CN109232454A - 基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于三聚硫氰酸钠的1‑（3‑二甲氨基丙基）‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，包括以下步骤：（1）在一定温度下缓慢将一定量的30%盐酸加入至1‑（3‑二甲氨基丙基）‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐废水中（2）添加完毕后，控制一定温度，搅拌保温一段时间（3）保温结束后，降温过滤，得到三聚硫氰酸固体粗品粉末（4）向三聚硫氰酸粗品粉末中加入一定量的纯净水进行洗涤精制，升温至一定温度搅拌一段时间后，降温过滤，烘干，得到纯度较高的三聚硫氰酸固体粉末。本发明可以将难以处理的1‑（3‑二甲氨基丙基）‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐废水内固体物质提纯后外卖，实现废物利用，操作简单，创造出较高的经济价值，适合工业化生产，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法。
背景技术
1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，是一种可溶于水的碳二亚胺，在酰胺合成中用作羧基的活化试剂，也用于活化磷酸酯基团、蛋白质与核酸的交联和免疫偶联物的制取。使用时的PH范围为4.0-6.0之间，常和N-羟基琥珀酰亚胺或N-羟基硫代琥珀酰亚胺连用，以提高偶联效率。通过对市场调研发现1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐生产厂家较少，价格昂贵。具有广阔的应用领域和较好的市场前景。
目前1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐生产过程中会产生大量的含三聚硫氰酸钠的废水，废水中含硫量较高，该废水无法直接生化处理，查阅资料目前没有较好的方法处理，环保问题十分突出。
目前，三聚硫氰酸作为一种新型的多功能化橡胶助剂，其应用将直接促进一些特殊橡胶制品加工技术水平和使用性能的不断提高。随着橡胶制品领域的不断拓展，在橡胶加工业，三聚硫氰酸将发挥着越来越重要的作用，三聚硫氰酸除了用作丙烯酸酯橡胶，聚氯醚弹性体，氯磺化聚乙烯，聚氯乙烯以及其他含氯型聚合物的硫化剂外，还可以用作酚醛树脂的交联剂，聚丙烯，橡胶等高聚物的热稳定剂因此三聚硫氰酸应用前景十分广阔。市场上三聚硫氰酸生产厂家是通过初始原料合成，目前还未发现从1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水中提取三聚硫氰酸的工艺。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，一方面废水中含硫量大大降低，减轻后期废水处理压力，另一方面，从废水中提取三聚硫氰酸创造收益，实现废物利用。
本发明所述的基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，包括以下步骤：
（1）在90~100℃下缓慢将质量浓度25-35%的盐酸加入至1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水中；所述1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水和浓度25-35%的盐酸质量比为14:1~16:1；
（2）添加完毕后，控制温度90~100℃，搅拌保温1.5~3h；
（3）保温结束后，降温过滤，得到三聚硫氰酸固体粗品粉末；
（4）向三聚硫氰酸粗品粉末中加入水进行洗涤精制，然后经过滤、烘干得到三聚硫氰酸固体粉末。
进一步的，所述步骤（1）中，盐酸为质量浓度30%的盐酸。
进一步的，所述步骤（1）中，盐酸在0.5~1.5h内加入至1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水中。
进一步的，所述步骤（1）中，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水和盐酸质量比为15:1，盐酸加入时间为1h，温度控制在95℃。
进一步的，所述步骤（3）中，降温至30~40℃过滤。
进一步的，所述步骤（4）中，洗涤精制是在50~70℃搅拌1~2h。
进一步的，所述步骤（4）中，水为纯净水，三聚硫氰酸粗品和纯净水的质量比为1:2~1:3。
进一步的，所述步骤（4）中，降温至30~40℃进行过滤。
进一步的，所述步骤（4）中，烘干温度为70~90℃。
进一步优选的：
所述步骤（1）中，盐酸为质量浓度30%的盐酸，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水和30%盐酸质量比为15:1，添加时间为1h，温度控制在95℃；
所述步骤（2）中，温度控制在95℃，搅拌保温时间为2h；
所述步骤（3）中，降温至35℃过滤；
所述步骤（4）中，三聚硫氰酸粗品和纯净水的质量比为1:2，洗涤精制是在60℃搅拌1.5h；降温至35℃过滤；烘干温度为80℃。
本发明将难以处理的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水内固体物质提纯，提纯后的三聚硫氰酸纯度达到了98%~99%，达到了外卖的要求。作为一种新的产品销售，既解决了废水处理的难题又实现了废物利用，创造出较高的经济价值，且操作简单，适合工业化生产，具有较好的应用前景。
具体实施方式
本发明将一定量的30%盐酸在一定温度下缓慢加入至1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水中；添加完毕后，控制一定温度，搅拌保温一段时间；保温结束后，降温过滤，得到三聚硫氰酸固体粗品粉末；向三聚硫氰酸粗品粉末中加入一定量的纯净水进行洗涤精制，升温至一定温度搅拌一段时间后，降温过滤，烘干，得到纯度较高的三聚硫氰酸固体粉末。
以下结合具体实施实例对本发明做进一步描述。
实施例1
（1）将234g的30%盐酸在1h内加入至3370g 95℃ 1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水中；
（2）添加完毕后，控制温度在95℃，搅拌保温2h；
（3）保温结束后，降温至35℃过滤，得到193g三聚硫氰酸固体粗品粉末；
（4）向193g三聚硫氰酸粗品粉末中加入482g的纯净水进行洗涤精制，升温至60℃，搅拌1.5h，降温至35℃过滤，80℃烘干，得到纯度为98.7%的淡黄色三聚硫氰酸固体粉末，收率为73.5%。
实施例2
（1）将234g的30%盐酸在1h内加入至3300g 95℃ 1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水中；
（2）添加完毕后，控制温度在95℃，搅拌保温1h；
（3）保温结束后，降温至35℃过滤，得到178g三聚硫氰酸固体粗品粉末；
（4）向178g三聚硫氰酸粗品粉末中加入356g的纯净水进行洗涤精制，升温至60℃，搅拌1h，降温至35℃过滤，80℃烘干，得到纯度为99%的淡黄色三聚硫氰酸固体粉末，收率为72.8%。
以上仅仅是本方案的部分典型实施例，本领域的技术人员完全可以在本技术方案的保护范围之内采用其他的实施例来实现，并对原料配比、反应温度、时间等参数均可以做适当调整，在此就不一一赘述。
Claims (10)
1.一种基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在90~100℃下缓慢将质量浓度25-35%的盐酸加入至1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水中；所述1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水和浓度25-35%的盐酸质量比为14:1~16:1；
（2）添加完毕后，控制温度90~100℃，搅拌保温1.5~3h；
（3）保温结束后，降温过滤，得到三聚硫氰酸固体粗品粉末；
（4）向三聚硫氰酸粗品粉末中加入水进行洗涤精制，然后经过滤、烘干得到三聚硫氰酸固体粉末。
2.根据权利要求1所述的基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，盐酸为质量浓度30%的盐酸。
3.根据权利要求1所述的基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，盐酸在0.5~1.5h内加入至1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水中。
4.根据权利要求1-3任一项所述的基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水和盐酸质量比为15:1，盐酸加入时间为1h，温度控制在95℃。
5.根据权利要求1所述的基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，其特征在于，所述步骤（3）中，降温至30~40℃过滤。
6.根据权利要求1所述的基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，其特征在于，所述步骤（4）中，洗涤精制是在50~70℃搅拌1~2h。
7.根据权利要求1所述的基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，其特征在于，所述步骤（4）中，水为纯净水，三聚硫氰酸粗品和纯净水的质量比为1:2~1:3。
8.根据权利要求6所述的基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，其特征在于，所述步骤（4）中，降温至30~40℃进行过滤。
9.根据权利要求1所述的基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，其特征在于，所述步骤（4）中，烘干温度为70~90℃。
10.根据权利要求1所述的基于三聚硫氰酸钠的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水处理方法，其特征在于，
所述步骤（1）中，盐酸为质量浓度30%的盐酸，1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐废水和30%盐酸质量比为15:1，添加时间为1h，温度控制在95℃；
所述步骤（2）中，温度控制在95℃，搅拌保温时间为2h；
所述步骤（3）中，降温至35℃过滤；
所述步骤（4）中，三聚硫氰酸粗品和纯净水的质量比为1:2，洗涤精制是在60℃搅拌1.5h；降温至35℃过滤；烘干温度为80℃。
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