JPH03141269A - トリメルカプト―ｓ―トリアジンのナトリウム塩の水溶液、その製造法および該溶液からなる供給形 - Google Patents
トリメルカプト―ｓ―トリアジンのナトリウム塩の水溶液、その製造法および該溶液からなる供給形Info
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- JPH03141269A JPH03141269A JP2217272A JP21727290A JPH03141269A JP H03141269 A JPH03141269 A JP H03141269A JP 2217272 A JP2217272 A JP 2217272A JP 21727290 A JP21727290 A JP 21727290A JP H03141269 A JPH03141269 A JP H03141269A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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- C07D251/38—Sulfur atoms
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、トリメルカプト−ｓ−トリアジン−ナトリウ
ム塩のモル飽和濃度が０℃〜４０℃の範囲内の温度の際
にそのつどの温度でトリメルカプト−８−トリアジント
リナトリウム塩の飽和濃度よりも高いトリメルカプト−
Ｓ−トリアジンのナトリウム塩の水溶液、その製造法お
よび使用に関する。
ム塩のモル飽和濃度が０℃〜４０℃の範囲内の温度の際
にそのつどの温度でトリメルカプト−８−トリアジント
リナトリウム塩の飽和濃度よりも高いトリメルカプト−
Ｓ−トリアジンのナトリウム塩の水溶液、その製造法お
よび使用に関する。
従来の技術
トリメルカプト−５−トリアジン（以下、ＴＭＴ−Ｈ３
と記載する）およびこの３価の酸のナトリウム塩は、既
にホフマン（Ａ、Ｗ、Ｈｏｆｍａｎｎ）によってＣｈｅ
ｍ、Ｂｅｒ、１８ （１８８５）、２１９６〜２２０７
に記載されている。２．４．６−ドリクロルーｓ−１リ
アジン（塩化シアヌル）と、硫化ナトリウムとの反応に
より、酸性にした後にＴＭＴ−Ｈ３は得ることができる
。また、トリメルカプト−ｓ−トリアジンの一ナトリウ
ム塩は、その側で単離することができる。
と記載する）およびこの３価の酸のナトリウム塩は、既
にホフマン（Ａ、Ｗ、Ｈｏｆｍａｎｎ）によってＣｈｅ
ｍ、Ｂｅｒ、１８ （１８８５）、２１９６〜２２０７
に記載されている。２．４．６−ドリクロルーｓ−１リ
アジン（塩化シアヌル）と、硫化ナトリウムとの反応に
より、酸性にした後にＴＭＴ−Ｈ３は得ることができる
。また、トリメルカプト−ｓ−トリアジンの一ナトリウ
ム塩は、その側で単離することができる。
ナカムラ（Ｎａｋａｍｕｒａ）他（特開昭４９−１５８
２号公報） （Ｃｈｅｍ、Ａｂｓｔｒ、８１ 、３９
７２ ｂ ）は、三水和物の形のトリメルカプト−８−
トリアジン（以下、ＴＭＴ−Ｎａと記載する）の製造を
達成している。
２号公報） （Ｃｈｅｍ、Ａｂｓｔｒ、８１ 、３９
７２ ｂ ）は、三水和物の形のトリメルカプト−８−
トリアジン（以下、ＴＭＴ−Ｎａと記載する）の製造を
達成している。
西ドイツ国特許出願公告第２２４０５４９号明細書の記
載によれば、トリメルカプト−５−トリアジンまたはそ
の水溶性アルカリ金属塩の使用下で重金属、例えばＣｕ
１Ｃｄ、Ｎｉ、ＨｇＡｇ、Ｐｂは、重金属化合物として
廃水から分離することができる。例示的実施において、
この刊行物によれば、有利に水中の溶解度が約３重量％
であるＴＭＴ−Ｎａが使用され、トリメルカプト−５−
トリアジンのニナトリウム塩および三ナトリウム塩（以
下、ＴＭＴ−Ｎａ２ないしはＴＭＴ−Ｎａ３と記載する
）は、同時に可能な沈澱試薬として提案されている。モ
ノメルカプト−ｓ−トリアジン、ジメルカプト−ｓ−ト
リアジンおよびトリメルカプト−５−トリアジンのアル
カリ金属塩、アンモニウム塩およびアルカリ土類金属塩
の水溶液の飽和濃度は、２５℃で０．０１〜２５重量％
と記載される。物質中のＴＭＴ−Ｎａ２およびＴＭＴ−
Ｎａ３の製造ならびにその物質データおよび水中での溶
解度に関する指摘は、前記刊行物からは認めることがで
きない。
載によれば、トリメルカプト−５−トリアジンまたはそ
の水溶性アルカリ金属塩の使用下で重金属、例えばＣｕ
１Ｃｄ、Ｎｉ、ＨｇＡｇ、Ｐｂは、重金属化合物として
廃水から分離することができる。例示的実施において、
この刊行物によれば、有利に水中の溶解度が約３重量％
であるＴＭＴ−Ｎａが使用され、トリメルカプト−５−
トリアジンのニナトリウム塩および三ナトリウム塩（以
下、ＴＭＴ−Ｎａ２ないしはＴＭＴ−Ｎａ３と記載する
）は、同時に可能な沈澱試薬として提案されている。モ
ノメルカプト−ｓ−トリアジン、ジメルカプト−ｓ−ト
リアジンおよびトリメルカプト−５−トリアジンのアル
カリ金属塩、アンモニウム塩およびアルカリ土類金属塩
の水溶液の飽和濃度は、２５℃で０．０１〜２５重量％
と記載される。物質中のＴＭＴ−Ｎａ２およびＴＭＴ−
Ｎａ３の製造ならびにその物質データおよび水中での溶
解度に関する指摘は、前記刊行物からは認めることがで
きない。
ＴＭＴ−Ｎａ３の水溶液は、市場で入手することができ
、かつ殊に廃棄物燃焼装置の煙道ガス洗浄水ならびに鉱
物工業の廃水ならびに電気化学的事業および化学的事業
からの重金属分離に使用される。市場で入手できるＴＭ
Ｔ−Ｎａ３水溶液は、１５重量％の濃度を有する（ Ｄ
ｅｇｕｓｓａ社の社内パンフレットＴＭＴ １５．３
／１９８６）。水中でのＴＭＴ−Ｎａ３の飽和濃度は、
０℃で約１６重量％であり、かつ２０℃で約２５重量％
である。すなわち、ＴＭＴ−Ｎａ３の溶解度が、０℃で
Ｈ２Ｏ１モル当たりＴ Ｍ Ｔ −Ｎａ３約０．７８モ
ルから２０℃でＨ２Ｏ１モル当たりＴＭＴ−Ｎａ３約１
．３７モルへ増大するように温度の上昇につれて増大す
るとしても、約１５重量％のみの溶液は、供給形として
好適であることが判明した。濃度が上昇する場合には、
０℃または０℃以下の温度で貯蔵する際にＴＭＴ−Ｎａ
３の結晶化を生じる。このような結晶化によって生成物
の取り扱いは、著しく妨害される。熱絶縁されたかまた
は加熱された運搬容器および貯蔵容器を使用する場合に
は、実際に供給形よりも高度に濃縮されたＴＭＴ−Ｎａ
３溶液も該当するが、それによって製品もしくはその使
用は値上げされる。
、かつ殊に廃棄物燃焼装置の煙道ガス洗浄水ならびに鉱
物工業の廃水ならびに電気化学的事業および化学的事業
からの重金属分離に使用される。市場で入手できるＴＭ
Ｔ−Ｎａ３水溶液は、１５重量％の濃度を有する（ Ｄ
ｅｇｕｓｓａ社の社内パンフレットＴＭＴ １５．３
／１９８６）。水中でのＴＭＴ−Ｎａ３の飽和濃度は、
０℃で約１６重量％であり、かつ２０℃で約２５重量％
である。すなわち、ＴＭＴ−Ｎａ３の溶解度が、０℃で
Ｈ２Ｏ１モル当たりＴ Ｍ Ｔ −Ｎａ３約０．７８モ
ルから２０℃でＨ２Ｏ１モル当たりＴＭＴ−Ｎａ３約１
．３７モルへ増大するように温度の上昇につれて増大す
るとしても、約１５重量％のみの溶液は、供給形として
好適であることが判明した。濃度が上昇する場合には、
０℃または０℃以下の温度で貯蔵する際にＴＭＴ−Ｎａ
３の結晶化を生じる。このような結晶化によって生成物
の取り扱いは、著しく妨害される。熱絶縁されたかまた
は加熱された運搬容器および貯蔵容器を使用する場合に
は、実際に供給形よりも高度に濃縮されたＴＭＴ−Ｎａ
３溶液も該当するが、それによって製品もしくはその使
用は値上げされる。
また、ＴＭＴ−Ｎａ３は、九水和物として結晶形で、塩
化シアヌルとＮａＨ３もしくはＮａ２ＳまたはＮａＨ５
／Ｎａ２Ｓ混合物との反応、有利に１２．５だけの値へ
のｐＨ値の調節および結晶化によって得ることができた
（西ドイツ国特許出願公開・第３７２９０２９号明細書
参照）。原理的に結晶性ＴＭＴ−Ｎａ３−九水和物から
、使用の場所で水中への溶解によってＴＭＴ−Ｎａ３の
水溶液は得ることができるが、しかし完成溶液の購入は
一般に有利であり、この場合有効物質の濃度は、１５重
量％の商品の濃度を１廻ることが望ましい。実際の有効
物質は、トリメルカプト−ｓ−トリアジンである。それ
というのも、このトリメルカプト−ｓ−トリアジンは、
重金属と一緒になって、容易に廃水から分離することが
できる難溶性化合物を供給するからである。トリメルカ
プト−ｓ−トリアジンがＴＭＴ−Ｊ’ＪａまたはＴＭＴ
−Ｎａ３を含有する溶液として使用されるとしても、こ
のことは重要なことではない。それというのも、廃水中
で一般にそれぞれの金属に最適な沈澱のｐＨ値が調節さ
れるからである。
化シアヌルとＮａＨ３もしくはＮａ２ＳまたはＮａＨ５
／Ｎａ２Ｓ混合物との反応、有利に１２．５だけの値へ
のｐＨ値の調節および結晶化によって得ることができた
（西ドイツ国特許出願公開・第３７２９０２９号明細書
参照）。原理的に結晶性ＴＭＴ−Ｎａ３−九水和物から
、使用の場所で水中への溶解によってＴＭＴ−Ｎａ３の
水溶液は得ることができるが、しかし完成溶液の購入は
一般に有利であり、この場合有効物質の濃度は、１５重
量％の商品の濃度を１廻ることが望ましい。実際の有効
物質は、トリメルカプト−ｓ−トリアジンである。それ
というのも、このトリメルカプト−ｓ−トリアジンは、
重金属と一緒になって、容易に廃水から分離することが
できる難溶性化合物を供給するからである。トリメルカ
プト−ｓ−トリアジンがＴＭＴ−Ｊ’ＪａまたはＴＭＴ
−Ｎａ３を含有する溶液として使用されるとしても、こ
のことは重要なことではない。それというのも、廃水中
で一般にそれぞれの金属に最適な沈澱のｐＨ値が調節さ
れるからである。
発明が解決しようとする課題
従って、本発明の課題は、市場で入手できる溶液の場合
よりも高い有効物質濃度を有するトリメルカプト−３−
トリアジンのナトリウム塩の水溶液を示すことである。
よりも高い有効物質濃度を有するトリメルカプト−３−
トリアジンのナトリウム塩の水溶液を示すことである。
すなわち、濃度の上昇は、運搬費および倉庫管理費の減
少を可能にするからである。より高度に濃縮された溶液
（この場合、絶対的な高さは、その分野で常用の最も低
い貯蔵温度に左右される）は、貯蔵安定性であるはずで
あり、すなわち貯蔵の間に有効物質の結晶もしくはその
塩を全く生じないことが必要である。もう１つの課題は
、溶液の製造およびその使用に向けられている。
少を可能にするからである。より高度に濃縮された溶液
（この場合、絶対的な高さは、その分野で常用の最も低
い貯蔵温度に左右される）は、貯蔵安定性であるはずで
あり、すなわち貯蔵の間に有効物質の結晶もしくはその
塩を全く生じないことが必要である。もう１つの課題は
、溶液の製造およびその使用に向けられている。
課題を解決するための手段
Ｔ Ｍ Ｔ −８３の溶解度は、１０．５〜１１のｐＨ
値の際に最大を示すことが見い出された。ＴＭ Ｔ −
Ｈ３の滴定曲線は、ｐＨ７で第１の跳躍を示し、ｐＨ１
０，５で第２の跳躍を示し、かつｐＨ１２，５で第３の
跳躍を示す。記載した順序で、この跳躍は、Ｔ Ｍ Ｔ
−Ｎ ａ 、 Ｔ Ｍ Ｔ −Ｎ ａ ２およびＴＭ
Ｔ−Ｎａ３の塩を相互配置している。
値の際に最大を示すことが見い出された。ＴＭ Ｔ −
Ｈ３の滴定曲線は、ｐＨ７で第１の跳躍を示し、ｐＨ１
０，５で第２の跳躍を示し、かつｐＨ１２，５で第３の
跳躍を示す。記載した順序で、この跳躍は、Ｔ Ｍ Ｔ
−Ｎ ａ 、 Ｔ Ｍ Ｔ −Ｎ ａ ２およびＴＭ
Ｔ−Ｎａ３の塩を相互配置している。
ＴＭＴ−Ｈ３は実際に水中で不溶性であり（０゜５重量
％以下）、かつＴＭＴ−Ｎａは水中で殆ど不溶性であり
（約３重量％） 、ＴＭＴ−Ｎａ３は、予想どおり良好
な溶解度を示す。ＴＭＴ−Ｎａ３の溶解度が、今や見い
出されたように、本質的にそれ自体良好な溶解性のＴＭ
Ｔ−Ｎａ３の溶解度を１廻ることは、予想することがで
きなかった。実際にＴＭＴ−Ｎａ２は、形式的に西ドイ
ツ国特許第２２４０５４９号明細書に記載されだが、こ
れまでＴＭＴ−Ｎａ３の製造法も物質データも、ひいて
はその極めて高い水溶性も知られていなかった。
％以下）、かつＴＭＴ−Ｎａは水中で殆ど不溶性であり
（約３重量％） 、ＴＭＴ−Ｎａ３は、予想どおり良好
な溶解度を示す。ＴＭＴ−Ｎａ３の溶解度が、今や見い
出されたように、本質的にそれ自体良好な溶解性のＴＭ
Ｔ−Ｎａ３の溶解度を１廻ることは、予想することがで
きなかった。実際にＴＭＴ−Ｎａ２は、形式的に西ドイ
ツ国特許第２２４０５４９号明細書に記載されだが、こ
れまでＴＭＴ−Ｎａ３の製造法も物質データも、ひいて
はその極めて高い水溶性も知られていなかった。
従って、本発明の対象は、トリメルカプト−ｓ−トリア
ジン−ナトリウム塩のモル飽和濃度が０９Ｃ〜２５℃の
範囲内の温度の際にそのつどの温度でトリメルカプト−
５−トリアジントリナトリウム塩の飽和濃度よりも高い
トリメルカプト−５−トリアジンのナトリウム塩の水溶
液でありこの水溶液は、トリメルカプト−ｓ−トリアジ
ンの２個よりも多いが３個より少ない水素原子がナトリ
ウムイオンによって代替されていることを特徴とする。
ジン−ナトリウム塩のモル飽和濃度が０９Ｃ〜２５℃の
範囲内の温度の際にそのつどの温度でトリメルカプト−
５−トリアジントリナトリウム塩の飽和濃度よりも高い
トリメルカプト−５−トリアジンのナトリウム塩の水溶
液でありこの水溶液は、トリメルカプト−ｓ−トリアジ
ンの２個よりも多いが３個より少ない水素原子がナトリ
ウムイオンによって代替されていることを特徴とする。
本発明を明らかにするために、次表中にはＴＭＴ−Ｎａ
塩もしくは塩混合物の溶解度範囲が記載されており、こ
の場合Ｔ Ｍ Ｔ −Ｈ３の２．０〜２．２個もしくは
２．６〜２．７個のＨ原子、すなわち２個を１廻るＨ原
子ないしは比較のための全部で３個のＨ［子（但し、こ
れはＴＭＴＮａ３に相当する）は、Ｎａイオンによって
代替されている。本発明による溶液のモル飽和濃度（水
１モル当たりのＴＭＴ−塩のモル）は、本質的にＴＭＴ
−Ｎａ３の飽和濃度を１廻る。
塩もしくは塩混合物の溶解度範囲が記載されており、こ
の場合Ｔ Ｍ Ｔ −Ｈ３の２．０〜２．２個もしくは
２．６〜２．７個のＨ原子、すなわち２個を１廻るＨ原
子ないしは比較のための全部で３個のＨ［子（但し、こ
れはＴＭＴＮａ３に相当する）は、Ｎａイオンによって
代替されている。本発明による溶液のモル飽和濃度（水
１モル当たりのＴＭＴ−塩のモル）は、本質的にＴＭＴ
−Ｎａ３の飽和濃度を１廻る。
トリメルカプト−ｓ−ＴＭＴ−Ｎａ塩／ＴＭＴ−Ｎａ塩
トリアジン１モル当た 混合物の溶解度（Ｈ２Ｏ１モル
りのＮａイオンの数 当たりのＴＭＴ塩のモル）０℃
２０℃ 本発明による ２．０〜２．２ １．９
〜２．２ ２．９〜３．２２．６〜２．７
１．５〜ｌ 、６ ２．０〜２．２公知技術
３．０ ０．７８ １
．３７トリメルカブトーｓ−トリアジンにおいて、例え
ば２．２個のＨ原子をＮａイオンによって代替した場合
には、このトリメルカプト−Ｓ−トリアジンは、ＴＭＴ
−Ｎａ２８０モル％およびＴＭＴ−Ｎａ３２０モル％か
らなる塩混合物に相当する。意外なことに、ＴＭＴ−Ｎ
ａ３約７０モル％およびＴＭＴ−Ｎａ２３０モル％から
なる塩混合物それ自体は、なお高い水溶性を有する、す
なわち０℃でＨ２Ｏ１（２当たり約１．５モルないしは
２０’ＯでＨ２Ｏ１１２当たり約２．０モルを有する。
トリアジン１モル当た 混合物の溶解度（Ｈ２Ｏ１モル
りのＮａイオンの数 当たりのＴＭＴ塩のモル）０℃
２０℃ 本発明による ２．０〜２．２ １．９
〜２．２ ２．９〜３．２２．６〜２．７
１．５〜ｌ 、６ ２．０〜２．２公知技術
３．０ ０．７８ １
．３７トリメルカブトーｓ−トリアジンにおいて、例え
ば２．２個のＨ原子をＮａイオンによって代替した場合
には、このトリメルカプト−Ｓ−トリアジンは、ＴＭＴ
−Ｎａ２８０モル％およびＴＭＴ−Ｎａ３２０モル％か
らなる塩混合物に相当する。意外なことに、ＴＭＴ−Ｎ
ａ３約７０モル％およびＴＭＴ−Ｎａ２３０モル％から
なる塩混合物それ自体は、なお高い水溶性を有する、す
なわち０℃でＨ２Ｏ１（２当たり約１．５モルないしは
２０’ＯでＨ２Ｏ１１２当たり約２．０モルを有する。
トリメルカプト−３−トリアジンの２個未満のＨｊＫ子
をＮａイオンによって代替する場合にはＴＭＴ−Ｎａの
沈澱を生じる。混濁をＴＭＴ−Ｎａによって本発明によ
る溶液中で確実に阻止するために、Ｔ Ｍ Ｔ −Ｈ３
の２個を１廻るＨ原子はＮａイオンによって代替される
。特に有利には、ＴＭＴ−Ｈ３の２〜２．２個のＨ原子
は、Ｎａイオンによって代替されている。それというの
も、この割合の場合には、最も高い濃度を有する貯蔵安
定性の溶液が得られるからである。
をＮａイオンによって代替する場合にはＴＭＴ−Ｎａの
沈澱を生じる。混濁をＴＭＴ−Ｎａによって本発明によ
る溶液中で確実に阻止するために、Ｔ Ｍ Ｔ −Ｈ３
の２個を１廻るＨ原子はＮａイオンによって代替される
。特に有利には、ＴＭＴ−Ｈ３の２〜２．２個のＨ原子
は、Ｎａイオンによって代替されている。それというの
も、この割合の場合には、最も高い濃度を有する貯蔵安
定性の溶液が得られるからである。
このように濃縮された溶液は、それと関連した、運搬お
よび貯蔵の費用の節約のために有効物質トリメルカプト
−ｓ−トリアジンの有利な供給形として使用することが
できる。有利な塩混合物（ＴＭＴ−Ｎａ２および僅かな
ＴＭＴ−Ｎａ３）の溶解度は、３個のＴＭＴ−Ｎａ塩に
よって最も高い溶解度を有するものとこれまで思われて
きたＴＭＴ−Ｎａ３の場合よりも２倍以上高い。
よび貯蔵の費用の節約のために有効物質トリメルカプト
−ｓ−トリアジンの有利な供給形として使用することが
できる。有利な塩混合物（ＴＭＴ−Ｎａ２および僅かな
ＴＭＴ−Ｎａ３）の溶解度は、３個のＴＭＴ−Ｎａ塩に
よって最も高い溶解度を有するものとこれまで思われて
きたＴＭＴ−Ｎａ３の場合よりも２倍以上高い。
貯蔵安定性を確実に保証し得るために、供給形の濃度は
、一般に認められた最も低い貯蔵温度／運搬温度の場合
に飽和濃度よりも約５％〜ｌＯ％（相対的に）低いよう
に選択される。特に好ましい安定な供給形は、極めて微
少量のＴＭＴ−Ｎａ３とともに本質的にＴＭＴ−Ｎａ２
を含有し、かつ約２８重量％（ＴＭＴ−Ｎａ２として計
算して）の濃度を有する。
、一般に認められた最も低い貯蔵温度／運搬温度の場合
に飽和濃度よりも約５％〜ｌＯ％（相対的に）低いよう
に選択される。特に好ましい安定な供給形は、極めて微
少量のＴＭＴ−Ｎａ３とともに本質的にＴＭＴ−Ｎａ２
を含有し、かつ約２８重量％（ＴＭＴ−Ｎａ２として計
算して）の濃度を有する。
本質的にＴＭＴ−Ｎａ２を本発明による濃度で含有する
水溶液は、貯蔵および運搬の際の費用の節約を生じるだ
けでなく、このような溶液は、僅かなアルカリ度のため
に殆ど危険でもない。その上、他の利点として、このよ
うな溶液を使用する場合には、僅かに中性塩を生成する
ＴＭＴ−Ｎａ３溶液と比較して重金属の沈澱を生じる。
水溶液は、貯蔵および運搬の際の費用の節約を生じるだ
けでなく、このような溶液は、僅かなアルカリ度のため
に殆ど危険でもない。その上、他の利点として、このよ
うな溶液を使用する場合には、僅かに中性塩を生成する
ＴＭＴ−Ｎａ３溶液と比較して重金属の沈澱を生じる。
本発明による溶液の製造は、自体公知の方法で、ＴＭＴ
−Ｈ３またはＴＭＴ−Ｎａを必要量の苛性ソーダ液と反
応させることによって行なうことができる。
−Ｈ３またはＴＭＴ−Ｎａを必要量の苛性ソーダ液と反
応させることによって行なうことができる。
トリメルカプト−ｓ−トリアジンのナトリウム塩の本発
明による溶液を製ムするための本発明による方法は、ト
リメルカプト−５−トリアジントリナトリウム塩を濃縮
された水溶液の形でかまたはトリメルカプト−Ｓ−トリ
アジン−トリナトリウム塩の九本和物を含有する水性懸
濁液をトリメルカプト−５−ｔ−リアジンと、ｌ対Ｏ以
上ないし０．５以下のモル比で互いに反応させ、必要に
応じて、反応前または反応後に水の添加によって望まし
い濃度に調節することを特徴とする。
明による溶液を製ムするための本発明による方法は、ト
リメルカプト−５−トリアジントリナトリウム塩を濃縮
された水溶液の形でかまたはトリメルカプト−Ｓ−トリ
アジン−トリナトリウム塩の九本和物を含有する水性懸
濁液をトリメルカプト−５−ｔ−リアジンと、ｌ対Ｏ以
上ないし０．５以下のモル比で互いに反応させ、必要に
応じて、反応前または反応後に水の添加によって望まし
い濃度に調節することを特徴とする。
有利には、ＴＭＴ−Ｎａ３をＴＭＴ−Ｈ３と、ｌ： ０
．１−１ ： ０．５以下のモル比で水相中で反応させ
、１：０．３６〜１：０．５以下のモル比は、ＴＭＴ−
Ｈ３の２以上ないし２．２個のＨｊｉｌ［子がＮａイオ
ンによって代替されている溶液を生じる。溶液を製造す
る場合には、出発物質は、結晶の形で水中に搬入するこ
とができるが、塩化シアニルからなる前記化合物を水性
媒体中で製造する場合には、濾過して湿ったＴＭＴ−Ｎ
ａ３および濾過して湿ったＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３を使用す
るのが、経済的である。
．１−１ ： ０．５以下のモル比で水相中で反応させ
、１：０．３６〜１：０．５以下のモル比は、ＴＭＴ−
Ｈ３の２以上ないし２．２個のＨｊｉｌ［子がＮａイオ
ンによって代替されている溶液を生じる。溶液を製造す
る場合には、出発物質は、結晶の形で水中に搬入するこ
とができるが、塩化シアニルからなる前記化合物を水性
媒体中で製造する場合には、濾過して湿ったＴＭＴ−Ｎ
ａ３および濾過して湿ったＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３を使用す
るのが、経済的である。
ＴＭＴ−Ｎａ２の３０〜６０℃で飽和した水溶液を冷却
することにより、ＴＭＴ−Ｎａ２は、九水和物の形で晶
出する。濾過して湿ったＴＭＴ−Ｎａ２−九水和物は、
貯蔵の際に空気に接して、固体中で結晶水３３重量％と
ともにＴＭＴ−Ｎａ２約６７重量％の含量を検出するこ
とができるまでの長時間に亘って残留湿分を蒸発によっ
て失う。この生成物は、ＴＭＴ−Ｎａ２・６Ｈ２０に相
当する。
することにより、ＴＭＴ−Ｎａ２は、九水和物の形で晶
出する。濾過して湿ったＴＭＴ−Ｎａ２−九水和物は、
貯蔵の際に空気に接して、固体中で結晶水３３重量％と
ともにＴＭＴ−Ｎａ２約６７重量％の含量を検出するこ
とができるまでの長時間に亘って残留湿分を蒸発によっ
て失う。この生成物は、ＴＭＴ−Ｎａ２・６Ｈ２０に相
当する。
これまで、トリメルカプト−ｓ−トリアジン−ジナトリ
ウム塩の九水和物は、ＴＭＴ−Ｎａ２の何か別の固体形
と全く同様に殆ど知られていなかった。ＴＭＴ−Ｎａ２
・６Ｈ２０の卓越した性質は、水中での極めて高い溶解
度を有し、したがって濃縮された水溶液の形での使用に
より、廃水からの重金属の分離を生じる。
ウム塩の九水和物は、ＴＭＴ−Ｎａ２の何か別の固体形
と全く同様に殆ど知られていなかった。ＴＭＴ−Ｎａ２
・６Ｈ２０の卓越した性質は、水中での極めて高い溶解
度を有し、したがって濃縮された水溶液の形での使用に
より、廃水からの重金属の分離を生じる。
実際に、例えばＴＭＴ−Ｎａ３・９Ｈ２０に関して西ド
イツ国特許出願公開第３７２９０２９号明細書に記載さ
れているように、結晶性ＴＭＴ−Ｎａ２・６Ｈ２０を比
較可能な方法で塩化シアヌル、Ｎａ５ＨおよびＮａＯＨ
から得るこ七は、可能であるが、しかしこのことは、殆
ど有利ではない。他面、ＴＭＴ−Ｎａ３・６Ｈ２０とし
て、ＴＭＴ−Ｎａ２・６Ｈ２０は劣悪に濾過可能である
それというのも、付加的に製造に由来する食塩を含有す
る高い残留湿分が生成物に接して残存するからである。
イツ国特許出願公開第３７２９０２９号明細書に記載さ
れているように、結晶性ＴＭＴ−Ｎａ２・６Ｈ２０を比
較可能な方法で塩化シアヌル、Ｎａ５ＨおよびＮａＯＨ
から得るこ七は、可能であるが、しかしこのことは、殆
ど有利ではない。他面、ＴＭＴ−Ｎａ３・６Ｈ２０とし
て、ＴＭＴ−Ｎａ２・６Ｈ２０は劣悪に濾過可能である
それというのも、付加的に製造に由来する食塩を含有す
る高い残留湿分が生成物に接して残存するからである。
更に、母液は、ＴＭＴ−Ｎａ２・６Ｈ２０の結晶の後に
高い水溶性のためになお著量の前記塩を含有し、この塩
は、沈澱によってＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３として取得しなけ
ればならない。
高い水溶性のためになお著量の前記塩を含有し、この塩
は、沈澱によってＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３として取得しなけ
ればならない。
塩化シアヌルからのＴＭＴ−Ｎａ３・９Ｈ２０の前記西
ドイツ国特許出願公開第３７２９０２９号明細書に記載
の製造法の次に示した変化によって、本発明による溶液
も結晶性ＴＭＴ−Ｎａ２・６Ｈ２０も簡単な方法で実際
に食塩不合であるように得ることができる。
ドイツ国特許出願公開第３７２９０２９号明細書に記載
の製造法の次に示した変化によって、本発明による溶液
も結晶性ＴＭＴ−Ｎａ２・６Ｈ２０も簡単な方法で実際
に食塩不合であるように得ることができる。
この変化は、塩化シアヌルと、Ｎａ５ＨまたはＮａ５Ｈ
／Ｎ２ＳおよびＮａＯＨとの反応の終結後にＴＭＴ−Ｎ
ａ３・９Ｈ２０の結晶条件が温度の上昇および／または
水の添加および／または低いｐ Ｈ値への調節によって
、形成されるＴＭＴ−Ｎａ塩の一部のみ、特に約３分の
２をＴＭＴ−Ｎａ３・９Ｈ２０として晶出するように調
整されることにある。塩の分離および場合によっては水
での後洗浄の後、合わせた濾液（母液および洗浄水）か
ら鉱酸、特に塩酸の添加によってＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３は
、沈澱され、これは分離され、かつ場合によっては洗浄
される。湿った濾過ケーキＴＭＴ−Ｎａ３・９Ｈ２０お
よび湿った濾過ケーキＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３は、ＴＭＴ−
Ｎ ａ３／ＴＭＴ−Ｈ３のモル比により所望の濃度での
本発明による溶液の製造が可能になるような量で微少量
の水中に搬入され、かつ互いに反応される。必要に応じ
て、得られた溶液の濃度は、水の後添加によって望まし
い値に調節される。
／Ｎ２ＳおよびＮａＯＨとの反応の終結後にＴＭＴ−Ｎ
ａ３・９Ｈ２０の結晶条件が温度の上昇および／または
水の添加および／または低いｐ Ｈ値への調節によって
、形成されるＴＭＴ−Ｎａ塩の一部のみ、特に約３分の
２をＴＭＴ−Ｎａ３・９Ｈ２０として晶出するように調
整されることにある。塩の分離および場合によっては水
での後洗浄の後、合わせた濾液（母液および洗浄水）か
ら鉱酸、特に塩酸の添加によってＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３は
、沈澱され、これは分離され、かつ場合によっては洗浄
される。湿った濾過ケーキＴＭＴ−Ｎａ３・９Ｈ２０お
よび湿った濾過ケーキＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３は、ＴＭＴ−
Ｎ ａ３／ＴＭＴ−Ｈ３のモル比により所望の濃度での
本発明による溶液の製造が可能になるような量で微少量
の水中に搬入され、かつ互いに反応される。必要に応じ
て、得られた溶液の濃度は、水の後添加によって望まし
い値に調節される。
本発明による溶液の製造の前記の本発明による実施態様
の特別の利点は、塩化シアヌルから形成されたトリメル
カプト−ｓ−トリアジンの最大３３％のみがＴＭＴ−Ｈ
３として中間単離されねばならず、方法が簡単に実施で
き、かつ実際に食塩不含まｔ；は少なくとも極めて食塩
貧有の溶液が得られることにある。
の特別の利点は、塩化シアヌルから形成されたトリメル
カプト−ｓ−トリアジンの最大３３％のみがＴＭＴ−Ｈ
３として中間単離されねばならず、方法が簡単に実施で
き、かつ実際に食塩不含まｔ；は少なくとも極めて食塩
貧有の溶液が得られることにある。
実施例
例１
４０重量％のＮａ５Ｈ水溶液１７２ｇ （１゜２３モル
）を水１１２ｍ１２で希釈する。そのために、５０℃で
塩化シアヌル７５９ （０，４１モル）および５０重
量％のＮａＯＨ水溶液６０９（０，７５モル）を、ｐＨ
値が９．５〜１Ｏ２５の間に維持されかつ温度が５０℃
で維持されるように配量する。添加の終結後、なお１時
間５０℃で撹拌し、引続き５０重量％のＮａＯＨ水溶液
３９９ （０，４８モル）の添加によってｐＨ値を１
２．５に調節する。１０℃への冷却後、遠心分離し、濾
過ケーキを水５０ｍＱで遠心分離器上で洗浄する。
）を水１１２ｍ１２で希釈する。そのために、５０℃で
塩化シアヌル７５９ （０，４１モル）および５０重
量％のＮａＯＨ水溶液６０９（０，７５モル）を、ｐＨ
値が９．５〜１Ｏ２５の間に維持されかつ温度が５０℃
で維持されるように配量する。添加の終結後、なお１時
間５０℃で撹拌し、引続き５０重量％のＮａＯＨ水溶液
３９９ （０，４８モル）の添加によってｐＨ値を１
２．５に調節する。１０℃への冷却後、遠心分離し、濾
過ケーキを水５０ｍＱで遠心分離器上で洗浄する。
固体は、１１９．２９と秤量され、かつ水および痕跡の
食塩（０，３重量％未満）とともにＴ ＭＴ−Ｎ ａ３
５４．１重量％を含有する。濾液と洗浄水を合わせ、濃
塩酸５０ｇで酸性にし、この場合に定量的に沈澱するＴ
Ｍ Ｔ −Ｈ３を濾過し、かつ水で食塩不合になるま
で洗浄する。洗浄したＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３の濾過ケーキ
は、５９．０９と秤量され、かつＴＭＴ−Ｎａ３４．３
重量％を含有する。
食塩（０，３重量％未満）とともにＴ ＭＴ−Ｎ ａ３
５４．１重量％を含有する。濾液と洗浄水を合わせ、濃
塩酸５０ｇで酸性にし、この場合に定量的に沈澱するＴ
Ｍ Ｔ −Ｈ３を濾過し、かつ水で食塩不合になるま
で洗浄する。洗浄したＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３の濾過ケーキ
は、５９．０９と秤量され、かつＴＭＴ−Ｎａ３４．３
重量％を含有する。
濾過ケーキを水１２０ｍ１２中に撹拌混入する。ＴＭＴ
−Ｎａ塩０．３８モルが溶解されているＴＭＴ溶液２９
８ｇが生成される。これは、使用した塩化シアヌルに対
して９３．３％の収率に相当する。Ｔ Ｍ Ｔ −Ｈ３
の２．０９個の水素はナトリウムによって代替されてい
る。約２８重量％のＴＭＴ−Ｎａ２溶液が重要である。
−Ｎａ塩０．３８モルが溶解されているＴＭＴ溶液２９
８ｇが生成される。これは、使用した塩化シアヌルに対
して９３．３％の収率に相当する。Ｔ Ｍ Ｔ −Ｈ３
の２．０９個の水素はナトリウムによって代替されてい
る。約２８重量％のＴＭＴ−Ｎａ２溶液が重要である。
例２
Ｎａ２Ｓ １５ｇ （０，１９モル）およびＮａＯＨ
４８ｇ （０，８モル）を水１３３ｍ 中に装入し、
かつ４０℃で塩化シアヌル６５９（０，３５モル）を、
温度が維持されるように添加する。ｐＨ値は、差出たり
９に減少し、３０重量％のＮａＯＨ水溶液の同時の添加
によって、全部の塩化シアヌルが添加されるまでこのｐ
Ｈ値に維持される。３０分間の反応時間の後、ｐＨ−値
を苛性ソーダ液全部でｌ ｌ ５９ （０，８６モル
）の残分の添加によって１２．５を１廻るように上昇さ
せる。後処理を常法のように行なうが、しかし３０℃で
結晶させ、かつＴＭＴ−Ｎａ３濾過ケーキを洗浄しない
。ＴＭＴ−Ｎａ３５２．３重量％、食塩１．５重量％お
よび水４６．２重量％を含有する濾過ケーキｌ０１ｇが
得られる。母液を濃塩酸で酸性にすることによって、濾
過後にＴＭＴ−Ｎａ３５．２重量％および水６４．８重
量％を含有する濾過ケーキ４５ｇが得られる。ＴＭＴ−
Ｎａ３濾過ケーキおよびＴＭ Ｔ −Ｈ３濾過ケーキを
水９８ｍＱ中に撹拌混入する。ＴＭＴ−塩０．３１モル
（使用した塩化シアヌルに対して収率８８．６％）が含
有されているＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３のＮａ塩の水溶液２４
４ｇが生成される。ＴＭＴに関して２．１個の水素をナ
トリウムと代替しｊ；場合には、ＴＭＴ−Ｎａ２溶液約
２８重量％が重要である。
４８ｇ （０，８モル）を水１３３ｍ 中に装入し、
かつ４０℃で塩化シアヌル６５９（０，３５モル）を、
温度が維持されるように添加する。ｐＨ値は、差出たり
９に減少し、３０重量％のＮａＯＨ水溶液の同時の添加
によって、全部の塩化シアヌルが添加されるまでこのｐ
Ｈ値に維持される。３０分間の反応時間の後、ｐＨ−値
を苛性ソーダ液全部でｌ ｌ ５９ （０，８６モル
）の残分の添加によって１２．５を１廻るように上昇さ
せる。後処理を常法のように行なうが、しかし３０℃で
結晶させ、かつＴＭＴ−Ｎａ３濾過ケーキを洗浄しない
。ＴＭＴ−Ｎａ３５２．３重量％、食塩１．５重量％お
よび水４６．２重量％を含有する濾過ケーキｌ０１ｇが
得られる。母液を濃塩酸で酸性にすることによって、濾
過後にＴＭＴ−Ｎａ３５．２重量％および水６４．８重
量％を含有する濾過ケーキ４５ｇが得られる。ＴＭＴ−
Ｎａ３濾過ケーキおよびＴＭ Ｔ −Ｈ３濾過ケーキを
水９８ｍＱ中に撹拌混入する。ＴＭＴ−塩０．３１モル
（使用した塩化シアヌルに対して収率８８．６％）が含
有されているＴ Ｍ Ｔ −Ｈ３のＮａ塩の水溶液２４
４ｇが生成される。ＴＭＴに関して２．１個の水素をナ
トリウムと代替しｊ；場合には、ＴＭＴ−Ｎａ２溶液約
２８重量％が重要である。
例３
例１で得られＩ；溶液２９６ｇを真空中で５０℃で、水
１１５ｍｆｆが留去されるまで蒸発濃縮する。１０℃に
冷却した際に固体が晶出し、これを濾過によって分離す
る。ＴＭＴ−Ｎａ２５１．５重量％およびＨ２Ｏ４８，
５重量％（結晶水として結合した遊離Ｈ２０）を含有す
る固体１２９ｇならびにＴＭＴ−Ｎａ２３４重量％を含
有する濾液５１９を単離する。固体を空気に接するよう
に注意深く乾燥させることによって、トリメルカプト−
ｓ−トリアジン九水和物のジナトリウム塩（ＴＭＴ−Ｎ
ａ２・６Ｈ２０）が得られる。
１１５ｍｆｆが留去されるまで蒸発濃縮する。１０℃に
冷却した際に固体が晶出し、これを濾過によって分離す
る。ＴＭＴ−Ｎａ２５１．５重量％およびＨ２Ｏ４８，
５重量％（結晶水として結合した遊離Ｈ２０）を含有す
る固体１２９ｇならびにＴＭＴ−Ｎａ２３４重量％を含
有する濾液５１９を単離する。固体を空気に接するよう
に注意深く乾燥させることによって、トリメルカプト−
ｓ−トリアジン九水和物のジナトリウム塩（ＴＭＴ−Ｎ
ａ２・６Ｈ２０）が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、トリメルカプト−ｓ−トリアジン−ナトリウム塩の
モル飽和濃度が０℃〜４０℃の範囲内の温度の際にその
つどの温度でトリメルカプト−ｓ−トリアジントリナト
リウム塩の飽和濃度よりも高いトリメルカプト−ｓ−ト
リアジンのナトリウム塩の水溶液において、トリメルカ
プト−ｓ−トリアジンの２個よりも多いが３個より少な
い水素原子がナトリウムイオンによつて代替されている
ことを特徴とする、トリメルカプト−ｓ−トリアジンの
ナトリウム塩の水溶液。 ２、０℃およびそれ以上の温度で貯蔵安定であり、水１
モル当たり１．５〜２．２モルのトリメルカプト−ｓ−
トリアジン−ナトリウム塩を含有し、この場合トリメル
カプト−ｓ−トリアジンの２個よりも多いが２．７個よ
り少ない、特に２〜２．２個の水素原子がナトリウムイ
オンによって代替されている、請求項１記載の溶液。 ３、２０℃およびそれ以上の温度でトリメルカプト−ｓ
−トリアジン−ナトリウム塩２．０〜３．２モルを含有
し、この場合トリメルカプト−ｓ−トリアジンの２個よ
りも多いが２．７個より少ない、特に２〜２．２個の水
素原子がナトリウムイオンによって代替されている、請
求項１記載の溶液。 ４、請求項１から３までのいずれか１項に記載のトリメ
ルカプト−ｓ−トリアジン−ナトリウム塩の水溶液の製
造法において、トリメルカプト−ｓ−トリアジン−トリ
ナトリウム塩を濃縮された水溶液の形でかまたはトリメ
ルカプト−ｓ−トリアジン−トリナトリウム塩の九水和
物を含有する水性懸濁液をトリメルカプト−ｓ−トリア
ジンと、１対０以上ないし０．５以下のモル比で互いに
反応させ、必要に応じて、反応前または反応後に水の添
加によって望ましい濃度に調節することを特徴とする、
トリメルカプト−ｓ−トリアジン−ナトリウム塩の水溶
液の製造法。 ５、トリメルカプト−ｓ−トリアジン−トリナトリウム
塩−九水和物およびトリメルカプト−ｓ−トリアジンを
１対０．１〜１対０．５未満のモル比で望ましい濃度に
相当する量の水の中に搬入する、請求項４記載の方法。 ６、トリメルカプト−ｓ−トリアジンの０℃〜４０℃で
貯蔵安定性の高濃縮された溶液の供給形において、請求
項１から３までのいずれか１項に記載のトリメルカプト
−ｓ−トリアジン−ナトリウム塩の水溶液を使用するこ
とを特徴とする、トリメルカプト−ｓ−トリアジンの０
℃〜４０℃で貯蔵安定性の高濃縮された溶液の供給形。
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