JPH04108602A - 塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法 - Google Patents
塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法Info
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Landscapes
- Food Preservation Except Freezing, Refrigeration, And Drying (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
り粟上勿担艮光國
本発明は漂白剤、殺菌剤、防カビ剤、防腐剤、脱臭剤、
鮮度保持剤等に利用できる塩基性次亜塩素酸マグネシウ
ムの製造方法に関するものである。
鮮度保持剤等に利用できる塩基性次亜塩素酸マグネシウ
ムの製造方法に関するものである。
従来Ω且街
次亜塩素酸塩の一種である塩基性次亜塩素酸マグネシウ
ムの製造方法に関しては、例えば、工業化学雑誌、四、
９１７（１９５３）の緒論の部分に、それまでに報告
された製造方法がまとめて記載されている。これによる
と、酸化マグネシウムと塩素を反応させる方法、硫酸マ
グネシウムと次亜塩素酸カルシウムを反応させる方法、
塩化マグネシウム水溶液を電気分解する方法等が、記載
されている。
ムの製造方法に関しては、例えば、工業化学雑誌、四、
９１７（１９５３）の緒論の部分に、それまでに報告
された製造方法がまとめて記載されている。これによる
と、酸化マグネシウムと塩素を反応させる方法、硫酸マ
グネシウムと次亜塩素酸カルシウムを反応させる方法、
塩化マグネシウム水溶液を電気分解する方法等が、記載
されている。
また、次亜塩素酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとの水
性混合液に塩化マグネシウム水溶液を加える方法につい
ても報告されている〔例えば、生産研究、Ｂ工９４−９
６ （１９５６）、スイス特許第７５０４５号（Ｃｈｅ
ｍ、Ａｂｓｔ、、 ＩＩ ３３９６（１９１７））、
米国特許第３、５８２．２６５号〕。同様に、次亜塩素
酸カルシウムや次亜塩素酸ナトリウムと塩化マグネシウ
ムを反応させる方法も知られている（Ｃｈｅｗ、＾ｂｓ
ｔ、、Ｊｉ７２’０７ （１９３５）、特公昭５７−５
５６４２号〕。
性混合液に塩化マグネシウム水溶液を加える方法につい
ても報告されている〔例えば、生産研究、Ｂ工９４−９
６ （１９５６）、スイス特許第７５０４５号（Ｃｈｅ
ｍ、Ａｂｓｔ、、 ＩＩ ３３９６（１９１７））、
米国特許第３、５８２．２６５号〕。同様に、次亜塩素
酸カルシウムや次亜塩素酸ナトリウムと塩化マグネシウ
ムを反応させる方法も知られている（Ｃｈｅｗ、＾ｂｓ
ｔ、、Ｊｉ７２’０７ （１９３５）、特公昭５７−５
５６４２号〕。
゛ しよ゛と る 占
後に詳説する本発明と同じように、次亜塩素酸根を有す
る無機化合物から塩基性次亜塩素酸マグ不ソウムを製造
する方法↓こは、例えば、前記従来の技術に記載したよ
うな文献が知られており、各方法には以下のような問題
点がある。
る無機化合物から塩基性次亜塩素酸マグ不ソウムを製造
する方法↓こは、例えば、前記従来の技術に記載したよ
うな文献が知られており、各方法には以下のような問題
点がある。
生産研究、 ８．９４−９６（１９５６）には、次亜塩
素酸ナトリウムのアルカリ性液に塩化マグネシウム水溶
液を加える方法により塩基性次亜塩素酸マグネシウムを
製造できること、及び原料の使用量を変えて製造した３
種類の塩基性次亜塩素酸マグネシウムの排量とそれらの
有効塩素含有率が記載されている。しかしながら、これ
らの排量と有効塩素含有率、及び原料として使用した次
亜塩素酸ナトリウム中の有効塩素の量から計算で求めら
れる下記の有効塩素固定率は、それぞれ５．８％、１０
．２％、２７．１％と低く、満足すべき製造方法とは言
えない。
素酸ナトリウムのアルカリ性液に塩化マグネシウム水溶
液を加える方法により塩基性次亜塩素酸マグネシウムを
製造できること、及び原料の使用量を変えて製造した３
種類の塩基性次亜塩素酸マグネシウムの排量とそれらの
有効塩素含有率が記載されている。しかしながら、これ
らの排量と有効塩素含有率、及び原料として使用した次
亜塩素酸ナトリウム中の有効塩素の量から計算で求めら
れる下記の有効塩素固定率は、それぞれ５．８％、１０
．２％、２７．１％と低く、満足すべき製造方法とは言
えない。
なお、上記した有効塩素固定率は、下記式により定義さ
れ、出発物質（原料）から生成物への有効塩素の移行割
合を百分率で示したものである。
れ、出発物質（原料）から生成物への有効塩素の移行割
合を百分率で示したものである。
なお、式中有効塩素含有率（重量％）はヨウ素滴定法に
より求めた。
より求めた。
有効塩素固定率（重量％）
得られた塩基性次亜塩素酸マグ２．７・ラムの排量（ｇ
）×得られた塩基性次亜塩素酸マグネシウムの有効塩素
含有率（重量％）÷反応に用いた次亜塩素酸根含有水中
の有効塩素量（ｇ）スイス特許７５０４５号明細書［Ｃ
ｈｅｍ、 ＡｂｓＬ、、 ＩＬ３３９６（１９１７）
）にも、次亜塩素酸ナトリウムのアルカリ性液に塩化マ
グネシウム溶液を加える方法により塩基性次亜塩素酸マ
グ２ソウムを製造できることが記載されているが、上記
スイス特許明細書の例２に記載されている塩基性次亜塩
素酸マグネシウムの排量とその有効塩素含有率、及び原
料として使用した次亜塩素酸ナトリウム中の有効塩素量
から計算で求められる有効塩素固定率は３４．２％と低
く、これも満足すべき製造方法とは言えない。
）×得られた塩基性次亜塩素酸マグネシウムの有効塩素
含有率（重量％）÷反応に用いた次亜塩素酸根含有水中
の有効塩素量（ｇ）スイス特許７５０４５号明細書［Ｃ
ｈｅｍ、 ＡｂｓＬ、、 ＩＬ３３９６（１９１７）
）にも、次亜塩素酸ナトリウムのアルカリ性液に塩化マ
グネシウム溶液を加える方法により塩基性次亜塩素酸マ
グ２ソウムを製造できることが記載されているが、上記
スイス特許明細書の例２に記載されている塩基性次亜塩
素酸マグネシウムの排量とその有効塩素含有率、及び原
料として使用した次亜塩素酸ナトリウム中の有効塩素量
から計算で求められる有効塩素固定率は３４．２％と低
く、これも満足すべき製造方法とは言えない。
米国特許第３．５８２，２６５号明細書には、塩化マグ
ネシウム水溶液に次亜塩素酸ナトリウムと水酸化ナトリ
ウムを含んだ水溶液を加えることにより高純度の二塩基
性次亜塩素酸マグネシウムが得られると、その例Ｉに記
載されているが、有効塩素固定率は３５．８％にとどま
っている。その上、反応に長時間を要するため工業的製
造方法としてこれも満足すべきものではない。
ネシウム水溶液に次亜塩素酸ナトリウムと水酸化ナトリ
ウムを含んだ水溶液を加えることにより高純度の二塩基
性次亜塩素酸マグネシウムが得られると、その例Ｉに記
載されているが、有効塩素固定率は３５．８％にとどま
っている。その上、反応に長時間を要するため工業的製
造方法としてこれも満足すべきものではない。
Ｃｈｅｍ、 Ａｂｓｔ、、 ２９ ７２０７（１９３５
）には、次亜塩素酸カルシウム水溶液に塩化マグネシウ
ム水溶液を加えて１０時間後に塩基性次亜塩素酸マグネ
シウムを得る方法が記載されているが、下記式による反
応が主反応と推定されるため有効塩素固定率は理論値で
４０％に過ぎない。
）には、次亜塩素酸カルシウム水溶液に塩化マグネシウ
ム水溶液を加えて１０時間後に塩基性次亜塩素酸マグネ
シウムを得る方法が記載されているが、下記式による反
応が主反応と推定されるため有効塩素固定率は理論値で
４０％に過ぎない。
一一→Ｍｇ（ＯＣｌ） （ＯＨ）・Ｍｇ （ＯＨ） ｚ
・Ｈ，０士、 ＣａＣ１ｚ ＋ ＴＣ１ｚ 特公昭５７−５５６４２号公報の実施例４には、次亜塩
素酸ナトリウムの５水和物と無水塩化マグネシウムとか
ら二塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法が記載さ
れており、有効塩素固定率は４５％である。なお、下記
式による反応が主反応と推定されるため有効塩素固定率
は理論値で５０％である。
・Ｈ，０士、 ＣａＣ１ｚ ＋ ＴＣ１ｚ 特公昭５７−５５６４２号公報の実施例４には、次亜塩
素酸ナトリウムの５水和物と無水塩化マグネシウムとか
ら二塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法が記載さ
れており、有効塩素固定率は４５％である。なお、下記
式による反応が主反応と推定されるため有効塩素固定率
は理論値で５０％である。
４ＮａＣＩＯ＋ ３ＭｇＣｈ ＋ ２ＨｚＯＭｇ（ＣＩ
Ｏ） ｚ ・２Ｍｇ（ＯＨ） ｚ ＋４ＮａＣＩ ＋２
Ｃ１２このように従来の製造方法では、原料として用い
た次亜塩素酸根中の有効塩素を塩基性次亜塩素酸マグネ
シウムの有効塩素に移行する割合、すなわち有効塩素固
定率が低かったり、反応に長時間を要した。
Ｏ） ｚ ・２Ｍｇ（ＯＨ） ｚ ＋４ＮａＣＩ ＋２
Ｃ１２このように従来の製造方法では、原料として用い
た次亜塩素酸根中の有効塩素を塩基性次亜塩素酸マグネ
シウムの有効塩素に移行する割合、すなわち有効塩素固
定率が低かったり、反応に長時間を要した。
ロ 占 ”るための
本発明者等は、塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方
法について、鋭意研究を重ねた結果、短時間の反応で、
有効塩素固定率の高い方法を見いだし、本発明を完成す
るに到った。
法について、鋭意研究を重ねた結果、短時間の反応で、
有効塩素固定率の高い方法を見いだし、本発明を完成す
るに到った。
すなわち本発明は、
（１）次亜塩素酸根を有する無機化合物とマグネシウム
塩との水性混合液にアルカリ金属水酸化物を加えること
により生成する塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方
法、 （２）次亜塩素酸Ｉ！１モル当りマグネシウム塩１．４
〜２．３モル及びアルカリ金属酸化物２，０〜３．５モ
ルを使用する上記塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造
方法、である。
塩との水性混合液にアルカリ金属水酸化物を加えること
により生成する塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方
法、 （２）次亜塩素酸Ｉ！１モル当りマグネシウム塩１．４
〜２．３モル及びアルカリ金属酸化物２，０〜３．５モ
ルを使用する上記塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造
方法、である。
以下に本発明にかかる塩基性次亜塩素酸マグ２シウムの
製造方法を詳細に説明する。
製造方法を詳細に説明する。
本発明で使用する原料は次亜塩素酸根を有する無機化合
物、マグネシウム塩及びアルカリ金属水酸化物である。
物、マグネシウム塩及びアルカリ金属水酸化物である。
次亜塩素酸根を有する無機化合物として、次亜塩素酸ま
たは次亜塩素酸塩あるいはこれらの混合物や複塩を使用
する。このうち次亜塩素酸塩としては、例えば、次亜塩
素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウム、次亜塩素酸カル
シウムなどがあり、その１種類または２種類以上あるい
は各々の水和物や複塩を１種類または２種類以上組み合
わせて使用できる。また、アルカリ金属水酸化物水溶液
や水酸化カルシウム水溶液に塩素を加えて調製すること
もできる。
たは次亜塩素酸塩あるいはこれらの混合物や複塩を使用
する。このうち次亜塩素酸塩としては、例えば、次亜塩
素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウム、次亜塩素酸カル
シウムなどがあり、その１種類または２種類以上あるい
は各々の水和物や複塩を１種類または２種類以上組み合
わせて使用できる。また、アルカリ金属水酸化物水溶液
や水酸化カルシウム水溶液に塩素を加えて調製すること
もできる。
マグ矛シウム塩としては、例えば、塩化マグネシウム、
硫酸マグネシウム、硝酸マグ矛ノウムなどかあり、その
１種類または２種類以上あるいは各々の水和物や複塩を
１種類または２種類以上組み合わせて使用できる。また
、水酸化マグネシウムと塩酸、硫酸及び／または硝酸を
反応せて調製したものを使用することも可能である。ま
た、アルカリ金属水酸化物としては、水酸化ナトリウム
や水酸化カリウムを１種類または２種類組み合わせて使
用できる。
硫酸マグネシウム、硝酸マグ矛ノウムなどかあり、その
１種類または２種類以上あるいは各々の水和物や複塩を
１種類または２種類以上組み合わせて使用できる。また
、水酸化マグネシウムと塩酸、硫酸及び／または硝酸を
反応せて調製したものを使用することも可能である。ま
た、アルカリ金属水酸化物としては、水酸化ナトリウム
や水酸化カリウムを１種類または２種類組み合わせて使
用できる。
上記した原料の使用割合については、マグネシウム塩を
次亜塩素酸＋１！１モル当り１．４モル〜２．３モル、
好ましくは１．７モル〜２．２モル、またアルカリ金属
水酸化物を次亜塩素酸根１モル当り２．０モル〜３．５
モル、好ましくは２．２モル〜３．３モルになるように
使用する。
次亜塩素酸＋１！１モル当り１．４モル〜２．３モル、
好ましくは１．７モル〜２．２モル、またアルカリ金属
水酸化物を次亜塩素酸根１モル当り２．０モル〜３．５
モル、好ましくは２．２モル〜３．３モルになるように
使用する。
反応に使用する水の量は、次亜塩素酸根を基準にしてそ
の１ｇ当り７ｇ〜２００ｇ、好ましくは１５ｇ〜１５０
ｇを使用する。このうち、次亜塩素酸根を有する無機化
合物とマグネシウム塩との水性混合液において、次亜塩
素酸ｍ１ｇ当り７ｇ〜７５ｇの水を使用するのが望まし
い。また、アルカリ金属水酸化物は固体のまま加えるこ
とも水溶液として上記水性混合液に加えることも可能で
ある。水溶液として加える時は、次亜塩素酸根１ｇ当り
７５ｇまで、好ましくは６０ｇまで、より好ましくは３
０ｇまでの水を使用するのが望ましい。
の１ｇ当り７ｇ〜２００ｇ、好ましくは１５ｇ〜１５０
ｇを使用する。このうち、次亜塩素酸根を有する無機化
合物とマグネシウム塩との水性混合液において、次亜塩
素酸ｍ１ｇ当り７ｇ〜７５ｇの水を使用するのが望まし
い。また、アルカリ金属水酸化物は固体のまま加えるこ
とも水溶液として上記水性混合液に加えることも可能で
ある。水溶液として加える時は、次亜塩素酸根１ｇ当り
７５ｇまで、好ましくは６０ｇまで、より好ましくは３
０ｇまでの水を使用するのが望ましい。
次に、塩基性次亜塩素酸マグネシウムを製造する反応条
件や操作方法を説明する。
件や操作方法を説明する。
次亜塩素酸根を有する無機化合物の水性液にまずマグネ
シウム塩を固形物または水溶液として添加する。あるい
は、マグネシウム塩の水溶液に上記無機化合物を固形物
または水性液として添加してもよい。添加操作は上記し
た水性液あるいは水溶液を撹拌しながら行なってもよく
、得られる水性混合液を４５°Ｃ以下、好ましくはＯ′
Ｃ〜３５°Ｃで撹拌する。この時の水性混合液は、次亜
塩素酸根を有する無機化合物及びマグネシウム塩の種類
にもよるが、通常ｐＨが６．０〜９．０を示し、上記原
料の使用量や濃度を調整することによって好ましくは６
．５〜８，５、より好ましくは７．０〜８．０にｐＨを
調整するのが望ましい。次いで、水性混合液を撹拌しな
がら、ｐＨが１１を越えないようにアルカリ金属水酸化
物を好ましくは水溶液の状態で加える。添加後のｐＨは
、アルカリ金属水酸化物の使用量にもより変化するが、
８．５〜ｌ０１５の範囲を示す量のアルカリ金属水酸化
物を徐々に加えるのが好ましい。
シウム塩を固形物または水溶液として添加する。あるい
は、マグネシウム塩の水溶液に上記無機化合物を固形物
または水性液として添加してもよい。添加操作は上記し
た水性液あるいは水溶液を撹拌しながら行なってもよく
、得られる水性混合液を４５°Ｃ以下、好ましくはＯ′
Ｃ〜３５°Ｃで撹拌する。この時の水性混合液は、次亜
塩素酸根を有する無機化合物及びマグネシウム塩の種類
にもよるが、通常ｐＨが６．０〜９．０を示し、上記原
料の使用量や濃度を調整することによって好ましくは６
．５〜８，５、より好ましくは７．０〜８．０にｐＨを
調整するのが望ましい。次いで、水性混合液を撹拌しな
がら、ｐＨが１１を越えないようにアルカリ金属水酸化
物を好ましくは水溶液の状態で加える。添加後のｐＨは
、アルカリ金属水酸化物の使用量にもより変化するが、
８．５〜ｌ０１５の範囲を示す量のアルカリ金属水酸化
物を徐々に加えるのが好ましい。
アルカリ金属水酸化物の添加後も撹拌を継続するのが好
ましく、反応混合物から白色の塩基性次亜塩素酸マグネ
シウムが十分に析出したところで、この析出物を濾取し
、得られる粗生成物を水で洗浄し、乾燥する。
ましく、反応混合物から白色の塩基性次亜塩素酸マグネ
シウムが十分に析出したところで、この析出物を濾取し
、得られる粗生成物を水で洗浄し、乾燥する。
上記のようにして製造される塩基性次亜塩素酸マグネシ
ウムはそのままで、前記ｒ生産研究」に記載の漂白剤、
殺菌剤、防カビ剤、防腐剤、脱臭剤、鮮度保持剤等の用
途のほか、例えば、石膏、セメント、紙、塗料、熱可塑
性高分子に添加することも可能であり、広範な目的に使
用可能である。
ウムはそのままで、前記ｒ生産研究」に記載の漂白剤、
殺菌剤、防カビ剤、防腐剤、脱臭剤、鮮度保持剤等の用
途のほか、例えば、石膏、セメント、紙、塗料、熱可塑
性高分子に添加することも可能であり、広範な目的に使
用可能である。
以下に、実施例１〜１２および比較例１〜５を示しなが
ら、本発明を具体的に説明する。
ら、本発明を具体的に説明する。
各実施例の理解を容易にするために、使用しな原料の種
類、次亜塩素酸根を有する無機化合物の濃度、次亜塩素
酸根に対するマグネシウム塩及びアルカリ金属水酸化物
のモル比等を下記の表１に示す。
類、次亜塩素酸根を有する無機化合物の濃度、次亜塩素
酸根に対するマグネシウム塩及びアルカリ金属水酸化物
のモル比等を下記の表１に示す。
次亜塩素酸ナトリウム水溶液の調製
水酸化ナトリウム４８．１．５重置％含有の水酸化ナト
リウム水溶液３２８．９ｋｇを２５℃で撹拌下に水１０
６．６−で希釈しながら、気体の塩素１３８．１２ｋｇ
を吸収させた。次いで、析出物を濾別し、得られた濾液
４８１．３ ｋｇを水５１８．７ｋｇで希釈し、次亜塩
素酸ナトリウム水溶液１０００ｋｇを得た。
リウム水溶液３２８．９ｋｇを２５℃で撹拌下に水１０
６．６−で希釈しながら、気体の塩素１３８．１２ｋｇ
を吸収させた。次いで、析出物を濾別し、得られた濾液
４８１．３ ｋｇを水５１８．７ｋｇで希釈し、次亜塩
素酸ナトリウム水溶液１０００ｋｇを得た。
この水溶液は次亜塩素酸ナトリウムを１３．９２重量％
、水酸化ナトリウムを０．２５重量％含有しており、比
重が１．１４５であった。
、水酸化ナトリウムを０．２５重量％含有しており、比
重が１．１４５であった。
上記次亜塩素酸ナトリウム水溶液を実施例１で使用した
。同様に上記方法に準じた実施操作により、実施例２〜
１０と１２及び比較例１と２で使用する次亜塩素酸ナト
リウム水溶液を調製した。
。同様に上記方法に準じた実施操作により、実施例２〜
１０と１２及び比較例１と２で使用する次亜塩素酸ナト
リウム水溶液を調製した。
実施例１
前記した次亜塩素酸ナトリウム水溶液Ｌｏｏｊｌｉ！を
１！のビーカーに入れ、恒温槽で２２℃の水溶液とした
。この水溶液へ水溶液１１！、に塩化マグネシウム６水
和物５００ｇを含む塩化マグネシウム水溶液１７３ ｍ
ｌｌを１０秒間で加え、５分間撹拌した。（この時のｐ
Ｈ７，９６） 次いで、この混合水溶液に、水溶液１ｐに水酸化ナトリ
ウム３２５ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液７８ｄを１
２０分間で加えたところ、添加後のｐＨは９゜７５を示
した。得られる白色のスラリーをさらに３０分間撹拌し
た。
１！のビーカーに入れ、恒温槽で２２℃の水溶液とした
。この水溶液へ水溶液１１！、に塩化マグネシウム６水
和物５００ｇを含む塩化マグネシウム水溶液１７３ ｍ
ｌｌを１０秒間で加え、５分間撹拌した。（この時のｐ
Ｈ７，９６） 次いで、この混合水溶液に、水溶液１ｐに水酸化ナトリ
ウム３２５ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液７８ｄを１
２０分間で加えたところ、添加後のｐＨは９゜７５を示
した。得られる白色のスラリーをさらに３０分間撹拌し
た。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム３０．８ｇを得た。このものの有効塩素含
有率は４３．１６％であり、したがって、有効塩素固定
率は８７．６％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム３０．８ｇを得た。このものの有効塩素含
有率は４３．１６％であり、したがって、有効塩素固定
率は８７．６％であった。
実施例２
次亜塩素酸ナトリウム水溶液（次亜塩素酸ナトリウム１
３．８２重量％含有、比重１．１４２）７Ｂ−を１２の
ビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水溶液とした。
３．８２重量％含有、比重１．１４２）７Ｂ−を１２の
ビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水溶液とした。
この水溶液へ水溶液ＩＩ！に塩化マグネシウム６水和物
５００ｇを含む塩化マグネシウム水溶液１１８ｄを１０
秒間で加えて５分間撹拌した。
５００ｇを含む塩化マグネシウム水溶液１１８ｄを１０
秒間で加えて５分間撹拌した。
次いで、この混合水溶液に、水溶ｉ１Ｒに水酸化ナトリ
ウム３２４ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液５４耐を９
０分間で加えたところ、添加後のｐＨは１０．０を示し
た。得られる白色のスラリーをさらに３０分間撹拌した
。
ウム３２４ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液５４耐を９
０分間で加えたところ、添加後のｐＨは１０．０を示し
た。得られる白色のスラリーをさらに３０分間撹拌した
。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２１．６ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４４．４２％であり、したがって、有効塩素固定
率は８１．８％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２１．６ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４４．４２％であり、したがって、有効塩素固定
率は８１．８％であった。
実施例３
次亜塩素酸ナトリウム水溶液（次亜塩素酸ナトリウム１
３．９６重景％含存、比重１．１３８） １００ｆｆｉ
ｌ！を１！のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水溶
液とした。
３．９６重景％含存、比重１．１３８） １００ｆｆｉ
ｌ！を１！のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水溶
液とした。
この水溶液へ水溶液１ｆｆｉに塩化マグネシウム６水和
物５００ｇを含む塩化マグネシウム水溶液１７３ｄを１
０秒間で加えて５分間撹拌した。
物５００ｇを含む塩化マグネシウム水溶液１７３ｄを１
０秒間で加えて５分間撹拌した。
次いで、この混合水溶液に、水溶液１２に水酸化ナトリ
ウム３２５ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液８１ｍ！を
９０分間で加えたところ、添加後のｐＨは１０．０３を
示した。得られる白色のスラリーをさらに３０分間撹拌
した。
ウム３２５ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液８１ｍ！を
９０分間で加えたところ、添加後のｐＨは１０．０３を
示した。得られる白色のスラリーをさらに３０分間撹拌
した。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム３１゜９５ｇを得た。このものの有効塩素
含有量は４０．８％であり、したがって、有効塩素固定
率は８６．１％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム３１゜９５ｇを得た。このものの有効塩素
含有量は４０．８％であり、したがって、有効塩素固定
率は８６．１％であった。
実施例４
次亜塩素酸す） ＩＪウム水溶液（次亜塩素酸ナトリウ
ム１４．６９重量％含有、比重１．１４７）１００〆を
１２のビーカーに入れ、恒温槽で１８°Ｃの水溶液とし
た。
ム１４．６９重量％含有、比重１．１４７）１００〆を
１２のビーカーに入れ、恒温槽で１８°Ｃの水溶液とし
た。
この水溶液へ水溶液１ｊ２に塩化マグネシウム６水和物
７０５ｇを含む塩化マグネシウム水溶液１１４−を１０
秒間で加えて５分間撹拌した。
７０５ｇを含む塩化マグネシウム水溶液１１４−を１０
秒間で加えて５分間撹拌した。
次いで、この混合水溶液に、水溶液１１に水酸化ナトリ
ウム３２５ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液７０戚を９
０分間で加えたところ、添加後のｐＨは１０．０２を示
した。得られる白色のスラリーをさらに３０分間撹拌し
た。
ウム３２５ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液７０戚を９
０分間で加えたところ、添加後のｐＨは１０．０２を示
した。得られる白色のスラリーをさらに３０分間撹拌し
た。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２８．６ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４５．２８％であり、したがって、有効塩素固定
率は７９．２％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２８．６ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４５．２８％であり、したがって、有効塩素固定
率は７９．２％であった。
実施例５
次亜塩素酸ナトリウム水溶液（次亜塩素酸ナトリウム１
３．８０重量％含有、比重１．１４２） １００ｍを１
！のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水溶液とした
。
３．８０重量％含有、比重１．１４２） １００ｍを１
！のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水溶液とした
。
この水溶液へ塩化マグネシウム６水和物８５．８８ｇを
１分間で加えて４分間撹拌した。（この時のｐ）Ｉ７．
００） 次いで、この混合水溶液に、水溶液１１に水酸化ナトリ
ウム３２６ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液７８ｄを７
５分間で加えたところ、添加後のｐＨは９．７２を示し
た。得られる白色のスラリーをさらに８０分間撹拌した
。
１分間で加えて４分間撹拌した。（この時のｐ）Ｉ７．
００） 次いで、この混合水溶液に、水溶液１１に水酸化ナトリ
ウム３２６ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液７８ｄを７
５分間で加えたところ、添加後のｐＨは９．７２を示し
た。得られる白色のスラリーをさらに８０分間撹拌した
。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム３０．０ ｇを得た。このものの有効塩素
含有量は４１．３１％であり、したがって、有効塩素固
定率は８２．６％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム３０．０ ｇを得た。このものの有効塩素
含有量は４１．３１％であり、したがって、有効塩素固
定率は８２．６％であった。
実施例６
次亜塩素酸すｌ−ＩＪウム水溶液（次亜塩素酸ナトリウ
ム１３．８０重量％含有、比重１．１４２）１００ ｍ
Ｒを１！のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水溶液
とした。
ム１３．８０重量％含有、比重１．１４２）１００ ｍ
Ｒを１！のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水溶液
とした。
この水溶液へ水溶液１！に塩化マグネシウム６水和物６
００ｇを含む塩化マグネシウム水溶液１０７戚を１０秒
間で加えて５分間撹拌した。（この時のｐＨ７，７７）
次いで、この混合水溶液に、水溶液１１に水酸化ナトリ
ウム３２６ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液５２ｄを９
０分間で加えたところ、添加後のｐＨは８．８６を示し
た。得られる白色のスラリーをさらに６０分間撹拌した
。
００ｇを含む塩化マグネシウム水溶液１０７戚を１０秒
間で加えて５分間撹拌した。（この時のｐＨ７，７７）
次いで、この混合水溶液に、水溶液１１に水酸化ナトリ
ウム３２６ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液５２ｄを９
０分間で加えたところ、添加後のｐＨは８．８６を示し
た。得られる白色のスラリーをさらに６０分間撹拌した
。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２２．４ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４６．５５％であり、したがって、有効塩素固定
率は６９．５％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２２．４ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４６．５５％であり、したがって、有効塩素固定
率は６９．５％であった。
実施例７
次亜塩素酸ナトリウム水溶液（次亜塩素酸ナトリウム３
２．４１重量％含有、比重１．３５１）５０ｄを１ｐ！
のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水／８ｆｉとし
た。
２．４１重量％含有、比重１．３５１）５０ｄを１ｐ！
のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水／８ｆｉとし
た。
この水溶液へ水溶液１！に塩化マグネシウム６水和物７
００ｇを含む塩化マグネシウム水？８液】７０戚を１０
秒間で加えて２分間撹拌した。（この時のρ）１６．３
５）次いで、この混合水溶液に、水溶液１１に水酸化ナ
トリウム３２７ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液１１３
１１１！を９０分間で加えたところ、添加後のｐＨは９
．９０を示した。得られる白色のスラリーをさらに３０
分間撹拌した。
００ｇを含む塩化マグネシウム水？８液】７０戚を１０
秒間で加えて２分間撹拌した。（この時のρ）１６．３
５）次いで、この混合水溶液に、水溶液１１に水酸化ナ
トリウム３２７ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液１１３
１１１！を９０分間で加えたところ、添加後のｐＨは９
．９０を示した。得られる白色のスラリーをさらに３０
分間撹拌した。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム４２．３ ｇを得た。このものの有効塩素
含有量は３３．５４％であり、したがって、有効塩素固
定率は６８．０％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム４２．３ ｇを得た。このものの有効塩素
含有量は３３．５４％であり、したがって、有効塩素固
定率は６８．０％であった。
実施例８
次亜塩素酸ナトリウム水溶液（次亜塩素酸ナトＪウム３
２．９５重量％含有、比重１．３６１）５０−を１ρの
ビーカーに入れ、恒温槽で２３°Ｃの水溶液としたにの
水／８液へ水溶１１ｆｆに塩化マグネシウム６水和物６
００ｇを含む塩化マグ不ンウム水熔１１７８ｍＲを１０
秒間で加えて５分間撹拌′−た。（この時のｐＨ６，９
０）次いで、この混合水溶液に、水溶液１ｆに水酸化ナ
トリウム２００ ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液３１
２−を９０分間で加えたところ、添加後のｐＨは１０．
０を示した。得られる白色のスラリーをさらに３０分間
撹拌した。
２．９５重量％含有、比重１．３６１）５０−を１ρの
ビーカーに入れ、恒温槽で２３°Ｃの水溶液としたにの
水／８液へ水溶１１ｆｆに塩化マグネシウム６水和物６
００ｇを含む塩化マグ不ンウム水熔１１７８ｍＲを１０
秒間で加えて５分間撹拌′−た。（この時のｐＨ６，９
０）次いで、この混合水溶液に、水溶液１ｆに水酸化ナ
トリウム２００ ｇを含む水酸化ナトリウム水溶液３１
２−を９０分間で加えたところ、添加後のｐＨは１０．
０を示した。得られる白色のスラリーをさらに３０分間
撹拌した。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム３７．６ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４４．７８％であり、したがって、有効塩素固定
率は７８．８％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム３７．６ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４４．７８％であり、したがって、有効塩素固定
率は７８．８％であった。
実施例９
次亜塩素酸ナトリウム水溶液（次亜塩素酸ナトリウム１
３．８０重量％含有、比重１．１４２）＋００戚を１ｐ
のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水溶液とした。
３．８０重量％含有、比重１．１４２）＋００戚を１ｐ
のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃの水溶液とした。
この水溶液へ水溶液１ｆｆｉに硝酸マグネシウム６水和
物６００ｇを含む硝酸マグネシウム水溶液１８０ｍｆｌ
を１０秒間で加えて５分間撹拌した。（この時のｐｉ（
７，９２）次いで、この混合水溶液に、水溶液１ｉＶ、
に水酸化ナトリウム３２６ｇを含む水酸化ナトリウム水
溶液７７．５ｄを９０分間で加えたところ、添加後のｐ
Ｈは１０．００を示した。得られる白色のスラリーをさ
らに３０分間撹拌した。
物６００ｇを含む硝酸マグネシウム水溶液１８０ｍｆｌ
を１０秒間で加えて５分間撹拌した。（この時のｐｉ（
７，９２）次いで、この混合水溶液に、水溶液１ｉＶ、
に水酸化ナトリウム３２６ｇを含む水酸化ナトリウム水
溶液７７．５ｄを９０分間で加えたところ、添加後のｐ
Ｈは１０．００を示した。得られる白色のスラリーをさ
らに３０分間撹拌した。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム３０．５ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４２．７４％であり、したがって、有効塩素固定
率は８６．８％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム３０．５ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４２．７４％であり、したがって、有効塩素固定
率は８６．８％であった。
実施例１０
次亜塩素酸ナトリウム水溶液（次亜塩素酸ナトリウム１
３．８０重量％含有、比重１．１４０） １００ＩＲ１
をＩｆのビーカーに入れ、恒温槽で２２℃の水溶液とし
た。
３．８０重量％含有、比重１．１４０） １００ＩＲ１
をＩｆのビーカーに入れ、恒温槽で２２℃の水溶液とし
た。
この水溶液へ水溶液１Ｎに硫酸マグネソウム７水和物３
００ ｇを含む硫酸マグスシウム水？８液３４６ ｍｉ
を１０秒間で加えて５分間撹拌した。（この時のｐＨ９
，０７）次いで、この混合水溶液に、水溶液１１に水酸
化ナトリウム１００ ｇを含む水酸化ナトリウム水溶Ｗ
１．２２０ ｍｌを９０分間で加えたところ、添加後の
ｐＨは１０．０１を示した。得られる白色のスラリーを
さらに３０分間撹拌した。
００ ｇを含む硫酸マグスシウム水？８液３４６ ｍｉ
を１０秒間で加えて５分間撹拌した。（この時のｐＨ９
，０７）次いで、この混合水溶液に、水溶液１１に水酸
化ナトリウム１００ ｇを含む水酸化ナトリウム水溶Ｗ
１．２２０ ｍｌを９０分間で加えたところ、添加後の
ｐＨは１０．０１を示した。得られる白色のスラリーを
さらに３０分間撹拌した。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２６．８ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は３９．５２％であり、したがって、有効塩素固定
率は７０．７％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２６．８ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は３９．５２％であり、したがって、有効塩素固定
率は７０．７％であった。
実施例１１
１ｆのビーカーに水８８ｄを入れて２２℃の恒温槽に浸
し、攪拌しながら有効塩素含有率６６重量％の次亜塩素
酸カルシウム２０．を加えた。この水溶液へ水溶液ｌｌ
に塩化マグネシウム６水和物６００ ｇを含む塩化マグ
オシラム水溶液９５ｔｕＲを１０秒間で加えて５分間撹
拌した。（この時のｐＨ７，３１）次いで、この混合水
？′＠液に、水溶液１Ｎに水酸化ナトリウム３２７ｇを
含む水酸化ナトリウム水溶液５０−を９０分間で加えた
ところ、添加後のｐ）ｌは１０．０６を示した。得られ
る白色のスラリーをさらに３０分間撹拌した。
し、攪拌しながら有効塩素含有率６６重量％の次亜塩素
酸カルシウム２０．を加えた。この水溶液へ水溶液ｌｌ
に塩化マグネシウム６水和物６００ ｇを含む塩化マグ
オシラム水溶液９５ｔｕＲを１０秒間で加えて５分間撹
拌した。（この時のｐＨ７，３１）次いで、この混合水
？′＠液に、水溶液１Ｎに水酸化ナトリウム３２７ｇを
含む水酸化ナトリウム水溶液５０−を９０分間で加えた
ところ、添加後のｐ）ｌは１０．０６を示した。得られ
る白色のスラリーをさらに３０分間撹拌した。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗住成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２１．５ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４１．１４％であり、したがって、有効塩素固定
率は６７％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２１．５ｇを得た。このものの有効塩素含
有量は４１．１４％であり、したがって、有効塩素固定
率は６７％であった。
実施例１２
０．８０ｍｏ １ ／ １の次亜塩素酸ナトリウム水溶
液１００ｄを１！のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃ
の水溶液とした。この水溶液へ水溶液１１に塩化マグネ
シウム６水和物２００ｇを含む塩化マグネシウム水溶液
１６３−を５秒間で加えて５分間撹拌した。
液１００ｄを１！のビーカーに入れ、恒温槽で２２°Ｃ
の水溶液とした。この水溶液へ水溶液１１に塩化マグネ
シウム６水和物２００ｇを含む塩化マグネシウム水溶液
１６３−を５秒間で加えて５分間撹拌した。
（この時のｐＨ８，８１）次いで、この混合水溶液に１
ｗ＋ｏｌ／ＩＬのナトリウム水溶液２４０ｍを９０分て
加え、さらに４０分間撹拌した。
ｗ＋ｏｌ／ＩＬのナトリウム水溶液２４０ｍを９０分て
加え、さらに４０分間撹拌した。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム１０．８５ ｇを得た。このものの有効塩
素含有率は３８．７１％であり、したがって、有１効塩
素固定率は７４．０％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム１０．８５ ｇを得た。このものの有効塩
素含有率は３８．７１％であり、したがって、有１効塩
素固定率は７４．０％であった。
前記した生産研究、Ｂ工９４−９６ （１９５６）に記
載の製造方法に比べて、本発明にかかる製造方法の方が
優れていることを以下の比較例１．２と上記実施例１２
とにより証明する。
載の製造方法に比べて、本発明にかかる製造方法の方が
優れていることを以下の比較例１．２と上記実施例１２
とにより証明する。
なお、比較例１．２及び実施例１２で使用した各水溶液
はｒ生産研究ｊの第５表中段と同じ濃度のものを用い、
比較例１はこの第５表に記載されている中段の仕込量に
拠った。その理由は以下による。
はｒ生産研究ｊの第５表中段と同じ濃度のものを用い、
比較例１はこの第５表に記載されている中段の仕込量に
拠った。その理由は以下による。
沈澱物の主成分を三塩基性次亜塩素酸マグネシウムとし
、有効塩素含有率で純度補正をして、上記［第５表Ｊの
上段、中段、下段各々の収率を水酸化ナトリウムの仕込
量を基準にして求めると１１１％、８２％、４７２％に
なっている。したがって、化学量論的に追試可能な中段
を選んだ。
、有効塩素含有率で純度補正をして、上記［第５表Ｊの
上段、中段、下段各々の収率を水酸化ナトリウムの仕込
量を基準にして求めると１１１％、８２％、４７２％に
なっている。したがって、化学量論的に追試可能な中段
を選んだ。
ちなみに、「生産研究」の第５表を表２として下記に抜
粋して示す。
粋して示す。
比較例Ｉ
０．８０ｍｏ ｌ ｉ’ ｎの次亜塩素酸ナトリウム水
溶液１００−をＩＩ！、のビーカーに入れ、恒温槽で２
２°Ｃの水溶液とした。この水溶液へＩＩＩＩｏ１／２
の水酸化ナトリウム水溶ｅ、３０ａｉ！を５秒間で加え
て５分間撹拌した。（この時のｐＨ１，３，０２）
次いで、この次亜塩素酸ナトリウムのアルカリ性液に、
水溶液ＩＩ２に塩化マグネシウム６水和物２００ ｇを
含む塩化マグネシウム水溶液１０Ｍ’を１２０分間で加
えたところ、添加後のｐＨは８．６０を示し、得られる
白色のスラリーをさらに３０分間撹拌した。
溶液１００−をＩＩ！、のビーカーに入れ、恒温槽で２
２°Ｃの水溶液とした。この水溶液へＩＩＩＩｏ１／２
の水酸化ナトリウム水溶ｅ、３０ａｉ！を５秒間で加え
て５分間撹拌した。（この時のｐＨ１，３，０２）
次いで、この次亜塩素酸ナトリウムのアルカリ性液に、
水溶液ＩＩ２に塩化マグネシウム６水和物２００ ｇを
含む塩化マグネシウム水溶液１０Ｍ’を１２０分間で加
えたところ、添加後のｐＨは８．６０を示し、得られる
白色のスラリーをさらに３０分間撹拌した。
その後、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム１．３７ｇを得た。このものの有効塩素含
有率は３８．１１％であり、したがって、有効塩素固定
率は９．２％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム１．３７ｇを得た。このものの有効塩素含
有率は３８．１１％であり、したがって、有効塩素固定
率は９．２％であった。
比較例１では次亜塩素酸ナトリウム１モル当りの水酸化
ナトリウムと塩化マグネシウム各々の使用モル数が０．
３７５モルと１．２３モルであり、三塩基性次亜塩素酸
マグ名シウムを生成させるのに各々必要な当量３モルと
２モルに比べてはるかに少ない。これが原因で有効塩素
固定率が悪いとも考えられる。
ナトリウムと塩化マグネシウム各々の使用モル数が０．
３７５モルと１．２３モルであり、三塩基性次亜塩素酸
マグ名シウムを生成させるのに各々必要な当量３モルと
２モルに比べてはるかに少ない。これが原因で有効塩素
固定率が悪いとも考えられる。
そこで、比較例１で用いた各々の水溶液を三塩基性次亜
塩素酸マグネシウムを生成させるのに必要な当量となる
ように用いた比較例２を実施した。
塩素酸マグネシウムを生成させるのに必要な当量となる
ように用いた比較例２を実施した。
比較例２
０、８０ＩＩＩｏ ｌ ／ ４２の次亜塩素酸ナトリウ
ム水溶液１００ｄを１１のビーカーに入れ、恒温槽で２
２°Ｃの水溶液とした。この水溶液へ１ｍｏｌ／１２の
水酸化ナトリウム水溶液２４０！Ｉｆｌを５秒間で加え
て５分間撹拌した。（この時のｐ！（１３，２３）
次いで、この次亜塩素酸ナトリウムのアルカリ性液に、
水ｉ液ｌｌ：塩化マグネシウム６水和物２００ｇを含む
塩化マグネシウム水溶液１６３ｄを９０分間で加えたと
ころ、添加後のｐｔ＋は９．４８を示し、白色スラリー
をさらに４０分間撹拌した。
ム水溶液１００ｄを１１のビーカーに入れ、恒温槽で２
２°Ｃの水溶液とした。この水溶液へ１ｍｏｌ／１２の
水酸化ナトリウム水溶液２４０！Ｉｆｌを５秒間で加え
て５分間撹拌した。（この時のｐ！（１３，２３）
次いで、この次亜塩素酸ナトリウムのアルカリ性液に、
水ｉ液ｌｌ：塩化マグネシウム６水和物２００ｇを含む
塩化マグネシウム水溶液１６３ｄを９０分間で加えたと
ころ、添加後のｐｔ＋は９．４８を示し、白色スラリー
をさらに４０分間撹拌した。
その後、白色の析出物を吸引濾取し、得られた粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム８．１ｇを得た。このものの有効塩素含有
率は１４．８５％であり、したがって、有効塩素固定率
は２１．２％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム８．１ｇを得た。このものの有効塩素含有
率は１４．８５％であり、したがって、有効塩素固定率
は２１．２％であった。
さらに、前記したスイス特許７５０４５号明細書ＣＣｈ
ｅｍ、 Ａｂｓｔ、、ユ［３３９６（１９１７） ）に
記載の製造方法に比べても本発明にががる製造方法が優
れていることを証明するため、比較例３〜５を示す。
ｅｍ、 Ａｂｓｔ、、ユ［３３９６（１９１７） ）に
記載の製造方法に比べても本発明にががる製造方法が優
れていることを証明するため、比較例３〜５を示す。
次の比較例３はスイス特許７５０４５号明細書の例２の
仕込量で反応を行なった。
仕込量で反応を行なった。
比較例３
水酸化ナトリウム５２．８ｇ （１，３２モル）を水
に溶かし１１とし、塩素２６．８ ｇ （０，３７８モ
ル）を加えて、次亜塩素酸ナトリウムのアルカリ性液を
調製した。
に溶かし１１とし、塩素２６．８ ｇ （０，３７８モ
ル）を加えて、次亜塩素酸ナトリウムのアルカリ性液を
調製した。
この次亜塩素酸ナトリウムのアルカリ性液を撹拌し、そ
こへ塩化マグネシウム４７ ｇ （０，４９４モル）を
水にとかし２００ｄにしたものを９０分間で加えた。
こへ塩化マグネシウム４７ ｇ （０，４９４モル）を
水にとかし２００ｄにしたものを９０分間で加えた。
この時のｐＨは１２．８１を示し、さらに３０分間撹拌
した。
した。
次いで、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２８ｇを得た。このものの有効塩素含有率
は３．３０％であり、したがって、有効塩素固定率は３
，４％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
マグネシウム２８ｇを得た。このものの有効塩素含有率
は３．３０％であり、したがって、有効塩素固定率は３
，４％であった。
このように、上記比較例３の有効塩素固定率が極めて低
かったので、次の比較例４は塩化マグネシウム添加後の
反応混合物の撹拌時間を１６時間にした。
かったので、次の比較例４は塩化マグネシウム添加後の
反応混合物の撹拌時間を１６時間にした。
比較例４
次亜塩素酸ナトリウムのアルカリ性液に塩化マグネシウ
ム水溶液を加えた前記比較例３の反応混合物を、さらに
１６時間撹拌した。
ム水溶液を加えた前記比較例３の反応混合物を、さらに
１６時間撹拌した。
次いで、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
ナトリウム２９．０６ ｇを得た。このものの有効塩素
含有率は４．２４％であり、したがって、有効塩素固定
率は４．６％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
ナトリウム２９．０６ ｇを得た。このものの有効塩素
含有率は４．２４％であり、したがって、有効塩素固定
率は４．６％であった。
このように、反応混合物を長時間撹拌しても有効塩素固
定率に改善はみられなかった。
定率に改善はみられなかった。
次の比較例５は、次亜塩素酸ナトリウム１モル当りの塩
化マグネシウム量をスイス特許７５０４５ 号明細書の
例２に記載の１．３１モルから、三塩基性次亜塩素酸ナ
トリウムを生成させるのに必要な２モルに仕込量を増や
した。
化マグネシウム量をスイス特許７５０４５ 号明細書の
例２に記載の１．３１モルから、三塩基性次亜塩素酸ナ
トリウムを生成させるのに必要な２モルに仕込量を増や
した。
比較例５
水酸化ナトリウム５２．８ｇを水に溶かし１乏にしたも
のを２１のビーカーに入れ、氷水で冷却し撹拌下、塩素
２６．８ ｇを加えて、次亜塩素酸ナトリウムのアルカ
リ性液を調製した。この次亜塩素酸ナトリウムのアルカ
リ性液を２２°Ｃの恒温槽に浸し撹拌下、塩化マグネシ
ウム７１．７３ ｇ （０，７５３モル）を水にとかし
２００Ｉ１１にしたものを９０分間で加えた。
のを２１のビーカーに入れ、氷水で冷却し撹拌下、塩素
２６．８ ｇを加えて、次亜塩素酸ナトリウムのアルカ
リ性液を調製した。この次亜塩素酸ナトリウムのアルカ
リ性液を２２°Ｃの恒温槽に浸し撹拌下、塩化マグネシ
ウム７１．７３ ｇ （０，７５３モル）を水にとかし
２００Ｉ１１にしたものを９０分間で加えた。
この時のｐＨは９．６７を示し、さらに４０分間撹拌し
た。
た。
次いで、白色の析出物を吸引濾取して得られる粗生成物
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
ナトリウム４５．８ｇを得た。このものの有効塩素含有
率は２３．１４％であり、したがっプ 有効塩素固定率は３９．５％であった。
を水で洗浄し、吸引濾取後、乾燥して塩基性次亜塩素酸
ナトリウム４５．８ｇを得た。このものの有効塩素含有
率は２３．１４％であり、したがっプ 有効塩素固定率は３９．５％であった。
Claims (2)
- （１）次亜塩素酸根を有する無機化合物とマグネシウム
塩との水性混合液にアルカリ金属水酸化物を加えること
を特徴とする塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法
。 - （２）前記次亜塩素酸根１モル当りマグネシウム塩１．
４〜２．３モル及びアルカリ金属水酸化物２．０〜３．
５モルを使用する請求項（１）記載の塩基性次亜塩素酸
マグネシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22761890A JP3444876B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22761890A JP3444876B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108602A true JPH04108602A (ja) | 1992-04-09 |
| JP3444876B2 JP3444876B2 (ja) | 2003-09-08 |
Family
ID=16863755
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22761890A Expired - Fee Related JP3444876B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3444876B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2018230354A1 (ja) * | 2017-06-16 | 2020-03-19 | 東亞合成株式会社 | セルロースナノファイバーの製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104430510B (zh) * | 2014-11-26 | 2017-11-24 | 燕山大学 | 一种稳定的具有缓蚀阻垢作用的含氯消毒剂 |
-
1990
- 1990-08-29 JP JP22761890A patent/JP3444876B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| JP3444876B2 (ja) | 2003-09-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |