を得た。該水溶液のpHは8.2、揮発分は65.9重量%、硫酸ナトリウムは0.6重量%であった。不揮発分の赤外吸収スペクトル分析において硫酸エステルの結合に基づく吸収を1213cm-1に確認した。
・クリンカー:1000g
・二水石膏:38.5g、添加SO3量を1.7%とした(1000g×1.7%/44.13%=38.5g)
・粉砕助剤:表1の化合物を、水硬性化合物(クリンカー)100重量部に対する添加量が表1の通りとなるように、50重量%水溶液で使用した。
株式会社セイワ技研製AXB−15を用い、ステンレスポット容量は18リットル(外径300mm)とし、ステンレスボールは30mmφ(呼び1・3/16)を70個、20mmφ(呼び3/4)を70個の合計140個のボールを使用し、ボールミルの回転数は、45rpmとした。また粉砕途中で粉砕物を排出する時間を1分間と設定した。
目標ブレーン値を3300±100cm2/gとし、粉砕開始から60分、75分、90分後のブレーン値を測定し、目標ブレーン値3300cm2/gに達する時間を二次回帰式により求め、最終到達時間(粉砕到達時間)とした。なおブレーン値の測定は、セメントの物理試験方法(JIS R 5201)に定められるブレーン空気透過装置を使用した。この試験での粉砕到達時間の相違は、実機レベルではより大きな差となってあらわれる。なお、評価は比較例1−1の粉砕到達時間を100とした場合の相対値で行い、相対値が90以下を「合格」、90超を「不合格」とした。本評価では、比較例1−1の粉砕到達時間は、124分であった。比較例1−1は表1では基準と表記した。
セメントの物理試験方法(JIS R 5201)附属書2(セメントの試験方法−強さの測定)に準じた。用いたセメントは、前記で得られたブレーン値3300±100cm2/gのものである。なお、評価は比較例1−1の圧縮強度を100とした場合の相対値で行い、3日後強度の場合、相対値が120超を「A」、110超〜120以下を「B」、110以下を「C」とした。7日後強度の場合、相対値が115超を「A」、110超〜115以下を「B」、110以下を「C」とした。本評価では、比較例1−1の圧縮強度は、3日後が29.9N/mm2、7日後が44.2N/mm2であった。比較例1−1は表1では基準と表記した。
Claims (5)
- (A)多価アルコール及び多価アルコールのアルキレンオキシド付加物から選ばれる1種以上と(B)硫酸化剤とを反応させて得られる化合物(a)の存在下で、水硬性化合物を粉砕する工程を有する、水硬性粉体の製造方法。
- 前記化合物(a)が、前記(A)の水酸基1モル当たり平均0.1〜1.0モルの前記(B)を反応させて得られたものである請求項1記載の水硬性粉体の製造方法。
- 前記(A)が、ジエチレングリコール、グリセリン、グリセリンのエチレンオキシド付加物及びグリセリンのプロピレンオキシド付加物から選ばれる1種以上である、請求項1又は2記載の水硬性粉体の製造方法。
- 前記化合物(a)を、水硬性化合物100重量部に対して0.001〜0.2重量部用いる、請求項1〜3の何れか1項記載の水硬性粉体の製造方法。
- 請求項1〜4の何れか1項記載の製造方法で得られた水硬性粉体。
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