CN102532820A - 一种混合合金用无卤阻燃母粒及其制备方法 - Google Patents

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王尹杰
孟成铭
杨涛
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Abstract

本发明涉及一种混合合金用无卤阻燃母粒及其制备方法，包括以下组分及重量份含量：聚对苯二甲酸丁二醇20-60、复配型无卤阻燃剂35-70、增韧剂3-10、抗氧剂0.2-0.6、润滑剂0.5-3，将聚对苯二甲酸丁二醇与增韧剂混合后自第一段筒体加入至双螺杆挤出机中，其余原料自第四段筒体加入至双螺杆挤出机中，经双螺杆挤出机挤出并造粒得到产品。与现有技术相比，本发明可使PBT及PBT合金满足美国UL-941.6mm及以上V-0级，同时达到灼热丝温度GWIT≥750℃，并满足欧盟RoHS、IEC无卤化及Reach法规要求，且使用简单，不影响配色，综合性能优异。

Description

一种混合合金用无卤阻燃母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料改性领域，尤其是涉及一种混合合金用无卤阻燃母粒及其制备方法。
背景技术
阻燃PBT复合材料具有力学性能高，耐疲劳性和尺寸稳定性好、蠕变小、耐老化性和电气性能优异等优点，在电子电器领域具有广泛的应用。长期以来，PBT阻燃改性体系主要是卤-锑复配体系，该体系阻燃效果好，但是其燃烧过程中会释放有毒的卤化氢、二恶英等有毒物质，对人们身体造成极大伤害，同时，卤系阻燃剂易从材料表面析出，腐蚀磨具。因此，开发无卤阻燃PBT具有极大的社会意义和巨大的市场价值。
目前PBT无卤化阻燃改性技术和产品已成为世界难题，常用的综合性能较好的PBT专用阻燃剂如克莱恩公司的OP1240，完全依赖进口，价格昂贵，供货不稳，阻燃剂添加量大，且是粉剂，加工困难，对加工工艺及双螺杆挤出机要求严格。因此本发明，提供的一种PBT及其合金用的阻燃母粒，改性效果好，应用简单，不影响配色，同时符合欧盟RoHS、IEC无卤化及Reach法规要求。对于，推动PBT在电子电器、IT、航空电子、汽车、家用电器等领域的应用领域的技术进步和产业升级有重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种使用简单，不影响配色的混合合金用无卤阻燃母粒及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种混合合金用无卤阻燃母粒，其特征在于，该阻燃母粒包括以下组分及重量份含量：
聚对苯二甲酸丁二醇    20-60；
复配型无卤阻燃剂      35-70；
增韧剂                3-10；
抗氧剂                0.2-0.6；
润滑剂                0.5-3。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇的粘度为1.0Pa·S。
所述的复配型无卤阻燃剂为磷系阻燃剂及氮系阻燃剂的复配混合物。
所述的有机磷系阻燃剂选自磷酸三苯脂、磷酸三乙脂、甲基磷酸二甲酯或间苯二酚双磷酸酯中的一种或几种。
所述的氮系阻燃剂选自三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、硼酸三聚氰胺或聚磷酸三聚氰胺中的一种或几种。
所述的增韧剂选自甲基丙酸缩水甘油酯接枝POE、马来酸酐接枝POE、乙稀-丁基丙烯酸脂二元共聚物或乙稀-丙烯酸丁酯-缩水甘油酯三元共聚物中的一种或几种。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸脂抗氧剂的复配混合物。
所述的润滑剂为市售的硅酮粉MB-4。
一种混合合金用无卤阻燃母粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
聚对苯二甲酸丁二醇    20-60、
复配型无卤阻燃剂      35-70、
增韧剂                3-10、
抗氧剂                0.2-0.6、
润滑剂                0.5-3；
(2)按配比将聚对苯二甲酸丁二醇(PBT)与增韧剂置于高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机的第一段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)将复配型阻燃剂、抗氧剂及润滑剂经高速混合机后由双螺杆挤出机的第四段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)控制双螺杆挤出机的转速为180-600转/分，温度为210-250℃，将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，即得到产品。
所述的双螺杆挤出机设有10段筒体。
与现有技术相比，本发明可以制备出PBT及PBT合金用无卤阻燃母粒，该母粒用于PBT及PBT合金阻燃改性，可使PBT及PBT合金满足美国UL-941.6mm及以上V-0级，同时达到灼热丝温度GWIT≥750℃，并满足欧盟RoHS、IEC无卤化及Reach法规要求，且使用简单，不影响配色，综合性能优异，具有良好的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种混合合金用无卤阻燃母粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：40kg聚对苯二甲酸丁二醇(PBT)、13kg磷酸三苯酯、40kg聚磷酸三聚氰胺、5.5kg增韧剂甲基丙酸缩水甘油酯接枝POE、0.5kg受阻酚类抗氧剂与亚磷酸脂抗氧剂复合体系、1kg润滑剂硅酮粉MB-4；
(2)按配比将聚对苯二甲酸丁二醇(PBT)与增韧剂置于高混机中混合2分钟，后由双螺杆挤出机的第一段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)将复配型阻燃剂、抗氧剂及润滑剂经高速混合机后由双螺杆挤出机的第四段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(4)使用的双螺杆挤出机设有10段筒体，控制双螺杆挤出机的转速为180转/分，温度为250℃，将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，即得到母粒产品。该母粒用于PBT改性，添加30％-35％即可达UL-941.6mm V-0级，灼热丝750度通过。
实施例2
一种混合合金用无卤阻燃母粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：45kg聚对苯二甲酸丁二醇(PBT)、5kg磷酸三苯酯、8kg间苯二酚双磷酸酯、32kg焦磷酸三聚氰胺、7.5kg增韧剂马来酸酐接枝POE、1kg受阻酚类抗氧剂与亚磷酸脂抗氧剂复合体系、1.5kg润滑剂硅酮粉MB-4；
(2)按配比将聚对苯二甲酸丁二醇(PBT)与增韧剂置于高混机中混合3分钟，后由双螺杆挤出机的第一段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)将复配型阻燃剂、抗氧剂及润滑剂经高速混合机后由双螺杆挤出机的第四段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(4)使用的双螺杆挤出机设有10段筒体，控制双螺杆挤出机的转速为300转/分，温度为220℃，将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，即得到母粒产品。该母粒用于PBT改性，添加35％-40％即可达UL-941.6mm V-0级，灼热丝750度通过。
实施例3
一种混合合金用无卤阻燃母粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：30kg聚对苯二甲酸丁二醇(PBT)、10kg磷酸三苯酯、20kg硼酸三聚氰胺、28kg焦磷酸三聚氰胺、8kg增韧剂乙稀-丁基丙烯酸脂二元共聚物、1.5kg受阻酚类抗氧剂与亚磷酸脂抗氧剂复合体系、2.5kg润滑剂硅酮粉MB-4；
(2)按配比将聚对苯二甲酸丁二醇(PBT)与增韧剂置于高混机中混合3分钟，后由双螺杆挤出机的第一段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)将复配型阻燃剂、抗氧剂及润滑剂经高速混合机后由双螺杆挤出机的第四段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(4)使用的双螺杆挤出机设有10段筒体，控制双螺杆挤出机的转速为500转/分，温度为230℃，将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，即得到母粒产品。该母粒用于PBT/PET合金改性，添加25％-30％即可达UL-941.6mm V-0级，灼热丝750度通过。
实施例4
一种混合合金用无卤阻燃母粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：40kg聚对苯二甲酸丁二醇(PBT)、12kg磷酸三苯酯、20kg硼酸三聚氰胺、18kg焦磷酸三聚氰胺、6kg增韧剂乙稀-丁基丙烯酸脂二元共聚物、1.5kg受阻酚类抗氧剂与亚磷酸脂抗氧剂复合体系、2.5kg润滑剂硅酮粉MB-4；
(2)按配比将聚对苯二甲酸丁二醇(PBT)与增韧剂置于高混机中混合5分钟，后由双螺杆挤出机的第一段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)将复配型阻燃剂、抗氧剂及润滑剂经高速混合机后由双螺杆挤出机的第四段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(4)使用的双螺杆挤出机设有10段筒体，控制双螺杆挤出机的转速为600转/分，温度为210℃，将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，即得到母粒产品。该母粒用于PBT/PC合金改性，添加30％-35％即可达UL-94 1.6mm V-0级，灼热丝750度通过。
实施例5
一种混合合金用无卤阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：聚对苯二甲酸丁二醇20kg、复配型无卤阻燃剂35kg、增韧剂3kg、抗氧剂0.2kg、润滑剂0.5kg，其中聚对苯二甲酸丁二醇的粘度为1.0Pa·S，复配型无卤阻燃剂为磷酸三苯脂与焦磷酸三聚氰胺按重量比为1∶1的复配混合物，增韧剂为甲基丙酸缩水甘油酯接枝POE，抗氧剂为市售抗氧剂1010与168按重量比为1∶1的复配混合物，润滑剂为市售的硅酮粉MB-4；
(2)采用设有10段筒体的双螺杆挤出机，按配比将聚对苯二甲酸丁二醇与增韧剂置于高混机中混合3分钟，后由双螺杆挤出机的第一段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)将复配型阻燃剂、抗氧剂及润滑剂经高速混合机后由双螺杆挤出机的第四段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)控制双螺杆挤出机的转速为400转/分，温度为240℃，将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，即得到产品。
实施例6
一种混合合金用无卤阻燃母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量备料：聚对苯二甲酸丁二醇60kg、复配型无卤阻燃剂70kg、增韧剂10kg、抗氧剂0.6kg、润滑剂3kg，其中聚对苯二甲酸丁二醇的粘度为1.0Pa·S，复配型无卤阻燃剂为间苯二酚双磷酸酯与硼酸三聚氰胺按重量比为1∶1的复配混合物，增韧剂为乙稀-丙烯酸丁酯-缩水甘油酯三元共聚物，抗氧剂为市售抗氧剂1010与168按重量比为1∶1的复配混合物，润滑剂为市售的硅酮粉MB-4；
(2)采用设有10段筒体的双螺杆挤出机，按配比将聚对苯二甲酸丁二醇与增韧剂置于高混机中混合5分钟，后由双螺杆挤出机的第一段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)将复配型阻燃剂、抗氧剂及润滑剂经高速混合机后由双螺杆挤出机的第四段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)控制双螺杆挤出机的转速为500转/分，温度为240℃，将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，即得到产品。

Claims (10)

1.一种混合合金用无卤阻燃母粒，其特征在于，该阻燃母粒包括以下组分及重量份含量：
聚对苯二甲酸丁二醇    20-60；
复配型无卤阻燃剂      35-70；
增韧剂                3-10；
抗氧剂                0.2-0.6；
润滑剂                0.5-3。
2.根据权利要求1所述的一种混合合金用无卤阻燃母粒，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸丁二醇的粘度为1.0Pa·S。
3.根据权利要求1所述的一种混合合金用无卤阻燃母粒，其特征在于，所述的复配型无卤阻燃剂为磷系阻燃剂及氮系阻燃剂的复配混合物。
4.根据权利要求3所述的一种混合合金用无卤阻燃母粒，其特征在于，所述的有机磷系阻燃剂选自磷酸三苯脂、磷酸三乙脂、甲基磷酸二甲酯或间苯二酚双磷酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种混合合金用无卤阻燃母粒，其特征在于，所述的氮系阻燃剂选自三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、硼酸三聚氰胺或聚磷酸三聚氰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种混合合金用无卤阻燃母粒，其特征在于，所述的增韧剂选自甲基丙酸缩水甘油酯接枝POE、马来酸酐接枝POE、乙稀-丁基丙烯酸脂二元共聚物或乙稀-丙烯酸丁酯-缩水甘油酯三元共聚物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种混合合金用无卤阻燃母粒，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸脂抗氧剂的复配混合物。
8.根据权利要求1所述的一种混合合金用无卤阻燃母粒，其特征在于，所述的润滑剂为市售的硅酮粉MB-4。
9.一种如权利要求1所述混合合金用无卤阻燃母粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
聚对苯二甲酸丁二醇    20-60、
复配型无卤阻燃剂      35-70、
增韧剂                3-10、
抗氧剂                0.2-0.6、
润滑剂                0.5-3；
(2)按配比将聚对苯二甲酸丁二醇(PBT)与增韧剂置于高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机的第一段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)将复配型阻燃剂、抗氧剂及润滑剂经高速混合机后由双螺杆挤出机的第四段筒体加入至双螺杆挤出机中；
(3)控制双螺杆挤出机的转速为180-600转/分，温度为210-250℃，将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，即得到产品。
10.根据权利要求9所述的一种混合合金用无卤阻燃母粒的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机设有10段筒体。
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