CN107903589A - 一种具有高灼热丝的无卤协效阻燃pbt材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有高灼热丝的无卤协效阻燃pbt材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种具有高灼热丝的无卤协效阻燃PBT材料，由以下重量份数的原料组成：PBT树脂30‑60份，玻璃纤维10‑30份，磷系阻燃剂10‑25份，氮系阻燃剂2‑10份，硅系阻燃剂0.2‑1份，增韧剂0.5‑5份，抗氧剂0.2‑0.6份。本发明还公开上述无卤协效阻燃PBT材料的制备方法。本发明充分利用阻燃剂之间的协效作用，制备的PBT材料不仅阻燃性能达到UL94 V0(1.6mm)，而且灼热丝起燃温度GWIT达到800℃，各项物理力学性能优异，适合应用于电子电器领域。

Description

一种具有高灼热丝的无卤协效阻燃PBT材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料改性领域，具体涉及一种具有高灼热丝的无卤协效阻燃PBT材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶型聚酯，具有良好的耐热性、耐化学性、加工性能和电气性能等，近年来在电子电气等工业领域中得到了广泛的应用。电子电器领域要求PBT材料必须具有良好的阻燃性能，因此对PBT的阻燃改性显得尤为重要。传统的卤系阻燃剂虽然其阻燃效率高，但是在燃烧时会释放出有毒的气体，危害到人类的身体健康，并且随着环境法律法规的越来越严格，卤系阻燃剂的应用会受到进一步的限制，而无卤环保阻燃剂则会成为未来的发展趋势。
应用于PBT材料的无卤阻燃剂主要包括磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和硅系阻燃剂。磷系阻燃剂降解产生的含氧磷酸衍生物具有很强的脱水作用，促进聚合物脱水炭化，具有隔热隔氧的作用；氮系阻燃剂受热分解，产生的氮气、氨气以及氮氧化合物等难燃性气体会稀释周围可燃性气体的浓度；硅系阻燃剂由于硅的低表面能会迁移到炭层的表面，保护炭层免遭进一步的降解，起到了稳定炭层的作用。由于磷、氮、硅两两之间均具有协同阻燃作用，因此将这三种阻燃剂添加于PBT树脂中，将发挥其优异的阻燃性能，并且具有添加量少，对产品力学性能影响小的优点。
多年来对电子电器塑料件的阻燃安全评价都是以美国UL94为标准，近年来随着家用电器在使用过程中因内部塑料件着火而导致的火灾事件频频发生，欧盟国际电工协会(IEC)的另一种阻燃评价方法-灼热丝阻燃测试标准(IEC60695)日益备受关注。IEC组织在家用及类似电器安全标准(IEC60335)中要求：长期无人值守电器所使用塑料件的阻燃性能必须满足UL94V-0级和750℃灼热丝不起燃。因此开发既能够满足UL94垂直燃烧性能的测试，又能够满足灼热丝性能要求的PBT产品十分必要。
专利CN103992624A采用有机次磷酸盐和无机次磷酸盐复配阻燃PBT，灼热丝GWIT达到800℃。其缺点是：有机次磷酸盐的成本太高，做出的产品性价比低；同时，对提高PBT灼热丝效果而言，单一的磷系阻燃剂之间的复配效果并不好。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术问题，提供一种具有高灼热丝的无卤协效阻燃PBT材料及其制备方法，该材料不仅具有优异的阻燃性能、灼热丝起燃温度高，还具有较好的力学性能、生产工艺简单、生产成本低等优点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有高灼热丝的无卤协效阻燃PBT材料，由以下重量份数的原料组成：
本发明中，采用的PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特性粘度为1.0dL/g。
作为优选的，所述的玻璃纤维为表面经过硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维。
无碱玻璃纤维相较于中碱玻璃纤维和高碱玻璃纤维具有电气绝缘性能好，机械性能强，化学性能稳定等优点。适用于长期无人职守的家用电器，对材料的电器绝缘性能要求较高。玻璃纤维经过硅烷偶联剂处理是为了增加玻璃纤维和PBT树脂之间的相互作用力，改善玻璃纤维在PBT材料中的分散性。增加材料的性能，降低材料成本。
所述的磷系阻燃剂为固态磷酸酯齐聚物与三聚氰胺聚磷酸盐的混合物，其重量比为1:1。
所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺或三聚氰胺氰脲酸盐中的一种。
所述的硅系阻燃剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷和聚倍半硅氧烷中的一种。
固态磷酸酯齐聚物与三聚氰胺聚磷酸盐的混合物对PBT材料阻燃性良好而且具有无卤，低毒，添加量少等特点，但是存在对材料的力学性能影响较大的缺点。并且磷系阻燃剂含量增加到一定数量，材料的阻燃性就不再提升。因此该阻燃剂需要与其他阻燃剂复配。氮系阻燃剂能有效的和磷系形成复配具有较好的P/N协同效果。硅系阻燃剂具有高效，无毒，低烟，无污染并且对制品的性能影响小。而且与磷系阻燃剂有协效作用，降低磷系阻燃剂的法烟量。
所述的增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的硅-丙烯酸共聚物。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按1:1比例混合而成。
由于抗氧剂1010具有抗氧化效果好，不挥发，不污染，耐热性好，与PBT树脂的相容性好等优点。抗氧剂168具有抗氧效果好，耐水解，能与金属离子反应，消除金属离子的催化作用。并且抗氧剂1010与抗氧剂168具有很好的协同作用。抗氧剂168的使用能有效的降低材料生产成本。
本发明还提供所述的高灼热丝无卤协效阻燃PBT材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)将PBT树脂、增韧剂和抗氧剂置入高混机中混合2～3min；
(2)将磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和硅系阻燃剂置入高混机中混合2～3min；
(3)将步骤(1)混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，步骤(2)混合好的无卤阻燃剂加入侧喂料中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的玻纤口加入，经过双螺杆挤出机熔融造粒。
作为优选的，双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度190～210℃，二区温度200～220℃，三区温度210～230℃，四区温度210～230℃，五区温度210～220℃，六区温度210～220℃，七区温度200～210℃，八区温度200～210℃，九区温度200～210℃，机头温度180～200℃，双螺杆转速为300-500r/min。
由于PBT材料的融化温度为230℃左右，第一区的温度给予PBT塑料预融化。第二区，第三区，第四区为PBT树脂的输送段并为PBT树脂的熔融提供热量。第五区，第六区，第七区为熔融段，这几区材料剪切已经能够提供足够的热量为材料熔融，故降低加热温度，防止温度过高破坏材料结构。第八区，第九区为共混段，该两区温度能使均匀共混，使材料具有较好的性能。机头为挤出段较低的温度能使材料成型。
本发明与现有技术相比，有益的效果是：
本发明采用的磷系阻燃剂为固态磷酸酯齐聚物与三聚氰胺聚磷酸盐的混合物。磷酸酯类阻燃剂赋予PBT改性产品较好的流动性和韧性；三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂赋予PBT改性产品较好的强度和刚性，因此复配使用可以较好地兼顾无卤阻燃PBT材料的流动性能和机械性能；
本发明充分利用了各类阻燃剂之间的协同阻燃：磷系阻燃剂的凝聚相阻燃、氮系阻燃剂的气相阻燃以及硅系阻燃剂稳定炭层的作用，提高了阻燃效率，降低了阻燃剂的添加量，降低了成本，同时产品的机械性能也得到了较好地保持；
本发明采用了含硅的反应型增韧剂。传统的增韧剂如阿科玛8900或杜邦PTW等，会降低材料的阻燃性能；而这种有机硅增韧剂在提高产品韧性的同时，对产品的阻燃性能也有一定的帮助，这在一定程度上降低了阻燃剂的添加量；
本发明中添加硅系阻燃剂和含硅的增韧剂，可以显著提高材料的灼热丝起燃温度。在高温下，硅氧烷容易迁移到表面，形成一层难燃的硅油膜，紧紧地覆盖在灼热丝的表面，提高了炭层与灼热丝的接触面积，隔热隔氧效果加强，有利于灼热丝温度的提高。
本发明充分利用阻燃剂之间的协效作用，制备的PBT材料不仅阻燃性能达到UL94V0(1.6mm)，而且灼热丝起燃温度GWIT达到800℃，各项物理力学性能优异，适合应用于电子电器领域。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施例1
本实施例中无卤协效阻燃PBT材料由以下重量份数的原料组成：
PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特性粘度为1.0dL/g；玻璃纤维为表面经过硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维，玻璃纤维的直径10μm。
本实施例中，磷系阻燃剂为固态磷酸酯齐聚物与三聚氰胺聚磷酸盐的混合物，其重量比为1:1；氮系阻燃剂采用三聚氰胺；硅系阻燃剂采用聚二甲基硅氧烷。
增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的硅-丙烯酸共聚物，抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按1:1比例混合而成。
本实施例中无卤协效阻燃PBT材料的制备方法如下：
(1)将PBT树脂、增韧剂和抗氧剂置入高混机中混合2～3min；
(2)将磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和硅系阻燃剂置入高混机中混合2～3min；
(3)将步骤(1)混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，步骤(2)混合好的无卤阻燃剂加入侧喂料中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的玻纤口加入，经过双螺杆挤出机熔融造粒。
其中，双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度200℃，二区温度210℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度215℃，六区温度215℃，七区温度205℃，八区温度205℃，九区温度205℃，机头温度190℃，双螺杆转速为400r/min。
实施例2
本实施例中无卤协效阻燃PBT材料由以下重量份数的原料组成：
PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特性粘度为1.0dL/g；玻璃纤维为表面经过硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维。
本实施例中，磷系阻燃剂为固态磷酸酯齐聚物与三聚氰胺聚磷酸盐的混合物，其重量比为1:1；氮系阻燃剂采用三聚氰胺氰脲酸盐；硅系阻燃剂采用聚甲基苯基硅氧烷。
增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的硅-丙烯酸共聚物，抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按1:1比例混合而成。
本实施例中无卤协效阻燃PBT材料的制备方法如下：
(1)将PBT树脂、增韧剂和抗氧剂置入高混机中混合2～3min；
(2)将磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和硅系阻燃剂置入高混机中混合2～3min；
(3)将步骤(1)混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，步骤(2)混合好的无卤阻燃剂加入侧喂料中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的玻纤口加入，经过双螺杆挤出机熔融造粒。
其中，双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度200℃，二区温度210℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度215℃，六区温度215℃，七区温度205℃，八区温度205℃，九区温度205℃，机头温度190℃，双螺杆转速为400r/min。
实施例3
本实施例中无卤协效阻燃PBT材料由以下重量份数的原料组成：
PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特性粘度为1.0dL/g；玻璃纤维为表面经过硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维。
本实施例中，磷系阻燃剂为固态磷酸酯齐聚物与三聚氰胺聚磷酸盐的混合物，其重量比为1:1；氮系阻燃剂采用聚倍半硅氧烷；硅系阻燃剂采用聚甲基苯基硅氧烷。
增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的硅-丙烯酸共聚物，抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按1:1比例混合而成。
本实施例中无卤协效阻燃PBT材料的制备方法如下：
(1)将PBT树脂、增韧剂和抗氧剂置入高混机中混合2～3min；
(2)将磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和硅系阻燃剂置入高混机中混合2～3min；
(3)将步骤(1)混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，步骤(2)混合好的无卤阻燃剂加入侧喂料中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的玻纤口加入，经过双螺杆挤出机熔融造粒。
其中，双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度200℃，二区温度210℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度215℃，六区温度215℃，七区温度205℃，八区温度205℃，九区温度205℃，机头温度190℃，双螺杆转速为400r/min。
实施例4
本实施例中无卤协效阻燃PBT材料由以下重量份数的原料组成：
PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特性粘度为1.0dL/g；玻璃纤维为表面经过硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维。
本实施例中，磷系阻燃剂为固态磷酸酯齐聚物与三聚氰胺聚磷酸盐的混合物，其重量比为1:1；氮系阻燃剂采用聚倍半硅氧烷；硅系阻燃剂采用聚甲基苯基硅氧烷。
增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的硅-丙烯酸共聚物，抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按1:1比例混合而成。
本实施例中无卤协效阻燃PBT材料的制备方法如下：
(1)将PBT树脂、增韧剂和抗氧剂置入高混机中混合2～3min；
(2)将磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和硅系阻燃剂置入高混机中混合2～3min；
(3)将步骤(1)混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，步骤(2)混合好的无卤阻燃剂加入侧喂料中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的玻纤口加入，经过双螺杆挤出机熔融造粒。
其中，双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度200℃，二区温度210℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度215℃，六区温度215℃，七区温度205℃，八区温度205℃，九区温度205℃，机头温度190℃，双螺杆转速为400r/min。
上述四个实施例制备的无卤协效阻燃PBT材料的主要性能测试结果如下：
通过上述四个实例数据可知，PBT树脂40份，玻璃纤维25份，磷系阻燃剂22份，氮系阻燃剂7.5份，硅系阻燃剂2份，增韧剂3份，抗氧剂0.5份。在力学上还是阻燃性和灼热丝的表现都是最佳的。故该配方是具有高灼热丝无卤阻燃PBT材料的最佳配方。
以上所述仅为本发明的较佳实施举例，并不用于限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有高灼热丝的无卤协效阻燃PBT材料，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：
2.如权利要求1所述的无卤协效阻燃PBT材料，其特征在于，所述的PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特性粘度为1.0dL/g。
3.如权利要求1所述的无卤协效阻燃PBT材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为表面经过硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维，玻璃纤维直径为10μm。
4.如权利要求1所述的无卤协效阻燃PBT材料，其特征在于，所述的磷系阻燃剂为固态磷酸酯齐聚物与三聚氰胺聚磷酸盐的混合物，其重量比为1:1。
5.如权利要求1所述的无卤协效阻燃PBT材料，其特征在于，所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺或三聚氰胺氰脲酸盐中的一种。
6.如权利要求1所述的无卤协效阻燃PBT材料，其特征在于，所述的硅系阻燃剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷和聚倍半硅氧烷中的一种。
7.如权利要求1所述的无卤协效阻燃PBT材料，其特征在于，所述μ的增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的硅-丙烯酸共聚物。
8.如权利要求1所述的无卤协效阻燃PBT材料，其特征在于，所述的抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按1:1比例混合而成。
9.一种权利要求1～8任一项所述的无卤协效阻燃PBT材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将PBT树脂、增韧剂和抗氧剂置入高混机中混合2～3min；
(2)将磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和硅系阻燃剂置入高混机中混合2～3min；
(3)将步骤(1)混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，步骤(2)混合好的阻燃剂加入侧喂料中，玻璃纤维从双螺杆挤出机的玻纤口加入，经过双螺杆挤出机熔融造粒。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度190～210℃，二区温度200～220℃，三区温度210～230℃，四区温度210～230℃，五区温度210～220℃，六区温度210～220℃，七区温度200～210℃，八区温度200～210℃，九区温度200～210℃，机头温度180～200℃，双螺杆转速为300-500r/min。
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