JP2009242572A - エポキシ樹脂組成物および成形物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エポキシ樹脂及び硬化剤、またはこれらと無機充填材を主成分とするエポキシ樹脂組成物において、エポキシ樹脂成分として、ビスフェニレンユニットまたはナフチレンユニットを有する構造のメソゲン基を持つエポキシ樹脂をエポキシ樹脂成分中50wt%以上用い、硬化剤成分として、二官能フェノール性化合物を硬化剤成分中75wt%以上用いて得られるエポキシ樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
4,4’−ジヒドロキシビフェニル100.0g、4,4’−ジヒドロキシジフェニルメタン50.0gをエピクロルヒドリン720g、ジエチレングリコールジメチルエーテル100gに溶解し、60℃にて、減圧下(約130Torr)、48%水酸化ナトリウム水溶液127gを3時間かけて滴下した。この間、生成する水はエピクロルヒドリンとの共沸により系外に除き、留出したエピクロルヒドリンは系内に戻した。滴下終了後、さらに1時間反応を継続して脱水後、エピクロルヒドリンを留去し、メチルイソブチルケトン950gを加えた後、水洗を行い、塩を除いた。その後、85℃にて48%水酸化ナトリウムを2.8g添加して1時間攪拌し、温水1000mLで水洗した。その後、分液により水を除去後、メチルイソブチルケトンを減圧留去し、白色結晶状のエポキシ樹脂215gを得た。
3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシ−trans−スチルベン100gをエピクロルヒドリン480g、ジエチレングリコールジメチルエーテル70gに溶解し、60℃にて、減圧下(約130Torr)、48%水酸化ナトリウム水溶液60.8gを3時間かけて滴下した。この間、生成する水はエピクロルヒドリンとの共沸により系外に除き、留出したエピクロルヒドリンは系内に戻した。滴下終了後、さらに1時間反応を継続して脱水後、エピクロルヒドリンを留去し、メチルイソブチルケトン570gを加えた後、水洗を行い塩を除いた。その後、85℃にて48%水酸化ナトリウムを2.5g添加して1時間攪拌し、温水1000mLで水洗した。その後、分液により水を除去後、メチルイソブチルケトンを減圧留去し、白色結晶状のエポキシ樹脂125gを得た。
エポキシ樹脂として、参考例1で得たエポキシ樹脂(エポキシ樹脂A)および参考例2で得たエポキシ樹脂(エポキシ樹脂B)、ビフェニル系エポキシ樹脂(エポキシ樹脂C:ジャパンエポキシレジン製、YL−6121(4,4’−ジヒドロキシビフェニルのエポキシ化物と3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシビフェニルのエポキシ化物との1:1の混合物)、エポキシ当量183)、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテルのエポキシ化物(エポキシ樹脂D:東都化成製、YSLV−80DE、エポキシ当量178)、または3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシジフェニルメタンのエポキシ化物(エポキシ樹脂E:東都化成製、YSLV−80XY、エポキシ当量192)を使用する。硬化剤として4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル(硬化剤A)、2,6−ジヒドロキシナフタレン(硬化剤B)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル(硬化剤C)、またはフェノールアラルキル樹脂(硬化剤D:三井化学製、XL−225−LL;OH当量174、軟化点75℃)を使用する。硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン、無機充填材として、球状アルミナ(平均粒径12.2μm)を使用する。
(1)熱伝導率
熱伝導率は、NETZSCH製LFA447型熱伝導率計を用いて非定常熱線法により測定した。
(2)融点、融解熱の測定(DSC法)
示差走査熱量分析装置(セイコーインスツル製DSC6200型)を用い、昇温速度10℃/分で測定した。
(3)線膨張係数、ガラス転移温度
線膨張係数およびガラス転移温度は、セイコーインスツル(株)製TMA120C型熱機械測定装置を用いて、昇温速度10℃/分にて測定した。
(3)吸水率
直径50mm、厚さ3mmの円盤を成形し、ポストキュア後、85℃、相対湿度85%の条件で100時間吸湿させた後の重量変化率とした。
Claims (12)
- エポキシ樹脂及び硬化剤を含むエポキシ樹脂組成物において、エポキシ樹脂の50wt%以上がメソゲン基を持つエポキシ樹脂であり、硬化剤の75wt%以上が二官能フェノール性化合物であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 二官能フェノール性化合物がメソゲン基を持つフェノール性化合物である請求項1または2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 二官能フェノール性化合物が、ヒドロキノン、4,4’−ジヒドロキシビフェニル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、1,4−ビス(4−ヒドロキシフェノキシ)ベンゼン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルメタン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、1,5−ナフタレンジオール、2,7−ナフタレンジオール及び2,6−ナフタレンジオールからなる群れより選ばれる少なくとも1種のフェノール性化合物である請求項1または2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 無機充填材を80〜96wt%含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 無機充填材の50wt%以上が球状のアルミナである請求項5に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 電子材料用のエポキシ樹脂組成物であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を、繊維状基材に含浸してなることを特徴とする複合材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を成形硬化して得られることを特徴とする硬化成形物。
- 熱伝導率が4W/m・K以上である請求項9に記載の硬化成形物。
- 走査示差熱分析における融点のピークが120℃から280℃の範囲にある請求項9または10に記載の硬化成形物。
- 走査示差熱分析における樹脂成分換算の吸熱量が10J/g以上である請求項11に記載の成形物。
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