CN103709621A - 一种弹性体和微米粒子共混增韧增强pbt环保阻燃材料 - Google Patents

一种弹性体和微米粒子共混增韧增强pbt环保阻燃材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其组分按质量百分数配比为：PBT50%～70%、无卤阻燃剂18%～25%、弹性体5%～20%、微米粒子5%～20%、表面处理剂0.1%～0.5%、润滑剂0.2～1.5%、抗氧剂0.1%～1%、光稳定剂0～0.5%。本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明所制得的PBT不但具有缺口冲击强度高、韧性好，而且还保持有较好的强度，能大大提高刚性和耐热性、加工性等，同时使用无卤阻燃剂具有安全、抑烟、无毒、环保、价廉等优点，其阻燃效能高，综合性能优良，可用于制作电子、电气、汽车工业、机械配件等的材料。

Description

一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料
技术领域
本发明涉及一种高分子材料，具体地说是一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是一种结晶型线形饱和聚酯树脂，已被广泛应用在电子电器、家电、汽车工业等行业，但由于其存在缺口冲击强度低、脆性大、韧性不足、阻燃性低等缺点，限制它作为一种高分子结构材料在某些领域中的应用。现有技术采用弹性体增韧可以大幅度提高PBT的抗冲击性能，但同时也造成其强度、刚度、耐热性及加工性能的严重下降，同时成本也高；当采用刚性粒子增韧在一定条件下表现出同时增韧增强，但韧性的提高幅度有限。而对PBT阻燃改性通常是使用卤系阻燃剂，该阻燃剂的阻燃效果虽然很好，但在阻燃过程中产生二嗯英、呋喃等毒性物质，不能符合健康环保要求。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的不足，本发明提供一种具有增韧、增强、增刚和满足阻燃环保要求的弹性体和微米粒子共混增韧增强的PBT环保阻燃材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其组分按质量百分数配比为：PBT 50%～70%、无卤阻燃剂18%～25%、弹性体5%～20%、微米粒子5%～20%、表面处理剂0.1%～0.5%、润滑剂0.2～1.5%、抗氧剂0.1%～1%、光稳定剂0～0.5%。
所述的PBT为聚对苯二甲酸丁二醇酯，相对密度为1.31～1.35g/cm3，特性黏度为0.85～1.2dl/g，熔点220℃～240℃。
所述的无卤阻燃剂为有机磷系阻燃剂、有机硅系阻燃剂或氮系阻燃剂，其中，有机磷阻燃剂包括磷酸酯阻燃剂、亚磷酸酯阻燃剂、膦酸酯阻燃剂和有机磷盐阻燃剂，有机硅系阻燃剂包括聚硅烷阻燃剂、聚硅氧烷阻燃剂和聚有机硅倍半硅氧烷阻燃剂，氮系阻燃剂包括三聚氰胺阻燃剂和三聚氰胺氰尿酸阻燃剂。
所述的弹性体为乙烯-辛烯共聚弹性体、三元乙丙橡胶弹性体、丁腈橡胶弹性体、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚弹性体、苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚弹性体以及这些弹性体接枝马来酸酐（R-g-MAH）的共聚物或接枝丙烯酸缩水甘油酯（R-g-GMA）的共聚物中的一种，其中R为弹性体。
所述的微米粒子为平均粒径在1μm～10μm之间的微米碳酸钙、微米滑石粉、微米重晶石、微米硅藻土、微米高岭土和微米云母中的一种。
所述的表面处理剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸镁和硅烷偶联剂中的一种。
所述的润滑剂为聚硅氧烷、乙撑双硬酯酰胺、EVA蜡和TAS-2A中的一种或几种的混合物。
所述的抗氧剂为主抗氧剂1076和辅助抗氧剂168的复配物。
所述的光稳定剂为苯并三唑光稳定剂、二苯甲酮光稳定剂和受阻胺光稳定剂中的一种或几种的复配物。
上述的一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PBT在130℃～140℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；
（2）将微米粒子与表面处理剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌10～60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃制得表面处理的微米粒子；
（3）按重量配比称取弹性体，并与上述表面处理的微米粒子混合均匀，加入双辊筒开炼机或密炼机中，于120℃～140℃混炼5～10分钟，再经拉片、切料后制成弹性体/微米粒子母粒；
（4）按重量配比称取干燥处理后的PBT、无卤阻燃剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂，加入高速混合机，同时加入弹性体/微米粒子母粒，使充分混合3～10分钟；
（5）再将步骤（4）的混合物加入同向双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为200～500转/分钟，机筒温度在205℃～240℃，通过双螺杆挤出机共混、挤出造粒，即得一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料。
本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明所制得的PBT不但具有缺口冲击强度高、韧性好，而且还保持有较好的强度，能大大提高刚性和耐热性、加工性等，同时使用无卤阻燃剂具有安全、抑烟、无毒、环保、价廉等优点，其阻燃效能高，综合性能优良，可用于制作电子、电气、汽车工业、机械配件等的材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其组分按质量百分数配比为：PBT 60%、膦酸酯阻燃剂18%、乙烯-辛烯共聚弹性体10%、微米碳酸钙10%、硬脂酸0.3%、聚硅氧烷0.6%、主抗氧剂1076和辅助抗氧剂168的复配物0.8%、苯并三唑光稳定剂0.3%，其中，微米碳酸钙的平均粒径在1μm～10μm之间。
制备方法：（1）将PBT在130℃～140℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；（2）将微米碳酸钙与硬脂酸按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌10～60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃制得表面处理的微米碳酸钙；（3）按重量配比称取乙烯-辛烯共聚弹性体，并与上述表面处理的微米碳酸钙混合均匀，加入双辊筒开炼机或密炼机中，于120℃～140℃混炼5～10分钟，再经拉片、切料后制成乙烯-辛烯共聚弹性体/微米碳酸钙母粒；（4）按重量配比称取干燥处理后的PBT、膦酸酯阻燃剂、聚硅氧烷、主抗氧剂1076和辅助抗氧剂168的复配物和苯并三唑光稳定剂，加入高速混合机，同时加入乙烯-辛烯共聚弹性体/微米碳酸钙母粒，使充分混合3～10分钟；（5）再将步骤（4）的混合物加入同向双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为200～500转/分钟，机筒温度在205℃～240℃，通过双螺杆挤出机共混、挤出造粒，即得一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料。
实施例2：
一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其组分按质量百分数配比为：PBT 50%、磷酸酯阻燃剂18%、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚弹性体15%、微米碳酸钙15%、硬脂酸钙0.4%、乙撑双硬酯酰胺1%、主抗氧剂1076和辅助抗氧剂168的复配物0.4%、二苯甲酮光稳定剂0.2%，其中，微米碳酸钙的平均粒径在1μm～10μm之间。
制备方法：（1）将PBT在130℃～140℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；（2）将微米碳酸钙与硬脂酸钙按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌10～60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃制得表面处理的微米碳酸钙；（3）按重量配比称取丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚弹性体，并与上述表面处理的微米碳酸钙混合均匀，加入双辊筒开炼机或密炼机中，于120℃～140℃混炼5～10分钟，再经拉片、切料后制成丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚弹性体/微米碳酸钙母粒；（4）按重量配比称取干燥处理后的PBT、磷酸酯阻燃剂、乙撑双硬酯酰胺、主抗氧剂1076和辅助抗氧剂168的复配物和二苯甲酮光稳定剂，加入高速混合机，同时加入丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚弹性体/微米碳酸钙母粒，使充分混合3～10分钟；（5）再将步骤（4）的混合物加入同向双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为200～500转/分钟，机筒温度在205℃～240℃，通过双螺杆挤出机共混、挤出造粒，即得一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料。
实施例3：
一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其组分按质量百分数配比为：PBT 70%、聚硅烷阻燃剂18%、乙烯-辛烯共聚弹性体接枝马来酸酐的共聚物5%、微米硅藻土5%、硅烷偶联剂0.1%、聚硅氧烷1.5%、主抗氧剂1076和辅助抗氧剂168的复配物0.4%，其中，微米硅藻土的平均粒径在1μm～10μm之间。
制备方法：（1）将PBT在130℃～140℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；（2）将微米硅藻土与硅烷偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌10～60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃制得表面处理的微米硅藻土；（3）按重量配比称取乙烯-辛烯共聚弹性体接枝马来酸酐的共聚物，并与上述表面处理的微米硅藻土混合均匀，加入双辊筒开炼机或密炼机中，于120℃～140℃混炼5～10分钟，再经拉片、切料后制成乙烯-辛烯共聚弹性体接枝马来酸酐的共聚物/微米硅藻土母粒；（4）按重量配比称取干燥处理后的PBT、聚硅烷阻燃剂、聚硅氧烷和主抗氧剂1076和辅助抗氧剂168的复配物，加入高速混合机，同时加入乙烯-辛烯共聚弹性体接枝马来酸酐的共聚物/微米硅藻土母粒，使充分混合3～10分钟；（5）再将步骤（4）的混合物加入同向双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为200～500转/分钟，机筒温度在205℃～240℃，通过双螺杆挤出机共混、挤出造粒，即得一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料。

Claims (10)

1.一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其特征在于，其组分按质量百分数配比为：PBT 50%～70%、无卤阻燃剂18%～25%、弹性体5%～20%、微米粒子5%～20%、表面处理剂0.1%～0.5%、润滑剂0.2～1.5%、抗氧剂0.1%～1%、光稳定剂0～0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其特征在于，所述的PBT为聚对苯二甲酸丁二醇酯，相对密度为1.31～1.35g/cm3，特性黏度为0.85～1.2dl/g，熔点220℃～240℃。
3.根据权利要求1所述的一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其特征在于，所述的无卤阻燃剂为有机磷系阻燃剂、有机硅系阻燃剂或氮系阻燃剂，其中，有机磷阻燃剂包括磷酸酯阻燃剂、亚磷酸酯阻燃剂、膦酸酯阻燃剂和有机磷盐阻燃剂，有机硅系阻燃剂包括聚硅烷阻燃剂、聚硅氧烷阻燃剂和聚有机硅倍半硅氧烷阻燃剂，氮系阻燃剂包括三聚氰胺阻燃剂和三聚氰胺氰尿酸阻燃剂。
4.根据权利要求1所述的一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其特征在于，所述的弹性体为乙烯-辛烯共聚弹性体、三元乙丙橡胶弹性体、丁腈橡胶弹性体、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚弹性体、苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚弹性体以及这些弹性体接枝马来酸酐（R-g-MAH）的共聚物或接枝丙烯酸缩水甘油酯（R-g-GMA）的共聚物中的一种，其中R为弹性体。
5.根据权利要求1所述的一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其特征在于，所述的微米粒子为平均粒径在1μm～10μm之间的微米碳酸钙、微米滑石粉、微米重晶石、微米硅藻土、微米高岭土和微米云母中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其特征在于，所述的表面处理剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸镁和硅烷偶联剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其特征在于，所述的润滑剂为聚硅氧烷、乙撑双硬酯酰胺、EVA蜡和TAS-2A中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其特征在于，所述的抗氧剂为主抗氧剂1076和辅助抗氧剂168的复配物。
9.根据权利要求1所述的一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料，其特征在于，所述的光稳定剂为苯并三唑光稳定剂、二苯甲酮光稳定剂和受阻胺光稳定剂中的一种或几种的复配物。
10.根据权利要求1所述的一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将PBT在130℃～140℃下干燥3～5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；
（2）将微米粒子与表面处理剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于80℃～120℃温度下搅拌10～60分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40℃制得表面处理的微米粒子；
（3）按重量配比称取弹性体，并与上述表面处理的微米粒子混合均匀，加入双辊筒开炼机或密炼机中，于120℃～140℃混炼5～10分钟，再经拉片、切料后制成弹性体/微米粒子母粒；
（4）按重量配比称取干燥处理后的PBT、无卤阻燃剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂，加入高速混合机，同时加入弹性体/微米粒子母粒，使充分混合3～10分钟；
（5）再将步骤（4）的混合物加入同向双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为200～500转/分钟，机筒温度在205℃～240℃，通过双螺杆挤出机共混、挤出造粒，即得一种弹性体和微米粒子共混增韧增强PBT环保阻燃材料。
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