JP2009503012A - 2,4,6−トリメルカプト−1,3,5−トリアジンの製造方法 - Google Patents
2,4,6−トリメルカプト−1,3,5−トリアジンの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
蒸留水412.5g中の、分子量243.2のトリメルカプトトリアジン三ナトリウム塩137.5g=0.565molからなる予備装入された溶液(〜25%の濃度の溶液に等しい)に、30分間、室温で撹拌しながら、分子量98.07の40%硫酸207.6g=0.847molを添加し、反応温度を40〜45℃まであげる。
灰分:1.7%
少量の塩酸の添加によってpH2.0に調節された、予備装入された蒸留水130gに、60分間で、0.43%の濃度のPraestol 2500水溶液21gが添加されている40〜50℃の温度の水中の25%の濃度のトリメルカプトトリアジン三ナトリウム塩溶液550g、及び37%の濃度の塩酸170gを、その系において常にpH1.8〜2.0が存在するように、同時に添加する。反応温度は、前記過程中に約50〜60℃まで上昇し、かつTMT−H3形成は、綿状で、絶えず非常に急速に撹拌できる形で直ちに沈殿する。60℃及びpH1.9〜2.0で1時間、後反応させる。直径16cmの磁製真空濾過器を通して吸引濾過をし、その際濾過時間は20秒であった。
灰分:<<0.1%
TMT−H3含有率:99.4%
25%の濃度の溶液を、TMT−55(トリメルカプトトリアジン三ナトリウム塩)250kgとT=60℃の脱イオン水300kgとから製造し、この溶液に、Praestol 2500溶液[〜0.4%の濃度]25kgを添加し、そして混合物を均質化する。次いで好適な反応器において、脱イオン水(H2SO4を使用してpH2.0に調整された)150gを装入し、そして撹拌しながら、かつpHを測定しながら、40%の濃度の硫酸210kgとそのTMT溶液とを、常にpH約2であるように、60〜90分の間同時に圧入する。約60℃、pH1.7〜1.9で2時間、後反応させる。濾過し、そして脱イオン水で除塩洗浄をし、乾燥させる。
TMT−H3含有率:99.6%
灰分:<<0.1%
Claims (4)
- 2,4,6−トリメルカプト−1,3,5−トリアジンを水溶液中での2,4,6−トリメルカプト−1,3,5−トリアジンの相応する塩の溶液の酸性化によって製造する方法において、酸性化の操作の間、pH1.5〜2.5までの範囲を保つことを特徴とする方法。
- pH約2に調整された水溶液を装入し、かつこの水溶液に、pHを調整しながら、水溶液中の2,4,6−トリメルカプト−1,3,5−トリアジンの相応する塩の溶液を添加することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 酸性化を、1.75〜2.25、有利には1.75〜2.1の範囲のpHで行うことを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 2,4,6−トリメルカプト−1,3,5−トリアジンの塩を、少量の有機高分子量ポリアクリルアミドの存在下で酸性化させることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
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