JP2009535505A - Ｃｖｄリアクタにおけるポリシリコン蒸着の向上 - Google Patents

Abstract

【課題】
【解決手段】化学蒸着（ＣＶＤ）によってバルクポリシリコンを生産するための方法および処理であって、シーメンス型リアクタで一般的に利用される従来のシリコン「スリムロッド」の代わりに、同等の電気的特性を有するが表面積の大きい成型シリコンフィラメント（シリコンチューブ、リボン、および、その他の形状の断面など）を利用する、方法および処理が開示されている。クロロシランまたはシランなどのシリコン含有ガスが、分解されて、フィラメントの加熱された表面上にシリコン蒸着物を形成する。これらのフィラメントの開始表面積が大きいことにより、リアクタのサイズを変更せずに、フィラメントの数および長さを増大させることなく、生産性が向上される。フィラメント支持部の適合または交換を行うだけで、この新しいフィラメントを既存のリアクタで利用することができる。フィラメントは、縁部限定薄膜供給結晶成長（ＥＦＧ）法によって、溶融されたシリコンから成長される。また、フィラメントへのドープ、および、新しいリアクタでの電源の簡略化も可能である。
【選択図】図２

Description

本発明は、シリコンの化学蒸着に関し、特に、従来の一般的な設計のＣＶＤリアクタにおいて、従来の中実のスリムロッドよりも、蒸着のための開始表面積が大きい成形シリコンフィラメントを利用することに関する。

太陽光発電産業でのポリシリコンの利用が急速に進み、２００５年には、この需要は、マイクロエレクトロニクス産業でのポリシリコンの利用と基本的に同程度になった。太陽光発電産業の期待成長率は、マイクロエレクトロニクス産業が７ないし１０％であるのに対し、１５ないし３０％（最近の年間成長は３０ないし４５％であった）と予想されており、その結果、太陽光発電産業でのポリシリコンの需要が大幅に伸びることになる。シリコンウエハのコストは、ＰＶ（太陽光発電）モジュールのコストの約２５ないし３３％であるが、マイクロエレクトロニクス産業ではシリコン半導体デバイスのコストの５％未満である。したがって、太陽光発電産業におけるポリシリコンのコストの負担を低減することが重要である。ＰＶ産業は、コストを抑える方法として、欠陥および汚染の少ないポリシリコンを利用することを学んだ。

最も広く利用されている従来のポリシリコン製造方法の１つは、化学蒸着（ＣＶＤ）リアクタ内でポリシリコンを蒸着する方法であり、シーメンス法と呼ばれている。図１の従来技術によると、ＣＶＤリアクタは、ベースプレート２３と、チャンバ壁すなわち石英の鐘型の覆いとを備える。ベースプレート２３には、ガス流入口２０およびガス流出口２１（これらは、同じ位置に配置されてもよい）と、電気フィードスルー（電気配線貫通部）１９とが設けられている。のぞき窓２２は、内部の目視検査と、温度の測定とを可能にする。

従来技術のＣＶＤによるポリシリコン製造では、高純度シリコンのスリムロッド構造すなわち高純度シリコンフィラメントが、２つの長い離間した垂直ロッド１および３の上に水平に配置された横断ロッド２を有するヘアピン形状で構成される。この構造は、電気フィードスルー１９の間に電流路を提供するように、取り付けおよび接続される。ＣＶＤ処理中に、ポリシリコン蒸着物が、スリムロッド上に均一に堆積する。図中では、蒸着物４１は、スリムロッド構造が見えるように、部分的に取り除かれている。水平ロッドを垂直ロッドに取り付ける方法は、ユーザによって異なってよい。１つの方法は、各垂直ロッドの最上部に溝またはキースロットを必要とする。垂直ロッドの両端には、溝に押し込まれて２つの垂直ロッドの間に架かることを可能にする小さい相補的な穴または適合する嵌め合い構造が形成される。

これらのロッドの材料が高純度のシリコンであることから、スリムロッドの電気抵抗は非常に高い。そのため、処理の開始段階に、電流を用いてシリコン「フィラメント」を加熱することが、非常に困難になる。

これらのスリムロッドに代えて、より導電性が高く電流で加熱しやすい金属ロッドを用いる場合がある。この方法は、ロジャーズ・ハイツ法と呼ばれる。しかしながら、化学蒸着処理に金属を導入すると、金属による汚染が起こりうる。このポリシリコン生産での汚染は、半導体／マイクロエレクトロニクス産業では許容できない。しかし、太陽光発電産業では、太陽電池の加工に用いられるウエハは、通例、導電性を高めるために、周期表３属元素（ホウ素（Ｂ）など）、または、５属元素（リン（Ｐ）など）をドープされる。

純シリコンの抵抗率は、温度の影響が大きい温度の関数であり、スリムロッドについては、室温での１０⁶オームｃｍから、１２００℃での０．０１オームｃｍの範囲に及ぶ。ただし、ドープされたシリコンは、異なる挙動を示す。ドーパント（例えば、ホウ素）の濃度によって、抵抗率は、或る点までは温度と共に上昇し、それから、真性シリコンのスリムロッドと同じになる。室温では、１０¹⁸原子／ｃｍ³でホウ素ドープされたシリコンのスリムロッドは、約０．０５オームｃｍの抵抗率である。ポリシリコンを太陽光発電の用途で利用する場合には、不純物（特に、ドーパントイオン）に対して、或る程度の耐性がある。

シーメンス法の処理を実行するための典型的な従来のリアクタは、複雑な配列のサブシステムを備える。高純度のスリムロッドフィラメントの温度を約４００℃（摂氏）まで上昇させて、それらの電気抵抗率すなわち電流に対するインピーダンスを低減するために、外部ヒータが利用される。外部からの加熱は、ハロゲン加熱またはプラズマ放電加熱によって実行されてよい。通常は、フィラメントの抵抗加熱のために、マルチタップ電源が必要である。それは、初期段階の加熱時には非常に高い電圧および低い電流を供給し、ロッドの抵抗率が高温によって低減された後期段階には比較的低い電圧で非常に高い電流を供給することができる。

複数の電力レベルのタップ間で切り替えを行うために、高電圧切り替え装置が必要である。高電圧で低電流をフィラメントに送る第１のプロセスは、フィラメントの温度が約８００℃に達するまで続けられる。この温度で、高純度シリコンロッドの抵抗は急激に低下するため、高電圧源から、高電流を供給できる低電圧源に切り替えられる。ただし、約８００℃でシリコンスリムロッドに引き込まれる電流は、迷走する性質があるため、高電圧電源から低電圧電源への切り替えは、非常に注意深く慎重に行う必要がある。

ＣＶＤ処理中に、シリコンが、加熱されたフィラメントの表面上に蒸着し、その結果として、シリコンロッドの直径が大きくなって行く。ガスの供給、リアクタの圧力、成長するロッドの表面温度（通例は、例えば、トリクロロシランを分解ガスとして利用する場合には、１１００℃）を含む処理条件が一定であれば、直径の増大速度（すなわち、マイクロメートル毎分の単位での蒸着速度）は、ほぼ一定である。典型的には、シリコンスリムロッドの最初のサイズは、約７ｍｍであり、円形または四角形の断面を有する。金属線スリムロッドのサイズは、さらに小さい。したがって、シリコンロッドの直径が小さい初期段階には、生産速度（ｋｇ／時の単位）が非常に低い。

従来のＣＶＤリアクタの一例では、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ₃）と水素（Ｈ₂）との反応によって、高純度のシリコンが、通例７ｍｍ直径の中実スリムロッド上に蒸着される。典型的なリアクタでは、スリムロッドの配列が構成されており、その配置は、ロッド間の放射伝熱、外壁への熱損失、および、これらのスリムロッドへのシリコンの蒸着速度に基づいている。蒸着速度が大きいと、マイクロエレクトロニクス産業にとって許容できないポリシリコン製品の欠陥が生じうるが、太陽光発電産業は、かかる小さい欠陥への対処を学んでいる。

スリムロッドの数を減らしたり、蒸着速度を増大させたりする目的で、現行のＣＶＤリアクタを改良する努力がなされてきたが、従来のリアクタ設計と大きく異なる新しいリアクタとして広く受け入れられるには至っておらず、既存のＣＶＤリアクタに対する改造や交換、製品化に先立つその他のすべてのパラメータの最適化に、多大なコストおよび時間が掛かる。

本発明の目的は、従来の中実スリムロッドの代わりに、同等の電気的特性を有するシリコン成形体（シリコンチューブ、リボン、または、その他の表面積の大きいフィラメント成形体）を用いて、シリコン蒸着のための初期の表面積を増大させることにより、従来のＣＶＤリアクタのスループットを向上させることである。例えば、従来のスリムロッドの代わりに、５０ｍｍの直径を有するチューブ状シリコンフィラメントを利用すると、製品の品質を落とさず、かつ、リアクタに大幅な変更を加えることなく、生産スループットを３０ないし４０％向上させることができる。代替フィラメントを用いるために必要なリアクタの設計変更は、軽微なものであるため、現行のＣＶＤリアクタを、ごく低いコストで迅速に改造することが可能である。また、同じ基本設計を有する新しいリアクタに組み込めば、さらに容易であり、さらなるコスト削減の利点がある。

本発明の別の目的は、シリコンスリムロッドをフィラメントとして用いるよう設計された既存のシーメンス型リアクタに最小限の変更を加えて、大表面積のシリコンフィラメント成形体を利用することで、スループットを向上させることである。適切な断面の新しいフィラメントを選択することにより、フィラメントの加熱を開始するのに必要な高電圧は、スリムロッドフィラメントで用いる電圧と同じになる。したがって、リアクタシステムの高価な構成要素である電源について、同じものを利用することができる。この点で、既存のリアクタを改造して本発明のフィラメントを利用することが有利である。

本発明のさらなる目的は、チューブ状シリコンフィラメントの適切な開始直径を選択する指針を提供することであり、その直径は、処理の停止時間に応じて決まる。処理の停止時間は、蒸着サイクルのための電力の停止（蒸着の停止）から、次の動作におけるシリコン含有ガスの供給開始までの時間として定義される。停止時間は、リアクタの冷却、反応ガスのパージ、製品の取り出し、リアクタの洗浄、フィラメントの取り付け、リアクタのパージ、フィラメントの予熱（必要な場合）、および、蒸着温度へのフィラメントの加熱、を含む。生産における停止時間は、通例、６ないし１２時間の範囲である。

本発明のさらに別の目的は、適切な蒸着および電気的特性を有する大表面積フィラメントとして有用なシリコン成形体を成長させるためのコスト効率のよい処理を提供することである。周知のＥＦＧ法と適切な型とを利用することで、異なるサイズおよび断面形状のシリコンフィラメントのストックを、高速で連続的に成長させることができる。

本発明のまた別の目的は、所望の断面形状、サイズ、および、壁厚を有する複数の型または数個取りの型を用いて、同じ溶融槽から複数の長さのフィラメントストックを同時に成長させることによって、シリコン成形体を成長させるための高スループットの方法を開示することである。

本発明のさらなる目的は、高度にドープされた成形フィラメント（開示されているチューブ状フィラメントなど）を成長させる方法を開示することである。フィラメントは、ｐ型ドープされてもｎ型ドープされてもよい。上述のように、ドープされたフィラメントを利用することで、外部の加熱源による開始フィラメントの予熱の必要がなくなり、電流を直接フィラメントに流すことによるフィラメントの加熱開始に必要な電圧が低減される。かかるドープされたフィラメントを用いることで、電源および制御回路の簡略化が可能であり、ＣＶＤリアクタのためのサブシステムのコストが低減される。また、フィラメントの加熱に必要な時間も短縮される。

本発明は、新しいシーメンス型リアクタを構成する際に、ドープされたシリコンフィラメントを用いる場合に、特に有用である。高電圧（始動段階での数千ボルト）の必要がないため、電源を大幅に簡略化することが可能であり、リアクタ設備の中でもコストの大きい構成要素である電源のコストを大幅に削減することができる。

概して、従来のスリムロッドと同等の電気的特性を有する比較的大きい表面積のフィラメントを製造して、スリムロッド用に設計されてスリムロッドと共に利用されるリアクタに適合させる本発明は、実質的に同様のリアクタ設計の利用を可能にしつつ特定の高コストの構成要素における効果的なコスト削減を実現することで、既存のリアクタを更新するコストと、新しいリアクタの資本コストとの両方のコスト削減に寄与すると共に、歩留まりの向上と単位当たりコストの低減に寄与する。

本発明については、形態および実施について様々な変形が可能である。したがって、本発明の図面および以下の説明は、本質的に例示を目的としたものであり、限定を意図するものではない。

本発明の一実施形態によると、ポリシリコンを生産するためのＣＶＤリアクタにおいて、従来のスリムロッドの代わりに、成形シリコンフィラメントを用いる。図２を参照すると、類似した従来のＣＶＤリアクタにおける図１のシリコンスリムロッド１、２、および、３の代わりに、本発明の一実施形態は、本発明に対して適合されたＣＶＤリアクタにおいて、シリコンのチューブ状フィラメント部分３１、３２、３３を開始フィラメント成形体として利用する。中実のスリムロッドよりも、蒸着に利用可能な表面積が大幅に大きくなる限りは、本発明の範囲内で、他の断面形状のフィラメント部分を用いてもよい。フィラメント部分は、蒸着および電気的特性が一貫している限りは、チューブ状または星形の垂直部に平坦またはリボン状の架橋部が結合した構成など、複数の断面形状を組み合わせたものであってもよい。

シリコンのフィラメント部分の壁厚および断面積を適切に選択すれば、電気抵抗特性を設計によってスリムロッドフィラメントの電気抵抗特性に近づけることができる。これにより、図１に示したリアクタのシリコンスリムロッドを加熱するために設計および利用されていた電源を、図２に示したリアクタの表面積の大きいフィラメントを加熱するために利用することが可能になる。

一例としてチューブ状シリコンフィラメントを用いる場合に、電源の１つの電流ループにおけるフィラメントの全長が従来のシーメンス型リアクタと同じであるとすると、フィラメントの加熱に必要な電力、ひいては、始動段階で必要な最大電圧は、エネルギ収支に基づいて、新しいフィラメントの断面積と周面積すなわち表面積とによって決定される。当業者であれば、中実ロッドフィラメントと同等の電気的特性を有するように、代替の大表面積フィラメントの形状を設計するために必要な計算法を理解できる。チューブ状フィラメントの場合、スリムロッドフィラメントを始動および加熱するために用いられるのと同じ電源を用いるためには、チューブ状シリコンフィラメントの厚さおよび外径（ＯＤ）が、以下の関係を満たす必要がある。

４（ｄ₀−δ）δ＞＝ｄ₀ｄ_slim (1)

ここで、

ｄ₀は、チューブ状フィラメントのＯＤ（外径）であり、

δは、チューブの厚さであり、

ｄ_slimは、従来のスリムロッドの直径、である。

したがって、開始時のチューブ状シリコンフィラメントの直径に応じて、壁厚δ（図４Ｂのシリコンチューブ３１の符号Ｗ）は、図５に示すように、特定の値よりも大きいことが好ましい。例えば、開始時のシリコンチューブのＯＤが、５０ｍｍである場合、７ｍｍの直径を有するスリムロッドフィラメントで用いられるのと同じ電源を用いるには、かかるチューブ状フィラメントの適切な厚さは、約１．８ｍｍ以上になる。

約２ｍｍの壁厚を有する５０ｍｍ直径のチューブ状フィラメントについて説明しているが、それよりも大きいまたは小さい直径および壁厚も、本発明の範囲内である。例えば、本発明に従ったフィラメントについて、壁厚の範囲は、図６に示すように、約１ｍｍないし６ｍｍであることが好ましく、約１．７５ないし３．５ｍｍであることがより好ましい。チューブ状フィラメントの直径の範囲は、約１０ｍｍ以上であることが好ましく、実際的には、チューブのコストとリアクタのサイズとによって制限される。

従来のスリムロッドの利用に適したリアクタにおいて、従来のスリムロッドフィラメントと同等の電気的特性を有する表面積の大きい成形シリコンフィラメントを利用するには、必要な電気接点を備え新しいフィラメントの保持に適した構成を提供するために、電極スタッド（一般に、グラファイトからなる）を変更または交換するだけでよい。一実施形態では、シリコンフィラメントの部分（図に示した部分３１、３２、３３など）は、それらの交点で機械的に結合され、各垂直部分３１および３３の最上部の溝またはキースロットに垂直架橋部分３２がはめ込まれた逆Ｕ字のヘアピン形状を形成する。成形シリコン体を結合して逆Ｕ字形を形成する別の方法では、シリコンまたはグラファイトで形成された構成要素を用いて、異なる部分同士を相互接続する。本発明の範囲内で、本発明のフィラメントの垂直部分と架橋部分との間の適切な機械的および電気的結合を形成するために、他の手段を用いてもよい。この逆Ｕ字形のフィラメント構造は、電極スタッドに取り付けられ、一対の電気フィードスルー１９の間に電流路を提供するように接続される。ＣＶＤ処理の際に、従来の方法で既存の電源を用いてフィラメントを加熱すると、ポリシリコン蒸着物４１が、シリコンフィラメントの露出面上に均一に堆積する。図中では、シリコンフィラメント構造が見えるように、蒸着層の一部を取り除いた状態で示されている。

シリコンフィラメントの形状は、その長さにわたって、断面および形状が一様であっても非一様であってもよく、図３Ａないし図３Ｄの外形すなわち様々な断面のように、シリコンチューブ、シリコンリボン、または、その他の断面を有する細長いシリコン体を含んでよいが、それらに限定されない。主な原理は、開始シリコンフィラメントが、中実スリムロッドよりも大幅に広いシリコン蒸着のための表面積を有すると共に、同等の電気的特性を有するということである。比較的長い垂直部分が、上述したように所望の大表面積の形状を有し、フィラメントの抵抗が全体として適切である限り、比較的短い架橋部分は、スリムロッドと同様の中実ロッドであってもよい。

図３Ａないし図３Ｄには、シリコンチューブ、シリコンリボン、十字すなわちＸ字形の断面を有するシリコン部材、および、スター形の断面を有するシリコン部材が、それぞれ図示されている。これらは、例示的なものに過ぎず、利用可能な表面積の大きい断面を限定するものではない。

ここで、図４Ａ、図４Ｂ、および、図５によると、開始チューブ状フィラメントの最適サイズ（特に、外径および壁厚）は、チューブサイズの利用可能性、フィラメントのコスト、フィラメントの加熱の均一性、要求される蒸着速度（ｍｍ／ｈｏｕｒ）、処理の停止時間、および、ポリシリコン製品の市場価値、を含むいくつかの要素によって決定される。一般に、開始時のフィラメントの直径が大きいほど、フィラメントのコストが高くなり、フィラメントを均一に加熱することが困難になる。成長速度が遅いほど、または、停止時間が短いほど、より直径の大きい開始チューブフィラメントの方が有利になる。図４Ａに示すように、開始時のシリコンチューブフィラメントには、成長速度および停止時間に応じて、最適な外径があることを指摘することが重要である。

１８本のＵ字形スリムロッドを備え、トリクロロシランおよび水素の混合物を用いて１３．６ミクロン／分の平均蒸着速度を有する従来のＣＶＤリアクタによる結果と、本発明によって実現される生産レベルとを比較すると有用である。図４Ａのグラフは、本発明に従った開始フィラメントの外径（ＯＤ）の関数として年間のシリコン生産量（メートルトン／年）を示す図である。この例では、フィラメントは、チューブ形状であり、かかるフィラメントを従来のＣＶＤリアクタにおいて従来技術の中実スリムロッドの代わりに用いている。図４Ａは、さらに、全生産歩留まりに対して、成長速度（時間単位）と、サイクルの間に必要な停止時間の影響とを示している。曲線ａ、ｂ、ｃ、ｄ、および、ｅは、それぞれ、ＣＶＤサイクルの間の停止時間が２４、１２、８、６、および、理論上での０時間である場合の動作に対する歩留まり曲線を示す。図４Ｂには、チューブ形状のシリコンフィラメント３１の一例が示されており、開始時に２ｍｍの壁厚および５０ｍｍのＯＤを有し、ＣＶＤサイクルの完了後には、シリコン蒸着物４１が成長して１２０ｍｍの最終的な直径Ｄ_Fを有する様子が示されている。

従来の７ｍｍ直径の中実スリムロッドについては、図４Ａに示したようなデータによると、動作サイクルの間の停止時間を６時間に限った場合、成長時間は７０時間以上であり、リアクタの生産量は、２３１トン／年未満である。中実のスリムロッドを、本発明の５０ｍｍ直径のチューブ状フィラメントに交換すると、成長時間すなわちＣＶＤ時間は、約４５時間になると予測される。同じ６時間の停止時間の曲線ｄを計算に用いると、年間に３０４トンのポリシリコンを生産できる。以上からわかるように、本発明に従った５０ｍｍ直径のチューブ状開始フィラメントを用いると、標準的な約６時間の停止時間で、スループットが約３０％以上向上する。

従来のＣＶＤリアクタでは、成長速度が大きいと、蒸着されたシリコンにおいてガスの閉じ込めが起きる場合があり、それは、後に実行されるマイクロエレクトロニクス用途のためのチョクラルスキ法による結晶成長の工程で問題を引き起こす。本明細書で教示したようにフィラメントの開始表面積がより大きい場合には、ガスの閉じ込めを起こすことなく、より高い蒸着速度で開始して蒸着速度を増大させることができる。太陽光発電用途では、ポリシリコン生産の後に続く工程は、通常、シリコン内への軽微なガスの閉じ込めが問題にならない熱交換法（ＨＥＭ）または方向性凝固システム（ＤＳＳ）による多結晶インゴット成長であるため、さらに蒸着速度を増大させることが可能である。ポリシリコンの蒸着速度が大きく、全体の生産歩留まりが大きくなるほど、生産コストが大幅に低下するため、太陽光発電産業にとって非常に重要である。

マイクロエレクトロニクス用途では、生産されるポリシリコンの純度が、非常に高い（総金属不純物が１ｐｐｂ未満）必要がある。逆に、太陽電池用のシリコンウエハでは、１ｐｐｍ未満の総金属不純物（すなわち、不純物が３桁多い）という、より低い要件を満たせばよい。実際に、太陽電池用途のシリコンのほとんどは、太陽電池の加工前に、約０．５ｐｐｍ原子までのホウ素（Ｂ）を意図的にドープされる。したがって、太陽発電用途のポリシリコンの生産では、ホウ素またはその他の適切なドーパントを同様にドープされた本発明のフィラメントを利用することが可能であり、その結果として抵抗率が低くなることで、ポリシリコン蒸着の初期段階におけるフィラメントの直接抵抗加熱の助けとなる。これにより、サブシステムおよび２つの電源の複雑な構成は必要なくなる。その複雑な構成とは、非常に高い電圧および低い電流を供給できる第１の電源と、比較的低い電圧で非常に高い電流を維持できる第２の電源と、それらに関連する切り替え回路と、を含む構成である。２つの電源およびそれらに関連する切り替え回路を、電流源と温度制御部との単純なシステムに置き換えることができる。この設計変更により、同様の設計を有する新しいリアクタを設置する場合でも、必要に応じて既存のリアクタを改造する場合でも、資本設備コストが低減される。この変更後の動作では、結果として生じる純度レベルを許容可能である用途について、煩雑で時間の掛かる始動手順の回避、停止時間の短縮、および、生産性の向上が実現される。

本発明は、トリクロロシランの反応によるポリシリコン蒸着を用いたＣＶＤリアクタに限定されず、本発明に従って、中実スリムロッドを、大表面積の形状および同様の電気抵抗特性を有するものに交換することによって、シラン、ジクロロシラン、または、その他の誘導体もしくはガスの混合物による反応のために利用されてもよい。

チューブ状フィラメントは、他の形状の大表面積フィラメントよりも好ましいが、本発明は、チューブ状フィラメント形状に限定されない。図５には、本発明に従って、図３のシリコンフィラメント形状３１、３２、３３、および、適切な断面を有するその他の大表面積形状を製造するための方法および装置が図示されている。その方法は、一般に、ＥＦＧ（縁部限定薄膜供給結晶成長）法と呼ばれる。本発明のこの態様の一実施形態は、グラファイトまたは石英のるつぼ５３に収容されたシリコン溶融プール５４を含む。この溶融物は、抵抗ヒータまたは誘導ヒータで加熱され、シリコン供給部５６が固体または液体のシリコン５７を絶えず供給することによって補充される。成形型５２から出る結晶化したシリコン成形体５１が材料ストックとなり、これから本発明のフィラメント部分が切り出される。成形型の材料は、グラファイトまたは石英であってよい。この装置および方法の他の変形例も、本発明の範囲に含まれる。

本発明の別の態様では、本発明の図３Ａないし図３Ｄに示したフィラメント成形体およびその他のシリコンフィラメント成形体を製造するために、共通の溶融プール５４からの供給を受ける複数の成形型５２を利用する。ここで、それらの型は、同じフィラメント断面形状のものであってもよいし、異なるものであってもよい。フィラメントの壁厚の公差は、一般に、軸方向に沿って目標厚さの１０％以内に留めることができる。ＣＶＤ蒸着処理中にチューブの薄い部分は厚い部分よりもやや高温になり、温度が高い領域ではシリコンの成長が速くなるため、かかるチューブの厚さの変動は、ＣＶＤ蒸着処理中に均一になる。この自己補正現象は、従来のスリムロッドフィラメントを用いたＣＶＤ処理でも観察される。

本発明の一例は、例えば、フィラメント支持部を備えた１つのプレートまたは一対の対向するプレートであってよいベースプレートシステムと、ベースプレートシステムに取り付け可能なエンクロージャとで、蒸着チャンバが形成されたポリシリコンバルク生産用のＣＶＤリアクタである。チャンバ内でフィラメント支持部に配置された少なくとも１つのシリコンフィラメントと、フィラメントを加熱するために、電気フィードスルーを介してフィラメントの両端に接続可能な電流源と、が備えられる。ベースプレートシステムには、シリコン含有ガス源に接続可能な少なくとも１つのガス流入口と、チャンバからガスを放出できるガス流出口と、が備えられる。

フィラメントは、少なくとも２０ｍｍの外径のチューブ状の断面を有し、直径に対する壁厚の比率は、１／４以下である。開始時の外径は、それ以外、すなわち、２０ｍｍより大きくてもよく、例えば、２０ないし１００ｍｍの範囲であってよく、壁厚は、それに応じた範囲であってよい。あるいは、チューブ状フィラメントは、４０ないし８０ｍｍの範囲の開始時の外径と、１．７５ないし６ｍｍの範囲の壁厚とを有してもよい。一実施形態のチューブは、約５０ｍｍの開始時の直径と、約２ｍｍの開始時の壁厚とを有してよい。フィラメントは、周期表の３属および５属のいずれかに属する少なくとも１つの元素をドープされてよく、それにより、室温でのインピーダンスが、約１０³オームｃｍのオーダー未満に低減される。

本発明の他の例は、ポリシリコン生産のために、大表面積のフィラメントを製造してＣＶＤリアクタで利用する方法であって、シリコン溶融プール内のシリコンを加熱して溶融状態にする工程と、型を用いてＥＦＧ法で溶融状態のシリコンを成長させる工程とを含み、シリコン構造は、６０ｍｍを超える外周を有する断面と、室温における約１０⁶オームｃｍから１２００℃における０．０１オームｃｍのオーダーまでの範囲の電流に対するインピーダンスとを有し、さらに、シリコン構造の少なくとも一部をフィラメントとして機能するようにＣＶＤリアクタ内の２つの電極の間に配置する工程を含む。次いで、電流によってフィラメントを加熱し、シリコン含有ガスを用いてＣＶＤ処理を実行することにより、フィラメントにシリコンの蒸着物が形成される。型は、数個取りの型であってもよい。室温でのインピーダンスを約１０³オームｃｍのオーダー未満まで低減するために、シリコン構造にドープを行ってもよい。

本発明のさらに別の例は、ポリシリコンを生産するための方法であって、シリコン含有ガスおよびＣＶＤリアクタを利用する工程と、４０ないし６０ｍｍの範囲の外径と１．７５ないし６ｍｍの範囲の壁厚とを有するチューブ状シリコンフィラメントをＣＶＤリアクタ内に配置する工程と、シリコン含有ガスによってＣＶＤ処理を実行する工程と、を備え、チューブ状シリコンフィラメントが電流で加熱されることにより、ＣＶＤ処理が終了するまで成長するシリコン蒸着物がフィラメント上に形成される。

本発明のその他の様々な例および実施形態が存在することは、説明、図面、添付の特許請求の範囲から、当業者にとって明らかである。

ターゲットとしてスリムロッドフィラメントを利用する従来技術の化学蒸着（ＣＶＤ）リアクタにおいて、シーメンス処理の動作によってポリシリコンの被覆すなわち層がフィラメントに蒸着された状態を図示した切り取り斜視図。 図１のスリムロッドに代えて、最初の露出表面積が実質的に大きい薄壁のポリシリコン構造を利用する化学蒸着リアクタにおいて、シーメンス処理の動作によってポリシリコンの被覆すなわち層がポリシリコン構造に蒸着された状態を図示した切り取り斜視図。 図２のリアクタでの利用に適した断面を有するシリコンフィラメントの例を示す図。 図２のリアクタでの利用に適した断面を有するシリコンフィラメントの例を示す図。 図２のリアクタでの利用に適した断面を有するシリコンフィラメントの例を示す図。 図２のリアクタでの利用に適した断面を有するシリコンフィラメントの例を示す図。 異なる停止時間に対して、シリコンのチューブ状フィラメントの外径の関数として推定ポリシリコン生産量すなわち年間のスループットを示すグラフ。 ２ｍｍの壁厚を有する開始時のチューブ状フィラメントと、蒸着によって１２０ｍｍの直径に成長した終了時のチューブ状フィラメントとを示す断面図。 本発明のチューブ状フィラメントについて、適切なチューブの壁厚（ｍｍ）および開始直径（ｍｍ）を選択するためのグラフ。 図２のリアクタのためのフィラメントとしてシリコン成形体を成長させるための方法および装置を示す簡略な断面図。

Claims (20)

1. ポリシリコンのバルク生産のためのＣＶＤリアクタであって、
   フィラメント支持部を有するよう構成されたベースプレートシステムと、
   前記ベースプレートシステムに取り付けられて蒸着チャンバを形成するエンクロージャと、
   前記チャンバ内で前記フィラメント支持部に配置された少なくとも１つのシリコンフィラメントと、
   前記フィラメントを加熱するために、前記ベースプレートシステムの電気フィードスルーを介して前記フィラメントの両端に接続可能な電流源と、
   シリコン含有ガス源に接続可能な前記ベースプレートシステムのガス流入口と、
   前記チャンバからガスを放出できる前記ベースプレートシステムのガス流出口と、
   を備え、
   前記フィラメントは、少なくとも２０ｍｍの外径を有するチューブ状の断面を備え、前記外径に対するチューブの壁厚の比率は、１／４以下である、ＣＶＤリアクタ。
2. 請求項１に記載のＣＶＤリアクタであって、前記フィラメントの開始直径は、２０ないし１００ｍｍの範囲であり、前記フィラメントの前記壁厚は、１ないし６ｍｍの範囲である、ＣＶＤリアクタ。
3. 請求項１に記載のＣＶＤリアクタであって、前記フィラメントはチューブ状であり、前記フィラメントの開始直径は、４０ないし８０ｍｍの範囲であり、前記フィラメントの前記壁厚は、１．７５ないし６ｍｍの範囲である、ＣＶＤリアクタ。
4. 請求項１に記載のＣＶＤリアクタであって、前記フィラメントは、チューブ状であり、約５０ｍｍの開始直径と、約２ｍｍの開始壁厚とを有する、ＣＶＤリアクタ。
5. 請求項１に記載のＣＶＤリアクタであって、前記フィラメントは、長方形の断面を有する平坦な架橋部分を備える、ＣＶＤリアクタ。
6. 請求項１に記載のＣＶＤリアクタであって、前記フィラメントは、中実の円形断面を有する架橋部分を備える、ＣＶＤリアクタ。
7. 請求項１に記載のＣＶＤリアクタであって、前記フィラメント支持部はグラファイトを含む、ＣＶＤリアクタ。
8. 請求項１に記載のＣＶＤリアクタであって、前記フィラメントは、周期表の３属および５属のいずれかに属する少なくとも１つの元素をドープされている、ＣＶＤリアクタ。
9. 請求項８に記載のＣＶＤリアクタであって、前記元素はホウ素を含む、ＣＶＤリアクタ。
10. 請求項８に記載のＣＶＤリアクタであって、前記元素はリンを含む、ＣＶＤリアクタ。
11. ポリシリコンのバルク生産のためのＣＶＤリアクタであって、
    フィラメント支持部を有するよう構成されたベースプレートシステムと、
    前記ベースプレートシステムに取り付けられて蒸着チャンバを形成するエンクロージャと、
    前記チャンバ内で前記フィラメント支持部に配置された少なくとも１つのシリコンフィラメントと、
    前記フィラメントを加熱するために、前記ベースプレートシステムの電気フィードスルーを介して前記フィラメントの両端に接続可能な電流源と、
    シリコン含有ガス源に接続可能な前記ベースプレートシステムのガス流入口と、
    前記チャンバからガスを放出できる前記ベースプレートシステムのガス流出口と、
    を備え、
    前記フィラメントはチューブ状であり、前記フィラメントの開始直径は、少なくとも２０ｍｍであり、前記外径に対するチューブの壁厚の比率は、１／４以下である、ＣＶＤリアクタ。
12. 請求項１１に記載のＣＶＤリアクタであって、前記フィラメントは、周期表の３属および５属のいずれかに属する少なくとも１つの元素をドープされている、ＣＶＤリアクタ。
13. 請求項１２に記載のＣＶＤリアクタであって、前記元素はホウ素を含む、ＣＶＤリアクタ。
14. ポリシリコン生産のために、大表面積のフィラメントを製造してＣＶＤリアクタで利用する方法であって、
    シリコン溶融プール内のシリコンを加熱して溶融状態にする工程と、
    型を用いてＥＦＧ法により前記溶融状態の前記シリコンでシリコン構造を成長させる工程であって、前記シリコン構造は、少なくとも２０ｍｍの外径を有するチューブ状の断面を備え、前記外径に対する壁厚の比率が１．４以下である、工程と、
    前記シリコン構造の少なくとも一部を、前記ＣＶＤリアクタ内の２つの電極の間にフィラメントとして配置する工程と、
    前記フィラメントを電流で加熱する工程と、
    前記リアクタ内でシリコン含有ガスを用いてＣＶＤ処理を実行する工程と、
    を備える、方法。
15. 請求項１４に記載のフィラメントを製造および利用する方法であって、前記少なくとも一部は、Ｕ字形フィラメントに組み立てられた３つの部分の前記シリコン構造を含む、方法。
16. 請求項１４に記載のフィラメントを製造および利用する方法であって、前記型は、数個取りの型を含む、方法。
17. 請求項１４に記載のフィラメントを製造および利用する方法であって、
    前記シリコン構造に、周期表の３属および５属のいずれかに属する少なくとも１つの元素をドープする工程を備える、方法。
18. 請求項１４に記載のフィラメントを製造および利用する方法であって、前記型はグラファイトを含む、方法。
19. 請求項１４に記載のフィラメントを製造および利用する方法であって、前記型は石英を含む、方法。
20. ポリシリコンの生産方法であって、
    シリコン含有ガスとＣＶＤリアクタとを用いる工程と、
    前記ＣＶＤリアクタ内に、４０ないし６０ｍｍの範囲の外径と１．７５ないし６ｍｍの範囲の壁厚とを有するチューブ状シリコンフィラメントを配置する工程と、
    ＣＶＤ処理を実行する工程と、
    を備え、
    前記チューブ状シリコンフィラメントが電流で加熱されて、前記チューブ状シリコンフィラメント上にシリコンが蒸着される、方法。

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