JP2009522404A - 官能化基材 - Google Patents
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Abstract
Description
本特許出願は、「官能化基材を作製する方法(METHODS OF MAKING FUNCTIONALIZED SUBSTRATES)」という表題の米国特許仮出願番号第60/755244号(2005年12月30日出願)、及び「官能化基材(FUNCTIONALIZED SUBSTRATES)」(2005年12月30日出願)という表題の米国特許仮出願番号第60/755267号の優先権の利益を主張し、両特許の要旨をともにその全体が本明細書に組み込まれる。
本開示は、官能化基材に関するものである。
表面改質前の多孔質ベース基材と比較すると、官能化基材は典型的に、1つ以上の化合物又はその混合物に対して、異なる官能性及び/又は反応性、異なる親和性(すなわち向上又は低下している)を有する。官能化基材の成分及び官能化基材の物理特性を説明する。
官能化基材には多くの構成要素が含まれており、この構成要素としては、(a)中間面と外面を有する多孔質ベース基材と、(b)多孔質ベース基材の表面から延びているグラフト化種が挙げられるが、これらに限定されない。本発明の官能化基材を形成させるための代表的な構成要素を以下に記載する。
官能化基材には多孔質ベース基材が含まれる。適切な多孔質ベース基材としては、多孔質膜、多孔質不織布ウェブ及び多孔質繊維が挙げられるが、これらに限定されない。多孔質ベース基材は、いずれかの適切なポリマー物質から形成させてよい。適切なポリマー物質としては、ポリオレフィン、ポリ(イソプレン)、ポリ(ブタジエン)、フッ素化ポリマー、塩素化ポリマー、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテル、ポリ(エーテルスルホン)、ポリ(スルホン)、ポリフェニレンオキサイド、ポリ(ビニルアセテート)、ビニルアセテートのコポリマー、ポリ(ホスファゼン)、ポリ(ビニルエステル)、ポリ(ビニルエーテル)、ポリ(ビニルアルコール)、及びポリ(カーボネート)が挙げられるが、これらに限定されない。適切なポリオレフィンとしては、ポリ(エチレン)、ポリ(プロピレン)、ポリ(1−ブテン)、エチレンとプロピレンのコポリマー、αオレフィンコポリマー(例えば、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン、及び1−デセンのコポリマー)、ポリ(エチレン−コ−1−ブテン)、及びポリ(エチレン−コ−1−ブテン−コ−1−ヘキセン)が挙げられるが、これらに限定されない。適切なフッ素化ポリマーとしては、ポリ(フッ化ビニル)、ポリ(フッ化ビニリデン)、フッ化ビニリデンのコポリマー(例えば、ポリ(フッ化ビニリデン−コ−ヘキサフルオロプロピレン)、及びクロロトリフルオロエチレンのコポリマー(例えば、ポリ(エチレン−コ−クロロトリフルオロエチレン)が挙げられるが、これらに限定されない。適切なポリアミドとしては、ポリ(イミノ(1−オキソヘキサメチレン))、ポリ(イミノアジポイルイミノヘキサメチレン)、ポリ(イミノアジポイルイミノデカメチレン)、及びポリカプロラクタムが挙げられるが、これらに限定されない。適切なポリイミドとしては、ポリ(ピロメリットイミド)が挙げられるが、これに限定されない。適切なポリ(エーテルスルホン)としては、ポリ(ジフェニルエーテルスルホン)及びポリ(ジフェニルスルホン−コ−ジフェニレンオキシドスルホン)が挙げられるが、これらに限定されない。適切なビニルアセテートのコポリマーとしては、ポリ(エチレン−コ−ビニルアセテート)、及びアセテート基の少なくとも一部が加水分解されていて、種々のポリ(ビニルアルコール)を与えるコポリマーが挙げられるが、これらに限定されない。
官能化基材は、多孔質ベース基材の表面につながっているグラフト化種を有する。多孔質ベース基材の表面に物質をグラフトすると、多孔質ベース基材の表面特性又は反応性の変化をもたらす場合が多い。多孔質ベース基材の表面にグラフトされた物質は、典型的にはモノマー(すなわちグラフトモノマー)である。グラフトモノマーには通常、(a)フリーラジカル重合可能基と、(b)その上に少なくとも1つのさらなる官能基の両方を有する。フリーラジカル重合可能基は典型的に、(メタ)アクリロイル基((meth)acryloly group)又はビニル基のようなエチレン系不飽和基である。フリーラジカル重合可能基は典型的に、電子ビームを照射すると、多孔質ベース基材の表面と反応することができる。すなわち、電子ビーム存在下でのグラフトモノマーのフリーラジカル重合可能基と多孔質ベース基材の表面の反応が、多孔質ベース基材につながっているグラフト化種が形成をもたらす。1つ以上のグラフトモノマーを多孔質ベース基材の中間面と外面にグラフトして、得られた官能化基材の表面特性を調整してよい。
上述のように、多孔質ベース基材から延びているグラフト化種に沿った官能基は、1つ以上の他の反応物質と反応することができる。すなわち、官能化基材の表面をさらに改質するために、エチレン系不飽和基、エポキシ基、アズラクトン基、又はイソシアネート基のような官能基が、モノマー又は求核性化合物と反応することができる。グラフト化種と反応できるいずれのモノマーも使用することができる。求核性化合物は、例えば、官能化基材の親水性又は疎水性特性を変える基を有することができ、この基が、他の望ましい官能基をもたらすか、又は官能化基材のイオン性を変える。
本発明の官能化基材は、多くの要因に応じてさまざまな表面特性及び構造的特徴を有し、この要因としては、多孔質ベース基材、多孔質ベース基材を形成する方法、多孔質ベース基材の中間面と外表面にグラフトされた種、官能化基材に施されるいずれかのグラフト後処理(例えば加熱工程)、及びいずれかのグラフト後反応(例えば、グラフト化種の追加の官能基と化合物(例えば、求核性化合物又はイオン基を有する化合物)の反応)が挙げられるが、これらに限定されない。官能化基材の多くの特性及び特徴を以下に記載する。
本発明の一部の実施形態では、官能化基材の平均最終孔径は、表面改質工程前(例えば、グラフト化種の接続前、又は、グラフト化種上の官能基とモノマー又は求核性化合物などの別の化合物の反応前)の多孔質ベース基材の平均初期孔径よりも大きい。孔径が増大するある1つの代表的な実施形態では、官能化基材は、(i)中間面と外表面を有する多孔質ベース基材(例えば、微小多孔性膜のような微小多孔性ベース基材)で、グラフト工程前の平均初期孔径を有する多孔質ベース基材と、(ii)中間面と外表面から伸延するグラフト化種(官能化基材は平均最終孔径を有しており、官能化基材の平均最終孔径は、多孔質ベース基材の平均初期孔径よりも大きい)を備える。この実施形態では、官能化基材は、望ましくは微小多孔性膜である多孔質ベース基材を含む。
本発明の官能化基材は、望ましくは0を超える水分流動速度を有する。典型的には、官能化基材の水分流動速度は、グラフト工程前の多孔質ベース基材の初期水分流動速度よりも大きい。一部の実施形態では、官能化基材の水分流動速度は、グラフト工程前の多孔質ベース基材の初期水分流動速度よりもかなり大きく、例えば、2倍大きい。
3.湿潤性
本発明の官能化基材は、さまざまな溶液又は溶媒にさらした場合、さまざまな程度の湿潤性を示すことができる。湿潤性は、官能化基材の親水性特性又は疎水性特性と相関関係にある可能性のある場合が多い。以下の表1は、いくつかの官能化基材及び多孔質ベース基材をNaOH溶液(すなわち、0.25N及び1NのNaOH溶液)に20時間さらすことによる影響に関するデータを提供する。本明細書で使用する時、「瞬時湿潤」又は「瞬時湿潤性」という用語は、水が基材表面に接触するとすぐに(典型的には1秒未満以内で)、水滴の特定の基材への浸透を指す。例えば、表面湿潤エネルギーが約72ダイン以上だと、通常、瞬時湿潤したことになる。本明細書で使用する時、「瞬時湿潤しない」という用語は、水滴が特定の基材に浸透するが、水滴が基材の表面に接触してすぐには湿潤しないことを指す。本明細書で使用する時、「湿潤しない」という用語は、水滴が特定の基材に浸透しないことを指す。例えば、表面湿潤エネルギーが約60ダイン以下だと、通常、湿潤しないことになる。
官能化基材は、熱に複数回さらすことに対する耐性も示す。例えば、以下の表2には、TIPS膜及びポリエチレングリコール(400)ジメタクリレートモノマー(20重量%メタノール溶液)に線量40kGyの電子ビームを照射することによって調製した代表的な官能化基材に対して、温度121℃までオーブンで1時間の熱に複数回さらすことによる単純な耐久性試験の影響に関するデータを提供する。
上述の官能化基材は、プロセス工程の組み合わせを用いて調製してよい。この方法は、中間面と外表面を有する多孔質ベース基材をもたらす工程と、(a)フリーラジカル重合可能基と(b)エチレン系不飽和基、エポキシ基、アズラクトン基、イオン基、アルキレンオキシド基、又はこれらの組み合わせが含まれる追加の官能基を有する少なくとも1つのグラフトモノマーが含まれる第1の溶液を多孔質ベース基材に吸収させ、吸収した多孔質ベース基材を作成する工程と、吸収した多孔質ベース基材に線量を制御した電子ビームを照射して多孔質ベース基材の表面に接続しているグラフト化種を備えている第1の官能化基材を作成する工程が含まれており、グラフト化種の少なくとも1つには、追加の官能基が含まれる。この実施形態で用いる多孔質ベース基材のうちの一部は、疎水性、微小多孔性、又はこれらの組み合わせにすることができる。
本発明の官能化基材を作製する方法は、以下の工程のうちの1つ以上を含んでよい。
図1に示されているように、ベースである多孔質ベース基材12が備えるロール11は、ベースである多孔質ベース基材12が吸収工程100に入るように巻き出してよい。吸収工程100では、ベースである多孔質ベース基材12をアプリケータ14に接触させるか、又はアプリケータ14に近づける、すなわちアプリケータ14は、1つ以上のグラフトモノマーを含有する溶液13の容器に接続している。ローラー15及び16によって、ベースである多孔質ベース基材12がアプリケータ14を通るように導き、ベースである多孔質ベース基材12が望ましい時間だけ溶液13にさらされるようにする。典型的には、ベースである多孔質ベース基材12が溶液13にさらされる時間は、最大で約1.0分、より典型的には約15秒未満である。ベースである多孔質ベース基材12は通常、1分未満で吸収工程100を通って照射工程300まで進む。吸収工程の一部では、多孔質ベース基材12を溶液13で飽和する。
サンドイッチ工程200を、吸収したベースである多孔質ベース基材12を取り外し可能なキャリア層22と取り外し可能なカバー層19の間に挟み(すなわち配置し)、多層サンドイッチ構造24を形成する。代表的方法10に示されるように、取り外し可能なカバー層19をロール18から巻き出し、ローラー20を介して、吸収したベースである多孔質ベース基材12の外表面と接触させてよく、その一方で、取り外し可能なキャリア層22をロール21から巻き出し、ローラー23を介して、吸収したベースである多孔質ベース基材12の反対側の外表面と接触させてもよい。
照射工程300では、多層サンドイッチ構造24に、ベースである多孔質ベース基材12の中間面と外表面の上に溶液13内の1つ以上のモノマーをグラフトするのに十分な量の放射線を照射して、取り外し可能なキャリア層22と取り外し可能なカバー層19の間に挟まれている官能化基材30を備えている多層サンドイッチ構造27を形成するようにする。代表的方法10に示されるように、多層サンドイッチ構造24は、十分な線量の放射線を提供可能な少なくとも1つのデバイス26を備えるチャンバ25を進む。単一のデバイス26は、十分な線量の放射線を提供可能であるが、特に比較的厚いベースである多孔質ベース基材12の場合には、2個以上のデバイス26を使用してもよい。典型的には、チャンバ25は、フリーラジカル重合を阻害することが知られている少量の酸素とともに、窒素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性雰囲気を含む。取り外し可能なカバー層19がない状態で、ベースである多孔質ベース基材12を照射する実施形態では、チャンバ25内部の酸素量がより関心事となり得る。取り外し可能なキャリア層22及び取り外し可能なカバー層19がベースである多孔質ベース基材12を覆っている場合、チャンバ25内部の酸素による暴露は最小限になる。
チャンバ25から出ると、多層サンドイッチ構造27は剥離工程400に進む。剥離工程400では、多層サンドイッチ構造27は、取り外し可能なキャリア層22及び取り外し可能なカバー層19を官能化基材30から分離することによって分解される。代表的方法10に示されるように、取り外し可能なカバー層19は、官能化基材30の外表面から分離してロール28として取り出され、取り外し可能なキャリア層22は、官能化基材30の反対側の外表面から分離してロール29として取り出される。
任意の洗浄/すすぎ工程500では、官能化基材30は、すすぎチャンバ31で1回以上洗浄するか又はすすいで、いずれもの未反応モノマー、溶媒又は他の反応副生成物を官能化基材30から除去する。典型的には、官能化基材30は、すすぎ水、すすぎ用アルコール、すすぎ水及びすすぎ用アルコールの混合物、及び/又はすすぎ用溶媒(例えば、アセトン、MEKなど)を用いて最大で3回洗浄するか又はすすぐ。すすぎ用アルコールを使用する場合、すすぎ液は、1つ以上のアルコール(イソプロパノール、メタノール、エタノール、又は実用的に用いられ、またいずれかの残留モノマーの有効な溶媒であるいずれかの他のアルコールが挙げられるが、これらに限定されない)を含んでよい。それぞれのすすぎ工程では、官能化基材30は、すすぎ浴を通すか、又はすすぎ液を噴霧してもよい。
任意の乾燥工程600では、官能化基材30を乾燥させ、官能化基材30からいずれかのすすぎ溶液を除去する。典型的には、官能化基材30を比較的低いオーブン温度のオーブン32で所望の時間(本明細書では「オーブン滞留時間」と称する)乾燥する。オーブン温度は、典型的には約60℃〜約120℃の範囲であり、オーブン滞留時間は、典型的には約120秒〜約600秒の範囲である。
任意の乾燥工程600の後に、乾燥した官能化基材30をロール33としてロール形態で取り出すことができる。官能化基材30は、将来の使用に備えてロール形態で保管してもよく、そのまますぐに使用してもよく、又はさらに加工して官能化基材30の表面特性をさらに変えてもよい。
1つの代表的な実施形態では、官能化基材30をさらに加工して、官能化基材30の表面特性を変える。この実施形態では、官能化基材30を、(i)官能化基材30の中間面と外表面に追加のグラフトモノマーをグラフトするか、(ii)官能化基材30の中間面と外表面から伸延するグラフト化種に追加のモノマーをグラフトするか、又は、(iii)(i)及び(ii)の双方を行なうために、第2の時間(又はそれ以上の時間)、代表的方法10のようなグラフトプロセスで加工する。例えば、1つの代表的な実施形態では、官能化基材30は、(a)フリーラジカル重合可能基と(b)少なくとも1つの追加の官能基(例えば、エチレン系不飽和基、エポキシ基、アズラクトン基、イソシアネート基、イオン基、アルキレンオキシド基、又はこれらの組み合わせ)を有する少なくとも1つのグラフトモノマーを含む1つ以上のグラフトモノマーを溶媒に溶かした第1の溶液を多孔質ベース基材に吸収させ、第1の溶液を吸収した多孔質ベース基材に、線量を制御した電子ビームを照射して、多孔質ベース基材の中間面と外表面に1つ以上のグラフトモノマーをグラフトすることによって調製する。得られた第1の官能化基材をすすいで、いずれかの未反応のグラフトモノマーを除去し、(a)フリーラジカル重合可能基と(b)少なくとも1つの追加の官能基(例えば、エチレン系不飽和基、エポキシ基、アズラクトン基、イソシアネート基、イオン基、アルキレンオキシド基、又はこれらの組み合わせ)を有する少なくとも1つのグラフトモノマーを含む1つ以上のグラフトモノマーを溶媒に溶かした第2の溶液を吸収させ、第2の溶液を吸収した第1の官能化基材に、線量を制御した電子ビームを照射して、第2の官能化基材を形成する。さらに改質した官能化基材30を、任意の洗浄/すすぎ工程(例えば、代表的方法10の代表的な洗浄/すすぎ工程500)及び任意の乾燥工程(例えば、代表的方法10の代表的な乾燥工程600)に進めることができる。
任意の加熱工程800は、官能化基材30を加熱して、吸収工程100中に添加した反応物質と、官能化基材30のグラフト化種に沿った1つ以上の官能基との反応を促し、さらなる官能化基材35が作製されるようにする。典型的には、任意の加熱工程800中に、多くの要因(反応物質、ベースである多孔質ベース基材、グラフト化種に存在している官能基、及びオーブン36内での滞留時間が挙げられるが、これらに限定されない)に応じて、官能化基材30を、最大で約120℃のオーブン温度のオーブン36に入れる。典型的には、任意の加熱工程800で用いるオーブン温度は、30℃以上(望ましくは40℃以上、50℃以上、又は60℃以上)である。オーブン温度は典型的には約60℃〜約120℃の範囲である。典型的には、任意の加熱工程800中のオーブンでの滞留時間は、約60秒〜約1時間の範囲である。
本発明の官能化基材を作製する方法は、1つ以上のプロセスパラメータ(以下に記載されているプロセスパラメータが挙げられるが、それらに限定されない)によって表してよい。
本発明の官能化基材を作製する方法は、連続プロセス(例えば、図1に示されている代表的方法10)を用いて行なってもよく、又は上述の1つ以上のプロセス工程をそれぞれ別個に行なうバッチプロセスを用いて行なってもよいことに留意するべきである。望ましくは、官能化基材を作製する方法は、図1に示されている代表的方法10のような連続プロセスを用いて行なう。
例えば代表的方法10などの連続プロセスを用いる場合、連続プロセスを通じて、ベースである多孔質ベース基材12又は官能化基材30を動かすために、1つ以上の駆動ロール(図示なし)を用いてもよい。1つ以上の駆動ロールは、ベースである多孔質ベース基材12及び官能化基材30に十分な張力をもたらして、ベースである多孔質ベース基材12及び官能化基材30を特定の装置を介して動かす。加工中に、ベースである多孔質ベース基材12又は官能化基材30の収縮及び/又は破断を防ぐのに適用するための張力の量を定める場合には、注意深く行なうべきである。ベースである多孔質ベース基材12又は官能化基材30を運ぶために用いるキャリアウェブ(例えば、取り外し可能なキャリア層22)が強固な場合、基材自体に張力の負荷をかけることなく、張力の負荷を調整しやすくなる。
本発明の代表的な連続グラフトプロセスでは、1つ以上の駆動ロールは、特定の装置を介して望ましいライン速度ももたらす。望ましくは、ベースである多孔質ベース基材12及び官能化基材30は、特定の装置内を介して少なくとも約1.52メートル/分(mpm)(5fpm)のライン速度で移動する。ある1つの望ましい実施形態では、ベースである多孔質ベース基材12及び官能化基材30は、特定の装置を介して約3.05mpm(10fpm)〜約30.5mpm(100fpm)の範囲のライン速度で移動する。
さまざまな官能化基材を作製するために、官能化基材を作製する開示済みの方法を用いてもよい。官能化基材は、(i)エチレン系不飽和基、(ii)エポキシ基又は開環エポキシ連結基、(iii)アズラクトン基又は開環アズラクトン連結基、(iv)イソシアネート基、ウレタン連結基、又は尿素連結基、(v)イオン基、(vi)アルキレンオキシド基、又は(i)〜(vi)のいずれかの組み合わせから選択される少なくとも1個の基を備える。一部の実施形態では、官能化基材を作製する方法が、多孔質ベース基材の特性を変えることができる。
一部の方法では、平均孔径を変えることができる。この方法は、平均初期孔径を有する多孔質ベース基材をもたらす工程と、(a)フリーラジカル重合可能基と(b)少なくとも1つの追加の官能基を有する少なくとも1つのグラフトモノマーが含まれる第1の溶液を多孔質ベース基材に吸収させる工程と、多孔質ベース基材に、線量を制御した電子ビームを照射して多孔質ベース基材の中間面と外表面に1つ以上のグラフトモノマーをグラフトする工程と、グラフトした多孔質ベース基材を30℃以上(望ましくは60℃以上)の熱サイクルにかける工程を含んでおり、この方法によって、平均最終孔径を有する官能化基材が得られ、この官能化基材の平均最終孔径は、多孔質ベース基材の平均初期孔径よりも大きい。この実施形態では、多孔質ベース基材は、微小多孔性膜であることが多い。例えば、微小多孔性膜は、TIPS膜のような疎水性微小多孔性膜にすることができる。
他の実施形態では、官能化基材を作製する方法は、多孔質ベース基材の疎水性の性質を変える。例えば、グラフト化種は親水基を含むことができる。他の例では、親水基のないグラフト化種を、親水基を含む求核性化合物と反応させることができる。さらに他の例では、第1のグラフト化種が親水基を含むことができ、親水基のない第2のグラフト化種を、親水基を含む求核性化合物と反応させることができる。
マサチューセッツ州ウィルミントンのエネルギーサイエンス社(Energy Sciences,Inc.)から得たモデルCB−300電子ビームシステムを用いて電子ビームを照射した。照射のために、2枚のポリ(エチレンテレフタレート)フィルムの間にサンプルフィルムを定置した。
直径約47ミリメートル(mm)(1.85インチ)の試験フィルムのディスクをモデル4238ポールゲルマン磁気フィルターホルダー(Pall Gelman magnetic filter holder)(ニューヨーク州イーストヒルのポール社から入手可能)に置くことによって、水分流動性を割り出した。真空ポンプを取り付けたフィルターフラスコ上に、このフィルターホルダーを定置した。減圧ゲージを使用して減圧を監視した。水約150ミリリットル(mL)をフィルターホルダーに入れ、減圧した。水約50mLがフィルムを通過した後(減圧ゲージはこの時点で約533mmHg(約21インチHg)を指していた)、ストップウォッチでタイミングを測定した。残りの水が全部フィルムを通過した時、タイミング測定をやめた。水分流動性は、減圧0.83mmHgで水100mLが膜を通過するのにかかった時間(秒で測定)であった。
湿潤性液体でサンプル膜の孔を同時に満たし、非反応性気体を用いて、膜の孔から液体置換することによって平均孔径を割り出した。自動化キャピラリーフローポロメーター(Automated Capillary Flow Porometer)モデル番号APP−1200−AEXとニューヨーク州イサカのポーラスマテリアル社(Porous Materials Inc.)(PMI)から供給されているソフトウェアのカプウィン(Capwin)バージョン6.71.54を用いて気体の圧力及び流速を正確に測定した。フロリナートFC−43(Fluorinert FC-43)(3Mから入手可能)を湿潤性液体として使用し、圧縮窒素ガスを、最大圧力の設定が689.5kPa(689.5キロニュートン/m2(kN/m2))(100psi)で交換用に使用した。湿潤時に開始し、乾燥時に停止する(wet up/dry down)ソフトウェア構成で試験を行なった。
生産工学化学(Industrial Engineering Chemistry)のヴァン・A.ウェンテ(Van A.Wente)の「超微細熱可塑性繊維(Superfine Thermoplastic Fibers)」、第48巻、1342〜1346ページ(1956年8月)及び海軍研究試験所(Naval Research Laboratories)の報告書番号(Report No.)4364(1954年5月25日公開、名称「超微細有機繊維の作製(Manufacture of Super Fine Organic Fibers)」、ヴァンAウェンテ(Van A. Wente)ら)に記載されているものに類似の方法及び装置を用いて、メルトブローンPVDF超極細繊維不織布ウェブを調製した。
調製例1に記載の方法及び装置を用いて、メルトブローンEVOH超極細繊維不織布ウェブを調製した。EVOHポリマーペレット(ポバールC109B(Poval C109B)、クラレアメリカ社(Kuraray America Inc.)、レキシントンアベニュー600、ニューヨーク州ニューヨーク)を使用して、溶融温度240℃及び質量流量0.35g/孔/分で、メルトブローンウェブを作製した。0℃で101.3kPa(101.3kN/m2)(1気圧)でダイ表面1mを1分あたり空気4.5立方メートルに相当する速度で移動し、285℃まで加熱した熱風を用いて繊維を弱めた。穿孔ドラムコレクターを用いてダイ表面から繊維を17cm分集め、ウェブを作製した。作製したサンプルは、有効繊維直径が35μmであった。このウェブの秤量は約150gsmで、厚みは0.21cmであった。2個の直径25cmの平滑なクロムスチールロール(70℃)の間で、1.5mpmでロール間の線方向のニップ圧18kg力/cmで操作してウェブをカレンダー加工した。得られたウェブの厚みは0.05cmであった。
TIPS「A」フィルムのサンプルをジェフアミンXTJ−504で飽和し、ガラスバイアルに入れて蓋をした。次に、バイアルを60℃まで1時間加熱した。バイアルを室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、メタノールで2回すすいだ。すすいだフィルムサンプルを室温で乾燥した。水滴をフィルムサンプルの上に置き、水滴が膜に吸収されないことを観察した。
TIPS「A」フィルムの3サンプルをそれぞれ計量し、GMAの20重量%メタノール溶液で飽和し、それぞれ線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをMEKで抽出し、室温で乾燥した。続いて、各サンプルを再び計量した。実施例1〜3のフィルムは、それぞれ重量が18.6%、19.0%、及び20.5%増えていることがわかった。これらのサンプルはいずれも吸水性ではなかった。3つのフィルムをそれぞれジェフアミンXTJ−504で飽和し、それぞれのフィルムをガラスバイアルに入れて蓋をした。フィルムを含有するバイアルを60℃まで1時間加熱した。バイアルを室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、メタノールで2回すすいだ。次に、すすいだフィルムサンプルを室温で乾燥させ、再び計量した。実施例1〜3のフィルムサンプルは、重量が約12%増えていることがわかった。処理した後、それぞれのフィルムサンプルは青色から灰色に変わった。水滴を各フィルムサンプルの上に置き、水滴がフィルムにすぐに(例えばほぼ瞬時に)吸収されることを観察した。
TIPS「A」フィルムのサンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで上述のように照射した。次に、フィルムサンプルをGMAの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで再び照射した。続いて、サンプルをMEKで抽出し、水で抽出し、室温で乾燥した。続いて、サンプルの一部をジェフアミンXTJ−504で飽和し、フィルムをガラスバイアルに入れて蓋をした。フィルムを含有するバイアルを60℃まで45分間加熱した。このバイアルを室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、メタノールで2回すすいだ。次に、すすいだフィルムサンプルを室温で乾燥した。このフィルムサンプルの平均孔径を上述のように評価し、元のTIPS「A」フィルムの平均孔径よりも大きくなっていることがわかった。
TIPS「A」フィルムのサンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで上述のように照射した。このサンプルの一部分を上述のように評価し、平均孔径の中心が約0.9μmであることがわかった。このフィルムサンプルをGMAの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをMEKで抽出し、水で抽出し、室温で乾燥した。続いて、サンプルの一部分をジェフアミンXTJ−504で飽和し、フィルムをガラスバイアルに入れて蓋をした。飽和したフィルムを含有するバイアルを60℃まで45分間加熱した。このバイアルを室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、メタノールで2回すすいだ。ジェフアミンで処理した部分の平均孔径は1.1ミクロンであり、またサンプルの水分流動性を上述のように測定し、16.1秒であることがわかった。
TIPS「A」フィルムのサンプルをSR603の10重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。これによってフィルムを親水性にした。次に、フィルムサンプルをGMAの10重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。続けて、サンプルをMEKで抽出し、室温で乾燥した。このサンプルは親水性のままであり、これをジェフアミンXTJ−504で飽和し、フィルムをガラスバイアルに入れて蓋をした。フィルムを含有するバイアルを60℃まで45分間加熱した。このバイアルを室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、メタノールで2回すすいだ。このフィルムサンプルの平均孔径を上述のように評価し、元のTIPS「A」フィルムの平均孔径よりも大きくなっていることがわかった。このフィルムの一部分は、フィルム表面に置かれた水滴をすぐに(すなわち、ほぼ瞬時に)吸収することがわかった。
TIPS「A」フィルムのサンプルを、SR603及びGMAがそれぞれ20重量%含まれるメタノール溶液で飽和した。このフィルムを線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをMEKで抽出し、室温で乾燥した。続いて、サンプルの一部分をジェフアミンXTJ−504で飽和し、フィルムをガラスバイアルに入れて蓋をした。フィルムを含有するバイアルを60℃まで45分間加熱した。このバイアルを室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、メタノールで2回すすいだ。このフィルムサンプルの平均孔径を上述のように評価し、元のTIPS「A」フィルムの平均孔径よりも大きくなっていることがわかった。このフィルムは、フィルム表面に置かれた水滴をすぐに(すなわち、ほぼ瞬時に)吸収することがわかった。
TIPS「A」フィルムのサンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをMEKですすぎ、室温で乾燥した。続いて、サンプルの一部分をジェフアミンXTJ−504で飽和し、フィルムをガラスバイアルに入れて蓋をした。フィルムを含有するバイアルを60℃まで45分間加熱した。このバイアルを室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、メタノールで2回すすいだ。フィルムサンプルの平均孔径を上述のように評価し、平均孔径の中心が約0.8μmであることがわかった。
一連のTIPS「A」フィルムサンプルの平均孔径を上述のように割り出した。1組のサンプル(比較例2)を線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射し、1組のサンプル(比較例3)を線量100キログレイ(kGy)の電子ビームで照射し、1組のサンプル(比較例4)をメタノールで飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。照射したサンプルの平均孔径を割り出し、照射する前のこれらのサンプルと本質的に同等であることがわかった。
TIPS「A」フィルムのサンプルの平均孔径を上述のように割り出した。次に、サンプルをオーブンで120℃まで加熱した。サンプルを室温まで冷却した後、サンプルの平均孔径を割り出し、加熱する前のサンプルと本質的に同等であることがわかった。
TIPS「A」フィルムの3サンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和した。サンプルの1つを線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射し(実施例9)、サンプルの1つを線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射し(実施例10)、サンプルの1つを線量60キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した(実施例11)。各サンプルを水で3回すすぎ、それぞれ水に入れ、70℃で1時間加熱した。各サンプルが水によって簡単に濡れることを観察した。照射したサンプルの平均孔径を割り出し、照射していないTIPS「A」フィルムの平均孔径よりも大きくなっていることがわかった。
TIPS「A」フィルムの3つのサンプルをSR603の25重量%メタノール溶液で飽和した。サンプルの1つを線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射し(実施例12)、サンプルの1つを線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射し(実施例13)、サンプルの1つを線量60キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した(実施例14)。各サンプルを水で3回すすぎ、それぞれ水に入れ、70℃で1時間加熱した。各サンプルが水によって簡単に濡れることを観察した。照射したサンプルの平均孔径を割り出し、照射していないTIPS「A」フィルムの平均孔径よりも大きくなっていることがわかった。
デュラポア「A」フィルムのサンプル及びデュラポア「B」フィルムのサンプルそれぞれの平均孔径及び水分流動性を割り出した。デュラポア「B」フィルムのサンプルをGMAの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをMEKで抽出し、室温で乾燥した。このフィルムをジェフアミンXTJ−504で飽和し、フィルムをガラスバイアルに入れて蓋をした。フィルムを含有するバイアルを60℃まで1時間加熱した。バイアルを室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、メタノールで2回すすいだ。次に、すすいだフィルムサンプルを室温で乾燥した。水滴をフィルムサンプルの上に置き、水滴がフィルムサンプルにすぐに(すなわち、ほぼ瞬時に)吸収されることを観察した。このサンプルの平均孔径及び水分流動性を上述のように割り出し、両方の値がこれらのデュラポア「A」フィルムと本質的に同等であることがわかった。
デュラポア「A」フィルムのサンプル及びデュラポア「B」フィルムのサンプルそれぞれの平均孔径及び水分流動性を割り出した。デュラポア「B」フィルムのサンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。サンプルを水で3回すすぎ、それぞれ水に入れ、70℃で1時間加熱した。サンプルが水によって簡単に濡れることを観察した。このサンプルの平均孔径及び水分流動性を上述のように割り出し、両方の値がデュラポア「A」フィルムと本質的に同等であることがわかった。
実施例17〜22では、表3に示されているように、TIPS「A」フィルムのサンプルをSR344又はSR603で飽和し、電子ビームで照射した。表3では、表に記載の線量で同じサンプルを連続して照射した(すなわち、2回以上照射した)ことを示すために、電子ビームの照射線量を間に「+」をはさんだ整数で示している。サンプルを照射した後、サンプルの第1の断片の水分流動性を上述のように測定した。サンプルの第2の断片を60℃のオーブンで1時間加熱し、サンプルを室温まで冷却した。サンプルの第2の断片の水分流動性を上述のように測定した。表3に、データを示す。表3では、「モノマー」という用語は、フィルムサンプルを飽和するのに使用したPEGジアクリレート(SR344)又はPEGジメタクリレート(SR603)を指し、「線量」という用語は、kGyで表される電子ビーム照射線量を指し、「流動性1」という用語は、サンプルの第1の断片の水分流動時間(秒)を指し、「流動性2」という用語は、サンプルの第2の断片(すなわち、60℃で1時間加熱した片)の水分流動時間(秒)を指す。
実施例23、25及び26では、TIPS「A」フィルムのサンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和した。実施例24では、TIPS「A」フィルムのサンプルをSR603の20重量%メタノール溶液で飽和した。表4に示すように、各サンプルを線量20kGyの電子ビームで照射した。次に、各サンプルをメタノールで洗浄し、乾燥した。続いて、実施例24及び26のフィルムをCD553の20重量%メタノール溶液で飽和した。続いて、実施例25のフィルムをCD553の10重量%メタノール溶液で飽和した。続いて、実施例23のフィルムをSR603の20重量%メタノール溶液で飽和した。続いて、表4に示すように、実施例24〜26のフィルムを線量20kGyの電子ビームで照射した。続いて、表4に示すように、実施例23のフィルムを線量40kGyの電子ビームで照射した。表4では、実施例23〜26それぞれで使用した2種類のモノマーの表記を「/」で分ける。表4では、各照射工程で列挙した電子ビームの線量を「−」で分ける。各サンプルをメタノールで洗浄し、乾燥した。サンプルを照射した後、サンプルの第1の断片の水分流動性を上述のように測定した。サンプルの第2の断片を60℃のオーブンで1時間加熱し、サンプルを室温まで冷却した。サンプルの第2の断片の水分流動性を上述のように測定した。表4に、データを示す。表4では、「モノマー」という用語は、フィルムサンプルを飽和するのに使用したPEG400ジアクリレート(SR344)又はPEG400ジメタクリレート(SR603)を指し、「線量」という用語は、kGyで表される電子ビーム照射線量を指し、「流動性1」という用語は、サンプルの第1の断片の水分流動時間(秒)を指し、「流動性2」という用語は、サンプルの第2の断片(すなわち、60℃で1時間加熱した片)の水分流動時間(秒)を指す。
TIPS「A」フィルムのサンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルを室温で乾燥した。続いて、フィルムサンプルをGMAの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで再び照射した。続いて、サンプルをMEKで抽出し、水で抽出し、室温で乾燥した。続いて、サンプルの一部分を尿素20%水溶液で飽和し、60℃のオーブンで45分間加熱した。フィルムサンプルを取り出し、水で2回すすぎ、室温で乾燥した。次に、このサンプルの水分流動性を上述のように測定し、15.9秒であることがわかった。
TIPS「A」フィルムのサンプルをGMAの10重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをMEKで抽出し、室温で乾燥した。続いて、非吸水性フィルムサンプルをジェフアミンXTJ−504で飽和し、フィルムをガラスバイアルに入れて蓋をした。フィルムを含有するバイアルを60℃まで1時間加熱した。バイアルを室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、メタノールで2回すすいだ。次に、すすいだフィルムサンプルを室温で乾燥した。水滴をフィルムサンプルの上に置き、水滴がフィルムサンプルにすぐに(すなわち、ほぼ瞬時に)吸収されることを観察した。次に、このサンプルの水分流動性を上述のように測定し、15.5秒であることがわかった。
TIPS「A」フィルムのサンプルをGMAの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをMEKで抽出し、室温で乾燥した。続いて、フィルムをDETAで飽和し、このフィルムを60℃のオーブンに1時間置いた。サンプルを室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルをメタノールで2回すすいだ。次に、すすいだフィルムサンプルを室温で乾燥した。続いて、このサンプルの水分流動性を上述のように測定し、16.0秒であることがわかった。
TIPS「B」フィルムのサンプルの水分流動性を上述のように測定し、6分よりも長いことがわかった。
TIPS「B」フィルムのサンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをメタノールですすぎ、室温で乾燥した。サンプルの第1の部分の水分流動性を上述のように測定し、約5分であることがわかった。サンプルの第2の部分を60℃のオーブンで1時間加熱し、サンプルを室温まで冷却した。次に、サンプルの第2の部分の水分流動性を上述のように測定し、約3.5分であることがわかった。
室温で乾燥した実施例30のフィルムのサンプルをGMAの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをMEKで抽出し、室温で乾燥した。続いて、サンプルの一部分をジェフアミンXTJ−504で飽和し、このフィルムをジップロックの袋(ZIPLOC bag)に入れ、密閉し、60℃の水浴に1時間置いた。サンプルを含有する袋を室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、メタノールで2回すすぎ、室温で乾燥した。次に、このサンプルの水分流動性を上述のように測定し、約2.5分であることがわかった。
TIPS「A」フィルムのサンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。サンプルを水で3回すすぎ、室温で乾燥した。次に、フィルムサンプルをGMAの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。続いて、サンプルをMEKで抽出し、水で抽出し、室温で乾燥した。続いて、サンプル片を、DETAが16.7重量%とジェフアミンXTJ−504が16.7重量%との水混合物で飽和し、このフィルムを90℃のオーブンで15分間加熱した。サンプルを水で2回すすぎ、室温で乾燥した。フィルムサンプルが水によって簡単に濡れることを観察した。
デュラポア「B」フィルムのサンプルを、本質的には実施例32に記載されているように処理した。フィルムサンプルが水によって簡単に濡れることを観察した。
TIPS「A」フィルムのサンプルをGMAの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをMEKで抽出し、室温で乾燥した。続いて、サンプル片を、DETAが16.7重量%とジェフアミンXTJ−504が16.7重量%との水混合物で飽和し、90℃のオーブンに15分間置いた。サンプルを室温まで冷却し、その後、水で2回すすぎ、室温で乾燥した。フィルムサンプルが水によって簡単に濡れることを観察した。
TIPS「A」フィルムのサンプルをDETAで飽和した。次に、フィルムを65℃のオーブンで15分間加熱した。フィルムサンプルを水で2回すすいだ。すすいだフィルムサンプルを室温で乾燥した。水滴をフィルムサンプルの上に置き、水滴がフィルムに吸収されないことを観察した。
親水性EVOHフィルムのサンプルをAPTACの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。サンプルを水で3回すすぎ、室温で乾燥した。フィルムサンプルがまだ親水性であることを観察した。次に、フィルターフラスコのホルダーにこのフィルムを取り付け、減圧してフィルムにポンソーS色素(Ponceau S dye)の1重量%水溶液を通過させることによって、フィルムに色素溶液を通過させた。続いて、このフィルムを水で十分に洗浄した。この洗浄工程後に、フィルムは赤色であった。
フィルターフラスコのホルダーにEVOHフィルムを取り付け、減圧して、このフィルムにポンソーS色素の1重量%水溶液を通過させることによって、フィルムに色素溶液を通過させた。次に、このフィルムを水で十分に洗浄した。この洗浄工程後に、フィルムは赤色ではなかった。
約8秒間濡らしたPES「A」フィルムのサンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをMEKですすぎ、室温で乾燥した。水滴をフィルムサンプルの上に置くと(つやのある(shinny)側が下で、このフィルムは表面薄層状の側面を備える)、水滴がフィルムサンプルによりすばやく(すなわち、ほぼ瞬時に)吸収されることを観察した。
PEB「B」フィルムのサンプルをAPTACの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルを水で3回すすぎ、室温で乾燥した。フィルムサンプルが水によって簡単に濡れることを観察した。次に、フィルターフラスコのホルダーにフィルムを取り付け、減圧して、フィルムにポンソーS色素の1重量%水溶液を通過させることによって、フィルムに色素溶液を通過させた。続いて、このフィルムを水で十分に洗浄した。この洗浄工程後に、フィルムは明赤色であった。フィルムサンプルが片側に表面薄層を備えている場合、表面薄層はこれらの試験のときはホルダー内で下になるように置く。
フィルターフラスコのホルダーにPES「B」フィルムを取り付け、減圧して、フィルムにポンソーS色素の1重量%水溶液を通過させることによって、フィルムに色素溶液を通過させた。次に、このフィルムを水で十分に洗浄した。この洗浄工程後に、フィルムは赤色ではなかった。
ニラフロフィルムのサンプルをAPTACの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、このサンプルを水で3回すすぎ、室温で乾燥した。フィルムサンプルが水によって簡単に濡れることを観察した。次に、フィルターフラスコのホルダーにこのフィルムを取り付け、減圧して、フィルムにポンソーS色素の1重量%水溶液を通過させることによって、フィルムに色素溶液を通過させた。続けて、このフィルムを水で十分に洗浄した。この洗浄工程後に、フィルムは赤色であった。
フィルターフラスコのホルダーにニラフロフィルムを取り付け、減圧して、フィルムにポンソーS色素の1重量%水溶液を通過させることによって、フィルムに色素溶液を通過させた。次に、このフィルムを水で十分に洗浄した。この洗浄工程後に、フィルムは明るい桃色であった。
TIPS「C」フィルムのサンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和し、線量10キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをメタノールですすぎ、室温で乾燥した。水滴をフィルムサンプルの上に置き、水滴がフィルムサンプルにすぐに(すなわち、ほぼ瞬時に)吸収されることを観察した。
TIPS「C」フィルムのサンプルを、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射する以外は、本質的に実施例39に記載されるように処理した。水滴をフィルムサンプルの上に置き、水滴がフィルムサンプルにすぐに(すなわち、ほぼ瞬時に)吸収されることを観察した。
TIPS「A」フィルムのサンプルをSR603の20重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、このサンプルをメタノールですすぎ、室温で乾燥した。続いて、フィルムをAMPSの20重量%水性メタノール溶液で飽和し、線量30キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。続いて、このフィルムを水ですすぎ、乾燥した。水滴をフィルムサンプルの上に置き、水滴がフィルムサンプルにすぐに(すなわち、ほぼ瞬時に)吸収されることを観察した。次に、フィルターフラスコのホルダーにこのフィルムを取り付け、減圧して、フィルムにメチレンブルー色素(Methylene Blue dye)の1重量%水溶液を通すことによって、フィルムに色素溶液を通過させた。続いて、このフィルムを水で十分に洗浄した。この洗浄工程後に、フィルムは青色であった。
TIPS「A」フィルムのサンプルをSR603の20重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、サンプルをメタノールですすぎ、室温で乾燥した。続いて、このフィルムをAPTACの20重量%水性メタノール溶液で飽和し、線量30キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。続いて、このフィルムを水ですすぎ、乾燥した。水滴をフィルムサンプルの上に置き、水滴がフィルムサンプルにすぐに(すなわち、ほぼ瞬時に)吸収されることを観察した。次に、フィルターフラスコのホルダーにこのフィルムを取り付け、減圧して、フィルムにポンソーS色素(赤色色素)の1重量%水溶液を通すことによって、フィルムに色素溶液を通過させた。続いて、このフィルムを水で十分に洗浄した。この洗浄工程後に、フィルムは赤色であった。
TIPS「A」フィルムのサンプルを、APTACの代わりにAETACを使用する以外は、本質的には実施例42に記載されているように処理した。水滴をフィルムサンプルの上に置き、水滴がフィルムサンプルにすぐに(すなわち、ほぼ瞬時に)吸収されることを観察した。次に、フィルターフラスコのホルダーにこのフィルムを取り付け、減圧して、フィルムにポンソーS色素の1重量%水溶液を通すことによって、フィルムに色素溶液を通過させた。続いて、このフィルムを水で十分に洗浄した。この洗浄工程後に、フィルムは赤色であった。
TIPS「A」フィルムのサンプルをGMAの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、このサンプルをMEKで抽出し、室温で乾燥した。続いて、まだ疎水性のサンプル片をジェフアミンT−5000の20重量%MEK溶液で飽和し、このフィルムをガラスバイアルに入れて蓋をした。濡れたフィルムを含有するバイアルを60℃まで45分間加熱した。バイアルを室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、水ですすぎ、2−プロパノールですすぎ、乾燥した。フィルムサンプルが水によって簡単に濡れることを観察した。
調製例1に従って調製したPVDF不織布フィルムのサンプルをAPTACの20重量%水性メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。次に、このサンプルを水で洗浄し、室温で乾燥した。続いて、フィルターフラスコのホルダーにこのフィルムを取り付け、減圧して、フィルムにポンソーS色素の1重量%水溶液を通すことによって、フィルムに色素溶液を通過させた。続いて、この不織布フィルムを水で十分に洗浄した。この洗浄工程後に、フィルムは赤色であった。
TIPS「C」フィルムのサンプルを、ポルソーS色素溶液をフィルムに流す前に、フィルムをイソプロパノールで飽和する以外は、本質的には実施例35に記載されているように処理した。次に、このフィルムを水で十分に洗浄した後、フィルムは桃色であった。
TIPS「A」フィルムのサンプルをSR344の10重量%メタノール溶液で飽和し、線量20キログレイ(kGy)の電子ビームで上述の様式で照射した。次に、このフィルムサンプルをGMAの20重量%メタノール溶液で飽和し、線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで上述の様式で再び照射した。続いて、このフィルムサンプルを瓶に入れ、亜硫酸ナトリウム10%、2−イソプロパノール15%及び水75%の溶液に浸した。瓶に蓋をし、80℃まで90分間加熱した。この瓶を室温まで冷却し、その後、フィルムサンプルを取り出し、水ですすぎ、乾燥した。水滴をフィルムサンプルの上に置き、水滴がフィルムサンプルにすぐに(すなわち、ほぼ瞬時に)吸収されることを観察した。次に、サンプルの水分流動性を上述のように測定し、23秒であることがわかった。続いて、フィルターフラスコのホルダーにこのフィルムを取り付け、減圧して、フィルムにメチレンブルー色素の1重量%水溶液を通すことによって、フィルムに色素溶液を通過させた。続いて、このフィルムを水で十分に洗浄した。この洗浄工程後に、フィルムは青色であった。
窒素を充填したグローブボックスで、TIPS「D」フィルムのサンプルを2−ビニル−4,4−ジメチルアズラクトン(TCIアメリカ(TCI America)、オレゴン州ポートランドから入手可能)で飽和した。飽和したフィルムをジップロック袋に移し、密閉し、グローブボックスから取り出した。次に、ジップロック袋中のフィルムサンプルを線量40キログレイ(kGy)の電子ビームで照射した。続いて、このフィルムサンプルを袋から取り出し、室温で乾燥した。続いて、フィルムサンプルをFTIRで分析した。赤外スペクトルは、アズラクトン部分がフィルム表面に存在することを示すピークを示していた。
TIPS「D」フィルムのサンプルを、2−ビニル−4,4−ジメチルアズラクトンの代わりに2−イソシアネートエチルメタクリレートを用いる以外は、本質的には実施例48に記載されているように処理した。フィルムサンプルをFTIRで分析した。赤外スペクトルは、イソシアネート基がフィルム表面に存在することを示すピークを示していた。
調製例2に従って調製したPVDF不織布ウェブのサンプルに、メタノール68%、水8%及び(3−アクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウムクロライド(アルドリッチ(Aldrich)から入手可能なAPTAC)24%を含む溶液を吸収させ、完全に飽和させて、厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)カバーシートの間に挟んだ。このサンドイッチ構造のサンプルを線量40キログレイ(kGy)(300kvで)の電子ビームで加工し、照射後少なくとも1分間は閉じたままにしておいた。このサンドイッチ構造を開け、処理したウェブを取り出し、脱イオン(DI)水のトレイで3分間すすいだ。
調製例2に従って調製したPVDF不織布ウェブのサンプルに、メタノール52%、水24%及び(2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ナトリウム塩(AMPS)24%を含む溶液を吸収させ、完全に飽和させて、厚み100μmのPETカバーシートの間に挟んだ。このサンドイッチ構造のサンプルを線量40キログレイ(kGy)(300kvで)の電子ビームで加工し、照射後少なくとも1分間は閉じたままにしておいた。このサンドイッチ構造を開け、処理したウェブを取り出し、脱イオン水のトレイで3回すすいだ。
溶融物を金属表面に直接鋳造する場合に溶融表面で溶融物の塊よりも早く結晶化すること(すなわち、スキニング(skinning))が起こり得る「スキニング」の程度を最小限にするためにトリアセチンの薄層でコーティングした模様付きクロム鋳造ホイールで溶融物を鋳造することによって作製されたフィルム以外で、TIPS「A」フィルムのサンプルを使用した。このフィルム厚は約56μmであった。フィルム表面のわずかな皮膜は、流動性の低下が起こる前にグラフトできる量のAPTACモノマーに限定できる。
Claims (17)
- 中間面と外面を有する多孔質ベース基材と、
前記多孔質ベース基材の表面から延びているグラフト化種を備え、
前記グラフト化種の少なくとも1つが、(i)エチレン系不飽和基、(ii)エポキシ基又は開環エポキシ連結基、(iii)アズラクトン基又は開環アズラクトン連結基、(iv)イソシアネート基、ウレタン連結基、又は尿素連結基、(v)イオン基、(vi)アルキレンオキシド基、又は、(i)〜(v)のいずれかの組み合わせを含む物品。 - 前記多孔質ベース基材が微小孔性である、請求項1に記載の物品。
- 前記物品が親水性である、請求項1に記載の物品。
- 前記グラフト化種が親水基を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記多孔質ベース基材が、多孔質膜、多孔質不織布ウェブ、又は多孔質繊維を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記多孔質ベース基材が、微小孔性、熱誘起相分離膜を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記熱誘起相分離膜が、ポリ(フッ化ビニリデン)を含む、請求項6に記載の物品。
- 前記物品が、前記中間面と外面から伸延するグラフト化種がない同一の多孔質ベース基材よりも大きな平均最終孔径を有する、請求項6に記載の物品。
- 請求項1に記載の物品であって、前記物品が親水性であり、中間面と外面にグラフト化種がない疎水性多孔質ベース基材を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記グラフト化種が、電子ビームの照射による、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートと前記多孔質ベース基材の表面との反応生成物を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記グラフト化種が、電子ビームの照射による、グリシジル(メタ)アクリレートと前記多孔質ベース基材の表面との反応生成物を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記グラフト化種が、(a)エポキシ基、イソシアネート基、又は、アズラクトン基を含む第1のグラフト化種と、(b)求核基を含む求核性化合物との反応生成物を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記求核性化合物が、少なくとも2個の求核基を有しており、前記求核性化合物が、複数のグラフト化種と反応して前記グラフト化種を架橋する、請求項12に記載の物品。
- (a)電子ビームの照射による、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートと前記多孔質ベース基材の表面との反応生成物を含む第1のグラフト化種と、(b)エポキシ基、イソシアネート基、アズラクトン基、又はイオン基を含む第2のグラフト化種を含む、請求項1に記載の物品。
- (a)電子ビームの照射による、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートと前記多孔質ベース基材の表面との反応生成物を含む第1のグラフト化種と、(b)(i)エポキシ基、イソシアネート基、又はアズラクトン基を含むグラフト化モノマーと(ii)求核基を含む求核性化合物との反応生成物を含む第2のグラフト化種を含む、請求項1に記載の物品。
- 前記求核性化合物が、少なくとも2個の求核基を有しており、前記求核性化合物が、複数のグラフト化種と反応して前記グラフト化種を架橋する、請求項15に記載の物品。
- 前記グラフト化種が、電子ビームの照射による、ポリエチレングリコールジアクリレート又はポリエチレンジメタクリレートと前記多孔質ベース基材の表面との反応生成物を含む、請求項1に記載の物品。
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