CN104194274A - 全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其步骤如下：先将两种粒径的石英块原料投入球磨机中，研磨后，再加入到湿球磨机中研磨，后出料沉降24小时候，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再经过烘干筛分后半成品粉体B；将4-40目高纯石英砂原料，进入连续运转球磨机中，进行研磨后分级，制得半成品粉体C；将半成品粉体B和C加入高速捏合机中，先低速运行5-10min，再高速运行5-10min，后经过160-200μm的筛网筛分后，即得成品。本发明所获得的硅微粉纯度高，应用过程中具有优良的高热导性能和高的填充性能。同时又具有粒度分布范围宽，生产过程中易于根据需要进行调整，制备所需粒径的硅微粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅微粉的制备方法，特别是一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法。
背景技术
随着微电子封装技术的迅速发展，也带动了目前作为主要的电子封装材料环氧模塑料的快速发展。电子封装从过去的陶瓷封装和金属封装，发展到现在占有主导地位的塑料封装，约占封装市场的90％以上，而塑料封装材料有97％以上是环氧模塑料。在环氧模塑料中，填料的含量高达60％-90％，所以填料的选择方案及其性能对环氧模塑料的性能有着非常重要的影响，对环氧模塑料的综合性能起着决定性作用。因此，填料成为各大环氧模塑料制造商的主要研究对象，填料技术也成为环氧模塑料制造商的主要核心技术之一。
一般来说，EMC的热导率是随着填料的填充量的增加而不断的提高，而结晶型二氧化硅的热导率又比熔融型的二氧化硅的热导率高。为了满足大功率分立器件、高热量器件，特别是全包封分立器件对导热率有较高的要求，需要使用一种高导热型环氧模塑料，主要是采用结晶型二氧化硅等高导热填料，应用高填充技术而制备的。普通材料的导热率一般为1.3W/mk，高导热材料的热导率达到2.1 W/mk。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种生产工艺简单、操作方便、可控性强的全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）将SiO2含量≥99.7，粒度≤5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照3-5：2的重量比投入球磨机中，经研磨30-60min 后，以20-40HZ出料频率出料，再通过5000-14000Gs磁选机磁选去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用；
（2）将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以3-5：3-5：5-7的重量比加入到球磨机中，研磨3-5小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干燥器烘干、分级机进行大颗粒切断后，经100-200μm筛网筛分即得半成品粉体B；
（3）将4-40目高纯石英砂原料，经5000-14000Gs磁选机磁选后，进入连续运转球磨机中，调节球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以13700-14300m3/h引风量通过气流输送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3800-4000rpm；
（4）将半成品粉体B和C二种产品按10-14：1.5的重量比加入高速捏合机中，先以690-790转/min的速度运行5-10min，再用1430-1530转/min的速度运行5-10min，后经过160-200μm的筛网筛分后，即得成品。
以上所述的本发明全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法中：其步骤如下：
（1）将SiO2含量≥99.7，粒度≤5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照4-5：2的重量比投入球磨机中，经研磨30-50min 后，以20-40HZ出料频率出料，再通过10000Gs磁选机磁选去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用；
（2）将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以4-5：4-5：5-7的重量比加入到球磨机中，研磨3-5小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干燥器烘干、分级机进行大颗粒切断后，经120-180μm筛网筛分即得半成品粉体B；
（3）将4-40目高纯石英砂原料，经8000-12000Gs磁选机磁选后，进入连续运转球磨机中，调节球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以13700-14300m3/h引风量通过气流输送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3800-4000rpm；
（4）将半成品粉体B和C二种产品按12-14：1.5的重量比加入高速捏合机中，先以690-790转/min的速度运行6-8min，再用1430-1530转/min的速度运行6-8min，后经过160-200μm的筛网筛分后，即得成品。
以上所述的本发明全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法中：在步骤（2）中，半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水的重量比为3：3：5。
以上所述的本发明全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法中：在步骤（4）中，半成品粉体B和C二种产品按14：1.5的重量比加入高速捏合机中
本发明先制备半成品粉体B，然后在制备半成品粉体C，再将B、C两种粉体按一定重量比混合。这样制得的粉体粒度分布广，粒径分布范围主要为D10=4.0±0.6μm，D50=26±3μm，D90=90±12μm，同时纯净度高，导热性能好，单纯使用其中的一种粉体B或C则达不到这种性能，不能适用于全包封的环氧模塑料使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明所获得的硅微粉纯度高，应用过程中具有优良的高热导性能和高的填充性能。
（2）本发明制得的硅微粉具有较宽粒度分布，生产过程中易于根据需要进行调整，制备所需粒径的硅微粉。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）将SiO2含量≥99.7，粒度≤5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照3：2的重量比投入球磨机中，经研磨30min 后，以20HZ出料频率出料，再通过5000Gs磁选机磁选去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用；
（2）将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以3：3：5的重量比加入到球磨机中，研磨3小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干燥器烘干、分级机进行大颗粒切断后，经100μm筛网筛分即得半成品粉体B；
（3）将4-40目高纯石英砂原料，经5000Gs磁选机磁选后，进入连续运转球磨机中，调节球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以13700m3/h引风量通过气流输送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3800rpm；
（4）将半成品粉体B和C二种产品按10：1.5的重量比加入高速捏合机中，先以690转/min的速度运行5min，再用1430转/min的速度运行5min，后经过160μm的筛网筛分后，即得成品。
实施例2，一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）将SiO2含量≥99.7，粒度≤5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照5：2的重量比投入球磨机中，经研磨60min 后，以40HZ出料频率出料，再通过14000Gs磁选机磁选去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用；
（2）将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以5：5：7的重量比加入到球磨机中，研磨5小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干燥器烘干、分级机进行大颗粒切断后，经200μm筛网筛分即得半成品粉体B；
（3）将4-40目高纯石英砂原料，经14000Gs磁选机磁选后，进入连续运转球磨机中，调节球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以14300m3/h引风量通过气流输送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为4000rpm；
（4）将半成品粉体B和C二种产品按14：1.5的重量比加入高速捏合机中，先以790转/min的速度运行10min，再用1530转/min的速度运行5-10min，后经过200μm的筛网筛分后，即得成品。
实施例3，一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）将SiO2含量≥99.7，粒度≤5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照4：2的重量比投入球磨机中，经研磨45min 后，以30HZ出料频率出料，再通过10000Gs磁选机磁选去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用；
（2）将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以4：4：6的重量比加入到球磨机中，研磨4小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干燥器烘干、分级机进行大颗粒切断后，经150μm筛网筛分即得半成品粉体B；
（3）将4-40目高纯石英砂原料，经10000Gs磁选机磁选后，进入连续运转球磨机中，调节球磨机秤称重传感器在26500kg之间进行研磨，以14000m3/h引风量通过气流输送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3900rpm；
（4）将半成品粉体B和C二种产品按12：1.5的重量比加入高速捏合机中，先以740转/min的速度运行7min，再用1480转/min的速度运行7min，后经过180μm的筛网筛分后，即得成品。
性能试验对比：
将实施例1和实施例3与对比例1制备得到的硅微粉进行试验。
对比例1的制备方法为，将SiO2含量≥99.7，粒度≤5cm和粒度为8-16cm的两种高纯石英块原料按照3：2的重量比投入球磨机中，经研磨160min 后，以30HZ出料频率出料，再通过10000Gs磁选机磁选去除金属杂质后，即制得对比例1的硅微粉。
检测3份硅微粉的物理性能，结果如表1所示：
表1检测结果
检测3份硅微粉，分别进行螺旋流动性试验、凝胶化试验和飞边试验，结果如表2所示:
表2试验结果
从试验的结果来看，实施例1和实施例3制得的硅微粉在EMC性能上表现得更优秀，主要体现在流动长度更长。
Claims (4)
1.一种全包封的环氧模塑料用硅微粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）将SiO2含量≥99.7，粒度≤5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照3-5：2的重量比投入球磨机中，经研磨30-60min 后，以20-40HZ出料频率出料，再通过5000-14000Gs磁选机磁选去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用；
（2）将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以3-5：3-5：5-7的重量比加入到球磨机中，研磨3-5小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干燥器烘干、分级机进行大颗粒切断后，经100-200μm筛网筛分即得半成品粉体B；
（3）将4-40目高纯石英砂原料，经5000-14000Gs磁选机磁选后，进入连续运转球磨机中，调节球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以13700-14300m3/h引风量通过气流输送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3800-4000rpm；
（4）将半成品粉体B和C二种产品按10-14：1.5的重量比加入高速捏合机中，先以690-790转/min的速度运行5-10min，再用1430-1530转/min的速度运行5-10min，后经过160-200μm的筛网筛分后，即得成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
（1）将SiO2含量≥99.7，粒度≤5cm和粒度为8-16cm的两种石英块原料按照4-5：2的重量比投入球磨机中，经研磨30-50min 后，以20-40HZ出料频率出料，再通过10000Gs磁选机磁选去除金属杂质后，即制得半成品粉体A备用；
（2）将半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水，以4-5：4-5：5-7的重量比加入到球磨机中，研磨3-5小时后，出料除铁、沉降24小时候后，破碎得到粒度小于2cm的粉块，再通过干燥器烘干、分级机进行大颗粒切断后，经120-180μm筛网筛分即得半成品粉体B；
（3）将4-40目高纯石英砂原料，经8000-12000Gs磁选机磁选后，进入连续运转球磨机中，调节球磨机秤称重传感器在26300-26700kg之间进行研磨，以13700-14300m3/h引风量通过气流输送至分级机进行分级，制得半成品粉体C，其中分级机的转速为3800-4000rpm；
（4）将半成品粉体B和C二种产品按12-14：1.5的重量比加入高速捏合机中，先以690-790转/min的速度运行6-8min，再用1430-1530转/min的速度运行6-8min，后经过160-200μm的筛网筛分后，即得成品。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，半成品粉体A与高纯石英磨介、纯水的重量比为3：3：5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，半成品粉体B和C二种产品按14：1.5的重量比加入高速捏合机中。
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| CN113182051A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-07-30 | 中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司 | 一种高纯硅微粉磨矿用石榴籽形高纯石英磨介的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009242572A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Nippon Steel Chem Co Ltd | エポキシ樹脂組成物および成形物 |
| CN103011840A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-03 | 连云港东海硅微粉有限责任公司 | 汽车蜂窝陶瓷载体用超细熔融硅微粉的制备方法 |
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| CN103011840A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-03 | 连云港东海硅微粉有限责任公司 | 汽车蜂窝陶瓷载体用超细熔融硅微粉的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113182051A (zh) * | 2021-04-25 | 2021-07-30 | 中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司 | 一种高纯硅微粉磨矿用石榴籽形高纯石英磨介的制备方法 |
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