CN112159149A - 一种水泥助磨剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水泥助磨剂及其制备方法，包括下列重量份数的组分组成：改性醇胺20～40份；减水剂40～80份；钼酸钠0.1～1份；矿物质纤维1～4份；甲基叔丁基醚0.02～0.08份；聚碳酸酯1～5份；保水剂0.01～0.05份；消泡剂0.02～0.04份；水20～50份，本发明方法制备的助磨剂生产工艺简单、安全、可控性好，具有较好的性价比和竞争优势。

Description

一种水泥助磨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑水泥用制剂技术领域，尤其涉及一种水泥助磨剂及其制备 方法。
背景技术
在水泥生产中,粉磨过程是能耗最高的环节,能量利用率又极低,只有很少 一部分被用于增加物料的比表面积。在粉磨过程中加入少量的助磨剂,能显著提 高粉磨效率,降低能耗。水泥助磨剂是由一种或几种表面活性物质构成,大多数 水泥助磨剂的应用效果表明:水泥助磨剂具有降低水泥粒度,提高比表面积,改 善水泥某些物理化学性能,降低粉磨电耗等作用。主要的理论学说有:Rebinder 的强度削弱理论和Mardulier的颗粒分散理论,除此之外还有现代学者提出的薄 膜理论等。薄膜理论认为:有些助磨剂能在物料颗粒的表面形成包裹薄膜,使表 面达到饱和状态,不再相互吸引粘结成团块,进而改善了水泥成品的流动性。
传统的以三乙醇胺为主的复合型助磨剂在使用过程中存在一些缺陷，如： 与混凝土外加剂适应性不好；复配助磨剂主要成分以三乙醇胺等为主，成本高； 助磨性能不稳定，用量敏感；大部分助磨剂含盐量大，对生产优质耐久性水泥 有害；功能单一；部分液体助磨剂中含有尿素、氨水等有害易挥发性物质，对 人体有害。
发明内容
本发明的提供一种水泥助磨剂。
本发明的方案是：
一种水泥助磨剂，包括下列重量份的原料：
Figure BDA0002651299230000011
Figure BDA0002651299230000021
作为优选的技术方案，包括下列重量份的原料：
Figure BDA0002651299230000022
作为优选的技术方案，所述改性醇胺的化学结构简式为：
Figure BDA0002651299230000023
其中R1，R2分别为氢、2～6个碳原子带羟基的烷基或者带羟基的苯基衍生 物。
作为优选的技术方案，所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和 聚醚大单体的投料比为1：5～7，固含为50wt％。
作为优选的技术方案，所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重 均分子量为50～100万。
作为优选的技术方案，所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、 聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚 氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
本发明还提供了一种水泥助磨剂中改性醇胺制备方法，包括下列步骤：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将季戊四醇与二氯亚砜冰水浴反 应0.5～2h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷，所述 季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1：1.01～1.05；
2)改性醇胺的制备：将胺类化合物加入3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷中反应 0.5～1h后，在加入叠氮化钠搅拌反应0.5～2h，纯化后再加还原剂进行还原反 应0.5～1h即得到改性醇胺，所述3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷、有机醇胺、叠 氮化钠与还原剂的摩尔比为1：1.01～1.05：2.01～2.1：0.01～0.05。
作为优选的技术方案，步骤2)中所述的胺类化合物为氨气、乙醇胺、正丙 醇胺、二乙醇胺、二异丙醇胺、二甘醇胺、二丁醇胺的一种或几种混合物。
作为优选的技术方案，步骤2)中所述的还原剂为Ph3P与THF与H20的组合 剂、Pb与H2的组合剂、NaBH4与NiCl2.6H2O的组合剂、NaBH4与CoCl2.6H20组合 剂、二氯二甲基巯基硼烷、LiAlH4、Zn/FeCl3-EtOH中的一种或几种。
由于采用了上述技术方案，一种水泥助磨剂，包括下列重量份原料：改性 醇胺20～40份；减水剂40～80份；钼酸钠0.1～1份；矿物质纤维1～4份； 甲基叔丁基醚0.02～0.08份；聚碳酸酯1～5份；保水剂0.01～0.05份；消泡 剂0.02～0.04份；水20～50份。
本发明的配方原料中，改性醇胺作为助磨剂的主体表面活性剂，一个分子 结构中含有多个氮和多个羟基，且空间位置效应显著，能够起到很好的助磨作 用，具有很强的分散性和提高水泥强度能力；高酸醚投料比的聚羧酸减水剂可 以提供大更强的吸附能力，从而提供静电斥力和空间位组效应，使水泥颗粒具 有优异的流动性能，并具有较好的分散性，有利于水泥粉体的流动；保水剂丙 烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物具有强的抗盐性，可在混凝土中持续保水，且随着 水化进行缓慢释放部分水分，为水泥的水化提供水源，丙烯酰胺和丙烯酸羟乙 酯中的酰胺基、酯基可以水解成羧基，提高水泥流动性，且有一定缓凝作用； 消泡剂使助磨剂溶液具有很强的稳定作用，促进助磨剂的稳定性。通过改性醇 胺、聚羧酸减水剂、保水剂、消泡剂各组分及含量范围的确定，确保各组分达 到更优的协同效应，进而使水泥在粉磨过程节省电耗，提高产量、质量和性能， 经试验表明，使用本发明配方的水泥助磨剂，台时产量明显提高，大大降低助 磨剂的掺入量，能耗降低，水泥的强度提高，助磨剂性能稳定，适应性强，能 够适应不同等级的水泥。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.本发明方法制备的助磨剂生产工艺简单、安全、可控性好，具有较好的 性价比和竞争优势。
2.本发明方法制备的助磨剂所利用的原料来源丰富，成本低廉，操作步骤 简单方便方法成熟。
3.本发明方法制备的助磨剂能充分改善粉磨物料粘附现象。
4.本发明方法制备的助磨剂使用的改性醇胺作为助磨剂的主体表面活性 剂，一个分子结构中含有多个氮和多个羟基，且空间位置效应显著，能够起到 很好的助磨作用，具有很强的分散性和提高水泥强度能力。
5.本发明方法制备的助磨剂使用的高酸醚投料比的聚羧酸减水剂可以提 供大更强的吸附能力，从而提供静电斥力和空间位组效应，使水泥颗粒具有优 异的流动性能，并具有较好的分散性，有利于水泥粉体的流动。
具体实施方式
为了弥补以上不足，本发明提供了一种水泥助磨剂及其制备方法以解决上 述背景技术中的问题。
一种水泥助磨剂，包括下列重量份的原料：
Figure BDA0002651299230000041
包括下列重量份的原料：
Figure BDA0002651299230000042
Figure BDA0002651299230000051
所述改性醇胺的化学结构简式为：
Figure BDA0002651299230000052
其中R1，R2分别为氢、2～6个碳原子带羟基的烷基或者带羟基的苯基衍生 物。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：5～7，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为50～100万。
所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊 四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚 和聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
本发明还提供了一种水泥助磨剂中改性醇胺制备方法，包括下列步骤：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将季戊四醇与二氯亚砜冰水浴反 应0.5～2h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷，所述 季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1：1.01～1.05；
2)改性醇胺的制备：将胺类化合物加入3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷中反应 0.5～1h后，在加入叠氮化钠搅拌反应0.5～2h，纯化后再加还原剂进行还原反 应0.5～1h即得到改性醇胺，所述3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷、有机醇胺、叠 氮化钠与还原剂的摩尔比为1：1.01～1.05：2.01～2.1：0.01～0.05。
步骤2)中所述的胺类化合物为氨气、乙醇胺、正丙醇胺、二乙醇胺、二异 丙醇胺、二甘醇胺、二丁醇胺的一种或几种混合物。
步骤2)中所述的还原剂为Ph3P与THF与H20的组合剂、Pb与H2的组合剂、 NaBH4与NiCl2.6H2O的组合剂、NaBH4与CoCl2.6H20组合剂、二氯二甲基巯基硼烷、 LiAlH4、Zn/FeCl3-EtOH中的一种或几种。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解， 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将季戊四醇与二氯亚砜冰水浴反 应0.5～2h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷，所述 季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1：1.01；
2)改性醇胺的制备：将胺类化合物加入3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷中反应 0.5～1h后，在加入叠氮化钠搅拌反应0.5～2h，纯化后再加还原剂进行还原反 应0.5～1h即得到改性醇胺，所述3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷、有机醇胺、叠 氮化钠与还原剂的摩尔比为1：1.01：2.01：0.01；
3)将20重量份的改性醇胺、40重量份的减水剂、0.1重量份的钼酸钠、1 重量份的矿物质纤维、0.02重量份的甲基叔丁基醚、1重量份的聚碳酸酯、0.01 重量份的保水剂、0.02重量份的消泡剂与20重量份的水进行混合，得到水泥助 磨剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：5，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为50～100万。
所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊 四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚 和聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
步骤2)中所述的胺类化合物为氨气、乙醇胺、正丙醇胺、二乙醇胺、二异 丙醇胺、二甘醇胺、二丁醇胺的一种或几种混合物。
步骤2)中所述的还原剂为Ph3P与THF与H20的组合剂、Pb与H2的组合剂、 NaBH4与NiCl2.6H2O的组合剂、NaBH4与CoCl2.6H20组合剂、二氯二甲基巯基硼烷、 LiAlH4、Zn/FeCl3-EtOH中的一种或几种。
实施例2：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将季戊四醇与二氯亚砜冰水浴反 应0.5～2h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷，所述 季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1：1.05；
2)改性醇胺的制备：将胺类化合物加入3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷中反应0.5～1h后，在加入叠氮化钠搅拌反应0.5～2h，纯化后再加还原剂进行还原反 应0.5～1h即得到改性醇胺，所述3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷、有机醇胺、叠 氮化钠与还原剂的摩尔比为1：1.05：2.1：0.05；
3)将40重量份的改性醇胺、80重量份的减水剂、1重量份的钼酸钠、4重 量份的矿物质纤维、0.08重量份的甲基叔丁基醚、5重量份的聚碳酸酯、0.05 重量份的保水剂、0.04重量份的消泡剂与50重量份的水进行混合，得到水泥助 磨剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：7，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为50～100万。
所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊 四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚 和聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
步骤2)中所述的胺类化合物为氨气、乙醇胺、正丙醇胺、二乙醇胺、二异 丙醇胺、二甘醇胺、二丁醇胺的一种或几种混合物。
步骤2)中所述的还原剂为Ph3P与THF与H20的组合剂、Pb与H2的组合剂、 NaBH4与NiCl2.6H2O的组合剂、NaBH4与CoCl2.6H20组合剂、二氯二甲基巯基硼烷、 LiAlH4、Zn/FeCl3-EtOH中的一种或几种。
实施例3：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将季戊四醇与二氯亚砜冰水浴反 应0.5～2h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷，所述 季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1：1.04；
2)改性醇胺的制备：将胺类化合物加入3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷中反应 0.5～1h后，在加入叠氮化钠搅拌反应0.5～2h，纯化后再加还原剂进行还原反 应0.5～1h即得到改性醇胺，所述3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷、有机醇胺、叠 氮化钠与还原剂的摩尔比为1：1.02：2.05：0.03；
3)将25重量份的改性醇胺、45重量份的减水剂、0.2重量份的钼酸钠、 2.4重量份的矿物质纤维、0.03重量份的甲基叔丁基醚、2.3重量份的聚碳酸酯、 0.04重量份的保水剂、0.03重量份的消泡剂与25重量份的水进行混合，得到 水泥助磨剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：6，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为50～100万。
所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊 四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚 和聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
步骤2)中所述的胺类化合物为氨气、乙醇胺、正丙醇胺、二乙醇胺、二异 丙醇胺、二甘醇胺、二丁醇胺的一种或几种混合物。
步骤2)中所述的还原剂为Ph3P与THF与H20的组合剂、Pb与H2的组合剂、 NaBH4与NiCl2.6H2O的组合剂、NaBH4与CoCl2.6H20组合剂、二氯二甲基巯基硼烷、 LiAlH4、Zn/FeCl3-EtOH中的一种或几种。
实施例4：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将10mol季戊四醇与10.5mol二 氯亚砜冰水浴反应0.8h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧杂环 丁烷；
2)改性醇胺的制备：将10.1mol二乙醇胺加入10mol 3,3-双(氯甲基)氧杂 环丁烷中反应0.6h后，在加入20.2mol叠氮化钠搅拌反应0.5h，纯化后再加 0.01mol Ph3P/THF/进行还原反应0.5h即得到改性醇胺；
改性醇胺其分子结构为：
Figure BDA0002651299230000081
3)将20重量份的改性醇胺、80重量份的聚羧酸减水剂、0.2重量份的钼酸 钠、2.4重量份的矿物质纤维、0.03重量份的甲基叔丁基醚、2.3重量份的聚碳 酸酯、0.05重量份的保水剂、0.02重量份的消泡剂与20重量份的水进行混合， 得到水泥助磨剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：5，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为50万。
实施例5：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将10mol季戊四醇与10.3mol二 氯亚砜冰水浴反应2h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧杂环丁 烷；
2)改性醇胺的制备：将11mol氨气加入10mol 3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷 中反应0.5h后，在加入20.5mol叠氮化钠搅拌反应0.8h，纯化后再加0.02mol Pb/H2进行还原反应1h即得到改性醇胺；
改性醇胺其分子结构为：
Figure BDA0002651299230000091
3)将20重量份的改性醇胺、80重量份的聚羧酸减水剂、0.2重量份的钼 酸钠、2.4重量份的矿物质纤维、0.03重量份的甲基叔丁基醚、2.3重量份的聚 碳酸酯、0.03重量份的保水剂、0.04重量份的高碳醇脂肪酸酯复合物与20重 量份的水进行混合，得到水泥助磨剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：5.5，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为100万。
实施例6：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将10mol季戊四醇与10.1mol二 氯亚砜冰水浴反应1h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧杂环丁 烷；
2)改性醇胺的制备：将11mol乙醇胺加入10mol 3,3-双(氯甲基)氧杂环丁 烷中反应0.7h后，在加入20.3mol叠氮化钠搅拌反应1h，纯化后再加0.03mol NaBH4/NiCl2.6H2O进行还原反应0.5～1h即得到改性醇胺；
改性醇胺其分子结构为：
Figure BDA0002651299230000092
3)将20重量份的改性醇胺、50重量份的聚羧酸减水剂、0.2重量份的钼 酸钠、2.4重量份的矿物质纤维、0.03重量份的甲基叔丁基醚、2.3重量份的聚 碳酸酯、0.02重量份的保水剂、0.03重量份的聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚与 30重量份的水进行混合，得到水泥助磨剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：6，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为70万。
实施例7：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将10mol季戊四醇与10.1mol 二氯亚砜冰水浴反应0.6h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧 杂环丁烷；
2)改性醇胺的制备：将10.1mol正丙醇胺加入10mol 3,3-双(氯甲基)氧 杂环丁烷中反应1h后，在加入20.2mol叠氮化钠搅拌反应1.5h，纯化后再加 0.02mol NaBH4/CoCl2.6H20进行还原反应0.5～1h即得到改性醇胺；
Figure BDA0002651299230000101
3)将25重量份的改性醇胺、40重量份的聚羧酸减水剂、0.2重量份的钼 酸钠、2.4重量份的矿物质纤维、0.03重量份的甲基叔丁基醚、2.3重量份的聚 碳酸酯、0.01重量份的保水剂、0.02重量份的聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚与40重 量份的水进行混合，得到水泥助磨剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：6.5，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为100万。
实施例8：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将10mol季戊四醇与10.2mol 二氯亚砜冰水浴反应0.5h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧 杂环丁烷；
2)改性醇胺的制备：将10.2mol二甘醇胺加入10mol 3,3-双(氯甲基)氧 杂环丁烷中反应0.9h后，在加入20.3mol叠氮化钠搅拌反应2h，纯化后再加 0.03mol二氯二甲基巯基硼烷进行还原反应0.5～1h即得到改性醇胺；
Figure RE-GDA0002774044920000102
3)将30重量份的改性醇胺、80重量份的聚羧酸减水剂、0.2重量份的钼 酸钠、2.4重量份的矿物质纤维、0.03重量份的甲基叔丁基醚、2.3重量份的聚 碳酸酯、0.01重量份的保水剂、0.01重量份的聚氧丙烯甘油醚与50重量份的 水进行混合，得到水泥助磨剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：7，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为90万。
实施例9：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将10mol季戊四醇与10.4mol 二氯亚砜冰水浴反应2h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧杂 环丁烷；
2)改性醇胺的制备：将10.3mol二异丙醇胺加入10mol 3,3-双(氯甲基) 氧杂环丁烷中反应0.8h后，在加入20.1mol叠氮化钠搅拌反应0.6h，纯化后 再加0.05mol LiAlH4进行还原反应0.5～1h即得到改性醇胺；
改性醇胺其分子结构为：
Figure BDA0002651299230000111
3)将35重量份的改性醇胺、70重量份的聚羧酸减水剂、0.2重量份的钼 酸钠、2.4重量份的矿物质纤维、0.03重量份的甲基叔丁基醚、2.3重量份的聚 碳酸酯、0.04重量份的保水剂、0.03重量份的聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚与45 重量份的水进行混合，得到水泥助磨剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：5，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为60万。
实施例10：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将10mol季戊四醇与10.1mol 二氯亚砜冰水浴反应1.5h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧 杂环丁烷；
2)改性醇胺的制备：将10.4mol二丁醇胺加入10mol 3,3-双(氯甲基)氧 杂环丁烷中反应0.7h后，在加入20.5mol叠氮化钠搅拌反应0.7h，纯化后再 加0.04mol Zn/FeCl3-EtOH进行还原反应0.5～1h即得到改性醇胺；
改性醇胺其分子结构为：
Figure BDA0002651299230000112
3)将40重量份的改性醇胺、60重量份的聚羧酸减水剂、0.2重量份的钼 酸钠、2.4重量份的矿物质纤维、0.03重量份的甲基叔丁基醚、2.3重量份的聚 碳酸酯、0.03重量份的保水剂、0.02重量份的聚二甲基硅氧烷与40重量份的 水进行混合，得到水泥助磨剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：5.5，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为70万。
实施例11：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将10mol季戊四醇与10.4mol 二氯亚砜冰水浴反应0.5h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧 杂环丁烷；
2)改性醇胺的制备：将10.5mol2,4-二羟基苯乙胺加入10mol 3,3-双(氯 甲基)氧杂环丁烷中反应0.6h后，在加入20.4mol叠氮化钠搅拌反应0.9h， 纯化后再加0.01molLiAlH4进行还原反应0.5～1h即得到改性醇胺；
改性醇胺其分子结构为：
Figure BDA0002651299230000121
3)将20重量份的改性醇胺、70重量份的聚羧酸减水剂、0.2重量份的钼 酸钠、2.4重量份的矿物质纤维、0.03重量份的甲基叔丁基醚、2.3重量份的聚 碳酸酯、0.025重量份的保水剂、0.03重量份的乳化硅油与50重量份的水进行 混合，得到水泥助磨剂。
所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为 1：7，固含为50wt％。
所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为50万。
性能测试
1、助磨效果对比试验
采用本发明实施例4～11制备得的助磨剂及市售助磨剂掺入水泥原料粉磨 过程中，对各助磨剂进行测试，测试结果见1：
表1水泥助磨测试结果
Figure BDA0002651299230000131
从表1可看出，实施例:4～11得到的助磨剂样品，能够明显提高磨机台 时产量，和28天强度，且性能优于市售助磨剂。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业 的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明 还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本 发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界。

Claims (9)

1.一种水泥助磨剂，其特征在于，包括下列重量份数的组分组成：
Figure FDA0002651299220000011
2.如权利要求1所述的一种水泥助磨剂，其特征在于，包括下列重量份数的组分组成：
Figure FDA0002651299220000012
3.如权利要求1或2所述的一种水泥助磨剂，其特征在于：所述改性醇胺的化学结构简式为：
Figure FDA0002651299220000013
其中R1，R2分别为氢、2～6个碳原子带羟基的烷基或者带羟基的苯基衍生物。
4.如权利要求1或2所述的一种水泥助磨剂，其特征在于：所述减水剂为聚羧酸减水剂，其不饱和酸与不饱和聚醚大单体的投料比为1：5～7，固含为50wt％。
5.如权利要求1或2所述的一种水泥助磨剂，其特征在于：所述保水剂为丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯共聚物，其重均分子量为50～100万。
6.如权利要求1或2所述的一种水泥助磨剂，其特征在于：所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
7.一种如权利要求1或2所述的水泥助磨剂中改性醇胺制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
1)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的制备：将季戊四醇与二氯亚砜冰水浴反应0.5～2h，过碱性氧化铝柱子，纯化得到3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷，所述季戊四醇与二氯亚砜的摩尔比为1：1.01～1.05；
2)改性醇胺的制备：将胺类化合物加入3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷中反应0.5～1h后，在加入叠氮化钠搅拌反应0.5～2h，纯化后再加还原剂进行还原反应0.5～1h即得到改性醇胺，所述3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷、有机醇胺、叠氮化钠与还原剂的摩尔比为1：1.01～1.05：2.01～2.1：0.01～0.05。
8.如权利要求7所述的一种水泥助磨剂制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的胺类化合物为氨气、乙醇胺、正丙醇胺、二乙醇胺、二异丙醇胺、二甘醇胺、二丁醇胺的一种或几种混合物。
9.如权利要求7所述的一种水泥助磨剂制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的还原剂为Ph3P与THF与H20的组合剂、Pb与H2的组合剂、NaBH4与NiCl2.6H2O的组合剂、NaBH4与CoCl2.6H20组合剂、二氯二甲基巯基硼烷、LiAlH4、Zn/FeCl3-EtOH中的一种或几种。
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