JP2009532539A - ハロゲンフリー難燃性ポリエステル組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 なし
Description
−無機難燃剤は、有効であるためには高濃度で使用しなければならない。
−シアヌル酸メラミンのような窒素含有難燃剤系は、ポリエステル中で唯一の難燃剤として使用する場合には有効でない。
−リン含有難燃剤系も、ポリエステル中で唯一の難燃剤として使用する場合には有効でない。
−ポリリン酸アンモニウムおよびリン酸メラミンのようなリンおよび窒素含有難燃剤系は、200℃よりも高い加工温度において不十分な熱安定性を示す。
A)5〜95重量%のポリエステル、
B)1〜30重量%の窒素化合物、
C)1〜30重量%の無機リン化合物、
D)1〜30重量%の有機リン化合物、そして任意で
E)0〜5重量%の飽和または不飽和C10〜C40脂肪族カルボン酸および飽和C2〜C40脂肪族アルコールまたはアミンのエステルまたはアミド、ならびに
F)0〜60重量%の他の添加剤
を含むポリエステル組成物(A)からF)の合計は100重量%である)によって解決されると主張されている。
(A)高分子材料は、高分子材料の全重量に対して少なくとも50重量%の熱可塑性ポリエステルからなり、
(B)難燃剤系は、(A)、(B)および(C)の全重量に対して11〜35重量%の量で存在し、そして、
a)シアヌル酸メラミンと、
任意で、以下の難燃剤成分:
b)別の無リン窒素系有機難燃性化合物、
c)(A)、(B)および(C)の全重量に対して1重量%未満の量のリン元素を除くリン含有難燃剤、
d)無機難燃性相乗剤、ならびに
e)有機難燃性相乗剤
のうちの1つまたは複数とからなり、
(C)繊維状強化剤は、(A)、(B)および(C)の全重量に対して5〜35重量%の量で存在し、
(D)離型剤は、(A)、(B)および(C)の全重量に対して少なくとも0.01重量%の量で存在する。
(A)高分子材料の全重量に対して少なくとも90重量%のPET、PTT、PBT、あるいはこれらの混合物またはコポリマーからなる高分子材料と、
(B)11〜35重量%の量のシアヌル酸メラミンと、任意で、(B−b)、(B−c)、(B−d)および(B−d)の合計量の0〜5重量%の、成分(B−b)、(B−c)、(B−d)および(B−d)のうちの1つまたは複数とからなる難燃剤系と、
(C)7〜30重量%の量の繊維状強化剤と、
(D)0.1〜1重量%の量の離型剤と、
(E)好ましくは、無機充填剤、可塑剤、CTI改善剤、造核剤、紫外線安定剤、熱安定剤、酸化防止剤、分散助剤、顔料および着色剤、ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、0〜10重量%の合計量の任意的な少なくとも1つの他の添加剤と
からなり、(B)、(C)、(D)および(E)で言及される重量%は、全て(A)、(B)および(C)の全重量に対するものである。
PET、ηrel=1.58、25℃においてm−クレゾール中1重量%で測定、オランダのDSM製、
Mecy:MC50、スイスのチバガイギー(CIBA Geigy)製のシアヌル酸メラミン、d50=8μm、
ガラス繊維:Vetrotex952、EC10 4,5mm、供給業者Vetrotex製、
NA:造核剤:安息香酸ナトリウムE221、Univar Benelux製、
MRA−1:Paracera C40、カルナバワックス、Paramelt B.V.製の離型剤。
本発明に係るPET組成物(実施例I〜IV)および比較材料として使用されるPET組成物(比較実験A〜E)を、以下のように配合し、射出成形し、そして試験した。組成物および試験結果は表1に報告されている。
乾燥状態のPET/MeCy(45%MeCy)マスターバッチおよび固体成分の乾燥プレミックスから、PET組成物を製造した。260〜270℃の設定温度で脱気しながら、Berstdorff 2548D共回転二軸スクリュー押出機を用いて成分を溶融混合した。300回転/分の速度を用い、スループットは35kg/時であった。得られた溶融物をストランド状に押し出し、冷却し、粒状に切断した。配合ステップから得られたPET粒をタンブル乾燥機内で後縮合させて、PET分子量を増大させた。5mbar真空下および窒素中で、材料を205℃で10時間処理した。1重量%のm−クレゾール溶液において25℃で測定したときの後縮合した材料中のポリマーの最終粘度は、通常、1.71〜1.75の範囲であった。
配合および後縮合ステップ後に得られたPET粒を用いて、射出成形によって試験片を製造した。射出成形の前に、120℃で24時間、粒を乾燥させた。乾燥した材料の含水量は0.01重量%未満であった。
[機械特性]
成形乾燥(dry−as−moulded)サンプルを用い、ISO179/1eAに従ってシャルピー切り欠き衝撃試験を実施した。
材料の燃焼性について、IEC標準60695−11−5に従うニードルフレーム試験を実施した。この方法は、フレーム特性、試験板に関するフレームの位置決め、および試験サンプルの下に置かれるラッピングティッシュ(wrapping tissue)の使用についての詳細を全て記載する。初めに、射出ゲートのある側面が上になるように、試験すべき試験板を正しい位置に置いた。次に、射出成形ゲートと反対側である板の下側の中央において、試験板の下にフレームを適用した。フレームの適用時間は10秒であった。試験に合格するためには、試験片の炎および赤熱は、ニードルフレームを除去してから30秒以内に消えなければならない。さらに、燃焼物の滴下による試験サンプルの下のラッピングティッシュの発火があってはならない。
温度耐性試験のために、ランプホルダーの商業生産ラインにおいて実験材料のいくつかを用いてランプホルダーを製造した。このようにして製造したランプホルダーを、IEC60238に従って、評価温度(例えば、T180では215℃またはT210では245℃)よりも35℃高い動作温度にさらした。高い動作温度における熱処理の後、ランプホルダーに、IEC60238の第19章に従う衝撃試験を受けさせた。対応する評価温度に関して合格または不合格でランプホルダーを評価した。
実施例(EX I〜IV)および比較実験(CE A〜E)の組成物、ならびに射出成形試験において観察される離型挙動、機械特性、ニードルフレーム試験における難燃挙動、そしてT180およびT210試験についての結果は表に示される。
Claims (12)
- (A)高分子材料、(B)難燃剤系、(C)繊維状強化剤、および(D)離型剤を含むハロゲンフリー難燃性成形組成物であって、
(A)前記高分子材料が、高分子材料の全重量に対して少なくとも50重量%の熱可塑性ポリエステルからなり、
(B)前記難燃剤系が(A)、(B)および(C)の全重量に対して11〜35重量%の量で存在し、そして、
a)シアヌル酸メラミンと、
任意で、以下の難燃剤成分:
b)別の無リン窒素系有機難燃性化合物、
c)(A)、(B)および(C)の全重量に対して1重量%未満の量のリン元素を除くリン含有難燃剤、
d)無機難燃性相乗剤、ならびに
e)有機難燃性相乗剤
のうちの1つまたは複数とからなり、
(C)前記繊維状強化剤が、(A)、(B)および(C)の全重量に対して5〜35重量%の量で存在し、
(D)前記離型剤が、(A)、(B)および(C)の全重量に対して少なくとも0.01重量%の量で存在する
ハロゲンフリー難燃性成形組成物。 - (A)の前記熱可塑性ポリエステルが、PET、PTT、PBT、PEN、PTN、PBN、あるいはこれらの任意の混合物またはコポリマーである請求項1に記載のポリエステル組成物。
- 前記ポリマー組成物(A)が、熱可塑性ポリエステルとは異なる別のポリマーを含む請求項1または2に記載のポリエステル組成物。
- 前記シアヌル酸メラミンが、(A)、(B)および(C)の全重量に対して11〜35重量%の量で存在する請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリエステル組成物。
- 前記難燃剤系(B)の任意的な難燃剤成分(b)〜(e)が、(A)、(B)および(C)の全重量に対して0〜5重量%の合計量で存在する請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリエステル組成物。
- 前記繊維状強化剤が、(A)、(B)および(C)の全重量に対して7〜30重量%の量で存在する請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリエステル組成物。
- 前記離型剤が、飽和脂肪酸またはその塩、飽和または不飽和C10〜C40脂肪族カルボン酸および飽和C2〜C40脂肪族アルコールまたはアミンのエステルまたはアミド、あるいはこれらの組み合わせである請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリエステル組成物。
- 前記離型剤が、(A)、(B)および(C)の全重量に対して0.05〜2重量%の量で存在する請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリエステル組成物。
- 前記ポリエステル組成物が、前記成分(A)〜(D)と、任意で、(E)充填剤、可塑剤、CTI改善剤、造核剤、安定剤、分散助剤、顔料、着色剤からなる群から選択される少なくとも1つの他の添加剤とからなる請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリエステル組成物。
- 前記ポリエステル組成物が、
(A)高分子材料の全重量に対して少なくとも90重量%のPET、PTT、PBT、あるいはこれらの任意の混合物またはコポリマーからなる高分子材料と、
(B)11〜35重量%の量のシアヌル酸メラミンと、任意で、(B−b)、(B−c)、(B−d)および(B−d)の合計量の0〜5重量%の、成分(B−b)、(B−c)、(B−d)および(B−d)のうちの1つまたは複数とからなる難燃剤系と、
(C)7〜30重量%の量の繊維状強化剤と、
(D)0.1〜1重量%の量の離型剤と、
(E)0〜10重量%の少なくとも1つの他の添加剤と
からなり、(B)、(C)、(D)および(E)において言及される重量%が、(A)、(B)および(C)の全重量に対するものである請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリエステル組成物。 - 前記組成物が、ポリエステル組成物の全重量に対して1重量%未満のエポキシ含有化合物を含む請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリエステル組成物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載のポリエステル組成物で製造されたランプホルダー。
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