JP2010018885A - 電解銅皮膜、その製造方法及び銅電解皮膜製造用の銅電解液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電解析出で製造した電解銅皮膜において、式1に示すLMP値が9000以上となる加熱処理を施すと、加熱処理後の結晶粒の最大長さが10μm以上となる結晶粒子が70%以上存在する結晶分布となる電解銅皮膜とその製造方法。
式1:LMP=(T+273)*(20+Logt)
ここで、20は銅の材料定数、Tは温度(℃)、tは時間(hr)である。
【選択図】図2
Description
なお、本明細書において「電解銅皮膜」とは、プリント配線板、多層プリント配線板、チップオンフィルム用配線基板(以下これらを総称して配線板と称することがある)において基板上に設ける銅めっき層、金属線上に施す銅めっき層、電解銅箔を総称する。
屈曲特性を向上させる上で重要な銅箔の特性としては、厚さ・表面平滑性・結晶粒の大きさ・機械的特性などが上げられる。また、電気製品の小型化に対し、高密度配線化が図られるために、できるだけスペースを有効活用することが重要な課題であり、配線板の変形が容易にできるポリイミドフィルムの採用が不可欠となってきており、ポリイミドフィルムに貼り付ける銅箔の接着強度・柔軟性は必要不可欠な特性になってきている。この特性を満足する銅箔としては、特別な製造工程で製箔された圧延銅箔が採用されている。
また配線板においては、回路形成時において厚めっきを行うが、この厚い銅めっき層の形成時にも銅めっき層の柔軟性が要求されている。
しかしながら、現状の銅めっき技術では、電解銅箔の平滑性を維持しながら前記要求を全て満たす電解銅箔及びその製造方法は提案されておらず、上記圧延銅箔と同等またはそれ以上の柔軟性、屈曲性を有する銅電解皮膜(電解銅箔あるいは銅めっき層)は現在のところ存在しない。
式1:LMP=(T+273)*(20+Logt)
ここで、20は銅の材料定数、Tは温度(℃)、tは時間(hr)である。
式1:LMP=(T+273)*(20+Logt)
ここで、20は銅の材料定数、Tは温度(℃)、tは時間(hr)である。
また、本発明は電解銅皮膜を用いた柔軟性、屈曲性を有する配線板を圧延銅箔に比べて安価に提供することができる。
通常電解銅箔は、例えば図1に示すような電解製箔装置により製箔される。電解製箔装置は、回転するドラム状のカソード2(表面はSUS又はチタン製)、該カソード2に対して同心円状に配置されたアノード1(鉛又は貴金属酸化物被覆チタン電極)からなり、該製箔装置に電解液3を供給させつつ両極間に電流を流して該カソード2表面に所定の厚さに銅を電析させ、その後該カソード2表面から銅を箔状に剥ぎ取る。この段階の銅箔を未処理電解銅箔4ということがある。また該未処理電解銅箔4の電解液と接していた面をマット面と呼び回転するドラム状のカソード2と接していた面をシャイニー面と呼ぶ。なお、上記は回転するカソード2を採用した製箔装置につき説明したがカソードを板状とする製箔装置で銅箔を製造することもある。
電解銅箔のシャイニー面の表面粗さRaを0.01μm未満及び/またはRzを0.1μm未満とすることはカソードの研磨技術などを考えると製造が難しく、また量産製造するには不向きであると考えられる。また、シャイニー面の粗さ、Raを0.3μm以上及び/またはRzを2.0μm以上とすると、屈曲特性が非常に悪くなり本発明が求める特性が得られなくなる。
シャイニー面及び/またはマット面の粗さをRa:0.2μm未満、Rz:1.0μm未満とするとなお好適である。
硫酸濃度が20g/l未満となると電流が流れにくくなるので現実的な操業が困難となり、さらにめっきの均一性、電着性も悪くなる。硫酸濃度が150g/lを超えると銅の溶解度が下がるので十分な銅濃度が得られなくなり現実的な操業が困難となる。また、設備の腐食も促進される。
銅濃度が40g/l未満となると電解銅箔の製造において現実的な操業が可能な電流密度を確保することが難しくなる。銅濃度を150g/lより上げるのは相当な高温が必要となり現実的ではない。
塩素濃度は1〜100ppm、特に10〜50ppmが好ましい。塩素濃度が1ppm未満となると後述する添加剤の効果を出すことが困難となり、100ppmを超えると正常なめっきが困難となる。
上記の電解条件は、それぞれの範囲から、銅の析出、めっきのヤケ等の不具合が起きないような条件に適宜調整して行う。
本発明では、ジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物と1又は2以上のエーテル結合を有するジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物を組み合わせたものと2個の窒素原子を有するヘテロ環式化合物の反応生成物を用いることも出来る。さらには、上記の原料化合物にジメチルアミン、ジエタノールアミン、エチレンジアミン、等の脂肪族アミノ化合物、フェニレンジアミン等の芳香族アミノ化合物、スクシニルクロリド、グルタリルクロリド、フマリルクロリド、ジクロロキシリレン、フタロイルクロリド等の複数の反応性基を有する化合物を第三原料として加えて反応した生成物を用いることもできる。但し、エピクロロヒドリン等のエピハロヒドリンを第三反応成分に用いることは反応生成物の所期の効果が得られないという点で好ましくない。
式1:LMP=(T+273)*(20+Logt)
ここで、20は銅の材料定数、Tは温度(℃)、tは時間(hr)である。
結晶粒の最大長さの測定方法は電解銅箔断面を撮影した顕微鏡写真の、1000μm2の面積において結晶粒の長軸方向の長さを計測し、その長さが10μm以上の結晶粒の占める面積を測定し、測定した面積が断面全体の面積に対して何%であるかを算出する方法で測定する。
即ち、上記銅めっき層は銅積層基板におけるエッチング処理後に施す厚めっき、有機フィルム上にスパッタリング、無電解めっきにて薄層を形成した後の厚めっき、金属板、線に銅めっき層を施す、銅めっき層についても本発明の銅電解液で製膜することが可能である。
なお、銅めっき層は上記のように金属薄膜上に製膜される場合が多いため電解銅箔と比較して一般的に低い電流密度条件で行う。そのため、銅濃度、電流密度、電解液温の好適な範囲は電解銅箔とは異なり銅濃度の好ましい範囲が30〜70g/lであり、電流密度の好ましい範囲が0.1〜15A/dm2であり、
電解液温の好ましい範囲が20〜50℃である。
また、銅めっき層においては硬度が問題となる場合があるが、該硬度は銅めっき層に対し上記加熱処理を行なった場合のビッカース硬さが60Hv未満であることが好ましい。
以下に本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例1〜13、比較例1〜6
電解液組成を表1に示す。電解銅箔については表1に示す組成の硫酸銅めっき液(以下電解液ということもある)を活性炭フィルターに通して清浄処理し、表2に示す添加剤を添加し所定の濃度とした後、表1に示す電流密度で、図1に示すチタン製の回転ドラム上に厚さ18μmの電解銅箔として析出させた後、剥離して巻き取った。
実施例14〜26、比較例7〜12
同様に、銅めっき層については表1に示す組成の硫酸銅めっき液を活性炭フィルターに通して清浄処理し、表2に示す添加剤を添加し所定の濃度とした後、表1に示す電流密度で、厚さ25μmのポリイミドフィルム上にあらかじめ設けた厚さ1μmの無電解銅めっき層上に厚さ18μmの銅めっき層として析出させた。
実施例1〜7、実施例14〜20、比較例1〜3、比較例7〜9の電解銅箔と銅めっき層の内部の不純物元素量をSIMS分析において深さ方向に掘って測定した。測定元素は酸素(O)、炭素(C)、塩素(Cl),窒素(N)、硫黄(S)である。SIMS分析の測定条件は
1次イオン :Cs+(5kV,100nA)
2次(検出)イオン:銅(Cu)63Cu−・塩素(Cl)35Cl−・窒素(N)14N+63Cu−・硫黄(S)34S−・酸素(O)16O−・炭素(C)12C−
スパッタ領域 :200μm×400μm
で行った。電解銅箔と銅めっき層の表面は汚れや酸化被膜の影響があるので表面から深さ方向2μmまでスパッタ除去した後に測定を開始し、深さ4μmまで分析を行った。各測定元素の強度の平均値と銅の強度の平均値から強度比を算出した。SIMS分析の測定結果の一例を図3に、強度比の算出結果を表3に記載する。
実施例1〜7、実施例14〜20、比較例1〜3、比較例7〜9の電解銅箔と銅めっき層の表面粗さRa、Rzを接触式表面粗さ計を用いて測定した。表面粗さはJIS−B−0601に規定されるRa(算術平均粗さ)、Rz(十点平均粗さ)で示している。基準長さは0.8mmで行った。電解銅箔についてはマット面とシャイニー面にて、銅めっき層については銅めっき層表面とめっき前の無電解銅層表面にて測定を行った。表面粗さ測定の結果を表3に記載する。
実施例1〜7、実施例14〜20、比較例1〜3、比較例7〜9の電解銅箔と銅めっき層を前記式1のLMP値が9000以上となる300℃、1時間の加熱条件(LMP値=11500)で、窒素雰囲気中で加熱処理を行った。同様に実施例8〜10、実施例21〜23の電解銅箔と銅めっき層についてはLMP値が9000以上となる250℃、1時間の加熱条件(LMP値=10500)で、窒素雰囲気中で加熱処理を行った。さらに、実施例11〜13、実施例24〜26の電解銅箔と銅めっき層についてはLMP値が9000以上となる200℃、1時間の加熱条件(LMP値=9500)で、窒素雰囲気中で加熱処理を行った。最後に、比較例4〜6、比較例10〜12の電解銅箔と銅めっき層についてはLMP値が9000未満となる130℃、1時間の加熱条件(LMP値=8100)で、窒素雰囲気中で加熱処理を行った。
各実施例及び各比較例の電解銅箔と銅めっき層を前記加熱条件で加熱処理した後、銅皮膜の断面を電子顕微鏡で撮影し、1000μm2の範囲で結晶粒の最大長さが10μm以上の結晶が占める割合を測定・算出した。断面結晶粒の観察結果を表4に記載する。
実施例1〜13、比較例1〜6の電解銅箔を前記加熱条件で加熱処理した後、長さ6インチ×幅0.5インチの試験片に裁断し引張試験機を用いて0.2%耐力、及びヤング率を測定した。尚、引張速度は50mm/minとした。引張試験結果を表4に記載する。
0.2%耐力とは、歪と応力の関係曲線において、歪が0%の点において曲線に接線を引き、その接線と平行に歪が0.2%の点に直線を引いたその直線と曲線が交った点の応力を断面積で割ったものである。
実施例14〜26、比較例7〜12の銅めっき層を前記加熱条件で加熱処理した後、樹脂に埋め込み断面をカット後研磨してビッカース硬さ試験機を用いて測定した。なお、荷重は10gf、荷重保持時間は15secとした。ビッカース硬さ試験結果を表4に記載する。
実施例1〜7、比較例1〜3の電解銅箔と厚さ25μmのポリイミドフィルムを330℃、20分間の加熱条件(LMP値=11800)でプレス圧着してポリイミドフィルム貼付電解銅箔を作成した。さらに実施例14〜20、比較例7〜9の厚さ25μmのポリイミドフィルム上の銅めっき層も同様に330℃、20分間の熱条件(LMP値=11800)で加熱処理した。得られたポリイミドフィルム貼付電解銅箔及び銅めっき層を図4(イ)に示す回路パターンにエッチングし、同じく図4(ロ)に示すように通電部を残して回路形成面に厚さ25μmのポリイミドカバーフィルムを300℃、20分間の加熱条件(LMP値=11200)でプレス圧着してIPC屈曲試験サンプルを得た。得られた試験サンプルを下記の条件にてIPC屈曲試験を行い初期状態からの電気抵抗の増加率を測定した。IPC屈曲試験結果を表5に記載する。
試験装置 :信越エンジニアリング(株)製 SEK−31B2S
屈曲半径 :2.0mm
振動ストローク幅 :20mm
屈曲速度 :1500回/分
さらに、表5から明らかなように該電解銅箔と銅めっき層は比較例と比較して良好な屈曲特性を示した。
さらに、表5から明らかなように該電解銅箔と銅めっき層は実施例と比較して劣る屈曲特性を示した。
2:カソード
3:電解液
4:未処理電解銅箔
Claims (12)
- 電解析出で製造した電解銅皮膜において、式1に示すLMP(Larson-Miller parameter)値が9000以上となる加熱処理を施すと、加熱処理後の結晶粒の最大長さが10μm以上となる結晶粒子が70%以上存在する結晶分布となる電解銅皮膜。
式1:LMP=(T+273)*(20+Logt)
ここで、20は銅の材料定数、Tは温度(℃)、tは時間(hr)である。 - 前記LMP値が9000以上となる加熱処理を施すと、0.2%耐力が10kN/cm2未満となり、かつヤング率が2000kN/cm2未満となることを特徴とする請求項1に記載の電解銅皮膜。
- 前記LMP値が9000以上となる加熱処理を施すと、ビッカース硬さが60Hv未満となることを特徴とする請求項1に記載の電解銅皮膜。
- 前記電解銅皮膜は、銅皮膜深さ方向のSIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)分析における銅(Cu)との強度比で少なくとも塩素(Cl)は0.5%未満、窒素(N)は0.005%未満、硫黄(S)は0.005%未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電解銅皮膜。
- 前記電解銅皮膜の少なくとも片方の表面粗さが、Ra:0.30μm未満、Rz:2.0μm未満であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の電解銅皮膜。
- 銅電解液にて電解析出した銅めっき皮膜に、式1に示すLMP値が9000以上となる加熱処理を施すと、加熱処理後の結晶粒の最大長さが10μm以上である結晶粒子が70%以上存在する結晶分布となる電解銅皮膜の製造方法。
式1:LMP=(T+273)*(20+Logt)
ここで、20は銅の材料定数、Tは温度(℃)、tは時間(hr)である。 - ジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上もしくは1又は2以上のエーテル結合を有するジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上、又はジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上と1又は2以上のエーテル結合を有するジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上の組み合わせたものと、2個の窒素原子を有するヘテロ環式化合物との反応生成物の一種以上が含有されていることを特徴とする前記銅電解液を用いた請求項6に記載の電解銅皮膜の製造方法。
- ジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上もしくは1又は2以上のエーテル結合を有するジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上、又はジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上と1又は2以上のエーテル結合を有するジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上を組み合わせたものと、2個の窒素原子を有するヘテロ環式化合物との反応生成物の一種以上、及びブライトナーの一種以上が含有されていることを特徴とする前記銅電解液を用いた請求項6又は7に記載の電解銅皮膜の製造方法。
- 2個の窒素原子を有するヘテロ環式化合物が2個の窒素原子を有するヘテロ環式芳香族化合物であることを特徴とする前記銅電解液を用いた請求項6〜8のいずれかに記載の電解銅皮膜の製造方法。
- ジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物もしくは1又は2以上のエーテル結合を有するジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物と、2個の窒素原子を有するヘテロ環式化合物との反応生成物の一種以上、及びブライトナーの一種以上が含有されていることを特徴とする電解銅皮膜製造用の銅電解液。
- ジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上もしくは1又は2以上のエーテル結合を有するジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上、又はジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上と1又は2以上のエーテル結合を有するジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上の組み合わせたものと、2個の窒素原子を有するヘテロ環式化合物との反応生成物の一種以上が含有されていることを特徴とする電解銅皮膜製造用の銅電解液。
- ジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上もしくは1又は2以上のエーテル結合を有するジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上、又はジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上と1又は2以上のエーテル結合を有するジ又はポリハロゲン化鎖式脂肪族飽和炭化水素化合物の一種以上の組み合わせたものと、2個の窒素原子を有するヘテロ環式化合物との反応生成物の一種以上、及びブライトナーの一種以上が含有されていることを特徴とする電解銅皮膜製造用の銅電解液。
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